#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2026-06-04 10:18:27 +0100 (Thu, 04 Jun 2026) $ #$Revision: 306196 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/1/57/73/1577341.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1577341 loop_ _publ_author_name 'Liu, Biying' 'Wang, Ying' 'She, Miao' 'Liu, Tianfu' 'Luo, Manxin' 'Xie, Yongxin' 'Liu, Defei' 'Du, Ziyi' 'Huang, Liyun' 'Yuan, Wenbing' _publ_section_title ; Rational design of a polyphenyl octacarboxylate HOF for highly selective separation of benzene over cyclohexane. ; _journal_issue 17 _journal_name_full 'Chemical science' _journal_page_first 8772 _journal_page_last 8779 _journal_paper_doi 10.1039/d5sc10068b _journal_volume 17 _journal_year 2026 _chemical_formula_moiety 'C82 H56 N4 O16' _chemical_formula_sum 'C82 H56 N4 O16' _chemical_formula_weight 1353.30 _chemical_name_systematic H8ETTOB-HOF _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 61 _space_group_name_Hall '-P 2ac 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P b c a' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_date 2023-03-09 _audit_creation_method ; Olex2 1.3 (compiled 2020.11.12 svn.r5f609507 for OlexSys, GUI svn.r6408) ; _audit_update_record ; 2024-08-05 deposited with the CCDC. 2026-03-09 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 43.8500(5) _cell_length_b 9.0884(2) _cell_length_c 44.6050(7) _cell_measurement_reflns_used 9607 _cell_measurement_temperature 100.00(11) _cell_measurement_theta_max 74.9770 _cell_measurement_theta_min 3.9420 _cell_volume 17776.3(5) _computing_cell_refinement 'CrysAlisPro 1.171.40.84a (Rigaku OD, 2020)' _computing_data_collection 'CrysAlisPro 1.171.40.84a (Rigaku OD, 2020)' _computing_data_reduction 'CrysAlisPro 1.171.40.84a (Rigaku OD, 2020)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.3 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.3 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'SHELXL 2018/3 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/4 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_environment N~2~ _diffrn_ambient_temperature 100.00(11) _diffrn_detector 'Hybrid Pixel Array Detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.0000 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.993 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.963 _diffrn_measurement_details ; List of Runs (angles in degrees, time in seconds): # Type Start End Width t~exp~ \w \q \k \f Frames #-------------------------------------------------------------------------- 1 \w 7.00 32.00 0.50 5.00 -- 0.00 26.00-163.00 50 2 \w -40.00 -15.00 0.50 5.00 -- 0.00 -26.00 33.00 50 3 \w 46.00 71.00 0.50 20.00 -- 101.30 -26.00 33.00 50 4 \w 108.00 133.00 0.50 20.00 -- 101.30 26.00-163.00 50 5 \w -34.00 39.00 0.50 5.00 -- 0.00 82.00-180.00 146 6 \w 61.00 133.00 0.50 20.00 -- 101.30 -77.00-180.00 144 7 \w 75.00 128.00 0.50 20.00 -- 101.30 57.00 60.00 106 8 \w 132.00 189.00 0.50 20.00 -- 101.30 57.00 60.00 114 9 \w 12.00 41.00 0.50 20.00 -- 101.30 -19.00-120.00 58 10 \w 48.00 134.00 0.50 20.00 -- 101.30 -19.00-120.00 172 11 \w 12.00 55.00 0.50 20.00 -- 101.30 -77.00-180.00 86 ; _diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'XtaLAB AFC12 (RINC): Kappa single' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_orient_matrix_type 'CrysAlisPro convention (1999,Acta A55,543-557)' _diffrn_orient_matrix_UB_11 0.0347877000 _diffrn_orient_matrix_UB_12 -0.0030082000 _diffrn_orient_matrix_UB_13 0.0048464000 _diffrn_orient_matrix_UB_21 0.0020724000 _diffrn_orient_matrix_UB_22 0.1613091000 _diffrn_orient_matrix_UB_23 -0.0104331000 _diffrn_orient_matrix_UB_31 -0.0045062000 _diffrn_orient_matrix_UB_32 0.0521882000 _diffrn_orient_matrix_UB_33 0.0325455000 _diffrn_radiation_monochromator mirror _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type 'Cu K\a' _diffrn_radiation_wavelength 1.54184 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0654 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0643 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.993 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.963 _diffrn_reflns_limit_h_max 55 _diffrn_reflns_limit_h_min -53 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_l_max 54 _diffrn_reflns_limit_l_min -42 _diffrn_reflns_number 64822 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.993 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.963 _diffrn_reflns_theta_full 67.684 _diffrn_reflns_theta_max 76.254 _diffrn_reflns_theta_min 3.964 _diffrn_source 'Rotating-anode X-ray tube (dual wavelength)' _diffrn_source_type 'Rigaku (Cu) X-ray DW Source' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.583 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.78331 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro 1.171.40.84a (Rigaku Oxford Diffraction, 2020) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_colour_primary yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.011 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 5632 _exptl_crystal_size_max 0.23 _exptl_crystal_size_mid 0.22 _exptl_crystal_size_min 0.11 _refine_diff_density_max 0.346 _refine_diff_density_min -0.239 _refine_diff_density_rms 0.055 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.062 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 927 _refine_ls_number_reflns 17947 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_restrained_S_all 1.062 _refine_ls_R_factor_all 0.1487 _refine_ls_R_factor_gt 0.0960 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1564P)^2^+7.5661P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2791 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3149 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 9384 _reflns_number_total 17947 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d5sc10068b2.cif _cod_data_source_block by3-2g_sq _cod_database_code 1577341 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _reflns_odcompleteness_completeness 99.09 _reflns_odcompleteness_iscentric 1 _reflns_odcompleteness_theta 66.97 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, H1 of O1, H11 of O11, H9 of O9, H15 of O15 At 1.5 times of: H7 of O7, H6 of O6, H14 of O14, H3 of O3 2. Rigid bond restraints C11, C12 with sigma for 1-2 distances of 0.01 and sigma for 1-3 distances of 0.01 3.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C4(H4), C5(H5), C7(H7A), C8(H8), C10(H10), C11(H11A), C13(H13), C14(H14A), C17(H17), C18(H18), C20(H20), C21(H21), C24(H24), C25(H25), C27(H27), C28(H28), C30(H30), C31(H31), C33(H33), C34(H34), C37(H37), C38(H38), C40(H40), C41(H41), C44(H44), C45(H45), C47(H47), C48(H48), C50(H50), C51(H51), C53(H53), C54(H54), C56(H56), C57(H57), C59(H59), C60(H60), C63(H63), C64(H64), C66(H66), C67(H67), C69(H69), C70(H70), C72(H72), C73(H73), C76(H76), C77(H77), C79(H79), C80(H80) 3.b Idealised tetrahedral OH refined as rotating group: O1(H1), O3(H3), O6(H6), O7(H7), O9(H9), O11(H11), O14(H14), O15(H15) ; _shelx_res_file ; TITL by3-2g_a.res in Pbca by3-2g_sq.res created by SHELXL-2018/3 at 16:05:52 on 09-Mar-2023 REM Old TITL BY3-2g in Pbca REM SHELXT solution in Pbca REM R1 0.310, Rweak 0.025, Alpha 0.059, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C88 O12 N7 CELL 1.54184 43.85 9.0884 44.605 90 90 90 ZERR 8 0.0005 0.0002 0.0007 0 0 0 LATT 1 SYMM 0.5-X,-Y,0.5+Z SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SYMM 0.5+X,0.5-Y,-Z SFAC C H N O UNIT 656 448 32 128 DELU C11 C12 L.S. 10 0 190 PLAN 35 TEMP -173 CONF BOND $H MORE -1 ABIN fmap 2 53 acta OMIT 8 3 11 OMIT 8 1 0 OMIT 22 0 6 REM REM REM WGHT 0.156400 7.566100 FVAR 0.12319 O1 4 0.413475 0.119583 0.536121 11.00000 0.09981 0.23752 = 0.06183 0.02341 -0.01471 -0.01572 AFIX 147 H1 2 0.413160 0.140632 0.554455 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O2 4 0.371447 0.253946 0.534728 11.00000 0.10215 0.24441 = 0.06457 -0.00880 -0.00003 0.02267 O3 4 0.264772 0.340177 0.346214 11.00000 0.04355 0.12656 = 0.09891 0.02624 0.00581 -0.00059 AFIX 147 H3 2 0.251224 0.394627 0.338853 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O4 4 0.294984 0.488320 0.319345 11.00000 0.05025 0.10871 = 0.07963 0.01761 0.00456 -0.00135 O5 4 0.280235 -0.026877 0.321522 11.00000 0.04893 0.11429 = 0.07955 0.02400 -0.00743 -0.00729 O6 4 0.250615 0.110803 0.291392 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0.103363 0.333769 11.00000 0.03600 0.13231 = 0.06927 -0.00956 -0.00141 -0.00298 AFIX 147 H14 2 0.759547 0.057758 0.324661 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O15 4 0.631431 0.249999 0.524101 11.00000 0.09099 0.24514 = 0.04810 0.00434 0.00135 0.01370 AFIX 147 H15 2 0.629649 0.270662 0.542373 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O16 4 0.590010 0.388651 0.522508 11.00000 0.11519 0.16359 = 0.05421 -0.01405 0.00928 0.01268 N1 3 0.394319 0.136612 0.395534 11.00000 0.04270 0.12361 = 0.04377 0.00515 0.00295 -0.00649 N2 3 0.381913 0.231285 0.234652 11.00000 0.04246 0.09797 = 0.04363 -0.00721 -0.00400 0.00648 N3 3 0.607310 0.183681 0.222691 11.00000 0.03704 0.09476 = 0.04291 0.00203 0.00488 0.00103 N4 3 0.615113 0.297233 0.382389 11.00000 0.03697 0.12791 = 0.04626 -0.01381 -0.00404 -0.00407 C1 1 0.500937 0.202260 0.323750 11.00000 0.03133 0.08929 = 0.04763 0.00237 0.00122 -0.00119 C2 1 0.498380 0.196916 0.293131 11.00000 0.03186 0.08103 = 0.04527 -0.00002 -0.00102 0.00160 C3 1 0.474649 0.177596 0.344105 11.00000 0.03275 0.09159 = 0.04443 -0.00264 0.00054 -0.00043 C4 1 0.469982 0.265521 0.369135 11.00000 0.03772 0.11071 = 0.04326 -0.00178 0.00053 -0.00854 AFIX 43 H4 2 0.484798 0.337602 0.374210 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.444058 0.250611 0.387023 11.00000 0.04245 0.11271 = 0.04396 -0.00857 0.00299 -0.00710 AFIX 43 H5 2 0.440970 0.313429 0.403773 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.422892 0.142854 