#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2016-02-19 14:29:56 +0000 (Fri, 19 Feb 2016) $ #$Revision: 176759 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/2/00/84/2008413.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2008413 loop_ _publ_author_name 'Rosu, Cristina' 'Weakley, Timothy J.R.' _publ_section_title ; Hexasodium tetrahydrogen bis(triaquanickelo)icosatungstodibismuthate(III)(10 --) 36-hydrate ; _journal_issue 4 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section C' _journal_page_first IUC9900034 _journal_paper_doi 10.1107/S0108270199099710 _journal_volume 55 _journal_year 1999 _chemical_formula_iupac 'Na6 H4 [Bi2 Ni2 W20 O70 (H2 O)6], 36H2 O' _chemical_formula_sum 'Bi2 H88 Na6 Ni2 O112 W20' _chemical_formula_weight 6230.93 _space_group_IT_number 14 _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2yn' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/n 1' _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 94.812(15) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 12.889(3) _cell_length_b 25.096(5) _cell_length_c 16.189(3) _cell_measurement_reflns_used 25 _cell_measurement_temperature 295 _cell_measurement_theta_max 14.0 _cell_measurement_theta_min 12.0 _cell_volume 5218.1(19) _computing_cell_refinement 'CAD-4/PC (Enraf-Nonius, 1993)' _computing_data_collection 'CAD-4/PC (Enraf-Nonius, 1993)' _computing_data_reduction 'TEXSAN (Molecular Structure Corporation, 1997)' _computing_publication_material 'TEXSAN (Molecular Structure Corporation, 1997)' _computing_structure_refinement 'TEXSAN (Molecular Structure Corporation, 1997)' _computing_structure_solution 'TEXSAN (Molecular Structure Corporation, 1997)' _diffrn_ambient_temperature 295 _diffrn_measurement_device_type 'Enraf-Nonius CAD-4' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_source 'sealed X-ray tube' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.046 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.110 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 29 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_number 9879 _diffrn_reflns_reduction_process 'Lp corrections applied' _diffrn_reflns_theta_max 25.0 _diffrn_reflns_theta_min 1.5 _diffrn_standards_decay_% 2.7 _diffrn_standards_interval_time 60 _diffrn_standards_number 3 _exptl_absorpt_coefficient_mu 25.8 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.045 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.027 _exptl_absorpt_correction_type '\y scan' _exptl_absorpt_process_details '(North et al., 1968)' _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_density_diffrn 3.965 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_F_000 5504.00 _exptl_crystal_size_max 0.32 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.08 _refine_diff_density_max 2.64 _refine_diff_density_min -2.27 _refine_ls_abs_structure_details 'not applicable' _refine_ls_extinction_coef 'g = 2.3(2) \\times 10^-8^' _refine_ls_extinction_method ' I~o~(corr) = I~o~[1 + 2gI~c~] (Stout & Jensen, 