#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2016-02-21 00:03:34 +0000 (Sun, 21 Feb 2016) $ #$Revision: 176798 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/2/23/89/2238985.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_2238985 loop_ _publ_author_name 'Chan, Wesley Ting Kwok' 'Kung, Ka Yan Karen' 'Wong, Man-kin' _publ_section_title ; N,N'-(Ethane-1,2-diyl)bis(methanesulfonamide) ; _journal_coeditor_code NK2217 _journal_issue 2 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E' _journal_page_first o152 _journal_paper_doi 10.1107/S1600536814000622 _journal_volume 70 _journal_year 2014 _chemical_formula_iupac 'C4 H12 N2 O4 S2' _chemical_formula_moiety 'C4 H12 N2 O4 S2' _chemical_formula_sum 'C4 H12 N2 O4 S2' _chemical_formula_weight 216.28 _chemical_name_systematic ; N,N'-(Ethane-1,2-diyl)bis(methanesulfonamide) ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ybc' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2013 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 109.790(6) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 10.5668(11) _cell_length_b 5.6092(6) _cell_length_c 8.5141(9) _cell_measurement_reflns_used 5915 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max 27.69 _cell_measurement_theta_min 2.67 _cell_volume 474.84(9) _computing_cell_refinement 'SAINT (Bruker, 2007)' _computing_data_collection 'APEX2 (Bruker, 2007)' _computing_data_reduction 'SAINT (Bruker, 2007)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL (Sheldrick, 2008)' _computing_publication_material 'SHELXTL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXTL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'SHELXTL (Sheldrick, 2008)' _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEXII CCD area-detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0250 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 7 _diffrn_reflns_limit_k_min -7 _diffrn_reflns_limit_l_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -11 _diffrn_reflns_number 10251 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.689 _diffrn_reflns_theta_min 2.048 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.542 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9478 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8543 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details '(SADABS; Bruker, 2001)' _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.513 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description Plate _exptl_crystal_F_000 228 _exptl_crystal_size_max 0.300 _exptl_crystal_size_mid 0.280 _exptl_crystal_size_min 0.100 _refine_diff_density_max 0.307 _refine_diff_density_min -0.318 _refine_ls_extinction_coef 0.060(8) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method 'SHELXTL (Sheldrick, 2008)' _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.103 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 76 _refine_ls_number_reflns 1115 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_restrained_S_all 1.104 _refine_ls_R_factor_all 0.0338 _refine_ls_R_factor_gt 0.0318 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0579P)^2^+0.1493P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0968 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0991 _reflns_number_gt 1033 _reflns_number_total 1115 _reflns_threshold_expression I>2\s(I) _iucr_refine_instructions_details ; TITL BCKARN22 in P2(1)/c (CH3SO2NHCH2-CH2NHSO2CH3) REM Disorder was observed for N-C-C-N chain in the molecule. The occupancies REM were freely refined, and the atoms were all refined anisotropically. C2' REM requires a hard constrain (RIGU) on its displacement parameters. CELL 0.71073 10.5668 5.6092 8.5141 90.000 109.790 90.000 ZERR 2.00 0.0011 0.0006 0.0009 0.000 0.006 0.000 LATT 1 SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H N O S UNIT 8 24 4 8 4 TEMP 23.000 SIZE 0.100 0.280 0.300 L.S. 20 10 BOND FMAP 2 PLAN 5 LIST 4 BOND $H HTAB CONF ACTA EQIV $1 x, -y+1/2, z-1/2 HTAB N1 O1_$1 WGHT 0.057900 0.149300 EXTI 0.059688 FVAR 0.41632 0.74190 S1 5 0.272626 0.102368 0.808487 11.00000 0.04816 0.03794 = 0.03275 -0.00383 0.01254 -0.00469 O1 4 0.221116 -0.010083 0.925441 11.00000 0.08812 0.05925 = 0.04556 0.00365 0.03308 -0.00787 O2 4 0.345386 0.319633 0.858361 11.00000 0.06143 0.04639 = 0.05334 -0.01128 0.00885 -0.01357 C1 1 0.376868 -0.104126 0.755741 11.00000 0.05898 0.05463 = 0.06420 -0.00929 0.01851 0.00707 AFIX 137 H1A 2 0.454669 -0.135678 0.851888 11.00000 -1.50000 H1B 2 0.404630 -0.039715 0.668101 11.00000 -1.50000 H1C 2 0.328218 -0.249727 0.718435 11.00000 -1.50000 AFIX 0 SADI S1 N1 S1 N1' SADI N1 C2 N1 C2' RIGU C2' PART 1 21 N1 3 0.143865 0.158452 0.644094 21.00000 0.03972 0.04548 = 0.03338 0.00885 0.00303 -0.00882 AFIX 43 H1 2 0.121760 0.302069 0.610639 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.066706 -0.046703 0.554909 21.00000 0.04011 0.04320 = 0.06312 -0.01426 0.00047 0.00429 AFIX 23 H2A 2 0.054581 -0.162230 0.633399 21.00000 -1.20000 H2B 2 0.113415 -0.123462 0.488240 21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 2 -21 N1' 3 0.162461 0.170166 0.637221 -21.00000 0.04334 0.05113 = 0.09025 -0.03493 0.01523 -0.00311 AFIX 43 H1' 2 0.177114 0.277166 0.573089 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C2' 1 0.016529 0.026138 0.585530 -21.00000 0.06447 0.09164 = 0.05095 -0.00571 0.02086 -0.03348 AFIX 23 H2'A 2 0.025484 -0.119134 0.650208 -21.00000 -1.20000 H2'B 2 -0.052003 0.125534 0.604553 -21.00000 -1.20000 PART 0 AFIX 0 HKLF 4 REM BCKARN22 in P2(1)/c (CH3SO2NHCH2-CH2NHSO2CH3) REM R1 = 0.0318 for 1033 Fo > 4sig(Fo) and 0.0338 for all 1115 data REM 76 parameters refined using 2 restraints END WGHT 0.0579 0.1493 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB N1 O1_$1 EQIV $2 x, -y-1/2, z-1/2 HTAB C2 O1_$2 HTAB N1' S1_$1 HTAB N1' O1_$1 REM Highest difference peak 0.307, deepest hole -0.318, 1-sigma level 0.050 Q1 1 0.2057 0.1486 0.7343 11.00000 0.05 0.31 Q2 1 0.0842 -0.1832 0.5451 11.00000 0.05 0.25 Q3 1 0.3141 -0.0086 0.7725 11.00000 0.05 0.23 Q4 1 0.1252 0.2109 0.6580 11.00000 0.05 0.23 Q5 1 0.3039 -0.1191 0.7056 11.00000 0.05 0.21 ; _cod_data_source_file nk2217sup1.cif _cod_data_source_block I _cod_database_code 2238985 _cod_database_fobs_code 2238985 #BEGIN Tags that were not found in dictionaries: _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.854 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.948 _shelx_hkl_checksum 5083 _shelx_hkl_file ; 0 0 1 -0.21 0.02 0 0 -1 -0.21 0.03 0 0 1 -0.28 0.02 0 0 2 242.91 6.14 0 0 -2 237.75 5.69 0 0 -2 257.64 6.47 0 0 -2 241.95 5.85 0 0 -2 237.49 5.91 0 0 -2 266.66 5.94 0 0 -2 246.39 6.17 0 0 2 242.96 6.47 0 0 2 237.33 6.14 0 0 -3 -0.01 0.03 0 0 3 0.02 0.04 0 0 -3 0.03 0.03 0 0 -3 0.01 0.04 0 