#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2025-06-26 03:33:41 +0100 (Thu, 26 Jun 2025) $ #$Revision: 300214 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/2/02/35/2023527.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2023527 loop_ _publ_author_name 'Nizamuddin, Syed' 'Prasad, T. N. Mahadeva' 'Sreenatha, N. R.' 'Sharath, C. L.' 'Lakshminarayana, B. N.' 'Vishnumurthy, K. A.' _publ_section_title ; X-ray structural insights and computational analysis of the compound 5-ethyl-4-[(4-morpholinobenzylidene)amino]-2,4-dihydro-3H-1,2,4-triazole-3-thione ; _journal_coeditor_code VU2012 _journal_issue 7 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E Crystallographic Communications' _journal_paper_doi 10.1107/S2056989025004852 _journal_volume 81 _journal_year 2025 _chemical_formula_iupac 'C15 H19 N5 O S' _chemical_formula_moiety 'C15 H19 N5 O S' _chemical_formula_sum 'C15 H19 N5 O S' _chemical_formula_weight 317.41 _chemical_name_systematic 5-Ethyl-4-[(4-morpholinobenzylidene)amino]-2,4-dihydro-3H-1,2,4-triazole-3-thione _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2019/3 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 93.230(4) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 9.7280(8) _cell_length_b 19.9593(15) _cell_length_c 8.0087(6) _cell_measurement_reflns_used 3824 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max 28.423 _cell_measurement_theta_min 2.332 _cell_volume 1552.5(2) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2006) ; _computing_data_collection ; APEX (Bruker, 2006) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2006) ; _computing_molecular_graphics ; PLATON(Spek, 2020) ; _computing_publication_material ; PLATON(Spek, 2020) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2019/2 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT2014/4 (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 0.812 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.977 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEX' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0426 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0388 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 26 _diffrn_reflns_limit_k_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -10 _diffrn_reflns_number 16741 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 28.423 _diffrn_reflns_theta_min 2.332 _diffrn_source graphite _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.218 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.358 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 672 _exptl_crystal_size_max 0.800 _exptl_crystal_size_mid 0.700 _exptl_crystal_size_min 0.600 _refine_diff_density_max 0.707 _refine_diff_density_min -0.547 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.008 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 204 _refine_ls_number_reflns 3824 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.008 _refine_ls_R_factor_all 0.0968 _refine_ls_R_factor_gt 0.0632 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0910P)^2^+1.1496P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1685 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1932 _reflns_number_gt 2528 _reflns_number_total 3824 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file vu2012.cif _cod_data_source_block I _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c' _cod_database_code 2023527 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.845 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.880 _shelx_hkl_file ; 0 0 -5 0.27 0.25 0 0 -6 0.19 0.14 0 0 -6 0.12 0.32 0 0 -7 0.05 0.14 0 0 -7 -0.16 0.35 0 0 -8 0.30 0.17 0 0 -8 0.50 0.45 0 0 -9 -0.15 0.40 -1 0 -9 0.14 0.46 -1 0 -8 0.32 0.42 -1 0 -7 0.08 0.35 -1 0 -7 0.02 0.10 -1 0 -6 1.89 0.17 -1 0 -6 1.89 0.44 -1 0 -5 -0.06 0.24 -1 0 -5 0.03 0.07 -1 0 -4 45.32 1.78 -1 0 -4 40.53 2.73 1 0 4 45.00 1.71 1 0 4 44.68 1.73 -1 0 -3 0.16 0.17 1 0 3 0.09 0.03 1 0 3 0.06 0.05 -1 0 -2 876.59 53.41 -1 0 -2 909.22 35.51 -1 0 -2 972.48 35.53 1 0 2 789.17 53.28 1 0 2 1000.00 35.56 1 0 2 970.20 35.51 -1 0 -1 -0.14 0.04 -1 0 -1 -0.19 0.06 1 0 1 -0.17 0.02 1 0 1 -0.13 0.07 -1 0 1 0.01 0.04 1 0 -1 0.03 0.03 1 0 -1 -0.03 0.02 -1 0 3 -0.07 0.04 -1 0 3 0.00 0.07 1 0 -3 -0.08 0.05 -1 0 4 6.59 0.31 -1 0 4 6.89 0.29 -1 0 5 -0.05 0.05 1 0 -6 12.77 0.67 1 0 -7 -0.51 0.19 1 0 -7 0.36 0.38 1 0 -8 1.37 0.54 1 0 -8 1.75 0.26 1 0 -9 -0.03 0.45 -2 0 -9 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0.305837 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.223013 0.480385 0.106304 11.00000 0.02490 0.04491 = 0.05254 -0.00292 -0.00270 -0.00411 C13 1 0.333394 0.382796 0.111631 11.00000 0.06184 0.04942 = 0.06586 -0.01333 -0.02682 0.01046 C14 1 0.441725 0.331344 0.143398 11.00000 0.08201 0.07355 = 0.10001 -0.02223 -0.04162 0.02480 AFIX 23 H14A 2 0.503355 0.346216 0.235420 11.00000 -1.20000 H14B 2 0.398600 0.290136 0.177690 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.520681 0.317584 0.003000 11.00000 0.08846 0.13310 = 0.13477 0.03217 0.02095 0.03492 AFIX 137 H15A 2 0.460516 0.303478 -0.089486 11.00000 -1.50000 H15B 2 0.585800 0.282663 0.031072 11.00000 -1.50000 H15C 2 0.568966 0.357333 -0.027256 11.00000 -1.50000 AFIX 0 N1 3 0.967119 0.660080 0.512905 11.00000 0.02953 0.04183 = 0.05579 -0.00145 -0.00537 -0.00251 N2 3 0.474613 0.476244 0.200285 11.00000 0.02447 0.05610 = 0.05641 -0.00486 -0.00800 -0.00058 N3 3 0.347420 0.449946 0.146133 11.00000 0.02937 0.04801 = 0.05292 -0.00710 -0.00951 0.00020 N4 3 0.145030 0.428957 0.054357 11.00000 0.03335 0.04388 = 0.06996 -0.00155 -0.01417 -0.00590 N5 3 0.210443 0.368841 0.054525 11.00000 0.06208 0.04459 = 0.08294 -0.00598 -0.03339 0.00045 O1 4 1.202160 0.718148 0.683787 11.00000 0.05093 0.07194 = 0.06741 -0.00557 -0.01765 -0.01747 S1 5 0.176620 0.560921 0.111367 11.00000 0.03375 0.04609 = 0.10464 -0.01483 -0.02013 0.00261 H4N 2 0.061016 0.431853 0.012184 11.00000 0.07375 HKLF 4 REM shelxt_a.res in P2(1)/c REM wR2 = 0.1932, GooF = S = 1.008, Restrained GooF = 1.008 for all data REM R1 = 0.0632 for 2528 Fo > 4sig(Fo) and 0.0968 for all 3824 data REM 204 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0799 1.1811 REM Instructions for potential hydrogen bonds EQIV $1 x+1, -y+3/2, z+1/2 HTAB C1 S1_$1 EQIV $2 -x+1, y+1/2, -z+1/2 HTAB C2 N5_$2 HTAB C11 S1 EQIV $3 -x, -y+1, -z HTAB N4 S1_$3 REM Highest difference peak 0.707, deepest hole -0.547, 1-sigma level 0.055 Q1 1 0.5008 0.3622 0.0808 11.00000 0.05 0.71 Q2 1 0.4485 0.2785 0.0407 11.00000 0.05 0.45 Q3 1 0.1528 0.5290 0.1766 11.00000 0.05 0.33 Q4 1 0.3667 0.4110 0.0647 11.00000 0.05 0.27 Q5 1 0.2829 0.3784 0.0323 11.00000 0.05 0.25 Q6 1 0.5440 0.5428 0.3229 11.00000 0.05 0.23 Q7 1 0.4924 0.5130 0.1925 11.00000 0.05 0.22 Q8 1 0.1820 0.3298 0.0455 11.00000 0.05 0.20 Q9 1 0.8366 0.5812 0.4657 11.00000 0.05 0.20 Q10 1 0.9486 0.5276 0.4637 11.00000 0.05 0.19 Q11 1 1.0757 0.5728 0.5772 11.00000 0.05 0.19 Q12 1 0.5995 0.5990 0.3354 11.00000 0.05 0.18 Q13 1 1.1470 0.6413 0.5950 11.00000 0.05 0.18 Q14 1 0.7837 0.6466 0.4370 11.00000 0.05 0.18 Q15 1 1.2695 0.6378 0.6797 11.00000 0.05 0.18 Q16 1 1.0170 0.6461 0.5233 11.00000 0.05 0.18 Q17 1 0.6623 0.5529 0.3143 11.00000 0.05 0.17 Q18 1 0.5017 0.6191 0.4984 11.00000 0.05 0.17 Q19 1 0.9722 0.6908 0.5437 11.00000 0.05 0.17 Q20 1 0.7985 0.6307 0.5137 11.00000 0.05 0.17 ; _shelx_res_checksum 51259 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C C1 1.0926(3) 0.75825(16) 0.6166(4) 0.0617(8) Uani d 1 . . H H1A 1.113183 0.772682 0.505069 0.074 Uiso calc 1 . . H H1B 1.084745 0.797943 0.685299 0.074 Uiso calc 1 . . C C2 0.9581(3) 0.72168(13) 0.6080(4) 0.0505(7) Uani d 1 . . H H2A 0.932333 0.711318 0.720376 0.061 Uiso calc 1 . . H H2B 0.887212 0.750150 0.555856 0.061 Uiso calc 1 . . C C3 1.0849(2) 0.61946(14) 