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#$Date: 2025-08-19 15:49:58 +0100 (Tue, 19 Aug 2025) $
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data_2239029
loop_
_publ_author_name
'McCutcheon, David C.'
'Norris, Peter'
'Zeller, Matthias'
_publ_section_title
;
1,3,4-Tri-O-acetyl-2-N-(trifluoroacetyl)-\b-L-fucose
;
_journal_coeditor_code BV2229
_journal_issue 2
_journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E'
_journal_page_first o134
_journal_page_last o135
_journal_paper_doi 10.1107/S1600536813034958
_journal_volume 70
_journal_year 2014
_chemical_formula_iupac 'C14 H18 F3 N O8'
_chemical_formula_moiety 'C14 H18 F3 N O8'
_chemical_formula_sum 'C14 H18 F3 N O8'
_chemical_formula_weight 385.29
_chemical_melting_point_gt 430.5
_chemical_melting_point_lt 432.5
_chemical_name_systematic
;
1,3,4-Tri-O-acetyl-2-N-(trifluoroacetyl)-\b-L-fucose
;
_space_group_crystal_system orthorhombic
_space_group_IT_number 19
_space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab'
_space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21'
_symmetry_space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab'
_symmetry_space_group_name_H-M 'P 21 21 21'
_atom_sites_solution_hydrogens geom
_atom_sites_solution_primary direct
_atom_sites_solution_secondary difmap
_audit_creation_method SHELXL-2013
_cell_angle_alpha 90
_cell_angle_beta 90
_cell_angle_gamma 90
_cell_formula_units_Z 4
_cell_length_a 5.1818(10)
_cell_length_b 16.968(3)
_cell_length_c 19.484(4)
_cell_measurement_reflns_used 6913
_cell_measurement_temperature 100(2)
_cell_measurement_theta_max 30.54
_cell_measurement_theta_min 2.40
_cell_volume 1713.1(6)
_computing_cell_refinement 'SAINT-Plus (Bruker, 2003)'
_computing_data_collection 'SMART (Bruker, 2002)'
_computing_data_reduction 'SAINT-Plus (Bruker, 2003)'
_computing_molecular_graphics 'Mercury (Macrae et al., 2008)'
_computing_publication_material 'publCIF (Westrip, 2010)'
_computing_structure_refinement
;
SHELXL2013 (Sheldrick, 2008) and
SHELXLE (H\"ubschle et al., 2011)
;
_computing_structure_solution 'SHELXS97 (Sheldrick, 2008)'
_diffrn_ambient_temperature 100(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999
_diffrn_measurement_device_type 'Bruker AXS Smart Apex CCD diffractometer'
_diffrn_measurement_method '\w scans'
_diffrn_radiation_monochromator graphite
_diffrn_radiation_type MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0291
_diffrn_reflns_limit_h_max 6
_diffrn_reflns_limit_h_min -6
_diffrn_reflns_limit_k_max 21
_diffrn_reflns_limit_k_min -22
_diffrn_reflns_limit_l_max 25
_diffrn_reflns_limit_l_min -22
_diffrn_reflns_number 11394
_diffrn_reflns_theta_full 25.242
_diffrn_reflns_theta_max 28.280
_diffrn_reflns_theta_min 2.090
_exptl_absorpt_coefficient_mu 0.142
_exptl_absorpt_correction_T_max 0.958
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.839
_exptl_absorpt_correction_type multi-scan
_exptl_absorpt_process_details '(SADABS; Sheldrick, 2007)'
_exptl_crystal_colour colourless
_exptl_crystal_density_diffrn 1.494
_exptl_crystal_description block
_exptl_crystal_F_000 800
_exptl_crystal_size_max 0.480
_exptl_crystal_size_mid 0.310
_exptl_crystal_size_min 0.300
