data_2003166 _journal_name_full 'Acta Crystallographica, Section B' _journal_year 1999 _journal_volume B55 _journal_page_first 380 _journal_page_last 388 _publ_section_title ; Four component Intergrowth Structures of the Metal Ion Cage Complexes fac-1,5,9,13,20-Pentamethyl-3,7,11,15,18,22- hexaazabicyclo[7.7.7]tricosane M(II) Diperchlorate Hydrate, [M(C~22~H~48~N~6~)](ClO~4~)~2~.xH~2~O, M = Ni, Zn. ; loop_ _publ_author_name 'Haller, Kenneth J.' 'Rae, A. David' 'Bygott, Alexia M. T.' 'Hockless, David C. R.' 'Ralph, Stephen F.' 'Geue, Rodney J.' 'Sargeson, Alan M.' _chemical_name_common ? _chemical_formula_sum 'C22 H48 Cl2 N6 O8 Ni' _chemical_formula_iupac '[Ni(C~22~H~48~N~6~)](ClO~4~)~2~.xH~2~O' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 2/c' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '1/2-x, 1/2-y, -z' 'x+1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 10.1770(10) _cell_length_b 17.648(2) _cell_length_c 17.605(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 99.700(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3117.0(10) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 25 _cell_measurement_theta_min 31.9 _cell_measurement_theta_max 39.5 _cell_measurement_temperature 295(2) _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour pink _exptl_crystal_size_max 0.24 _exptl_crystal_size_mid 0.18 _exptl_crystal_size_min 0.14 _exptl_crystal_density_diffrn 1.42 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 1404.1 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.96 _exptl_absorpt_correction_type 'analytical (de Meulenaer & Tompa, 1965)' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.629 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.733 _diffrn_ambient_temperature 295(2) _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.5418 _diffrn_radiation_source 'rotating anode' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device 'Rigaku AFC6R 4-circle diffractometer' _diffrn_measurement_method '\w/2\q scan' _diffrn_reflns_number 9441 _diffrn_reflns_av_R_equivalents ? _diffrn_reflns_theta_min 3.0 _diffrn_reflns_theta_max 60.50 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 0 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 150 _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% 4.6 _reflns_number_total 9441 _reflns_number_observed 4104 _reflns_observed_criterion >3sigma(I) _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_R_factor_all 0.133 _refine_ls_R_factor_obs 0.074 _refine_ls_wR_factor_all 0.137 _refine_ls_wR_factor_obs 0.121 _refine_ls_goodness_of_fit_all 1.91 _refine_ls_goodness_of_fit_obs 2.55 _refine_ls_number_reflns 4104 _refine_ls_number_parameters 269 _refine_ls_number_restraints 62 _refine_ls_hydrogen_treatment noref _refine_ls_weighting_scheme 'calc