1968)' _refine_ls_goodness_of_fit_all 1.35 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.50 _refine_ls_hydrogen_treatment undef _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_constraints 10 _refine_ls_number_parameters 550 _refine_ls_number_reflns 6117 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.117 _refine_ls_R_factor_gt 0.052 _refine_ls_shift/su_max 0.011 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[\s^2^(Fo) + 0.00011|Fo|^2^]' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_all 0.056 _refine_ls_wR_factor_ref 0.050 _reflns_number_gt 6117 _reflns_number_total 9429 _reflns_threshold_expression I>1.5\s(I) _cod_data_source_file qb0077.cif _cod_data_source_block qb0077 _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: '_exptl_crystal_density_meas' value 'not measured' was changed to '?' - the value is perceived as not measured. 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_diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l 8 -4 0 -8 4 0 -8 -4 0 loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag O1 Bi O2 . . 84.7(6) yes O1 Bi O3 . . 86.9(6) yes O2 Bi O3 . . 87.7(6) yes O1 W1 O4 . . 173.4(7) yes O1 W1 O5 . . 76.3(7) yes O1 W1 O6 . . 75.3(7) yes O1 W1 O7 . . 84.5(7) yes O1 W1 O29 . . 80.5(7) yes O4 W1 O5 . . 101.8(8) yes O4 W1 O6 . . 98.4(8) yes O4 W1 O7 . . 101.7(8) yes O4 W1 O29 . . 102.2(8) yes O5 W1 O6 . . 89.2(7) yes O5 W1 O7 . . 84.5(7) yes O5 W1 O29 . . 155.3(7) yes O6 W1 O7 . . 159.8(7) yes O6 W1 O29 . . 92.8(7) yes O7 W1 O29 . . 85.3(7) yes O1 W2 O5 . . 74.6(6) yes O1 W2 O8 . . 73.5(7) yes O1 W2 O9 . . 88.2(7) yes O1 W2 O20 . . 83.2(7) yes O1 W2 O30 . . 169.2(7) yes O5 W2 O8 . . 84.5(8) yes O5 W2 O9 . . 162.8(7) yes O5 W2 O20 . . 85.0(8) yes O5 W2 O30 . . 96.5(8) yes O8 W2 O9 . . 91.5(8) yes O8 W2 O20 . . 156.2(8) yes O8 W2 O30 . . 99.9(8) yes O9 W2 O20 . . 92.3(8) yes O9 W2 O30 . . 100.7(9) yes O20 W2 O30 . . 102.4(8) yes O1 W3 O6 . . 75.0(6) yes O1 W3 O8 . . 71.4(6) yes O1 W3 O10 . . 88.0(6) yes O1 W3 O12 . . 87.1(7) yes O1 W3 O37 . . 165.0(8) yes O6 W3 O8 . . 87.7(7) yes O6 W3 O10 . . 163.0(7) yes O6 W3 O12 . . 89.9(7) yes O6 W3 O37 . . 95.6(8) yes O8 W3 O10 . . 86.3(7) yes O8 W3 O12 . . 158.2(8) yes O8 W3 O37 . . 97.0(8) yes O10 W3 O12 . . 89.7(8) yes O10 W3 O37 . . 101.0(8) yes O12 W3 O37 . . 104.8(9) yes O2 W4 O10 . . 86.6(6) yes O2 W4 O11 . . 72.7(6) yes O2 W4 O13 . . 88.9(7) yes O2 W4 O14 . . 74.2(6) yes O2 W4 O25 . . 163.8(8) yes O10 W4 O11 . . 84.9(7) yes O10 W4 O13 . . 91.2(7) yes O10 W4 O14 . . 160.7(7) yes O10 W4 O25 . . 102.6(7) yes O11 W4 O13 . . 161.4(8) yes O11 W4 O14 . . 86.6(7) yes O11 W4 O25 . . 94.6(8) yes O13 W4 O14 . . 91.3(7) yes O13 W4 O25 . . 104.0(9) yes O14 W4 O25 . . 95.4(7) yes O2 W5 O14 . . 75.9(7) yes O2 W5 O15 . 3_666 79.8(6) yes O2 W5 O16 . . 77.7(6) yes O2 W5 O17 . . 85.0(6) yes O2 W5 O38 . . 172.3(8) yes O14 W5 O15 . 3_666 95.5(7) yes O14 W5 O16 . . 88.2(7) yes O14 W5 O17 . . 160.4(7) yes O14 W5 O38 . . 97.0(9) yes O15 W5 O16 3_666 . 155.6(7) yes O15 W5 O17 3_666 . 