0.5713(4) 0.0517(7) Uani d 1 . . H H3A 1.095855 0.582320 0.495109 0.062 Uiso calc 1 . . H H3B 1.068877 0.601234 0.680808 0.062 Uiso calc 1 . . C C4 1.2142(3) 0.66126(18) 0.5813(4) 0.0648(9) Uani d 1 . . H H4A 1.290469 0.634002 0.625262 0.078 Uiso calc 1 . . H H4B 1.234677 0.675563 0.469684 0.078 Uiso calc 1 . . C C5 0.8470(2) 0.62665(12) 0.4614(3) 0.0388(5) Uani d 1 . . C C6 0.7183(3) 0.65485(17) 0.4808(4) 0.0639(9) Uani d 1 . . H H6 0.711682 0.696074 0.533834 0.077 Uiso calc 1 . . C C7 0.6005(3) 0.62238(18) 0.4223(4) 0.0666(10) Uani d 1 . . H H7 0.515733 0.642494 0.436839 0.080 Uiso calc 1 . . C C8 0.6032(2) 0.56162(14) 0.3435(3) 0.0431(6) Uani d 1 . . C C9 0.7306(2) 0.53358(13) 0.3225(4) 0.0452(6) Uani d 1 . . H H9 0.736421 0.492724 0.267475 0.054 Uiso calc 1 . . C C10 0.8490(2) 0.56506(13) 0.3814(4) 0.0497(7) Uani d 1 . . H H10 0.933271 0.544418 0.367359 0.060 Uiso calc 1 . . C C11 0.4752(2) 0.52978(15) 0.2829(3) 0.0490(7) Uani d 1 . . H H11 0.391832 0.549583 0.305837 0.059 Uiso calc 1 . . C C12 0.2230(2) 0.48038(13) 0.1063(3) 0.0410(6) Uani d 1 . . C C13 0.3334(3) 0.38280(15) 0.1116(4) 0.0602(8) Uani d 1 . . C C14 0.4417(4) 0.3313(2) 0.1434(5) 0.0869(13) Uani d 1 . . H H14A 0.503355 0.346216 0.235420 0.104 Uiso calc 1 . . H H14B 0.398600 0.290136 0.177690 0.104 Uiso calc 1 . . C C15 0.5207(5) 0.3176(3) 0.0030(7) 0.1182(18) Uani d 1 . . H H15A 0.460516 0.303478 -0.089486 0.177 Uiso calc 1 . . H H15B 0.585800 0.282663 0.031072 0.177 Uiso calc 1 . . H H15C 0.568966 0.357333 -0.027256 0.177 Uiso calc 1 . . N N1 0.9671(2) 0.66008(10) 0.5129(3) 0.0427(5) Uani d 1 . . N N2 0.4746(2) 0.47624(12) 0.2003(3) 0.0460(5) Uani d 1 . . N N3 0.3474(2) 0.44995(11) 0.1461(3) 0.0439(5) Uani d 1 . . N N4 0.1450(2) 0.42896(11) 0.0544(3) 0.0497(6) Uani d 1 . . N N5 0.2104(3) 0.36884(12) 0.0545(4) 0.0646(7) Uani d 1 . . O O1 1.2022(2) 0.71815(11) 0.6838(3) 0.0642(6) Uani d 1 . . S S1 0.17662(7) 0.56092(4) 0.11137(12) 0.0624(3) Uani d 1 . . H H4N 0.061(4) 0.4319(17) 0.012(4) 0.074(11) Uiso d 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 C1 0.073(2) 0.0510(16) 0.0588(18) -0.0207(15) -0.0122(15) -0.0001(14) C2 0.0502(15) 0.0419(14) 0.0578(16) -0.0028(12) -0.0111(12) -0.0004(12) C3 0.0281(12) 0.0526(15) 0.0730(18) 0.0009(11) -0.0091(12) -0.0053(14) C4 0.0321(13) 0.083(2) 0.078(2) -0.0113(14) -0.0091(13) -0.0072(17) C5 0.0269(11) 0.0447(13) 0.0439(13) 0.0000(9) -0.0042(9) 0.0006(10) C6 0.0363(14) 0.069(2) 0.084(2) 0.0110(13) -0.0127(13) -0.0383(17) C7 0.0249(12) 0.090(2) 0.084(2) 0.0134(13) -0.0087(13) -0.0391(19) C8 0.0251(11) 0.0588(16) 0.0445(13) 