_refine_diff_density_max 0.298
_refine_diff_density_min -0.170
_refine_ls_abs_structure_details
;
Flack parameter determined using 1493 quotients
[(I^+^)-(I^-^)]/[(I^+^)+(I^-^)]
(Parsons et al., 2013)
;
_refine_ls_abs_structure_Flack 0.4(3)
_refine_ls_extinction_method none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.061
_refine_ls_hydrogen_treatment constr
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 239
_refine_ls_number_reflns 4232
_refine_ls_number_restraints 0
_refine_ls_restrained_S_all 1.061
_refine_ls_R_factor_all 0.0418
_refine_ls_R_factor_gt 0.0373
_refine_ls_shift/su_max 0.000
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0424P)^2^+0.1715P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.0853
_refine_ls_wR_factor_ref 0.0878
_reflns_number_gt 3869
_reflns_number_total 4232
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_cod_data_source_file bv2229sup1.cf
_cod_data_source_block I
_cod_database_code 2239029
_cod_database_fobs_code 2239029
#BEGIN Tags that were not found in dictionaries:
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_estimated_absorpt_t_min 0.935
_shelx_estimated_absorpt_t_max 0.959
_shelx_hkl_checksum 87617
_shelx_hkl_file
;
1 0 0 -0.30 0.04
1 0 0 -0.28 0.04
2 0 0 261.66 6.19
2 0 0 259.85 6.07
3 0 0 0.00 0.05
3 0 0 0.00 0.04
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5 0 0 0.04 0.12
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1 1 0 672.79 15.69
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2 -1 0 70.14 1.81
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1 2 0 40.42 1.00
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2 -2 0 2.74 0.17
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0 -3 0 -0.03 0.03
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1 3 0 3.43 0.12
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2 -3 0 13.72 0.52
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0 5 0 0.04 0.04
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-1 -6 14 26.26 0.94
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2 6 16 1.71 0.26
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TITL 07mz409m in P2(1)2(1)2(1)
CELL 0.71073 5.1818 16.9680 19.4838 90.000 90.000 90.000
ZERR 4.00 0.0010 0.0033 0.0037 0.000 0.000 0.000
LATT -1
SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z
SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z
SYMM 0.5+X, 0.5-Y, -Z
SFAC C H N O F
UNIT 56 72 4 32 12
LIST 4 ! automatically inserted. Change 6 to 4 for CHECKCIF!!
L.S. 14
ACTA
BOND $H
FMAP 2
PLAN 20
SIZE 0.30 0.31 0.48
EQIV $1 x-1, y, z
HTAB N1 O6_$1
HTAB
OMIT 0 1 1
CONF
TEMP -173.5
WGHT 0.042400 0.171500
FVAR 0.16712
C1 1 0.328215 0.430974 0.658551 11.00000 0.02291 0.02346 =
0.02101 0.00208 -0.00133 0.00046
AFIX 13
H1 2 0.156613 0.432652 0.635115 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C2 1 0.385359 0.509421 0.693989 11.00000 0.01696 0.02211 =
0.01806 0.00342 -0.00111 -0.00008
AFIX 13
H2 2 0.562568 0.507727 0.714259 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C3 1 0.188925 0.523082 0.750814 11.00000 0.01725 0.02353 =
0.02202 0.00025 -0.00063 -0.00165
AFIX 13