w=1/[\s^2^(Fo)+(0.04Fo)^2^]' _refine_ls_shift/esd_max 0.32 _refine_ls_shift/esd_mean 0.12 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef 0.0 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' 'Ni' 'Ni' -3.029 0.5091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' 'Cl' 'Cl' 0.3639 0.7018 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom _atom_site_refinement_flags _atom_site_occupancy Ni 0.5038(5) 0.15880(10) 0.2506(3) 0.0470(10) Uani d . . 0.299(4) C1 0.8115(7) 0.1517(3) 0.0825(4) 0.091(2) Uani d . . 0.299(4) C2 0.7099(6) 0.1541(2) 0.1378(4) 0.0630(10) Uani d . . 0.299(4) C3 0.2996(6) 0.1635(2) 0.3697(4) 0.0630(10) Uani d . . 0.299(4) C4 0.2026(7) 0.1656(3) 0.4276(4) 0.091(2) Uani d . . 0.299(4) C11 0.6535(6) 0.2340(3) 0.1366(4) 0.0670(10) Uani d . . 0.299(4) N12 0.5219(6) 0.2387(2) 0.1618(4) 0.0590(10) Uani d . . 0.299(4) C13 0.4795(7) 0.3186(3) 0.1690(4) 0.079(2) Uani d . . 0.299(4) C14 0.5272(7) 0.3529(2) 0.2469(4) 0.082(2) Uani d . . 0.299(4) C14a 0.507(2) 0.4390(3) 0.2407(7) 0.141(2) Uani d . . 0.299(4) C15 0.4547(8) 0.3236(3) 0.3085(4) 0.079(2) Uani d . . 0.299(4) N16 0.4878(6) 0.2443(2) 0.3345(3) 0.0590(10) Uani d . . 0.299(4) C17 0.4058(6) 0.2233(3) 0.3944(4) 0.0670(10) Uani d . . 0.299(4) C21 0.7834(6) 0.1337(3) 0.2177(4) 0.0640(10) Uani d . . 0.299(4) N22 0.7165(5) 0.1594(3) 0.2816(3) 0.0520(10) Uani d . . 0.299(4) C23 0.7829(6) 0.1274(3) 0.3565(4) 0.073(2) Uani d . . 0.299(4) C24 0.7304(6) 0.0513(3) 0.3754(4) 0.080(2) Uani d . . 0.299(4) C24a 0.8288(7) 0.0155(6) 0.4412(6) 0.1300(10) Uani d . . 0.299(4) C25 0.5963(6) 0.0579(4) 0.3998(4) 0.0790(10) Uani d . . 0.299(4) N26 0.4824(6) 0.0767(3) 0.3374(4) 0.0610(10) Uani d . . 0.299(4) C27 0.3586(6) 0.0842(3) 0.3725(4) 0.074(2) Uani d . . 0.299(4) C31 0.6010(6) 0.0966(3) 0.1100(4) 0.074(2) Uani d . . 0.299(4) N32 0.5213(6) 0.0712(2) 0.1686(4) 0.0610(10) Uani d . . 0.299(4) C33 0.3995(6) 0.0299(3) 0.1318(4) 0.0790(10) Uani d . . 0.299(4) C34 0.2796(6) 0.0797(3) 0.1087(4) 0.080(2) Uani d . . 0.299(4) C34a 0.1756(7) 0.0355(5) 0.0526(6) 0.1300(10) Uani d . . 0.299(4) C35 0.2153(6) 0.1057(4) 0.1750(4) 0.073(2) Uani d . . 0.299(4) N36 0.2907(5) 0.1647(3) 0.2254(4) 0.0520(10) Uani d . . 0.299(4) C37 0.2187(6) 0.1813(3) 0.2910(4) 0.0640(10) Uani d . . 0.299(4) ClA 0.9027(9) 0.3535(3) 0.3664(3) 0.144(4) Uani d . . 0.299(4) O1A 0.891(2) 0.2826(7) 0.3321(13) 0.273(7) Uani d . . 0.299(4) O2A 0.818(2) 0.3581(14) 0.4202(11) 0.417(16) Uani d . . 0.299(4) O3A 1.0331(12) 0.3647(12) 0.4026(12) 0.240(7) Uani d . . 0.299(4) O4A 0.869(2) 0.4088(10) 0.3105(10) 0.238(6) Uani d . . 0.299(4) ClB 0.0678(6) 0.3433(3) 0.1148(6) 0.251(15) Uani d . . 0.299(4) O1B 0.1135(13) 0.3019(8) 0.1809(8) 0.176(10) Uani d . . 0.299(4) O2B 0.068(2) 0.2978(8) 0.0506(8) 0.53(2) Uani d . . 0.299(4) O3B -0.0608(8) 0.3683(8) 0.1166(12) 0.72(5) Uani d . . 