0.0011(10) -0.0052(9) -0.0064(12) C9 0.0295(12) 0.0406(13) 0.0647(16) 0.0010(10) -0.0041(11) -0.0086(12) C10 0.0249(11) 0.0463(14) 0.0773(19) 0.0018(10) -0.0011(11) -0.0094(13) C11 0.0215(11) 0.0739(19) 0.0510(15) 0.0030(11) -0.0045(10) -0.0131(14) C12 0.0249(10) 0.0449(13) 0.0525(14) -0.0041(9) -0.0027(10) -0.0029(11) C13 0.0618(18) 0.0494(16) 0.0659(18) 0.0105(14) -0.0268(15) -0.0133(14) C14 0.082(3) 0.074(2) 0.100(3) 0.025(2) -0.042(2) -0.022(2) C15 0.088(3) 0.133(4) 0.135(4) 0.035(3) 0.021(3) 0.032(3) N1 0.0295(10) 0.0418(11) 0.0558(12) -0.0025(8) -0.0054(9) -0.0015(10) N2 0.0245(10) 0.0561(13) 0.0564(13) -0.0006(9) -0.0080(9) -0.0049(11) N3 0.0294(10) 0.0480(12) 0.0529(12) 0.0002(9) -0.0095(9) -0.0071(10) N4 0.0333(11) 0.0439(12) 0.0700(15) -0.0059(9) -0.0142(10) -0.0016(11) N5 0.0621(16) 0.0446(13) 0.0829(18) 0.0005(11) -0.0334(14) -0.0060(12) O1 0.0509(12) 0.0719(14) 0.0674(13) -0.0175(10) -0.0176(10) -0.0056(11) S1 0.0338(4) 0.0461(4) 0.1046(7) 0.0026(3) -0.0201(4) -0.0148(4) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag O1 C1 C2 . . 112.3(2) ? O1 C1 H1A . . 109.1 ? C2 C1 H1A . . 109.1 ? O1 C1 H1B . . 109.1 ? C2 C1 H1B . . 109.1 ? H1A C1 H1B . . 107.9 ? N1 C2 C1 . . 111.0(2) ? N1 C2 H2A . . 109.4 ? C1 C2 H2A . . 109.4 ? N1 C2 H2B . . 109.4 ? C1 C2 H2B . . 109.4 ? H2A C2 H2B . . 108.0 ? N1 C3 C4 . . 110.3(2) ? N1 C3 H3A . . 109.6 ? C4 C3 H3A . . 109.6 ? N1 C3 H3B . . 109.6 ? C4 C3 H3B . . 109.6 ? H3A C3 H3B . . 108.1 ? O1 C4 C3 . . 112.3(3) ? O1 C4 H4A . . 109.1 ? C3 C4 H4A . . 109.1 ? O1 C4 H4B . . 109.1 ? C3 C4 H4B . . 109.1 ? H4A C4 H4B . . 107.9 ? C10 C5 N1 . . 122.0(2) ? C10 C5 C6 . . 116.5(2) ? N1 C5 C6 . . 121.4(2) ? C7 C6 C5 . . 120.7(3) ? C7 C6 H6 . . 119.7 ? C5 C6 H6 . . 119.7 ? C8 C7 C6 . . 122.5(2) ? C8 C7 H7 . . 118.8 ? C6 C7 H7 . . 118.8 ? C7 C8 C9 . . 117.2(2) ? C7 C8 C11 . . 120.1(2) ? C9 C8 C11 . . 122.7(2) ? C10 C9 C8 . . 121.0(2) ? C10 C9 H9 . . 119.5 ? C8 C9 H9 . . 119.5 ? C9 C10 C5 . . 122.1(2) ? C9 C10 H10 . . 118.9 ? C5 C10 H10 . . 118.9 ? N2 C11 C8 . . 121.7(2) ? N2 C11 H11 . . 119.2 ? C8 C11 H11 . . 119.2 ? N4 C12 N3 . . 102.2(2) ? N4 C12 S1 . . 126.90(19) ? N3 C12 S1 . . 130.90(19) ? N5 C13 N3 . . 111.3(2) ? N5 C13 C14 . . 123.3(3) ? N3 C13 C14 . . 125.4(3) ? C15 C14 C13 . . 114.1(4) ? C15 C14 H14A . . 108.7 ? C13 C14 H14A . . 108.7 ? C15 C14 H14B . . 108.7 ? C13 C14 H14B . . 108.7 ? H14A C14 H14B . . 107.6 ? C14 C15 H15A . . 109.5 ? C14 C15 H15B . . 109.5 ? H15A C15 H15B . . 109.5 ? C14 C15 H15C . . 109.5 ? H15A C15 H15C . . 109.5 ? H15B C15 H15C . . 109.5 ? C5 N1 C2 . . 119.3(2) ? C5 N1 C3 . . 117.4(2) ? C2 N1 C3 . . 