0.379993 11.00000 0.04267 0.10735 = 0.04453 0.01206 0.00106 -0.00546 C7 1 0.428017 0.050097 0.355924 11.00000 0.04064 0.09610 = 0.04864 0.00159 -0.00053 -0.01133 AFIX 43 H7A 2 0.413716 -0.025161 0.351360 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.453641 0.066303 0.338629 11.00000 0.04711 0.08862 = 0.04494 -0.00238 0.00139 -0.00389 AFIX 43 H8 2 0.457116 -0.000060 0.322532 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.394535 0.145026 0.427135 11.00000 0.05876 0.12755 = 0.04774 0.00423 0.00705 -0.02818 C10 1 0.413133 0.054228 0.443372 11.00000 0.07288 0.16289 = 0.05695 0.01067 -0.00454 -0.01816 AFIX 43 H10 2 0.425599 -0.017113 0.433774 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.413204 0.070530 0.475987 11.00000 0.06850 0.15083 = 0.08455 0.03005 -0.00921 -0.01507 AFIX 43 H11A 2 0.426175 0.012789 0.488340 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.393104 0.176080 0.488318 11.00000 0.05514 0.16246 = 0.07371 -0.01288 -0.00003 -0.00998 C13 1 0.375022 0.260790 0.472726 11.00000 0.08291 0.17931 = 0.07110 -0.00339 0.00377 -0.00918 AFIX 43 H13 2 0.361711 0.328412 0.482345 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.375793 0.249271 0.441674 11.00000 0.08650 0.15385 = 0.05511 -0.00822 0.01257 -0.01878 AFIX 43 H14A 2 0.363427 0.312988 0.429957 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.391976 0.183763 0.523099 11.00000 0.05469 0.17575 = 0.09505 -0.00984 0.01731 0.00109 C16 1 0.368859 0.193711 0.380059 11.00000 0.04522 0.11466 = 0.04469 -0.00119 0.00578 0.00239 C17 1 0.339545 0.145094 0.387628 11.00000 0.04532 0.13021 = 0.06994 0.01688 0.00782 -0.00373 AFIX 43 H17 2 0.336960 0.069893 0.402201 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.314569 0.206389 0.373935 11.00000 0.04660 0.12167 = 0.07563 0.01480 0.01201 -0.00443 AFIX 43 H18 2 0.294715 0.174427 0.379436 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.317891 0.315178 0.352008 11.00000 0.04569 0.09343 = 0.06159 0.00257 0.00495 -0.00122 C20 1 0.347135 0.354836 0.343517 11.00000 0.05010 0.08789 = 0.05828 -0.00077 0.01072 -0.00502 AFIX 43 H20 2 0.349883 0.425311 0.328022 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.372204 0.294003 0.357120 11.00000 0.03951 0.11051 = 0.05407 -0.00133 0.00515 -0.00627 AFIX 43 H21 2 0.392061 0.321277 0.350664 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.291524 0.386999 0.337897 11.00000 0.04082 0.11212 = 0.07244 0.00419 0.00617 -0.00442 C23 1 0.467990 0.204820 0.277862 11.00000 0.03584 0.09062 = 0.04424 0.00495 0.00118 0.00336 C24 1 0.444976 0.297013 0.288553 11.00000 0.03759 0.09139 = 0.04805 -0.00623 -0.00217 0.00441 AFIX 43 H24 2 0.448691 0.355861 0.305772 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.416828 0.304386 0.274551 11.00000 0.03859 0.08339 = 0.04656 -0.00175 -0.00178 0.00644 AFIX 43 H25 2 0.401393 0.366428 0.282522 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.411012 0.223062 0.249302 11.00000 0.03937 0.09017 = 0.04561 0.00069 -0.00313 0.00445 C27 1 0.433617 0.127944 0.238377 11.00000 0.04091 0.09179 = 0.04702 -0.00662 0.00210 0.00661 AFIX 43 H27 2 0.429598 0.066888 0.221547 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.461948 0.123634 0.252348 11.00000 0.03752 0.09456 = 0.04705 -0.00327 -0.00171 0.00954 AFIX 43 H28 2 0.477553 0.063330 0.244144 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.355681 0.201908 0.252485 11.00000 0.03858 0.08807 = 0.05172 -0.00550 -0.00286 -0.00274 C029 1 0.609165 0.181694 0.095025 11.00000 0.06052 0.11388 = 0.04392 0.00211 0.00266 0.00102 C30 1 0.357953 0.110777 0.277493 11.00000 0.04188 0.09030 = 0.04515 0.00205 -0.00475 0.00502 AFIX 43 H30 2 0.377302 0.073841 0.283423 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.332440 0.074062 0.293601 11.00000 0.04145 0.09268 = 0.05393 0.00314 -0.00126 0.00096 AFIX 43 H31 2 0.334367 0.014294 0.310971 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.303665 0.123446 0.284785 11.00000 0.04156 0.09774 = 0.05353 0.00484 -0.00697 0.00443 C33 1 0.301539 0.222660 0.261377 11.00000 0.03987 0.10302 = 0.06297 0.00438 -0.00399 0.00750 AFIX 43 H33 2 0.282277 0.263090 0.256166 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.327386 0.263557 0.245440 11.00000 0.04749 0.09428 = 0.04802 0.00751 -0.00704 0.00560 AFIX 43 H34 2 0.325827 0.333620 0.229709 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.276895 0.064890 0.300860 11.00000 0.03995 0.09751 = 0.07161 -0.00243 -0.00172 0.00355 C36 1 0.381121 0.241037 0.203067 11.00000 0.04724 0.08749 = 0.04865 0.00272 -0.00577 0.00666 C37 1 0.356411 0.193320 0.185594 11.00000 0.05767 0.08798 = 0.05453 -0.00392 -0.01244 0.00750 AFIX 43 H37 2 0.338727 0.154655 0.195045 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 0.357704 0.202352 0.154741 11.00000 0.06928 0.08988 = 0.05643 -0.00317 -0.01823 0.01104 AFIX 43 H38 2 0.340780 0.169749 0.143222 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 0.383149 0.257944 