#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2013-12-28 13:58:47 +0000 (Sat, 28 Dec 2013) $ #$Revision: 91933 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/2/20/22/2202294.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2202294 loop_ _publ_author_name 'Xiaoou Cao' 'Haruo Naruke' 'Toshihiro Yamase' _publ_section_title ; Na~8.5~H~1.5~[GeW~9~O~34~]·20H~2~O containing trivacant A-\a- and A-\b-Keggin anions ; _journal_issue 8 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E' _journal_page_first i116 _journal_page_last i118 _journal_volume 59 _journal_year 2003 _chemical_formula_iupac 'Na8.5 H1.5 [Ge W9 O~4], 20H2 O' _chemical_formula_structural 'Na8.5 H1.5 (Ge W9 O34) (H2 O)20' _chemical_formula_sum 'Ge H41.5 Na8.5 O54 W9' _chemical_formula_weight 2828.45 _space_group_IT_number 2 _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_Hall '-P 1' _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _cell_angle_alpha 72.576(3) _cell_angle_beta 70.078(3) _cell_angle_gamma 62.848(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 12.6563(9) _cell_length_b 13.2600(10) _cell_length_c 18.491(2) _cell_measurement_reflns_used 11591 _cell_measurement_temperature 296.2 _cell_measurement_theta_max 30.0 _cell_measurement_theta_min 2.3 _cell_volume 2557.3(4) _computing_cell_refinement PROCESS-AUTO _computing_data_collection 'PROCESS-AUTO (Rigaku, 1998)' _computing_data_reduction 'teXsan Ver. 1.11 (Molecular Structure Corporation, 2000)' _computing_publication_material 'teXsan Ver. 1.11, ORTEP II (Johnson, 1976)' _computing_structure_refinement 'teXsan Ver. 1.11' _computing_structure_solution 'SYSTEM90 (Yonggeng et al, 1994)' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.9685 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.9685 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku R-AXIS RAPID Imaging Plate' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.075 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_number 18682 _diffrn_reflns_theta_full 29.99 _diffrn_reflns_theta_max 29.99 _exptl_absorpt_coefficient_mu 20.948 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.173 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.041 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_process_details '(Higashi, 1995)' _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 3.673 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_size_max 0.150 _exptl_crystal_size_mid 0.150 _exptl_crystal_size_min 0.080 _refine_diff_density_max 4.29 _refine_diff_density_min -3.55 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.559 _refine_ls_hydrogen_treatment undef _refine_ls_number_parameters 586 _refine_ls_number_reflns 14383 _refine_ls_R_factor_gt 0.0762 _refine_ls_shift/su_max 0.0004 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[\s^2^(Fo^2^) + (0.05P)^2^] where P = (Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_ref 0.1631 _reflns_number_gt 9852 _reflns_number_total 14391 _reflns_threshold_expression F^2^>2\s(F^2^) _[local]_cod_data_source_file br6108.cif _[local]_cod_data_source_block I _[local]_cod_chemical_formula_sum_orig 'Ge H41.50 Na8.50 O54 W9 ' _cod_original_cell_volume 2557.3(3) _cod_database_code 2202294 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz x,y,z -x,-y,-z loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group _atom_site_type_symbol W1 0.87225(7) 0.60592(7) 0.17323(5) 0.0345(2) Uani d P 0.90 . . 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O loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 W1 0.0248(4) 0.0289(4) 0.0428(5) -0.0120(4) 0.0057(3) -0.0104(3) W2 0.0483(5) 0.0324(5) 0.0244(4) -0.0207(4) -0.0081(4) -0.0021(3) W3 0.0309(4) 0.0221(4) 0.0279(4) -0.0138(3) -0.0021(3) -0.0034(3) W4 0.0217(3) 0.0240(3) 0.0388(4) -0.0051(3) -0.0082(3) -0.0108(3) W5 0.0246(3) 0.0234(3) 0.0353(4) -0.0077(3) -0.0015(3) -0.0114(3) W6 0.0347(4) 0.0253(3) 0.0252(3) -0.0144(3) -0.0057(3) -0.0077(3) W7 0.0339(4) 0.0259(4) 0.0303(3) -0.0101(3) -0.0135(3) -0.0054(3) W8 0.0251(3) 0.0199(3) 0.0286(3) -0.0068(3) -0.0075(3) -0.0057(2) W9 0.0246(3) 0.0198(3) 0.0282(3) -0.0077(3) -0.0076(3) -0.0064(2) W10 0.057(6) 0.092(9) 0.064(7) -0.058(7) 0.017(5) -0.008(6) W11 0.074(7) 0.069(7) 0.029(4) -0.035(6) 0.017(4) -0.009(4) W12 0.073(7) 0.054(7) 0.040(5) -0.026(6) -0.006(5) 0.020(5) Ge1 0.0227(8) 0.0197(8) 0.0215(8) -0.0097(7) -0.0034(6) 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0.044(7) -0.010(6) -0.016(6) -0.003(6) O9 0.045(8) 0.024(7) 0.050(8) -0.009(6) -0.016(6) -0.018(6) O10 0.056(10) 0.039(9) 0.020(6) -0.031(8) 0.000(6) -0.004(6) O11 0.036(7) 0.022(7) 0.014(6) -0.016(6) 0.007(5) 0.004(5) O12 0.034(7) 0.017(6) 0.024(6) -0.008(6) 0.002(6) 0.005(5) O13 0.032(6) 0.023(6) 0.037(7) -0.012(6) 0.008(5) -0.006(5) O14 0.067(10) 0.032(7) 0.040(7) -0.028(7) -0.003(7) -0.016(6) O15 0.051(8) 0.027(7) 0.043(7) -0.013(6) -0.019(7) -0.001(6) O16 0.043(8) 0.038(8) 0.030(6) -0.023(7) -0.004(6) 0.002(5) O17 0.025(6) 0.041(8) 0.030(6) -0.016(6) 0.003(5) -0.008(5) O18 0.035(7) 0.031(7) 0.055(8) -0.016(6) -0.018(6) -0.002(6) O19 0.048(8) 0.025(6) 0.030(6) -0.012(6) -0.008(6) -0.015(5) O20 0.020(6) 0.031(7) 0.048(7) 0.007(5) -0.008(5) -0.028(6) O21 0.064(9) 0.038(8) 0.030(6) -0.026(7) -0.028(7) 0.006(5) O22 0.016(5) 0.049(8) 0.028(6) -0.009(6) 