0.299(4) O4B 0.1505(10) 0.4051(5) 0.1111(10) 0.190(14) Uani d . . 0.299(4) Ni 0.4986(3) 0.15850(10) 0.2589(2) 0.0470(10) Uani d . . 0.306(4) C1" 0.8069(7) 0.1511(5) 0.0913(4) 0.091(2) Uani d . . 0.306(4) C2" 0.7052(5) 0.1536(3) 0.1464(3) 0.0630(10) Uani d . . 0.306(4) C3" 0.2940(5) 0.1636(3) 0.3777(3) 0.0630(10) Uani d . . 0.306(4) C4" 0.1968(7) 0.1658(5) 0.4355(4) 0.091(2) Uani d . . 0.306(4) C11" 0.6480(6) 0.2334(3) 0.1445(4) 0.0670(10) Uani d . . 0.306(4) N12" 0.5162(6) 0.2379(3) 0.1695(3) 0.0590(10) Uani d . . 0.306(4) C13" 0.4730(7) 0.3178(3) 0.1761(4) 0.079(2) Uani d . . 0.306(4) C14" 0.5202(8) 0.3527(2) 0.2537(5) 0.082(2) Uani d . . 0.306(4) C14a" 0.499(3) 0.4387(3) 0.2468(8) 0.141(2) Uani d . . 0.306(4) C15" 0.4477(8) 0.3237(3) 0.3155(5) 0.079(2) Uani d . . 0.306(4) N16" 0.4815(6) 0.2446(2) 0.3421(3) 0.0590(10) Uani d . . 0.306(4) C17" 0.3996(6) 0.2238(4) 0.4021(3) 0.0670(10) Uani d . . 0.306(4) C21" 0.7787(5) 0.1339(3) 0.2264(3) 0.0640(10) Uani d . . 0.306(4) N22" 0.7113(4) 0.1599(3) 0.2901(3) 0.0520(10) Uani d . . 0.306(4) C23" 0.7778(6) 0.1286(4) 0.3653(3) 0.073(2) Uani d . . 0.306(4) C24" 0.7259(6) 0.0525(4) 0.3847(4) 0.080(2) Uani d . . 0.306(4) C24a" 0.8245(8) 0.0174(7) 0.4509(6) 0.1300(10) Uani d . . 0.306(4) C25" 0.5917(6) 0.0589(4) 0.4090(4) 0.0790(10) Uani d . . 0.306(4) N26" 0.4777(6) 0.0770(3) 0.3463(3) 0.0610(10) Uani d . . 0.306(4) C27" 0.3538(6) 0.0845(4) 0.3812(4) 0.074(2) Uani d . . 0.306(4) C31" 0.5969(6) 0.0957(4) 0.1190(4) 0.074(2) Uani d . . 0.306(4) N32" 0.5172(6) 0.0705(3) 0.1776(3) 0.0610(10) Uani d . . 0.306(4) C33" 0.3959(6) 0.0287(3) 0.1410(4) 0.0790(10) Uani d . . 0.306(4) C34" 0.2755(6) 0.0780(4) 0.1175(4) 0.080(2) Uani d . . 0.306(4) C34a" 0.1721(8) 0.0331(7) 0.0616(6) 0.1300(10) Uani d . . 0.306(4) C35" 0.2108(6) 0.1042(4) 0.1835(4) 0.073(2) Uani d . . 0.306(4) N36" 0.2855(4) 0.1638(3) 0.2335(3) 0.0520(10) Uani d . . 0.306(4) C37" 0.2131(5) 0.1807(4) 0.2989(3) 0.0640(10) Uani d . . 0.306(4) ClC 0.0909(8) 0.3542(3) 0.1323(3) 0.144(5) Uani d . . 0.306(4) O1C 0.104(2) 0.2845(6) 0.1690(11) 0.268(4) Uani d . . 0.306(4) O2C 0.1819(18) 0.3596(12) 0.0821(10) 0.407(18) Uani d . . 0.306(4) O3C -0.0373(11) 0.3613(11) 0.0912(11) 0.250(7) Uani d . . 0.306(4) O4C 0.115(2) 0.4115(9) 0.1867(9) 0.243(7) Uani d . . 0.306(4) ClD 0.8649(6) 0.3201(3) 0.4266(2) 0.129(6) Uani d . . 0.306(4) O1D 0.8875(11) 0.2915(6) 0.3566(4) 0.137(5) Uani d . . 0.306(4) O2D 0.9043(11) 0.3953(3) 0.4332(6) 0.135(5) Uani d . . 0.306(4) O3D 0.7302(7) 0.3149(7) 0.4305(7) 0.208(9) Uani d . . 0.306(4) O4D 0.9375(12) 0.2786(5) 0.4862(5) 0.236(15) Uani d . . 0.306(4) Ow 0.6538(15) -0.0784(7) 0.2480(8) 0.145(4) Uani d . . 0.306(4) H1C1 0.8500 0.0996 0.0824 0.091 Uani c C1 . 0.299 H2C1 0.7661 0.1650 0.0293 0.091 Uani c C1 . 0.299 H3C1 0.8845 0.1889 0.0999 0.091 Uani c C1 . 