H3 2 0.017422 0.535056 0.729718 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C4 1 0.161943 0.451321 0.797760 11.00000 0.02002 0.02897 =
0.02284 0.00284 -0.00081 -0.00367
AFIX 13
H4 2 0.008906 0.458523 0.828392 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C5 1 0.127366 0.376688 0.755357 11.00000 0.03124 0.02759 =
0.02646 0.00435 -0.00029 -0.00899
AFIX 13
H5 2 -0.039204 0.380067 0.729607 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C6 1 0.127777 0.302105 0.798388 11.00000 0.06045 0.03051 =
0.03421 0.00732 0.00191 -0.01509
AFIX 137
H6A 2 0.102585 0.256277 0.768520 11.00000 -1.50000
H6B 2 -0.012354 0.304583 0.832098 11.00000 -1.50000
H6C 2 0.293364 0.297307 0.822327 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C7 1 0.471736 0.363945 0.559537 11.00000 0.02960 0.02165 =
0.02513 0.00047 -0.00621 0.00530
C8 1 0.685564 0.357175 0.509076 11.00000 0.03125 0.03295 =
0.02752 -0.00452 -0.00039 0.00635
AFIX 137
H8A 2 0.710232 0.301681 0.496779 11.00000 -1.50000
H8B 2 0.844791 0.377888 0.529355 11.00000 -1.50000
H8C 2 0.642707 0.387492 0.467809 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C9 1 0.579861 0.607601 0.617788 11.00000 0.01935 0.02287 =
0.01806 -0.00015 0.00114 -0.00077
C10 1 0.512113 0.673681 0.566273 11.00000 0.02365 0.02248 =
0.02327 -0.00064 0.00135 -0.00101
C11 1 0.094166 0.633598 0.821399 11.00000 0.02823 0.02923 =
0.02471 0.00260 0.00192 0.00613
C12 1 0.216008 0.701107 0.858561 11.00000 0.04184 0.03289 =
0.03350 -0.00537 0.00220 0.00188
AFIX 137
H12A 2 0.082623 0.739209 0.871616 11.00000 -1.50000
H12B 2 0.342392 0.726751 0.828538 11.00000 -1.50000
H12C 2 0.302879 0.681616 0.899888 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C13 1 0.385118 0.471136 0.904084 11.00000 0.02351 0.02697 =
0.02373 0.00374 0.00007 -0.00453
C14 1 0.617019 0.445631 0.943498 11.00000 0.02595 0.03853 =
0.02746 0.00070 -0.00316 0.00026
AFIX 137
H14A 2 0.767072 0.476400 0.928688 11.00000 -1.50000
H14B 2 0.649197 0.389538 0.935115 11.00000 -1.50000
H14C 2 0.587282 0.454185 0.992609 11.00000 -1.50000
AFIX 0
F1 5 0.405239 0.643662 0.509880 11.00000 0.04600 0.03125 =
0.02578 0.00256 -0.01127 0.00044
F2 5 0.720666 0.713209 0.547968 11.00000 0.03541 0.03796 =
0.03887 0.01328 0.00416 -0.01044
F3 5 0.342868 0.724845 0.592804 11.00000 0.04827 0.02950 =
0.03423 0.00632 0.01188 0.01571
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0.02136 0.00406 -0.00091 0.00090
AFIX 43
H1A 2 0.216974 0.591626 0.632497 11.00000 -1.20000
AFIX 0
O1 4 0.336300 0.369396 0.707065 11.00000 0.03341 0.02296 =
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0.02333 -0.00216 -0.00019 0.00060
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0.02404 -0.00206 0.00177 -0.00207
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0.02060 0.00287 -0.00209 0.00038
O5 4 0.269036 0.329001 0.557924 11.00000 0.03060 0.03237 =
0.03853 -0.00760 -0.00441 -0.00346
O6 4 0.804782 0.590888 0.628735 11.00000 0.01773 0.03535 =
0.02860 0.00613 -0.00037 -0.00019
O7 4 -0.131334 0.616662 0.820636 11.00000 0.02336 0.04773 =
0.04353 -0.00746 0.00173 0.00884
O8 4 0.210934 0.511282 0.925516 11.00000 0.02678 0.03429 =
0.02653 -0.00040 0.00034 0.00182
HKLF 4