0.140169 11.00000 0.07110 0.09168 = 0.05475 -0.00840 -0.00459 0.00858 C40 1 0.407384 0.310481 0.157255 11.00000 0.07027 0.09210 = 0.04986 -0.00884 0.00315 0.00569 AFIX 43 H40 2 0.424535 0.353910 0.147716 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.406416 0.299326 0.187940 11.00000 0.05714 0.08583 = 0.04873 -0.00538 -0.00385 0.00137 AFIX 43 H41 2 0.423438 0.332167 0.199290 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 0.385186 0.273638 0.106780 11.00000 0.06861 0.10838 = 0.06837 -0.01613 -0.01337 -0.00099 C43 1 0.525444 0.186188 0.273533 11.00000 0.03777 0.08236 = 0.04546 0.00074 0.00088 -0.00270 C44 1 0.527357 0.262284 0.246408 11.00000 0.03898 0.08324 = 0.05192 0.00478 0.00003 0.00311 AFIX 43 H44 2 0.510121 0.315653 0.239462 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 0.553752 0.261878 0.229388 11.00000 0.04878 0.09252 = 0.04776 0.00923 0.00454 0.01065 AFIX 43 H45 2 0.554692 0.317689 0.211404 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 0.578890 0.180127 0.238506 11.00000 0.03747 0.09011 = 0.04692 0.00470 0.00150 -0.00108 C47 1 0.576698 0.095176 0.264476 11.00000 0.03913 0.08457 = 0.04178 0.00430 0.00128 0.00380 AFIX 43 H47 2 0.593341 0.035332 0.270578 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 0.550457 0.098369 0.281147 11.00000 0.03836 0.08922 = 0.03787 0.00490 -0.00158 0.00048 AFIX 43 H48 2 0.549209 0.038543 0.298568 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 0.607949 0.186679 0.191106 11.00000 0.04734 0.08686 = 0.04253 0.00440 0.00594 0.00258 C50 1 0.584038 0.123079 0.174505 11.00000 0.05043 0.09036 = 0.05143 0.00197 0.00047 -0.00366 AFIX 43 H50 2 0.567415 0.079463 0.184877 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 0.584100 0.122403 0.143786 11.00000 0.04984 0.08060 = 0.05005 0.00529 0.00021 -0.00677 AFIX 43 H51 2 0.567487 0.080074 0.133180 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C52 1 0.608526 0.183784 0.127998 11.00000 0.05302 0.08870 = 0.04516 -0.00071 0.00293 0.00527 C53 1 0.632072 0.247663 0.144215 11.00000 0.05530 0.08767 = 0.04699 0.00255 0.01108 0.00028 AFIX 43 H53 2 0.648762 0.290498 0.133812 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C54 1 0.631726 0.250206 0.175183 11.00000 0.04927 0.08179 = 0.05010 -0.00214 0.00629 0.00230 AFIX 43 H54 2 0.647983 0.296060 0.185713 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C55 1 0.633431 0.220358 0.239817 11.00000 0.04301 0.08025 = 0.04379 0.00353 0.00449 0.00010 C56 1 0.662157 0.166966 0.232725 11.00000 0.04029 0.09181 = 0.05621 0.00193 0.00371 -0.00056 AFIX 43 H56 2 0.664278 0.095887 0.217249 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C57 1 0.687816 0.215768 0.247881 11.00000 0.04469 0.09531 = 0.05330 0.00093 0.00224 0.00503 AFIX 43 H57 2 0.707416 0.180630 0.242306 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C58 1 0.684906 0.316412 0.271310 11.00000 0.03947 0.09554 = 0.04830 0.00121 -0.00092 0.00012 C59 1 0.655330 0.357537 0.280181 11.00000 0.05133 0.09121 = 0.04616 0.00267 0.00511 0.00082 AFIX 43 H59 2 0.652778 0.417504 0.297445 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C60 1 0.630277 0.313267 0.264564 11.00000 0.03973 0.09248 = 0.05721 0.00162 0.00335 -0.00341 AFIX 43 H60 2 0.610590 0.345678 0.270519 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C61 1 0.711374 0.382537 0.286574 11.00000 0.04424 0.09018 = 0.04906 0.00668 0.00309 0.00384 C62 1 0.530387 0.231191 0.339133 11.00000 0.03476 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0.00 1 4 53 -2.31 0.00 2 4 53 1.71 0.00 3 4 53 2.13 0.00 4 4 53 1.27 0.00 5 4 53 -1.21 0.00 6 4 53 1.72 0.00 7 4 53 1.91 0.00 8 4 53 -0.40 0.00 9 4 53 -1.02 0.00 10 4 53 -1.81 0.00 11 4 53 2.23 0.00 12 4 53 0.11 0.00 13 4 53 -0.20 0.00 14 4 53 -2.53 0.00 0 0 54 1.72 0.00 1 0 54 0.01 0.00 2 0 54 -0.32 0.00 3 0 54 -0.17 0.00 4 0 54 -0.45 0.00 5 0 54 1.84 0.00 6 0 54 0.76 0.00 7 0 54 -1.23 0.00 8 0 54 -1.06 0.00 9 0 54 1.13 0.00 10 0 54 -0.75 0.00 11 0 54 -0.12 0.00 12 0 54 0.70 0.00 13 0 54 -0.20 0.00 14 0 54 -0.15 0.00 15 0 54 1.47 0.00 16 0 54 -1.30 0.00 17 0 54 0.96 0.00 18 0 54 2.12 0.00 19 0 54 1.42 0.00 20 0 54 -2.72 0.00 21 0 54 3.02 0.00 11 1 54 0.36 0.00 12 1 54 0.28 0.00 13 1 54 1.48 0.00 14 1 54 -0.61 0.00 15 1 54 -1.44 0.00 16 1 54 0.33 0.00 17 1 54 1.73 0.00 18 1 54 -0.80 0.00 19 1 54 -1.35 0.00 20 1 54 -0.91 0.00 21 1 54 0.92 0.00 11 2 54 -1.94 0.00 12 2 54 1.12 0.00 13 2 54 -0.22 0.00 14 2 54 1.50 0.00 15 2 54 -1.97 0.00 16 2 54 0.99 0.00 17 2 54 -0.13 0.00 18 2 54 0.48 0.00 19 2 54 -0.93 0.00 1 3 54 0.30 0.00 2 3 54 -0.89 0.00 3 3 54 0.11 0.00 4 3 54 2.44 0.00 5 3 54 1.47 0.00 6 3 54 -0.83 0.00 7 3 54 0.92 0.00 8 3 54 1.27 0.00 9 3 54 1.56 0.00 10 3 54 1.00 0.00 11 3 54 2.50 0.00 12 3 54 0.14 0.00 13 3 54 0.75 0.00 14 3 54 0.57 0.00 15 3 54 1.46 0.00 16 3 54 1.17 0.00 0 4 54 2.10 0.00 1 4 54 2.76 0.00 2 4 54 -1.43 0.00 3 4 54 -1.31 0.00 4 4 54 1.91 0.00 5 4 54 2.29 0.00 6 4 54 -1.42 0.00 