0.299 H1C4 0.1312 0.1268 0.4130 0.091 Uani c C4 . 0.299 H2C4 0.2521 0.1543 0.4804 0.091 Uani c C4 . 0.299 H3C4 0.1613 0.2170 0.4272 0.091 Uani c C4 . 0.299 H1C11 0.7178 0.2664 0.1716 0.067 Uani c C11 . 0.299 H2C11 0.6438 0.2539 0.0828 0.067 Uani c C11 . 0.299 H1C13 0.3798 0.3204 0.1587 0.079 Uani c C13 . 0.299 H2C13 0.5153 0.3496 0.1295 0.079 Uani c C13 . 0.299 H1C14 0.6245 0.3422 0.2623 0.082 Uani c C14 . 0.299 H1C14a 0.5545 0.4595 0.1999 0.141 Uani c C14a . 0.299 H2C14a 0.4095 0.4504 0.2269 0.141 Uani c C14a . 0.299 H3C14a 0.5432 0.4631 0.2912 0.141 Uani c C14a . 0.299 H1C15 0.3624 0.3146 0.2800 0.079 Uani c C15 . 0.299 H2C15 0.4498 0.3467 0.3598 0.079 Uani c C15 . 0.299 H1C17 0.3605 0.2701 0.4089 0.067 Uani c C17 . 0.299 H2C17 0.4674 0.2037 0.4405 0.067 Uani c C17 . 0.299 H1C21 0.7925 0.0773 0.2208 0.064 Uani c C21 . 0.299 H2C21 0.8740 0.1573 0.2245 0.064 Uani c C21 . 0.299 H1C23 0.7701 0.1636 0.3983 0.073 Uani c C23 . 0.299 H2C23 0.8802 0.1221 0.3548 0.073 Uani c C23 . 0.299 H1C24 0.7224 0.0180 0.3289 0.080 Uani c C24 . 0.299 H1C24a 0.9184 0.0109 0.4254 0.130 Uani c C24a . 0.299 H2C24a 0.8360 0.0482 0.4881 0.130 Uani c C24a . 0.299 H3C24a 0.7962 -0.0359 0.4530 0.130 Uani c C24a . 0.299 H1C25 0.6015 0.1070 0.4285 0.079 Uani c C25 . 0.299 H2C25 0.5509 0.0192 0.4277 0.079 Uani c C25 . 0.299 H1C27 0.3806 0.0685 0.4277 0.074 Uani c C27 . 0.299 H2C27 0.2896 0.0493 0.3444 0.074 Uani c C27 . 0.299 H1C31 0.5385 0.1199 0.0663 0.074 Uani c C31 . 0.299 H2C31 0.6440 0.0510 0.0912 0.074 Uani c C31 . 0.299 H1C33 0.3773 -0.0089 0.1690 0.079 Uani c C33 . 0.299 H2C33 0.4197 0.0040 0.0845 0.079 Uani c C33 . 0.299 H1C34 0.3071 0.1253 0.0815 0.080 Uani c C34 . 0.299 H1C34a 0.2164 0.0177 0.0079 0.130 Uani c C34a . 0.299 H2C34a 0.1445 -0.0092 0.0796 0.130 Uani c C34a . 0.299 H3C34a 0.0980 0.0692 0.0335 0.130 Uani c C34a . 0.299 H1C35 0.2316 0.0616 0.2111 0.073 Uani c C35 . 0.299 H2C35 0.1230 0.1255 0.1744 0.073 Uani c C35 . 0.299 H1C37 0.1353 0.1503 0.2841 0.064 Uani c C37 . 0.299 H2C37 0.1951 0.2364 0.2895 0.064 Uani c C37 . 0.299 H1N12 0.4584 0.2192 0.1164 0.059 Uani c N12 . 0.299 H1N22 0.7390 0.2146 0.2863 0.052 Uani c N22 . 0.299 H1N32 0.5777 0.0315 0.1989 0.061 Uani c N32 . 0.299 H1N16 0.5804 0.2484 0.3642 0.059 Uani c N16 . 0.299 H1N26 0.4674 0.0283 0.3076 0.061 Uani c N26 . 0.299 H1N36 0.2746 0.2115 0.1932 0.052 Uani c N36 . 0.299 H1C1" 0.8459 0.0990 0.0916 0.091 Uani c C1" . 0.306 H2C1" 0.7616 0.1639 0.0379 0.091 Uani c C1" . 0.306 H3C1" 0.8796 0.1886 0.1084 0.091 Uani c C1" . 0.306 H1C4" 0.1257 0.1268 0.4211 0.091 Uani c C4" . 0.306 H2C4" 0.2462 0.1550 0.4884 0.091 Uani c C4" . 0.306 H3C4" 0.1550 0.2172 0.4347 0.091 Uani c C4" . 0.306 H1C11" 0.7119 0.2662 0.1793 0.067 Uani c C11" . 0.306 H2C11" 0.6383 0.2529 0.0905 0.067 Uani c C11" . 