85.1(7) yes O15 W5 O38 3_666 . 104.3(8) yes O16 W5 O17 . . 83.6(7) yes O16 W5 O38 . . 99.2(8) yes O17 W5 O38 . . 101.8(9) yes O2 W6 O9 . . 87.8(7) yes O2 W6 O11 . . 73.9(7) yes O2 W6 O16 . . 75.7(6) yes O2 W6 O24 . . 169.9(8) yes O2 W6 O34 . . 82.8(6) yes O9 W6 O11 . . 91.5(8) yes O9 W6 O16 . . 163.3(7) yes O9 W6 O24 . . 101.4(8) yes O9 W6 O34 . . 90.4(7) yes O11 W6 O16 . . 86.6(7) yes O11 W6 O24 . . 101.5(8) yes O11 W6 O34 . . 156.5(7) yes O16 W6 O24 . . 95.2(8) yes O16 W6 O34 . . 85.0(7) yes O24 W6 O34 . . 101.1(8) yes O3 W7 O18 . . 88.6(7) yes O3 W7 O19 . . 72.7(6) yes O3 W7 O31 . . 73.4(6) yes O3 W7 O32 . . 87.0(7) yes O3 W7 O35 . . 164.5(7) yes O18 W7 O19 . . 90.5(7) yes O18 W7 O31 . . 161.6(7) yes O18 W7 O32 . . 93.9(8) yes O18 W7 O35 . . 103.3(8) yes O19 W7 O31 . . 80.5(7) yes O19 W7 O32 . . 159.1(7) yes O19 W7 O35 . . 97.0(8) yes O31 W7 O32 . . 89.3(8) yes O31 W7 O35 . . 93.8(8) yes O32 W7 O35 . . 101.8(8) yes O3 W8 O7 . . 87.5(6) yes O3 W8 O20 . . 86.8(7) yes O3 W8 O21 . . 169.5(7) yes O3 W8 O22 . . 75.0(7) yes O3 W8 O31 . . 72.8(6) yes O7 W8 O20 . . 84.6(7) yes O7 W8 O21 . . 100.9(9) yes O7 W8 O22 . . 159.7(8) yes O7 W8 O31 . . 94.2(8) yes O20 W8 O21 . . 100.2(8) yes O20 W8 O22 . . 84.4(7) yes O20 W8 O31 . . 159.6(8) yes O21 W8 O22 . . 97.8(9) yes O21 W8 O31 . . 100.0(8) yes O22 W8 O31 . . 90.3(7) yes O3 W9 O17 . . 86.7(6) yes O3 W9 O19 . . 72.0(6) yes O3 W9 O22 . . 74.5(7) yes O3 W9 O23 . . 171.0(8) yes O3 W9 O34 . . 86.8(6) yes O17 W9 O19 . . 95.4(7) yes O17 W9 O22 . . 158.7(7) yes O17 W9 O23 . . 100.3(8) yes O17 W9 O34 . . 83.6(7) yes O19 W9 O22 . . 88.4(7) yes O19 W9 O23 . . 101.5(8) yes O19 W9 O34 . . 158.8(7) yes O22 W9 O23 . . 99.5(8) yes O22 W9 O34 . . 85.4(7) yes O23 W9 O34 . . 99.5(8) yes O15 W10 O18 . 3_666 82.2(7) yes O15 W10 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. 174.4(8) yes O13 Ni O27 . . 91.8(8) yes O13 Ni O28 . . 91.2(7) yes O13 Ni O35 . 3_666 87.5(7) yes O26 Ni O27 . . 92.3(9) yes O26 Ni O28 . . 92.6(8) yes O26 Ni O35 . 3_666 88.7(8) yes O27 Ni O28 . . 90.2(8) yes O27 Ni O35 . 3_666 176.3(8) yes O28 Ni O35 . 3_666 86.2(7) yes O28 Na1 O31 3_566 1_455 112.1(8) yes O28 Na1 O40 3_566 . 83.6(7) yes O28 Na1 O40 3_566 3_566 78.9(7) yes O28 Na1 O41 3_566 . 157.1(9) yes O28 Na1 O45 3_566 . 104.1(9) yes O31 Na1 O40 1_455 . 163.4(8) yes O31 Na1 O40 1_455 3_566 105.1(8) yes O31 Na1 O41 1_455 . 81.9(7) yes O31 Na1 O45 1_455 . 81.2(9) yes O40 Na1 O40 . 3_566 82.4(8) yes O40 Na1 O41 . . 84.9(7) yes O40 Na1 O45 . . 90.2(9) yes O40 Na1 O41 3_566 . 80.0(7) yes O40 Na1 O45 3_566 . 171.7(10) yes O41 Na1 O45 . . 95.6(9) yes O21 Na2 O25 1_455 . 81.4(7) yes O21 Na2 O39 1_455 . 80.3(9) yes O21 Na2 O42 1_455 . 103.9(10) yes O21 Na2 O43 1_455 . 86.4(10) yes O21 Na2 O50 1_455 . 159.2(13) yes O25 Na2 O39 . . 161.0(10) yes O25 Na2 O42 . . 85.4(10) yes O25 Na2 O43 . 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no W4 W6 3.3574(16) . no W4 Ni 3.5859(11) . no W5 W6 3.2574(15) . no W5 W10 3.5319(15) 3_666 no W7 W8 3.3332(14) . no W7 W9 3.3477(16) . no W8 W9 3.3107(17) . no