0.003(5) -0.015(6) O23 0.029(6) 0.026(6) 0.033(6) -0.010(5) -0.008(5) -0.006(5) O24 0.017(5) 0.036(7) 0.036(6) -0.001(5) -0.001(5) -0.018(5) O25 0.030(6) 0.026(6) 0.022(5) -0.013(5) 0.007(5) -0.008(4) O26 0.006(4) 0.026(6) 0.046(7) 0.002(5) 0.001(5) -0.012(5) O27 0.024(5) 0.026(6) 0.033(6) -0.016(5) -0.011(5) -0.009(5) O28 0.023(5) 0.007(5) 0.038(6) 0.004(4) -0.012(5) -0.012(4) O29 0.038(8) 0.019(6) 0.059(9) -0.010(6) 0.000(7) -0.002(6) O30 0.027(6) 0.014(5) 0.045(7) -0.007(5) -0.015(5) 0.003(5) O31 0.024(6) 0.026(7) 0.044(7) 0.001(5) -0.014(6) -0.004(5) O32 0.037(7) 0.028(7) 0.037(7) -0.007(6) -0.019(6) -0.004(5) O33 0.026(6) 0.022(6) 0.037(6) -0.005(5) -0.009(5) -0.011(5) O34 0.059(9) 0.023(7) 0.049(8) -0.006(7) -0.022(7) -0.007(6) loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag W1 O1 . . 1.770(10) yes W1 O13 . . 1.820(10) yes W1 O18 . . 1.920(10) yes W1 O12 . . 1.980(10) yes W1 O10 . . 1.980(10) yes W1 O25 . . 2.290(10) yes W2 O2 . . 1.750(10) yes W2 O14 . . 1.890(10) yes W2 O15 . . 1.940(10) yes W2 O11 . . 1.960(10) yes W2 O10 . . 1.96(2) yes W2 O25 . . 2.340(10) yes W3 O3 . . 1.770(10) yes W3 O17 . . 1.840(10) yes W3 O16 . . 1.860(10) yes W3 O12 . . 1.940(10) yes W3 O11 . . 1.980(10) yes W3 O25 . . 2.280(10) yes W4 O4 . . 1.730(10) yes W4 O34 . . 1.770(10) yes W4 O24 . . 1.900(10) yes W4 O19 . . 1.940(10) yes W4 O18 . . 2.190(10) yes W4 O26 . . 2.240(10) yes W5 O29 . . 1.730(10) yes W5 O5 . . 1.750(10) yes W5 O20 . . 1.940(10) yes W5 O19 . . 1.940(10) yes W5 O13 . . 2.140(10) yes W5 O26 . . 2.250(10) yes W6 O6 . . 1.750(10) yes W6 O30 . . 1.760(10) yes W6 O20 . . 1.870(10) yes W6 O21 . . 1.920(10) yes W6 O14 . . 2.150(10) yes W6 O27 . . 2.260(10) yes W7 O7 . . 1.730(10) yes W7 O31 . . 1.780(10) yes W7 O22 . . 1.900(10) yes W7 O21 . . 1.950(10) yes W7 O15 . . 2.100(10) yes W7 O27 . . 2.250(10) yes W8 O32 . . 1.760(10) yes W8 O8 . . 1.770(10) yes W8 O22 . . 1.920(10) yes W8 O23 . . 1.980(10) yes W8 O16 . . 2.120(10) yes W8 O28 . . 2.260(10) yes W9 O9 . . 1.750(10) yes W9 O33 . . 1.760(10) yes W9 O24 . . 1.900(10) yes W9 O23 . . 1.940(10) yes W9 O17 . . 2.160(10) yes W9 O28 . . 2.218(10) yes W10 O18 . . 1.87(2) no W10 O17 . . 2.00(2) no W10 O25 . . 2.370(10) no W11 O13 . . 1.77(2) no W11 O14 . . 2.21(2) no W11 O25 . . 2.320(10) no W12 O16 . . 2.01(2) no W12 O25 . . 2.140(10) no W12 O15 . . 2.17(2) no Ge1 O26 . . 1.750(10) yes Ge1 O27 . . 1.759(9) yes Ge1 O28 . . 1.770(10) yes Ge1 O25 . . 1.780(10) yes Na1 O31 . . 2.440(10) no Na1 O30 . . 2.48(2) no Na1 O34 . 2_666 2.51(2) no Na1 O52 . . 2.51(2) no Na1 O33 . 2_666 2.530(10) no Na1 O27 . . 2.770(10) no Na2 O53 . . 2.35(2) no Na2 O54 . . 2.41(2) no Na2 O33 . 