0.306 H1C13" 0.3733 0.3193 0.1656 0.079 Uani c C13" . 0.306 H2C13" 0.5086 0.3486 0.1364 0.079 Uani c C13" . 0.306 H1C14" 0.6176 0.3423 0.2693 0.082 Uani c C14" . 0.306 H1C14a" 0.5466 0.4590 0.2059 0.141 Uani c C14a" . 0.306 H2C14a" 0.4015 0.4498 0.2328 0.141 Uani c C14a" . 0.306 H3C14a" 0.5350 0.4633 0.2972 0.141 Uani c C14a" . 0.306 H1C15" 0.3556 0.3142 0.2869 0.079 Uani c C15" . 0.306 H2C15" 0.4424 0.3471 0.3666 0.079 Uani c C15" . 0.306 H1C17" 0.3537 0.2706 0.4161 0.067 Uani c C17" . 0.306 H2C17" 0.4612 0.2046 0.4484 0.067 Uani c C17" . 0.306 H1C21" 0.7882 0.0776 0.2300 0.064 Uani c C21" . 0.306 H2C21" 0.8690 0.1578 0.2332 0.064 Uani c C21" . 0.306 H1C23" 0.7646 0.1651 0.4068 0.073 Uani c C23" . 0.306 H2C23" 0.8751 0.1235 0.3638 0.073 Uani c C23" . 0.306 H1C24" 0.7184 0.0188 0.3385 0.080 Uani c C24" . 0.306 H1C24a" 0.9142 0.0129 0.4352 0.130 Uani c C24a" . 0.306 H2C24a" 0.8312 0.0505 0.4975 0.130 Uani c C24a" . 0.306 H3C24a" 0.7924 -0.0340 0.4630 0.130 Uani c C24a" . 0.306 H1C25" 0.5963 0.1082 0.4373 0.079 Uani c C25" . 0.306 H2C25" 0.5465 0.0203 0.4371 0.079 Uani c C25" . 0.306 H1C27" 0.3758 0.0692 0.4366 0.074 Uani c C27" . 0.306 H2C27" 0.2852 0.0492 0.3533 0.074 Uani c C27" . 0.306 H1C31" 0.5343 0.1185 0.0751 0.074 Uani c C31" . 0.306 H2C31" 0.6404 0.0500 0.1006 0.074 Uani c C31" . 0.306 H1C33" 0.3739 -0.0099 0.1785 0.079 Uani c C33" . 0.306 H2C33" 0.4164 0.0025 0.0940 0.079 Uani c C33" . 0.306 H1C34" 0.3026 0.1235 0.0900 0.080 Uani c C34" . 0.306 H1C34a" 0.2133 0.0151 0.0171 0.130 Uani c C34a" . 0.306 H2C34a" 0.1413 -0.0115 0.0890 0.130 Uani c C34a" . 0.306 H3C34a" 0.0942 0.0665 0.0422 0.130 Uani c C34a" . 0.306 H1C35" 0.2274 0.0605 0.2199 0.073 Uani c C35" . 0.306 H2C35" 0.1183 0.1238 0.1826 0.073 Uani c C35" . 0.306 H1C37" 0.1300 0.1494 0.2922 0.064 Uani c C37" . 0.306 H2C37" 0.1890 0.2356 0.2969 0.064 Uani c C37" . 0.306 H1N12" 0.4531 0.2180 0.1242 0.059 Uani c N12" . 0.306 H1N22" 0.7332 0.2152 0.2944 0.052 Uani c N22" . 0.306 H1N32" 0.5739 0.0312 0.2083 0.061 Uani c N32" . 0.306 H1N16" 0.5740 0.2491 0.3718 0.059 Uani c N16" . 0.306 H1N26" 0.4633 0.0284 0.3169 0.061 Uani c N26" . 0.306 H1N36" 0.2691 0.2103 0.2009 0.052 Uani c N36" . 0.306 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Ni 0.044 0.038 0.0580(10) 0.0020(10) 0.005 0.0010(10) C1 0.076(2) 0.122(4) 0.082(3) -0.006(3) 0.037(2) -0.015(4) C2 0.056(2) 0.073(2) 0.065(2) -0.001(2) 0.0200(10) -0.004(2) C3 0.056(2) 0.073(2) 0.065(2) 0.001(2) 0.0200(10) 0.004(2) C4 0.076(2) 0.122(4) 0.082(3) 0.006(3) 0.037(2) 0.015(4) C11 0.064(3) 0.082(3) 0.057(3) -0.003(2) 0.015(2) 0.017(2) N12 0.0560(10) 0.0580(10) 0.0650(10) 0.0020(10) 0.0110(10) 0.0110(10) C13 0.084(4) 0.053(2) 0.103(3) -0.001(3) 0.026(3) 0.018(2) C14 0.071(5) 0.044(2) 0.138(4) 0.000 0.040(4) 0.000 C14a 0.154(5) 0.046(3) 0.245(6) 0.000 0.098(6) 0.000 