111.8(2) ? C11 N2 N3 . . 117.6(2) ? C13 N3 C12 . . 107.9(2) ? C13 N3 N2 . . 120.5(2) ? C12 N3 N2 . . 131.4(2) ? C12 N4 N5 . . 115.0(2) ? C12 N4 H4N . . 125(2) ? N5 N4 H4N . . 119(2) ? C13 N5 N4 . . 103.6(2) ? C4 O1 C1 . . 108.7(2) ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag C1 O1 . 1.415(4) ? C1 C2 . 1.496(4) ? C1 H1A . 0.9700 ? C1 H1B . 0.9700 ? C2 N1 . 1.452(3) ? C2 H2A . 0.9700 ? C2 H2B . 0.9700 ? C3 N1 . 1.459(3) ? C3 C4 . 1.508(4) ? C3 H3A . 0.9700 ? C3 H3B . 0.9700 ? C4 O1 . 1.409(4) ? C4 H4A . 0.9700 ? C4 H4B . 0.9700 ? C5 C10 . 1.387(4) ? C5 N1 . 1.388(3) ? C5 C6 . 1.390(4) ? C6 C7 . 1.376(4) ? C6 H6 . 0.9300 ? C7 C8 . 1.368(4) ? C7 H7 . 0.9300 ? C8 C9 . 1.379(3) ? C8 C11 . 1.457(3) ? C9 C10 . 1.372(3) ? C9 H9 . 0.9300 ? C10 H10 . 0.9300 ? C11 N2 . 1.256(3) ? C11 H11 . 0.9300 ? C12 N4 . 1.329(3) ? C12 N3 . 1.375(3) ? C12 S1 . 1.671(3) ? C13 N5 . 1.287(4) ? C13 N3 . 1.374(4) ? C13 C14 . 1.483(4) ? C14 C15 . 1.424(6) ? C14 H14A . 0.9700 ? C14 H14B . 0.9700 ? C15 H15A . 0.9600 ? C15 H15B . 0.9600 ? C15 H15C . 0.9600 ? N2 N3 . 1.391(3) ? N4 N5 . 1.358(3) ? N4 H4N . 0.87(4) ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag N4 H4N S1 3_565 0.87(4) 2.474(4) 3.335(2) 179(14) yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag O1 C1 C2 N1 . . . . -56.1(3) ? N1 C3 C4 O1 . . . . 56.2(3) ? C10 C5 C6 C7 . . . . -0.1(5) ? N1 C5 C6 C7 . . . . 177.1(3) ? C5 C6 C7 C8 . . . . 0.1(6) ? C6 C7 C8 C9 . . . . -0.7(5) ? C6 C7 C8 C11 . . . . -179.5(3) ? C7 C8 C9 C10 . . . . 1.2(4) ? C11 C8 C9 C10 . . . . -180.0(3) ? C8 C9 C10 C5 . . . . -1.3(5) ? N1 C5 C10 C9 . . . . -176.5(3) ? C6 C5 C10 C9 . . . . 0.7(4) ? C7 C8 C11 N2 . . . . 175.2(3) ? C9 C8 C11 N2 . . . . -3.6(5) ? N5 C13 C14 C15 . . . . 88.9(5) ? N3 C13 C14 C15 . . . . -94.5(5) ? C10 C5 N1 C2 . . . . -175.0(2) ? C6 C5 N1 C2 . . . . 8.0(4) ? C10 C5 N1 C3 . . . . -34.5(4) ? C6 C5 N1 C3 . . . . 148.4(3) ? C1 C2 N1 C5 . . . . -166.5(2) ? C1 C2 N1 C3 . . . . 51.0(3) ? C4 C3 N1 C5 . . . . 166.0(2) ? C4 C3 N1 C2 . . . . -50.7(3) ? C8 C11 N2 N3 . . . . -179.3(2) ? N5 C13 N3 C12 . . . . -0.4(4) ? C14 C13 N3 C12 . . . . -177.2(3) ? N5 C13 N3 N2 . . . . -176.4(3) ? C14 C13 N3 N2 . . . . 6.8(5) ? N4 C12 N3 C13 . . . . 1.0(3) ? S1 C12 N3 C13 . . . . -176.7(2) ? N4 C12 N3 N2 . . . . 176.4(3) ? S1 C12 N3 N2 . . . . -1.3(4) ? C11 N2 N3 C13 . . . . -156.1(3) ? C11 N2 N3 C12 . . . . 29.0(4) ? N3 C12 N4 N5 . . . . -1.4(3) ? S1 C12 N4 N5 . . . . 176.5(2) ? N3 C13 N5 N4 . . . . -0.5(4) ? C14 C13 N5 N4 . . . . 176.5(3) ? C12 N4 N5 C13 . . . . 1.2(4) ? C3 C4 O1 C1 . . . . -60.1(3) ? C2 C1 O1 C4 . . . . 59.9(3) ?