7 4 54 0.92 0.00 8 4 54 1.06 0.00 9 4 54 1.50 0.00 1 1 55 -1.26 0.00 2 1 55 -0.22 0.00 3 1 55 -0.71 0.00 4 1 55 -3.78 0.00 5 1 55 -0.19 0.00 6 1 55 -2.16 0.00 7 1 55 -1.37 0.00 8 1 55 -1.75 0.00 9 1 55 1.03 0.00 10 1 55 -2.90 0.00 11 1 55 -0.01 0.00 12 1 55 -0.26 0.00 13 1 55 0.60 0.00 14 1 55 -1.20 0.00 15 1 55 1.05 0.00 16 1 55 -0.17 0.00 17 1 55 1.07 0.00 18 1 55 -0.90 0.00 0 2 55 0.37 0.00 1 2 55 -0.12 0.00 2 2 55 -0.43 0.00 3 2 55 -0.22 0.00 4 2 55 0.45 0.00 5 2 55 -2.00 0.00 6 2 55 0.20 0.00 7 2 55 1.13 0.00 8 2 55 0.68 0.00 9 2 55 -1.32 0.00 10 2 55 1.68 0.00 11 2 55 0.55 0.00 12 2 55 1.26 0.00 13 2 55 1.29 0.00 14 2 55 2.23 0.00 15 2 55 -0.16 0.00 16 2 55 1.55 0.00 1 3 55 -3.25 0.00 2 3 55 1.22 0.00 3 3 55 2.09 0.00 4 3 55 -0.57 0.00 5 3 55 -4.34 0.00 6 3 55 1.31 0.00 7 3 55 1.28 0.00 8 3 55 -0.10 0.00 9 3 55 0.36 0.00 10 3 55 -1.11 0.00 11 3 55 -0.70 0.00 12 3 55 0.53 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 301021) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 -0.006 0.000 656 157 ' ' 2 0.000 0.097 0.500 656 158 ' ' 3 0.250 0.505 0.001 838 180 ' ' 4 0.250 0.483 0.501 838 180 ' ' 5 0.500 0.661 0.000 656 158 ' ' 6 0.500 0.421 0.500 656 157 ' ' 7 0.750 0.496 -0.001 837 180 ' ' 8 0.750 0.514 0.499 838 180 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 2 0 0 2.015 4 0 0 4.033 0 2 0 9.767 2 2 0 9.977 6 2 0 11.523 2 3 0 14.886 4 3 0 15.308 6 3 0 15.990 0 4 0 19.834 1 1 1 5.068 0 2 1 9.818 1 2 1 9.871 2 2 1 10.027 1 3 1 14.813 2 3 1 14.920 3 3 1 15.097 4 3 1 15.342 5 3 1 15.651 0 4 1 19.861 1 4 1 19.889 0 0 2 1.981 1 0 2 2.223 2 0 2 2.826 3 0 2 3.615 4 0 2 4.494 5 0 2 5.420 6 0 2 6.373 7 0 2 7.344 8 0 2 8.328 9 0 2 9.321 5 0 4 6.421 6 0 4 7.245 7 0 4 8.115 8 0 4 9.017 9 0 4 9.943 10 0 4 10.889 11 0 4 11.851 12 0 4 12.827 9 0 6 10.905 10 0 6 11.778 11 0 6 12.676 12 0 6 13.596 13 0 6 14.535 14 0 6 15.491 3 2 7 12.412 15 0 8 17.323 3 2 8 13.010 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL by3-2g_a.res in Pbca CELL 43.8500 9.0884 44.6050 90.00 90.00 90.00 SPGR Pbca # Solvent Accessible Volume = 5984 # Electrons Found in S.A.V. = 1333 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others C101 0.986 0.817 0.104 ! 2.66 eA-3 C102 0.993 0.380 0.054 ! 2.64 eA-3 C103 0.476 0.128 0.109 ! 2.60 eA-3 C104 0.508 0.225 0.447 ! 2.45 eA-3 C105 0.497 0.790 0.360 ! 2.39 eA-3 C106 0.286 0.190 0.609 ! 2.10 eA-3 C107 0.019 0.801 0.495 ! 2.03 eA-3 C108 0.288 0.725 0.394 ! 2.02 eA-3 C109 0.028 0.878 0.469 ! 1.97 eA-3 C110 0.007 0.245 0.017 ! 1.96 eA-3 C111 0.002 0.759 0.123 ! 1.93 eA-3 C112 0.491 0.151 0.146 ! 1.86 eA-3 C113 0.276 0.621 0.414 ! 1.81 eA-3 C114 0.248 0.626 0.422 ! 1.80 eA-3 C115 0.313 0.999 0.041 ! 1.42 eA-3 C116 0.230 0.946 0.089 ! 1.38 eA-3 C117 0.984 0.189 0.421 ! 1.33 eA-3 C118 0.485 0.213 0.097 ! 1.31 eA-3 C119 0.809 0.990 0.030 ! 1.30 eA-3 C120 0.007 0.239 0.926 ! 1.27 eA-3 C121 0.253 0.868 0.082 ! 1.23 eA-3 C122 0.300 0.533 0.425 ! 1.22 eA-3 C123 0.309 0.499 0.518 ! 1.21 eA-3 C124 0.293 0.491 0.429 ! 1.20 eA-3 C125 0.300 0.572 0.409 ! 1.19 eA-3 C126 0.215 0.027 0.072 ! 1.13 eA-3 C127 0.300 0.461 0.073 ! 1.09 eA-3 C128 0.308 0.058 0.492 ! 1.08 eA-3 C129 0.002 0.823 0.080 ! 1.07 eA-3 C130 0.824 0.499 0.010 ! 1.03 eA-3 C131 0.203 0.656 0.478 ! 0.96 eA-3 C132 0.234 0.756 0.091 ! 0.91 eA-3 C133 0.751 0.225 0.925 ! 0.90 eA-3 Q134 0.566 0.032 0.462 ! 0.86 eA-3 C135 0.295 0.879 0.486 ! 0.78 eA-3 C136 0.709 0.125 0.969 ! 0.78 eA-3 C137 0.815 0.033 0.946 ! 0.78 eA-3 C138 0.788 0.086 0.048 ! 0.77 eA-3 C139 0.790 0.503 0.505 ! 0.76 eA-3 C140 0.199 0.184 0.935 ! 0.76 eA-3 C141 0.504 0.161 0.168 ! 0.74 eA-3 Q142 0.164 0.853 0.037 ! 0.74 eA-3 C143 0.286 0.881 0.055 ! 0.72 eA-3 C144 0.231 0.846 0.059 ! 0.68 eA-3 C145 0.980 0.785 0.061 ! 0.68 eA-3 C146 0.286 0.871 0.007 ! 0.67 eA-3 C147 0.708 0.271 0.483 ! 0.66 eA-3 C148 0.239 0.442 0.493 ! 0.66 eA-3 C149 0.782 0.632 0.498 ! 0.66 eA-3 C150 0.487 0.301 0.178 ! 0.64 eA-3 C151 0.298 0.158 0.068 ! 0.61 eA-3 C152 0.211 0.277 0.503 ! 0.60 eA-3 C153 0.003 0.433 0.404 ! 0.59 eA-3 Q154 0.816 0.773 0.091 ! 0.58 eA-3 C155 0.817 0.538 0.054 ! 0.58 eA-3 C156 0.723 0.522 0.022 ! 0.58 eA-3 Q157 0.414 0.087 0.518 ! 0.57 eA-3 C158 0.272 0.463 0.004 ! 0.55 eA-3 C159 0.725 0.464 0.496 ! 0.55 eA-3 C160 0.204 0.789 0.550 ! 0.55 eA-3 C161 0.769 0.668 0.427 ! 0.54 eA-3 C162 0.024 0.488 0.549 ! 0.54 eA-3 Q163 0.430 0.997 0.471 ! 0.53 eA-3 C164 0.289 0.279 0.958 ! 0.53 eA-3 C165 0.484 0.230 0.048 ! 0.52 eA-3 C166 0.726 0.882 0.513 ! 0.52 eA-3 C167 0.980 0.339 0.981 ! 0.52 eA-3 C168 0.804 0.501 0.015 ! 0.50 eA-3 Q169 0.961 0.291 0.390 ! 