C15 0.084(4) 0.053(2) 0.103(3) 0.001(3) 0.026(3) -0.018(2) N16 0.0560(10) 0.0580(10) 0.0650(10) -0.0020(10) 0.0110(10) -0.0110(10) C17 0.064(3) 0.082(3) 0.057(3) 0.003(2) 0.015(2) -0.017(2) C21 0.050(2) 0.070(3) 0.076(3) -0.002(2) 0.020(2) 0.001(2) N22 0.0460(10) 0.0530(10) 0.054(2) 0.0030(10) 0.0020(10) 0.0030(10) C23 0.057(2) 0.095(3) 0.062(3) 0.000(2) -0.004(2) 0.020(2) C24 0.065(2) 0.090(4) 0.083(2) 0.022(2) 0.008(2) 0.033(2) C24a 0.086(3) 0.174(4) 0.126(3) 0.037(3) 0.006(2) 0.087(3) C25 0.073(2) 0.062(3) 0.104(4) 0.019(2) 0.019(2) 0.031(2) N26 0.0550(10) 0.0490(10) 0.081(2) 0.0050(10) 0.0130(10) 0.0120(10) C27 0.071(3) 0.081(3) 0.073(2) 0.009(2) 0.026(2) 0.023(2) C31 0.071(3) 0.081(3) 0.073(2) -0.009(2) 0.026(2) -0.023(2) N32 0.0550(10) 0.0490(10) 0.081(2) -0.0050(10) 0.0130(10) -0.0120(10) C33 0.073(2) 0.062(3) 0.104(4) -0.019(2) 0.019(2) -0.031(2) C34 0.065(2) 0.090(4) 0.083(2) -0.022(2) 0.008(2) -0.033(2) C34a 0.086(3) 0.174(4) 0.126(3) -0.037(3) 0.006(2) -0.087(3) C35 0.057(2) 0.095(3) 0.062(3) 0.000(2) -0.004(2) -0.020(2) N36 0.0460(10) 0.0530(10) 0.054(2) -0.0030(10) 0.0020(10) -0.0030(10) C37 0.050(2) 0.070(3) 0.076(3) 0.002(2) 0.020(2) -0.001(2) ClA 0.222(4) 0.074(4) 0.104(7) -0.020(2) -0.067(2) -0.004(4) O1A 0.337(11) 0.077(8) 0.331(12) -0.024(3) -0.160(8) -0.059(6) O2A 0.436(14) 0.57(3) 0.264(15) 0.129(15) 0.115(14) 0.069(13) O3A 0.285(6) 0.124(7) 0.238(11) -0.061(5) -0.169(6) 0.021(7) O4A 0.238(9) 0.127(5) 0.293(12) -0.042(4) -0.112(6) 0.111(7) ClB 0.091(8) 0.169(14) 0.46(2) -0.035(5) -0.037(10) 0.193(17) O1B 0.101(9) 0.127(14) 0.308(17) 0.012(6) 0.058(9) 0.086(14) O2B 0.74(4) 0.42(3) 0.33(3) -0.41(3) -0.23(2) 0.08(2) O3B 0.087(7) 0.52(4) 1.56(8) 0.084(9) 0.139(13) 0.76(5) O4B 0.087(9) 0.074(12) 0.41(3) 0.017(5) 0.031(9) 0.095(16) Ni" 0.044 0.038 0.0580(10) 0.0020(10) 0.005 0.0010(10) C1" 0.076(2) 0.122(4) 0.082(3) -0.006(3) 0.037(2) -0.015(4) C2" 0.056(2) 0.073(2) 0.065(2) -0.001(2) 0.0200(10) -0.004(2) C3" 0.056(2) 0.073(2) 0.065(2) 0.001(2) 0.0200(10) 0.004(2) C4" 0.076(2) 0.122(4) 0.082(3) 0.006(3) 0.037(2) 0.015(4) C11" 0.064(3) 0.082(3) 0.057(3) -0.003(2) 0.015(2) 0.017(2) N12" 0.0560(10) 0.0580(10) 0.0650(10) 0.0020(10) 0.0110(10) 0.0110(10) C13" 0.084(4) 0.053(2) 0.103(3) -0.001(3) 0.026(3) 0.018(2) C14" 0.071(5) 0.044(2) 0.138(4) 0.000 0.040(4) 0.000 C14a" 0.154(5) 0.046(3) 0.245(6) 0.000 0.098(6) 0.000 C15" 0.084(4) 0.053(2) 0.103(3) 0.001(3) 0.026(3) -0.018(2) N16" 0.0560(10) 0.0580(10) 0.0650(10) -0.0020(10) 0.0110(10) -0.0110(10) C17" 0.064(3) 0.082(3) 0.057(3) 0.003(2) 0.015(2) -0.017(2) C21" 0.050(2) 0.070(3) 0.076(3) -0.002(2) 0.020(2) 0.001(2) N22" 0.0460(10) 0.0530(10) 0.054(2) 0.0030(10) 0.0020(10) 0.0030(10) C23" 0.057(2) 0.095(3) 0.062(3) 0.000(2) -0.004(2) 0.020(2) C24" 0.065(2) 0.090(4) 0.083(2) 0.022(2) 0.008(2) 