#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2016-02-21 00:03:34 +0000 (Sun, 21 Feb 2016) $ #$Revision: 176798 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/2/23/89/2238924.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2238924 loop_ _publ_author_name 'Bommagani, Shobanbabu' 'Penthala, Narsimha Reddy' 'Janganati, Venumadhav' 'Parkin, Sean' 'Crooks, Peter A.' _publ_section_title ; 13-(N,N-Dimethylamino)micheliolide 0.08-hydrate ; _journal_coeditor_code SJ5365 _journal_issue 12 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E' _journal_page_first o1789 _journal_page_last o1790 _journal_paper_doi 10.1107/S1600536813030304 _journal_volume 69 _journal_year 2013 _chemical_formula_iupac 'C17 H27 N O3, 0.08H2 O' _chemical_formula_moiety 'C17 H27 N O3, 0.08(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C17 H27.16 N O3.08' _chemical_formula_weight 295.01 _chemical_name_common ; 13-(N,N-Dimethylamino)micheliolide 0.08-hydrate ; _chemical_name_systematic '(3R,3aS,9R,9aS,9bS)-3-[(Dimethylamino)methyl]-9-hydroxy-6,9-dimethyl-3,3a,4,5,7,8,9,9a-octahydroazuleno[4,5-b]furan-2(9bH)-one 0.08-hydrate' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 19 _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _symmetry_space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21 21 21' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2013 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 9.1329(2) _cell_length_b 10.5227(2) _cell_length_c 16.7194(3) _cell_measurement_reflns_used 9518 _cell_measurement_temperature 90.0(2) _cell_measurement_theta_max 68.33 _cell_measurement_theta_min 5.29 _cell_volume 1606.78(5) _computing_cell_refinement 'SAINT (Bruker, 2006)' _computing_data_collection 'APEX2 (Bruker, 2006)' _computing_data_reduction 'SAINT (Bruker, 2006)' _computing_molecular_graphics 'XP in SHELXTL (Sheldrick, 2008b)' _computing_publication_material 'SHELXL2013 (Sheldrick, 2008b)' _computing_structure_refinement 'SHELXL2013 (Sheldrick, 2008b)' _computing_structure_solution 'SHELXS97 (Sheldrick, 2008b)' _diffrn_ambient_temperature 90.0(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 5.6 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker X8 Proteum' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0321 _diffrn_reflns_limit_h_max 8 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_number 20070 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_reflns_theta_max 68.323 _diffrn_reflns_theta_min 5.291 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.662 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.942 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.854 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details '(SADABS; Sheldrick, 2008a)' _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.220 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 644 _exptl_crystal_size_max 0.180 _exptl_crystal_size_mid 0.160 _exptl_crystal_size_min 0.120 _refine_diff_density_max 0.181 _refine_diff_density_min -0.127 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack parameter determined using 1227 quotients [(I^+^)-(I^-^)]/[(I^+^)+(I^-^)] (Parsons et al., 2013) ; _refine_ls_abs_structure_Flack -0.01(3) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.071 