0.50 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 91121 _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_details ; Empirical correction (ABSPACK) includes: - Absorption correction using spherical harmonics - Frame scaling ; _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_full_max 1.523 _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_full_min 0.611 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.41347(10) 0.1196(7) 0.53612(8) 0.1331(18) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.413160 0.140632 0.554455 0.160 Uiso 1 1 calc R U . . . O2 O 0.37145(10) 0.2539(7) 0.53473(8) 0.1370(18) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.26477(6) 0.3402(4) 0.34621(8) 0.0897(10) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.251224 0.394627 0.338853 0.135 Uiso 1 1 calc R U . . . O4 O 0.29498(6) 0.4883(4) 0.31935(7) 0.0795(9) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.28024(6) -0.0269(4) 0.32152(7) 0.0809(9) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.25061(6) 0.1108(4) 0.29139(7) 0.0874(10) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.236845 0.080227 0.302907 0.131 Uiso 1 1 calc R U . . . O7 O 0.36239(8) 0.2154(6) 0.09265(7) 0.1094(13) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.366036 0.214789 0.074161 0.164 Uiso 1 1 calc R U . . . O8 O 0.40665(8) 0.3350(5) 0.09448(7) 0.0944(11) Uani 1 1 d . . . . . O9 O 0.58842(7) 0.1173(4) 0.08126(6) 0.0830(9) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.592187 0.118675 0.062802 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . O10 O 0.63166(7) 0.2469(5) 0.08206(6) 0.0930(11) Uani 1 1 d . . . . . O11 O 0.73785(5) 0.3336(4) 0.27796(7) 0.0802(9) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.751704 0.381920 0.286446 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . O12 O 0.70826(5) 0.4801(4) 0.30597(6) 0.0689(8) Uani 1 1 d . . . . . O13 O 0.71620(6) -0.0374(4) 0.30471(7) 0.0758(8) Uani 1 1 d . . . . . O14 O 0.74570(5) 0.1034(4) 0.33377(6) 0.0792(9) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.759547 0.057758 0.324661 0.119 Uiso 1 1 calc R U . . . O15 O 0.63143(9) 0.2500(6) 0.52410(8) 0.1281(17) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.629649 0.270662 0.542373 0.154 Uiso 1 1 calc R U . . . O16 O 0.59001(9) 0.3887(5) 0.52251(7) 0.1110(13) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.39432(7) 0.1366(5) 0.39553(7) 0.0700(10) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.38191(6) 0.2313(4) 0.23465(7) 0.0613(9) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.60731(6) 0.1837(4) 0.22269(6) 0.0582(8) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.61511(6) 0.2972(5) 0.38239(7) 0.0704(10) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.50094(7) 0.2023(5) 0.32375(8) 0.0561(10) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.49838(7) 0.1969(5) 0.29313(8) 0.0527(9) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.47465(7) 0.1776(5) 0.34411(8) 0.0563(10) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.46998(7) 0.2655(5) 0.36913(8) 0.0639(11) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.484798 0.337602 0.374210 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.44406(8) 0.2506(5) 0.38702(8) 0.0664(11) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.440970 0.313429 0.403773 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.42289(8) 0.1429(5) 0.37999(8) 0.0648(11) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.42802(8) 0.0501(5) 0.35592(8) 0.0618(10) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.413716 -0.025161 0.351360 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.45364(8) 0.0663(5) 0.33863(8) 0.0602(10) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.457116 -0.000060 0.322532 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.39454(9) 0.1450(6) 0.42714(9) 0.0780(14) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.41313(11) 0.0542(8) 0.44337(11) 0.0976(18) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.425599 -0.017113 0.433774 0.117 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.41320(11) 0.0705(7) 0.47599(12) 0.1013(18) Uani 1 1 d . U . . . H11A H 0.426175 0.012789 0.488340 0.122 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.39310(11) 0.1761(8) 0.48832(12) 0.0971(18) Uani 1 1 d . U . . . C13 C 0.37502(13) 0.2608(8) 0.47273(12) 0.111(2) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.361711 0.328412 0.482345 0.133 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.37579(12) 0.2493(7) 0.44167(11) 0.0985(17) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.363427 0.312988 0.429957 0.118 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.39198(11) 0.1838(8) 0.52310(14) 0.108(2) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.36886(8) 0.1937(6) 0.38006(8) 0.0682(12) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.33954(9) 0.1451(6) 0.38763(10) 0.0818(14) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.336960 0.069893 0.402201 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.31457(9) 0.2064(6) 0.37394(10) 0.0813(14) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.294715 0.174427 0.379436 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.31789(8) 0.3152(5) 0.35201(9) 