0.033(2) C24a" 0.086(3) 0.174(4) 0.126(3) 0.037(3) 0.006(2) 0.087(3) C25" 0.073(2) 0.062(3) 0.104(4) 0.019(2) 0.019(2) 0.031(2) N26" 0.0550(10) 0.0490(10) 0.081(2) 0.0050(10) 0.0130(10) 0.0120(10) C27" 0.071(3) 0.081(3) 0.073(2) 0.009(2) 0.026(2) 0.023(2) C31" 0.071(3) 0.081(3) 0.073(2) -0.009(2) 0.026(2) -0.023(2) N32" 0.0550(10) 0.0490(10) 0.081(2) -0.0050(10) 0.0130(10) -0.0120(10) C33" 0.073(2) 0.062(3) 0.104(4) -0.019(2) 0.019(2) -0.031(2) C34" 0.065(2) 0.090(4) 0.083(2) -0.022(2) 0.008(2) -0.033(2) C34a" 0.086(3) 0.174(4) 0.126(3) -0.037(3) 0.006(2) -0.087(3) C35" 0.057(2) 0.095(3) 0.062(3) 0.000(2) -0.004(2) -0.020(2) N36" 0.0460(10) 0.0530(10) 0.054(2) -0.0030(10) 0.0020(10) -0.0030(10) C37" 0.050(2) 0.070(3) 0.076(3) 0.002(2) 0.020(2) -0.001(2) ClC 0.223(5) 0.073(6) 0.102(7) 0.020(2) -0.069(2) 0.006(4) O1C 0.337(11) 0.080(4) 0.314(12) 0.019(4) -0.152(8) 0.066(5) O2C 0.428(14) 0.55(3) 0.262(16) -0.126(14) 0.109(13) -0.061(13) O3C 0.298(6) 0.140(9) 0.236(12) 0.062(6) -0.178(7) -0.021(8) O4C 0.239(10) 0.128(8) 0.307(12) 0.045(4) -0.112(6) -0.117(7) ClD 0.179(10) 0.102(5) 0.088(7) -0.015(3) -0.033(3) -0.007(6) O1D 0.175(10) 0.115(5) 0.103(9) -0.020(4) -0.024(4) -0.023(6) O2D 0.168(11) 0.103(4) 0.115(9) -0.013(4) -0.033(5) -0.019(5) O3D 0.211(11) 0.183(15) 0.235(17) -0.072(7) 0.049(8) -0.112(12) O4D 0.40(2) 0.134(9) 0.118(7) 0.006(12) -0.106(10) 0.008(9) Ow 0.166(10) 0.091(8) 0.161(10) 0.032(7) -0.025(9) 0.003(7) H1C1 0.076 0.122 0.082 -0.006 0.037 -0.015 H2C1 0.076 0.122 0.082 -0.006 0.037 -0.015 H3C1 0.076 0.122 0.082 -0.006 0.037 -0.015 H1C4 0.076 0.122 0.082 0.006 0.037 0.015 H2C4 0.076 0.122 0.082 0.006 0.037 0.015 H3C4 0.076 0.122 0.082 0.006 0.037 0.015 H1C11 0.064 0.082 0.057 -0.003 0.015 0.017 H2C11 0.064 0.082 0.057 -0.003 0.015 0.017 H1C13 0.084 0.053 0.103 -0.001 0.026 0.018 H2C13 0.084 0.053 0.103 -0.001 0.026 0.018 H1C14 0.071 0.044 0.138 0.000 0.040 0.000 H1C14a 0.154 0.046 0.245 0.000 0.098 0.000 H2C14a 0.154 0.046 0.245 0.000 0.098 0.000 H3C14a 0.154 0.046 0.245 0.000 0.098 0.000 H1C15 0.084 0.053 0.103 0.001 0.026 -0.018 H2C15 0.084 0.053 0.103 0.001 0.026 -0.018 H1C17 0.064 0.082 0.057 0.003 0.015 -0.017 H2C17 0.064 0.082 0.057 0.003 0.015 -0.017 H1C21 0.050 0.070 0.076 -0.002 0.020 0.001 H2C21 0.050 0.070 0.076 -0.002 0.020 0.001 H1C23 0.057 0.095 0.062 0.000 -0.004 0.020 H2C23 0.057 0.095 0.062 0.000 -0.004 0.020 H1C24 0.065 0.090 0.083 0.022 0.008 0.033 H1C24a 0.086 0.174 0.126 0.037 0.006 0.087 H2C24a 0.086 0.174 0.126 0.037 0.006 0.087 H3C24a 0.086 0.174 0.126 0.037 0.006 0.087 H1C25 0.073 0.062 0.104 0.019 0.019 0.031 H2C25 0.073 0.062 0.104 0.019 0.019 0.031 H1C27 0.071 0.081 0.073 0.009 0.026 0.023 H2C27 0.071 0.081 0.073 0.009 0.026 0.023 H1C31 0.071 0.081 0.073 -0.009 0.026 -0.023 H2C31 0.071 0.081 0.073 -0.009 0.026 -0.023 H1C33 