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 211 _refine_ls_number_reflns 2925 _refine_ls_number_restraints 41 _refine_ls_restrained_S_all 1.070 _refine_ls_R_factor_all 0.0254 _refine_ls_R_factor_gt 0.0252 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0378P)^2^+0.2700P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0665 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0666 _reflns_number_gt 2908 _reflns_number_total 2925 _reflns_threshold_expression I>2\s(I) _iucr_refine_instructions_details ; TITL x13429 in P2(1)2(1)2(1) CELL 1.54178 9.1329 10.5227 16.7194 90.000 90.000 90.000 ZERR 4.00 0.0002 0.0002 0.0003 0.000 0.000 0.000 LATT -1 SYMM 1/2-X, -Y, 1/2+Z SYMM -X, 1/2+Y, 1/2-Z SYMM 1/2+X, 1/2-Y, -Z SFAC C H N O UNIT 68 108.71 4 12.36 TEMP -183.000 SIZE 0.18 0.16 0.12 REM COLR colourless SHEL 999 0.829 REM The partial occupancy water molecule was modelled on the site of REM a difference map peak of approximately 0.67 eA-3. It must have the REM same or smaller occupancy as the minor disorder component of disorder REM in the main molecule, which is a very small amount (less than 8%). REM Nevertheless, it gave a noticeably better fit, and a much flatter REM difference map, and so was retained. Hydrogen atoms for this water REM were placed so as to make reasonable hydrogen bonds to nearby REM symmetry-related acceptors, but little significance should be REM assigned to the water hydrogen positions. Overall, the fit is good REM and the absolute configuration is well established. L.S. 10 BOND $H REM Dihedral between the mean plane of the seven-membered ring and the REM lactone five-membered ring is 4.42(9) degrees. MPLA C1 C5 C6 C7 C8 C9 C10 MPLA C6 O2 C12 C11 C7 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB O3 O2 EQIV $3 -x+1/2, -y+1, z-1/2 HTAB O1W O3_$3 CONF ACTA HTAB LIST 4 FMAP 2 PLAN 5 REM EXTI 0.000239, SU = 0.00092: not at all significant. WGHT 0.037800 0.270000 FVAR 0.37616 0.92224 O1 4 0.263402 0.406967 0.533302 11.00000 0.01655 0.02321 = 0.02330 0.00167 -0.00313 0.00049 O2 4 0.430641 0.291245 0.598008 11.00000 0.01311 0.01844 = 0.01793 0.00311 -0.00099 -0.00088 O3 4 0.420552 0.129388 0.742542 11.00000 0.01631 0.03481 = 0.02839 0.01132 0.00498 0.00033 AFIX 147 H3 2 0.366159 0.167226 0.709766 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C1 1 0.800393 0.210877 0.691896 11.00000 0.01562 0.01908 = 0.01427 -0.00105 -0.00179 0.00087 C2 1 0.817580 0.088069 0.739192 11.00000 0.01776 0.02447 = 0.02190 0.00415 -0.00121 0.00105 AFIX 23 H2A 2 0.888812 0.099076 0.783285 11.00000 -1.20000 H2B 2 0.851341 0.018157 0.704121 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.664812 0.060289 0.772016 11.00000 0.02116 0.02306 = 0.01974 0.00555 -0.00023 -0.00079 AFIX 23 H3A 2 0.650690 -0.032031 0.780418 11.00000 -1.20000 H3B 2 0.648458 0.105126 0.823300 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.562217 0.110027 0.707407 11.00000 0.01552 0.02337 = 0.01761 0.00510 0.00133 -0.00156 C5 1 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Instructions for potential hydrogen bonds HTAB O3 O2 EQIV $4 x+1/2, -y+1/2, -z+1 HTAB C6 O1_$4 HTAB C15 O2 EQIV $5 x+1/2, -y+3/2, -z+1 HTAB C13' O1W_$5 HTAB C17' O1W HTAB O1W N1' HTAB O1W O3_$3 REM Highest difference