0 -3 0.01 0.03 0 0 -3 -0.01 0.04 0 0 -3 -0.05 0.03 0 0 3 -0.04 0.04 0 0 3 -0.02 0.03 0 0 4 66.63 1.62 0 0 -4 65.71 1.90 0 0 4 68.14 1.76 0 0 -4 64.39 1.61 0 0 -4 67.70 1.75 0 0 4 65.48 1.76 0 0 -4 65.60 1.67 0 0 -4 68.16 1.68 0 0 -5 0.00 0.05 0 0 -5 -0.01 0.04 0 0 -5 0.00 0.04 0 0 5 0.03 0.04 0 0 5 -0.01 0.04 0 0 -5 0.05 0.06 0 0 -5 0.02 0.05 0 0 5 0.00 0.05 0 0 -5 0.04 0.05 0 0 -5 -0.02 0.05 0 0 6 11.22 0.45 0 0 -6 12.20 0.43 0 0 -6 11.97 0.39 0 0 -6 11.30 0.52 0 0 -6 11.59 0.40 0 0 -6 11.23 0.46 0 0 -6 11.90 0.43 0 0 6 12.08 0.45 0 0 -7 0.10 0.09 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0.77 0.19 -13 -2 2 0.58 0.17 0 0 0 0.00 0.00 ; _shelx_res_checksum 613 _shelx_res_file ; TITL BCKARN22 in P2(1)/c (CH3SO2NHCH2-CH2NHSO2CH3) REM Disorder was observed for N-C-C-N chain in the molecule. The occupancies REM were freely refined, and the atoms were all refined anisotropically. C2' REM requires a hard constrain on its displacement parameters. CELL 0.71073 10.5668 5.6092 8.5141 90.000 109.790 90.000 ZERR 2.00 0.0011 0.0006 0.0009 0.000 0.006 0.000 LATT 1 SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H N O S UNIT 8 24 4 8 4 TEMP 23.000 SIZE 0.100 0.280 0.300 L.S. 20 10 BOND FMAP 2 PLAN 5 LIST 4 BOND $H HTAB CONF ACTA EQIV $1 x, -y+1/2, z-1/2 HTAB N1 O1_$1 HTAB N1' O1_$1 WGHT 0.057900 0.149300 EXTI 0.059687 FVAR 0.41632 0.74182 S1 5 0.272626 0.102368 0.808487 11.00000 0.04816 0.03794 = 0.03275 -0.00383 0.01254 -0.00469 O1 4 0.221116 -0.010083 0.925441 11.00000 0.08812 0.05925 = 0.04556 0.00365 0.03308 -0.00787 O2 4 0.345386 0.319633 0.858361 11.00000 0.06143 0.04639 = 0.05334 -0.01128 0.00885 -0.01357 C1 1 0.376867 -0.104125 0.755741 11.00000 0.05898 0.05463 = 0.06420 -0.00929 0.01851 0.00707 AFIX 137 H1A 2 0.454669 -0.135678 0.851888 11.00000 -1.50000 H1B 2 0.404630 -0.039715 0.668101 11.00000 -1.50000 H1C 2 0.328218 -0.249727 0.718435 11.00000 -1.50000 AFIX 0 SADI S1 N1 S1 N1' SADI N1 C2 N1 C2' RIGU C2' PART 1 21 N1 3 0.143864 0.158452 0.644094 21.00000 0.03972 0.04548 = 0.03338 0.00885 0.00303 -0.00882 AFIX 43 H1 2 0.121757 0.302070 0.610640 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.066708 -0.046704 0.554907 21.00000 0.04011 0.04320 = 0.06312 -0.01426 0.00047 0.00429 AFIX 23 H2A 2 0.054585 -0.162235 0.633396 21.00000 -1.20000 H2B 2 0.113417 -0.123456 0.488236 21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 2 -21 N1' 3 0.162458 0.170161 0.637224 -21.00000 0.04334 0.05112 = 0.09024 -0.03491 0.01523 -0.00311 AFIX 43 H1' 2 0.177107 0.277170 0.573094 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C2' 1 0.016536 0.026119 0.585529 -21.00000 0.06449 0.09167 = 0.05095 -0.00570 0.02086 -0.03351 AFIX 23 H2'A 2 0.025500 -0.119168 0.650192 -21.00000 -1.20000 H2'B 2 -0.051996 0.125495 0.604569 -21.00000 -1.20000 PART 0 AFIX 0 HKLF 4 REM BCKARN22 in P2(1)/c (CH3SO2NHCH2-CH2NHSO2CH3) REM R1 = 0.0318 for 1033 Fo > 4sig(Fo) and 0.0338 for all 1115 data REM 76 parameters refined using 2 restraints END WGHT 0.0579 0.1493 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB N1 O1_$1 EQIV $2 x, -y-1/2, z-1/2 HTAB C2 O1_$2 HTAB N1' S1_$1 HTAB N1' O1_$1 REM Highest difference peak 0.307, deepest hole -0.318, 1-sigma level 0.050 Q1 1 0.2057 0.1486 0.7343 11.00000 0.05 0.31 Q2 1 0.0842 -0.1832 0.5451 11.00000 0.05 0.25 Q3 1 0.3141 -0.0086 0.7725 11.00000 0.05 0.23 Q4 1 0.1252 0.2109 0.6580 