0.073 0.062 0.104 -0.019 0.019 -0.031 H2C33 0.073 0.062 0.104 -0.019 0.019 -0.031 H1C34 0.065 0.090 0.083 -0.022 0.008 -0.033 H1C34a 0.086 0.174 0.126 -0.037 0.006 -0.087 H2C34a 0.086 0.174 0.126 -0.037 0.006 -0.087 H3C34a 0.086 0.174 0.126 -0.037 0.006 -0.087 H1C35 0.057 0.095 0.062 0.000 -0.004 -0.020 H2C35 0.057 0.095 0.062 0.000 -0.004 -0.020 H1C37 0.050 0.070 0.076 0.002 0.020 -0.001 H2C37 0.050 0.070 0.076 0.002 0.020 -0.001 H1N12 0.056 0.058 0.065 0.002 0.011 0.011 H1N22 0.046 0.053 0.054 0.003 0.002 0.003 H1N32 0.055 0.049 0.081 -0.005 0.013 -0.012 H1N16 0.056 0.058 0.065 -0.002 0.011 -0.011 H1N26 0.055 0.049 0.081 0.005 0.013 0.012 H1N36 0.046 0.053 0.054 -0.003 0.002 -0.003 H1C1" 0.076 0.122 0.082 -0.006 0.037 -0.015 H2C1" 0.076 0.122 0.082 -0.006 0.037 -0.015 H3C1" 0.076 0.122 0.082 -0.006 0.037 -0.015 H1C4" 0.076 0.122 0.082 0.006 0.037 0.015 H2C4" 0.076 0.122 0.082 0.006 0.037 0.015 H3C4" 0.076 0.122 0.082 0.006 0.037 0.015 H1C11" 0.064 0.082 0.057 -0.003 0.015 0.017 H2C11" 0.064 0.082 0.057 -0.003 0.015 0.017 H1C13" 0.084 0.053 0.103 -0.001 0.026 0.018 H2C13" 0.084 0.053 0.103 -0.001 0.026 0.018 H1C14" 0.071 0.044 0.138 0.000 0.040 0.000 H1C14a" 0.154 0.046 0.245 0.000 0.098 0.000 H2C14a" 0.154 0.046 0.245 0.000 0.098 0.000 H3C14a" 0.154 0.046 0.245 0.000 0.098 0.000 H1C15" 0.084 0.053 0.103 0.001 0.026 -0.018 H2C15" 0.084 0.053 0.103 0.001 0.026 -0.018 H1C17" 0.064 0.082 0.057 0.003 0.015 -0.017 H2C17" 0.064 0.082 0.057 0.003 0.015 -0.017 H1C21" 0.050 0.070 0.076 -0.002 0.020 0.001 H2C21" 0.050 0.070 0.076 -0.002 0.020 0.001 H1C23" 0.057 0.095 0.062 0.000 -0.004 0.020 H2C23" 0.057 0.095 0.062 0.000 -0.004 0.020 H1C24" 0.065 0.090 0.083 0.022 0.008 0.033 H1C24a" 0.086 0.174 0.126 0.037 0.006 0.087 H2C24a" 0.086 0.174 0.126 0.037 0.006 0.087 H3C24a" 0.086 0.174 0.126 0.037 0.006 0.087 H1C25" 0.073 0.062 0.104 0.019 0.019 0.031 H2C25" 0.073 0.062 0.104 0.019 0.019 0.031 H1C27" 0.071 0.081 0.073 0.009 0.026 0.023 H2C27" 0.071 0.081 0.073 0.009 0.026 0.023 H1C31" 0.071 0.081 0.073 -0.009 0.026 -0.023 H2C31" 0.071 0.081 0.073 -0.009 0.026 -0.023 H1C33" 0.073 0.062 0.104 -0.019 0.019 -0.031 H2C33" 0.073 0.062 0.104 -0.019 0.019 -0.031 H1C34" 0.065 0.090 0.083 -0.022 0.008 -0.033 H1C34a" 0.086 0.174 0.126 -0.037 0.006 -0.087 H2C34a" 0.086 0.174 0.126 -0.037 0.006 -0.087 H3C34a" 0.086 0.174 0.126 -0.037 0.006 -0.087 H1C35" 0.057 0.095 0.062 0.000 -0.004 -0.020 H2C35" 0.057 0.095 0.062 0.000 -0.004 -0.020 H1C37" 0.050 0.070 0.076 0.002 0.020 -0.001 H2C37" 0.050 0.070 0.076 0.002 0.020 -0.001 H1N12" 0.056 0.058 0.065 0.002 0.011 0.011 H1N22" 0.046 0.053 0.054 0.003 0.002 0.003 H1N32" 0.055 0.049 0.081 -0.005 0.013 -0.012 H1N16" 0.056 0.058 0.065 -0.002 0.011 -0.011 H1N26" 0.055 0.049 0.081 0.005 0.013 0.012 H1N36" 0.046 0.053 0.054 -0.003 0.002 -0.003