peak 0.181, deepest hole -0.127, 1-sigma level 0.029 Q1 1 0.6251 0.3570 0.5994 11.00000 0.05 0.18 Q2 1 0.6008 0.1758 0.6903 11.00000 0.05 0.16 Q3 1 0.7196 0.2301 0.6830 11.00000 0.05 0.16 Q4 1 0.6132 0.2616 0.6436 11.00000 0.05 0.15 Q5 1 0.5883 0.4395 0.5432 11.00000 0.05 0.14 ; _cod_data_source_file sj5365.cif _cod_data_source_block I _cod_database_code 2238924 #BEGIN Tags that were not found in dictionaries: _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.890 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.925 _shelx_hkl_checksum 24808 _shelx_hkl_file ; 1 0 0 0.02 0.03 1 0 0 0.09 0.03 1 0 0 0.04 0.02 -1 0 0 0.03 0.03 -1 0 0 0.04 0.02 -1 0 0 0.04 0.02 -1 0 0 0.09 0.02 -1 0 0 0.09 0.02 -1 0 0 0.04 0.03 -1 0 0 0.09 0.03 3 0 0 -0.27 0.08 3 0 0 -0.36 0.07 -3 0 0 -0.27 0.07 -3 0 0 -0.14 0.05 -3 0 0 -0.32 0.05 -3 0 0 -0.27 0.06 -3 0 0 -0.32 0.06 -3 0 0 -0.29 0.05 -3 0 0 -0.30 0.07 -3 0 0 -0.28 0.06 -4 0 0 677.06 29.40 4 0 0 654.83 29.36 -4 0 0 695.86 29.42 -4 0 0 632.92 31.43 -4 0 0 710.99 30.90 -4 0 0 626.33 31.24 -4 0 0 634.18 30.90 -5 0 0 0.63 0.10 -6 0 0 234.46 10.63 -6 0 0 223.36 7.93 -6 0 0 230.39 7.15 -6 0 0 221.66 8.41 -6 0 0 213.18 8.91 -6 0 0 232.79 10.75 -6 0 0 220.01 7.93 -6 0 0 218.98 8.16 -7 0 0 0.15 0.08 -7 0 0 0.05 0.06 -7 0 0 -0.01 0.06 -7 0 0 0.00 0.04 -7 0 0 0.02 0.07 -7 0 0 0.06 0.03 -7 0 0 0.19 0.06 -7 0 0 0.00 0.05 -8 0 0 29.26 1.06 -8 0 0 29.18 1.20 -8 0 0 29.98 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107.4 C16' C13' H13D 64.5 H13C C13' H13D 106.9 C13' N1' C16' 89(2) C13' N1' C17' 113(2) C16' N1' C17' 111(2) N1' C16' C13' 42.4(17) N1' C16' H16D 109.5 C13' C16' H16D 148.7 N1' C16' H16E 109.5 C13' C16' H16E 95.9 H16D C16' H16E 109.5 N1' C16' H16F 109.5 C13' C16' H16F 77.4 H16D C16' H16F 109.5 H16E C16' H16F 109.5 N1' C17' O1W 113.7(15) N1' C17' H17D 109.5 O1W C17' H17D 72.8 N1' C17' H17E 109.5 O1W C17' H17E 132.9 H17D C17' H17E 109.5 N1' C17' H17F 109.5 O1W C17' H17F 38.1 H17D C17' H17F 109.5 H17E C17' H17F 109.5 C17' O1W H1W1 164.8 C17' O1W H2W1 90.8 H1W1 O1W H2W1 103.6 loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance O1 C12 1.2021(18) O2 C12 1.3542(17) O2 C6 1.4804(15) O3 C4 1.4355(18) O3 H3 0.8400 C1 C10 1.334(2) C1 C2 1.523(2) C1 C5 1.5321(18) C2 C3 1.528(2) C2 H2A 0.9900 C2 H2B 0.9900 C3 C4 1.523(2) C3 H3A 0.9900 C3 H3B 0.9900 C4 C15 1.522(2) C4 C5 1.5536(19) C5 C6 1.5098(18) C5 H5 1.0000 C6 C7 1.5198(19) C6 H6 1.0000 C7 C8 1.5206(19) C7 C11 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36.38(13) C8 C7 C11 C12 158.62(12) C6 C7 C11 C13 157.67(14) C8 C7 C11 C13 -80.10(18) C6 C7 C11 C13' 168.5(17) C8 C7 C11 C13' -69.3(17) C6 O2 C12 O1 179.20(13) C6 O2 C12 C11 -1.67(15) C13 C11 C12 O1 29.4(2) C7 C11 C12 O1 156.38(15) C13' C11 C12 O1 30(2) C13 C11 C12 O2 -149.67(17) C7 C11 C12 O2 -22.67(14) C13' C11 C12 O2 -149(2) C12 C11 C13 N1 -178.49(19) C7 C11 C13 N1 64.8(3) C13' C11 C13 N1 5(10) C11 C13 N1 C17 -172.80(19) C11 C13 N1 C16 66.8(3) C12 C11 C13' N1' -94(3) C13 C11 C13' N1' -91(11) C7 C11 C13' N1' 144(3) C12 C11 C13' C16' -148.3(17) C13 C11 C13' C16' -145(12) C7 C11 C13' C16' 91(3) C11 C13' N1' C16' -93(3) C11 C13' N1' C17' 155(2) C16' C13' N1' C17' -112(2) C17' N1' C16' C13' 114(2) C13' N1' C17' O1W -115(2) C16' N1' C17' O1W 147.4(19)