11.00000 0.05 0.23 Q5 1 0.3039 -0.1191 0.7056 11.00000 0.05 0.21 ; _shelxl_version_number .2013 #END Tags that were not found in dictionaries loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group S S1 0.27263(4) 0.10237(7) 0.80849(5) 0.0399(2) Uani d 1 . . O O1 0.22112(17) -0.0101(3) 0.92544(17) 0.0616(4) Uani d 1 . . O O2 0.34539(14) 0.3196(2) 0.85836(18) 0.0564(4) Uani d 1 . . C C1 0.3769(2) -0.1041(4) 0.7557(3) 0.0599(5) Uani d 1 . . H H1A 0.4547 -0.1357 0.8519 0.090 Uiso calc 1 . . H H1B 0.4046 -0.0397 0.6681 0.090 Uiso calc 1 . . H H1C 0.3282 -0.2497 0.7184 0.090 Uiso calc 1 . . N N1 0.1439(6) 0.1585(10) 0.6441(5) 0.0419(11) Uani d 0.742(15) A 1 H H1 0.1218 0.3021 0.6106 0.050 Uiso calc 0.742(15) A 1 C C2 0.0667(4) -0.0467(5) 0.5549(6) 0.0531(12) Uani d 0.742(15) A 1 H H2A 0.0546 -0.1622 0.6334 0.064 Uiso calc 0.742(15) A 1 H H2B 0.1134 -0.1235 0.4882 0.064 Uiso calc 0.742(15) A 1 N N1' 0.162(2) 0.170(3) 0.637(2) 0.063(5) Uani d 0.258(15) A 2 H H1' 0.1771 0.2772 0.5731 0.076 Uiso calc 0.258(15) A 2 C C2' 0.0165(18) 0.026(4) 0.5855(12) 0.069(5) Uani d 0.258(15) A 2 H H2'A 0.0255 -0.1192 0.6502 0.082 Uiso calc 0.258(15) A 2 H H2'B -0.0520 0.1255 0.6046 0.082 Uiso calc 0.258(15) A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 S1 0.0482(3) 0.0379(3) 0.0328(3) -0.00469(15) 0.01254(19) -0.00383(13) O1 0.0881(10) 0.0592(9) 0.0456(8) -0.0079(8) 0.0331(7) 0.0037(6) O2 0.0614(8) 0.0464(8) 0.0533(8) -0.0136(6) 0.0088(6) -0.0113(6) C1 0.0590(12) 0.0546(12) 0.0642(13) 0.0071(9) 0.0185(10) -0.0093(9) N1 0.0397(18) 0.0455(19) 0.0334(14) -0.0088(13) 0.0030(11) 0.0088(13) C2 0.0401(18) 0.0432(13) 0.063(2) 0.0043(11) 0.0005(15) -0.0143(12) N1' 0.043(6) 0.051(7) 0.090(11) -0.003(5) 0.015(5) -0.035(7) C2' 0.064(7) 0.092(11) 0.051(5) -0.034(8) 0.021(5) -0.006(5) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle O2 S1 O1 . . 117.55(9) O2 S1 N1' . . 103.0(7) O1 S1 N1' . . 114.5(10) O2 S1 N1 . . 107.6(2) O1 S1 N1 . . 106.3(2) O2 S1 C1 . . 108.52(10) O1 S1 C1 . . 107.80(11) N1' S1 C1 . . 104.7(7) N1 S1 C1 . . 108.8(2) S1 C1 H1A . . 109.5 S1 C1 H1B . . 109.5 H1A C1 H1B . . 109.5 S1 C1 H1C . . 109.5 H1A C1 H1C . . 109.5 H1B C1 H1C . . 109.5 C2 N1 S1 . . 116.9(3) C2 N1 H1 . . 121.5 S1 N1 H1 . . 121.5 N1 C2 C2 . 3_556 106.8(3) N1 C2 H2A . . 110.4 C2 C2 H2A 3_556 . 110.4 N1 C2 H2B . . 110.4 C2 C2 H2B 3_556 . 110.4 H2A C2 H2B . . 108.6 S1 N1' C2' . . 117.2(14) S1 N1' H1' . . 121.4 C2' N1' H1' . . 121.4 C2' C2' N1' 3_556 . 104.9(14) C2' C2' H2'A 3_556 . 110.8 N1' C2' H2'A . . 110.8 C2' C2' H2'B 3_556 . 110.8 N1' C2' H2'B . . 110.8 H2'A C2' H2'B . . 108.8 loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance S1 O2 . 1.4267(13) S1 O1 . 1.4327(14) S1 N1' . 1.574(13) S1 N1 . 1.619(4) S1 C1 . 1.758(2) C1 H1A . 0.9600 C1 H1B . 0.9600 C1 H1C . 0.9600 N1 C2 . 1.465(6) N1 H1 . 0.8600 C2 C2 3_556 1.498(6) C2 H2A . 0.9700 C2 H2B . 0.9700 N1' C2' . 1.66(3) N1' H1' . 0.8600 C2' C2' 3_556 1.41(2) C2' H2'A . 0.9700 C2' H2'B . 0.9700 loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag N1 H1 O1 4_565 0.86 2.46 3.009(6) 121.9 y loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion O2 S1 N1 C2 . 170.3(5) O1 S1 N1 C2 . -63.0(6) N1' S1 N1 C2 . 113(6) C1 S1 N1 C2 . 52.9(6) S1 N1 C2 C2 3_556 162.7(5) O2 S1 N1' C2' . -149.8(15) O1 S1 N1' C2' . -21.0(18) N1 S1 N1' C2' . -25(5) C1 S1 N1' C2' . 96.8(17) S1 N1' C2' C2' 3_556 -138(2)