0.0669(11) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.34714(8) 0.3548(5) 0.34352(9) 0.0654(11) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.349883 0.425311 0.328022 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.37220(8) 0.2940(5) 0.35712(9) 0.0680(12) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.392061 0.321277 0.350664 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.29152(8) 0.3870(6) 0.33790(10) 0.0751(13) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.46799(7) 0.2048(5) 0.27786(8) 0.0569(10) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 0.44498(7) 0.2970(5) 0.28855(8) 0.0590(10) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.448691 0.355861 0.305772 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.41683(7) 0.3044(5) 0.27455(8) 0.0562(10) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.401393 0.366428 0.282522 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.41101(7) 0.2231(5) 0.24930(8) 0.0584(10) Uani 1 1 d . . . . . C27 C 0.43362(7) 0.1279(5) 0.23838(8) 0.0599(10) Uani 1 1 d . . . . . H27 H 0.429598 0.066888 0.221547 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.46195(7) 0.1236(5) 0.25235(8) 0.0597(10) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 0.477553 0.063330 0.244144 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.35568(7) 0.2019(5) 0.25249(8) 0.0595(10) Uani 1 1 d . . . . . C029 C 0.60916(10) 0.1817(6) 0.09503(9) 0.0728(12) Uani 1 1 d . . . . . C30 C 0.35795(8) 0.1108(5) 0.27749(8) 0.0591(10) Uani 1 1 d . . . . . H30 H 0.377302 0.073841 0.283423 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.33244(8) 0.0741(5) 0.29360(9) 0.0627(10) Uani 1 1 d . . . . . H31 H 0.334367 0.014294 0.310971 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.30367(8) 0.1234(5) 0.28479(9) 0.0643(11) Uani 1 1 d . . . . . C33 C 0.30154(8) 0.2227(5) 0.26138(9) 0.0686(12) Uani 1 1 d . . . . . H33 H 0.282277 0.263090 0.256166 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.32739(8) 0.2636(5) 0.24544(8) 0.0633(11) Uani 1 1 d . . . . . H34 H 0.325827 0.333620 0.229709 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.27689(8) 0.0649(6) 0.30086(10) 0.0697(12) Uani 1 1 d . . . . . C36 C 0.38112(8) 0.2410(5) 0.20307(8) 0.0611(10) Uani 1 1 d . . . . . C37 C 0.35641(9) 0.1933(5) 0.18559(9) 0.0667(11) Uani 1 1 d . . . . . H37 H 0.338727 0.154655 0.195045 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 0.35770(10) 0.2024(5) 0.15474(9) 0.0719(12) Uani 1 1 d . . . . . H38 H 0.340780 0.169749 0.143222 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.38315(10) 0.2579(5) 0.14017(10) 0.0725(12) Uani 1 1 d . . . . . C40 C 0.40738(10) 0.3105(5) 0.15726(9) 0.0707(12) Uani 1 1 d . . . . . H40 H 0.424535 0.353910 0.147716 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.40642(9) 0.2993(5) 0.18794(9) 0.0639(11) Uani 1 1 d . . . . . H41 H 0.423438 0.332167 0.199290 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 0.38519(11) 0.2736(6) 0.10678(11) 0.0818(14) Uani 1 1 d . . . . . C43 C 0.52544(7) 0.1862(5) 0.27353(8) 0.0552(9) Uani 1 1 d . . . . . C44 C 0.52736(8) 0.2623(5) 0.24641(8) 0.0580(10) Uani 1 1 d . . . . . H44 H 0.510121 0.315653 0.239462 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C45 C 0.55375(8) 0.2619(5) 0.22939(9) 0.0630(11) Uani 1 1 d . . . . . H45 H 0.554692 0.317689 0.211404 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C46 C 0.57889(7) 0.1801(5) 0.23851(8) 0.0582(10) Uani 1 1 d . . . . . C47 C 0.57670(7) 0.0952(5) 0.26448(8) 0.0552(9) Uani 1 1 d . . . . . H47 H 0.593341 0.035332 0.270578 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C48 C 0.55046(7) 0.0984(5) 0.28115(7) 0.0552(9) Uani 1 1 d . . . . . H48 H 0.549209 0.038543 0.298568 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C49 C 0.60795(8) 0.1867(5) 0.19111(8) 0.0589(10) Uani 1 1 d . . . . . C50 C 0.58404(8) 0.1231(5) 0.17450(9) 0.0641(11) Uani 1 1 d . . . . . H50 H 0.567415 0.079463 0.184877 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C51 C 0.58410(8) 0.1224(5) 0.14379(8) 0.0602(10) Uani 1 1 d . . . . . H51 H 0.567487 0.080074 0.133180 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C52 C 0.60853(8) 0.1838(5) 0.12800(8) 0.0623(10) Uani 1 1 d . . . . . C53 C 0.63207(9) 0.2477(5) 0.14421(8) 0.0633(10) Uani 1 1 d . . . . . H53 H 0.648762 0.290498 0.133812 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C54 C 0.63173(8) 0.2502(5) 0.17518(8) 0.0604(10) Uani 1 1 d . . . . . H54 H 0.647983 0.296060 0.185713 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C55 C 0.63343(7) 0.2204(5) 0.23982(8) 0.0557(9) Uani 1 1 d . . . . . C56 C 0.66216(8) 0.1670(5) 0.23272(9) 0.0628(11) Uani 1 1 d . . . . . H56 H 0.664278 0.095887 0.217249 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C57 C 0.68782(8) 0.2158(5) 0.24788(9) 0.0644(11) Uani 1 1 d . . . . . H57 H 0.707416 0.180630 0.242306 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C58 