2_666 2.440(10) no Na2 O30 . . 2.530(10) no Na2 O51 . . 2.55(2) no Na2 O29 . . 2.56(2) no Na2 O20 . . 3.02(2) no Na3 O50 . . 2.390(10) no Na3 O30 . . 2.410(10) no Na3 O51 . . 2.42(2) no Na3 O52 . . 2.45(2) no Na3 O49 . . 2.47(2) no Na3 O48 . . 2.56(2) no Na4 O32 . . 2.45(2) no Na4 O29 . 2_666 2.45(2) no Na4 O34 . 2_666 2.51(2) no Na4 O33 . . 2.52(2) no Na4 O26 . 2_666 2.75(2) no Na4 O28 . . 2.77(2) no Na5 O37 . . 2.34(2) no Na5 O36 . . 2.37(2) no Na5 O49 . 2_665 2.38(2) no Na5 O35 . . 2.39(3) no Na5 O2 . . 2.44(2) no Na5 O50 . 2_665 2.46(2) no Na6 O34 . 2_666 2.39(2) no Na6 O45 . . 2.40(2) no Na6 O38 . . 2.43(2) no Na6 O32 . . 2.49(2) no Na6 O31 . . 2.56(2) no Na6 O39 . . 2.61(3) no Na6 O22 . . 2.92(2) no Na7 O39 . 2_666 2.23(3) no Na7 O54 . . 2.28(2) no Na7 O29 . . 2.41(2) no Na7 O32 . 2_666 2.44(2) no Na7 O38 . 1_645 2.46(2) no Na7 O39 . 1_645 2.81(3) no Na8 O35 . . 2.35(3) no Na8 O40 . . 2.35(3) no Na8 O6 . . 2.42(2) no Na8 O41 . . 2.46(3) no Na8 O40 . 2_665 2.54(3) no Na8 O14 . . 2.69(2) no Na9 O7 . . 2.41(2) no Na9 O44 . . 2.43(3) no Na9 O46 . . 2.43(4) no Na9 O43 . . 2.45(3) no Na9 O42 . . 2.50(3) no loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Na Na 0.036 0.025 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; Ge Ge 0.155 1.800 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; W W -0.849 6.872 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; O O 0.011 0.006 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; H H 0.000 0.000 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.2) ; loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag O1 W1 O13 . 103.3(6) no O1 W1 O18 . 102.7(7) no O1 W1 O12 . 99.3(7) no O1 W1 O10 . 97.1(7) no O1 W1 O25 . 167.2(6) no O13 W1 O18 . 90.3(5) no O13 W1 O12 . 157.2(5) no O13 W1 O10 . 88.3(6) no O13 W1 O25 . 86.1(5) no O18 W1 O12 . 88.1(5) no O18 W1 O10 . 160.0(6) no O18 W1 O25 . 85.9(5) no O12 W1 O10 . 85.6(6) no O12 W1 O25 . 71.2(5) no O10 W1 O25 . 74.1(5) no O2 W2 O14 . 103.9(6) no O2 W2 O15 . 102.0(6) no O2 W2 O11 . 98.3(6) no O2 W2 O10 . 100.8(6) no O2 W2 O25 . 168.8(5) no O14 W2 O15 . 87.4(6) no O14 W2 O11 . 157.7(5) no O14 W2 O10 . 87.5(6) no O14 W2 O25 . 85.7(5) no O15 W2 O11 . 89.1(5) no O15 W2 O10 . 157.2(5) no O15 W2 O25 . 84.0(5) no O11 W2 O10 . 87.2(6) no O11 W2 O25 . 72.1(5) no O10 W2 O25 . 73.5(5) no O3 W3 O17 . 103.1(6) no O3 W3 O16 . 103.0(6) no O3 W3 O12 . 98.0(6) no O3 W3 O11 . 96.4(6) no O3 W3 O25 . 166.0(6) no O17 W3 O16 . 91.6(5) no O17 W3 O12 . 90.9(5) no O17 W3 O11 . 160.2(5) no O17 W3 O25 . 87.3(5) no O16 W3 O12 . 157.7(6) no O16 W3 O11 . 87.4(5) no O16 W3 O25 . 85.8(5) no O12 W3 O11 . 82.9(6) no O12 W3 O25 . 72.2(5) no O11 W3 O25 . 72.9(5) no O4 W4 O34 . 101.7(7) no O4 W4 O24 . 101.1(6) no O4 W4 O19 . 98.8(6) no O4 W4 O18 . 89.5(7) no O4 W4 O26 . 168.0(6) no O34 W4 O24 . 94.8(6) no O34 W4 O19 . 98.3(6) no O34 W4 O18 . 168.6(5) no O34 W4 O26 . 88.6(5) no O24 W4 O19 . 153.4(5) no O24 W4 O18 . 81.0(5) no O24 W4 O26 . 84.0(4) no O19 W4 O18 . 81.6(5) no O19 W4 O26 . 73.4(5) no O18 W4 O26 . 80.4(4) no O29 W5 O5 . 102.5(7) no O29 W5 O20 . 95.2(6) no O29 W5 O19 . 95.3(6) no O29 W5 O13 . 167.2(6) no O29 W5 O26 . 87.4(5) no O5 W5 O20 . 100.8(6) no O5 W5 O19 . 99.0(6) no O5 W5 O13 . 90.3(6) no O5 W5 O26 . 168.1(5) no O20 W5 O19 . 155.1(5) no O20 W5 O13 . 81.4(5) no O20 W5 O26 . 84.7(4) no O19 W5 O13 . 83.4(5) no O19 W5 O26 . 73.2(5) no O13 W5 O26 . 80.0(4) no O6 W6 O30 . 101.6(6) no O6 W6 O20 . 101.7(6) no O6 W6 O21 . 96.0(6) no O6 W6 O14 . 90.4(5) no O6 W6 O27 . 167.9(6) no O30 W6 O20 . 96.5(5) no O30 W6 O21 . 96.4(5) no O30 W6 O14 . 168.1(5) no O30 W6 O27 . 86.3(5) no O20 W6 O21 . 155.5(5) no O20 W6 O14 . 81.6(6) no O20 W6 O27 . 86.3(4) no O21 W6 O14 . 81.5(6) no O21 W6 O27 . 73.8(4) no O14 W6 O27 . 81.8(4) no O7 W7 O31 . 102.0(6) no O7 W7 O22 . 101.6(6) no O7 W7 O21 . 96.3(6) no O7 W7 O15 . 92.2(6) no O7 W7 O27 . 167.5(6) no O31 W7 O22 . 95.2(5) no O31 W7 O21 . 96.3(6) no O31 W7 O15 . 165.8(5) no O31 W7 O27 . 86.3(4) no O22 W7 O21 . 156.1(5) no O22 W7 O15 . 81.0(5) no O22 W7 O27 . 86.6(4) no O21 W7 O15 . 82.7(5) no O21 W7 O27 . 73.3(4) no O15 W7 O27 . 79.8(4) no O32 W8 O8 . 100.6(6) no O32 W8 O22 . 93.2(5) no O32 W8 O23 . 94.8(5) no O32 W8 O16 . 167.3(5) no O32 W8 O28 . 87.8(5) no O8 W8 O22 . 100.4(5) no O8 W8 O23 . 98.1(5) no O8 W8 O16 . 92.1(6) no O8 W8 O28 . 168.0(5) no O22 W8 O23 . 158.2(5) no O22 W8 O16 . 84.1(5) no O22 W8 O28 . 87.5(4) no O23 W8 O16 . 83.7(5) no O23 W8 O28 . 72.5(4) no O16 W8 O28 . 79.7(5) no O9 W9 O33 . 101.1(6) no O9 W9 O24 . 100.5(6) no O9 W9 O23 . 97.4(5) no O9 W9 O17 . 90.0(5) no O9 W9 O28 . 168.6(5) no O33 W9 O24 . 95.5(5) no O33 W9 O23 . 96.2(5) no O33 W9 O17 . 168.9(5) no O33 W9 O28 . 87.8(4) no O24 W9 O23 . 156.3(5) no O24 W9 O17 . 81.6(5) no O24 W9 O28 . 85.6(4) no O23 W9 O17 . 83.0(5) no O23 W9 O28 . 74.3(4) no O17 W9 O28 . 81.4(4) no O18 W10 O17 . 105.8(8) no O18 W10 O25 . 84.6(6) no O18 W10 O47 1_655 90.0(10) no O17 W10 O25 . 81.2(5) no O13 W11 O14 . 102.1(7) no O13 W11 O25 . 86.4(6) no O14 W11 O25 . 79.3(5) no O16 W12 O25 . 86.1(6) no O16 W12 O15 . 92.4(7) no O25 W12 O15 . 83.6(6) no O26 Ge1 O27 . 111.5(5) no O26 Ge1 O28 . 111.3(5) no O26 Ge1 O25 . 107.7(5) no O27 Ge1 O28 . 108.0(5) no O27 Ge1 O25 . 110.5(5) no O28 Ge1 O25 . 107.8(5) no _journal_paper_doi 10.1107/S1600536803015344