C 0.68491(8) 0.3164(5) 0.27131(8) 0.0611(10) Uani 1 1 d . . . . . C59 C 0.65533(8) 0.3575(5) 0.28018(8) 0.0629(11) Uani 1 1 d . . . . . H59 H 0.652778 0.417504 0.297445 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C60 C 0.63028(8) 0.3133(5) 0.26456(9) 0.0631(11) Uani 1 1 d . . . . . H60 H 0.610590 0.345678 0.270519 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C61 C 0.71137(8) 0.3825(5) 0.28657(9) 0.0612(10) Uani 1 1 d . . . . . C62 C 0.53039(7) 0.2312(5) 0.33913(8) 0.0570(10) Uani 1 1 d . . . . . C63 C 0.54983(7) 0.3444(5) 0.33041(8) 0.0601(10) Uani 1 1 d . . . . . H63 H 0.544082 0.406632 0.314252 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C64 C 0.57736(8) 0.3682(5) 0.34477(8) 0.0636(11) Uani 1 1 d . . . . . H64 H 0.590364 0.445582 0.338325 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C65 C 0.58595(8) 0.2799(5) 0.36842(8) 0.0617(11) Uani 1 1 d . . . . . C66 C 0.56651(8) 0.1691(5) 0.37827(9) 0.0669(12) Uani 1 1 d . . . . . H66 H 0.572060 0.108549 0.394756 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . C67 C 0.53873(8) 0.1481(5) 0.36362(8) 0.0599(10) Uani 1 1 d . . . . . H67 H 0.525192 0.074312 0.370735 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C68 C 0.64104(8) 0.2427(6) 0.36698(8) 0.0664(12) Uani 1 1 d . . . . . C69 C 0.63790(8) 0.1396(5) 0.34438(8) 0.0615(10) Uani 1 1 d . . . . . H69 H 0.618145 0.107690 0.338534 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . C70 C 0.66331(8) 0.0830(5) 0.33031(9) 0.0641(11) Uani 1 1 d . . . . . H70 H 0.660978 0.012966 0.314671 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C71 C 0.69248(8) 0.1281(5) 0.33893(8) 0.0627(11) Uani 1 1 d . . . . . C72 C 0.69532(8) 0.2358(6) 0.36068(9) 0.0729(13) Uani 1 1 d . . . . . H72 H 0.715043 0.270016 0.366083 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . C73 C 0.67008(8) 0.2943(6) 0.37462(9) 0.0756(13) Uani 1 1 d . . . . . H73 H 0.672361 0.369117 0.389316 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . C74 C 0.71921(8) 0.0584(6) 0.32431(9) 0.0673(11) Uani 1 1 d . . . . . C75 C 0.61519(8) 0.3052(6) 0.41435(9) 0.0731(13) Uani 1 1 d . . . . . C76 C 0.63399(9) 0.2142(7) 0.43150(10) 0.0874(16) Uani 1 1 d . . . . . H76 H 0.647785 0.148824 0.421900 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . C77 C 0.63256(10) 0.2192(8) 0.46252(10) 0.0999(19) Uani 1 1 d . . . . . H77 H 0.645274 0.156734 0.474157 0.120 Uiso 1 1 calc R U . . . C78 C 0.61266(9) 0.3148(7) 0.47651(10) 0.0828(15) Uani 1 1 d . . . . . C79 C 0.59365(11) 0.4042(7) 0.45973(10) 0.0890(15) Uani 1 1 d . . . . . H79 H 0.579655 0.468334 0.469410 0.107 Uiso 1 1 calc R U . . . C80 C 0.59520(10) 0.3996(7) 0.42827(10) 0.0867(15) Uani 1 1 d . . . . . H80 H 0.582426 0.461704 0.416618 0.104 Uiso 1 1 calc R U . . . C81 C 0.61172(11) 0.3154(7) 0.50969(11) 0.0897(16) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.100(3) 0.238(6) 0.062(2) 0.023(3) -0.015(2) -0.016(3) O2 0.102(3) 0.244(6) 0.065(2) -0.009(3) 0.000(2) 0.023(3) O3 0.0435(14) 0.127(3) 0.099(2) 0.026(2) 0.0058(15) -0.0006(16) O4 0.0502(15) 0.109(3) 0.080(2) 0.0176(19) 0.0046(14) -0.0014(15) O5 0.0489(14) 0.114(3) 0.080(2) 0.0240(19) -0.0074(13) -0.0073(15) O6 0.0388(12) 0.141(3) 0.082(2) 0.023(2) -0.0042(13) 0.0053(16) O7 0.094(2) 0.178(4) 0.0563(19) -0.002(2) -0.0106(17) -0.017(2) O8 0.086(2) 0.143(3) 0.0542(18) -0.0034(19) -0.0020(16) -0.009(2) O9 0.0706(17) 0.135(3) 0.0427(15) 0.0034(18) 0.0007(13) -0.0198(18) O10 0.0703(18) 0.158(3) 0.0508(16) 0.0059(19) 0.0095(14) -0.024(2) O11 0.0376(12) 0.121(3) 0.082(2) -0.0189(18) 0.0012(13) 0.0051(15) O12 0.0459(13) 0.103(2) 0.0578(16) -0.0041(16) 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C38 C39 C42 O8 173.3(5) . . . . ? C39 C40 C41 C36 -2.4(7) . . . . ? C40 C39 C42 O7 176.8(5) . . . . ? C40 C39 C42 O8 -2.7(8) . . . . ? C41 C36 C37 C38 1.0(6) . . . . ? C42 C39 C40 C41 179.6(4) . . . . ? C43 C2 C23 C24 -140.6(4) . . . . ? C43 C2 C23 C28 38.0(6) . . . . ? C43 C44 C45 C46 2.4(7) . . . . ? C44 C43 C48 C47 5.3(6) . . . . ? C44 C45 C46 N3 -175.9(4) . . . . ? C44 C45 C46 C47 2.0(6) . . . . ? C45 C46 C47 C48 -2.7(6) . . . . ? C46 N3 C49 C50 -28.3(6) . . . . ? C46 N3 C49 C54 152.1(4) . . . . ? C46 N3 C55 C56 150.3(4) . . . . ? C46 N3 C55 C60 -29.9(5) . . . . ? C46 C47 C48 C43 -1.1(6) . . . . ? C48 C43 C44 C45 -6.0(6) . . . . ? C49 N3 C46 C45 -39.7(6) . . . . ? C49 N3 C46 C47 142.3(4) . . . . ? C49 N3 C55 C56 -44.9(6) . . . . ? C49 N3 C55 C60 134.9(4) . . . . ? C49 C50 C51 C52 1.0(7) . . . . ? C50 C49 C54 C53 -1.4(6) . . . . ? C50 C51 C52 C029 179.0(4) . . . . ? C50 C51 C52 C53 -1.5(6) . . . . ? C51 C52 C53 C54 0.5(6) . . . . ? C52 C53 C54 C49 1.0(7) . . . . ? 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C77 C78 C81 O16 -169.9(5) . . . . ? C78 C79 C80 C75 0.9(8) . . . . ? C79 C78 C81 O15 -170.4(6) . . . . ? C79 C78 C81 O16 8.4(8) . . . . ? C80 C75 C76 C77 -0.1(8) . . . . ? C81 C78 C79 C80 -179.7(5) . . . . ?