REM 07mz409m in P2(1)2(1)2(1)
REM R1 = 0.0373 for 3869 Fo > 4sig(Fo) and 0.0418 for all 4232 data
REM 239 parameters refined using 0 restraints
END
WGHT 0.0422 0.1742
REM Instructions for potential hydrogen bonds
HTAB C3 O6_$1
EQIV $2 -x, y-1/2, -z+3/2
HTAB C6 F3_$2
EQIV $3 x+1/2, -y+1/2, -z+1
HTAB C8 O5_$3
EQIV $4 x+1, y, z
HTAB C8 O5_$4
EQIV $5 -x+1/2, -y+1, z-1/2
HTAB C8 O8_$5
HTAB C14 O8_$4
HTAB N1 O6_$1
REM Highest difference peak 0.298, deepest hole -0.170, 1-sigma level 0.045
Q1 1 0.3812 0.5390 0.6670 11.00000 0.05 0.30
Q2 1 0.3570 0.4681 0.6752 11.00000 0.05 0.30
Q3 1 0.1891 0.4885 0.7737 11.00000 0.05 0.28
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Q7 1 0.1405 0.3400 0.7766 11.00000 0.05 0.21
Q8 1 0.1729 0.4145 0.7767 11.00000 0.05 0.20
Q9 1 0.4686 0.5825 0.6306 11.00000 0.05 0.20
Q10 1 0.4463 0.4222 0.6359 11.00000 0.05 0.18
Q11 1 0.1596 0.6574 0.8513 11.00000 0.05 0.18
Q12 1 0.2551 0.5670 0.7840 11.00000 0.05 0.17
Q13 1 0.4883 0.4065 0.5904 11.00000 0.05 0.16
Q14 1 0.2789 0.2831 0.5265 11.00000 0.05 0.16
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Q20 1 0.3218 0.6314 0.7653 11.00000 0.05 0.14
;
_shelxl_version_number .2013
#END Tags that were not found in dictionaries
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x+1/2, -y, z+1/2'
'-x, y+1/2, -z+1/2'
'x+1/2, -y+1/2, -z'
loop_
_atom_site_type_symbol
_atom_site_label
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_calc_flag
_atom_site_occupancy
C C1 0.3282(4) 0.43097(12) 0.65855(10) 0.0225(4) Uani d 1
H H1 0.1566 0.4327 0.6351 0.027 Uiso calc 1
C C2 0.3854(4) 0.50942(11) 0.69399(10) 0.0190(4) Uani d 1
H H2 0.5626 0.5077 0.7143 0.023 Uiso calc 1
C C3 0.1889(4) 0.52308(11) 0.75081(10) 0.0209(4) Uani d 1
H H3 0.0174 0.5351 0.7297 0.025 Uiso calc 1
C C4 0.1619(4) 0.45132(12) 0.79776(11) 0.0239(4) Uani d 1
H H4 0.0089 0.4585 0.8284 0.029 Uiso calc 1
C C5 0.1274(5) 0.37669(12) 0.75536(11) 0.0284(5) Uani d 1
H H5 -0.0392 0.3801 0.7296 0.034 Uiso calc 1
C C6 0.1278(6) 0.30211(14) 0.79839(12) 0.0417(7) Uani d 1
H H6A 0.1026 0.2563 0.7685 0.063 Uiso calc 1
H H6B -0.0124 0.3046 0.8321 0.063 Uiso calc 1
H H6C 0.2934 0.2973 0.8223 0.063 Uiso calc 1
C C7 0.4717(4) 0.36394(12) 0.55954(11) 0.0255(5) Uani d 1
C C8 0.6856(5) 0.35718(14) 0.50908(11) 0.0306(5) Uani d 1
H H8A 0.7102 0.3017 0.4968 0.046 Uiso calc 1
H H8B 0.8448 0.3779 0.5294 0.046 Uiso calc 1
H H8C 0.6427 0.3875 0.4678 0.046 Uiso calc 1
C C9 0.5799(4) 0.60760(12) 0.61779(10) 0.0201(4) Uani d 1
C C10 0.5121(4) 0.67368(12) 0.56627(11) 0.0231(4) Uani d 1
C C11 0.0942(5) 0.63360(13) 0.82140(11) 0.0274(5) Uani d 1
C C12 0.2160(6) 0.70111(14) 0.85856(13) 0.0361(6) Uani d 1
H H12A 0.0826 0.7392 0.8716 0.054 Uiso calc 1
H H12B 0.3424 0.7268 0.8285 0.054 Uiso calc 1
H H12C 0.3029 0.6816 0.8999 0.054 Uiso calc 1
C C13 0.3851(4) 0.47114(12) 0.90408(11) 0.0247(4) Uani d 1
C C14 0.6170(4) 0.44563(14) 0.94350(11) 0.0306(5) Uani d 1
H H14A 0.7671 0.4764 0.9287 0.046 Uiso calc 1
H H14B 0.6492 0.3895 0.9351 0.046 Uiso calc 1
H H14C 0.5873 0.4542 0.9926 0.046 Uiso calc 1
F F1 0.4052(3) 0.64366(8) 0.50988(6) 0.0343(3) Uani d 1
F F2 0.7207(3) 0.71321(8) 0.54797(7) 0.0374(3) Uani d 1
F F3 0.3429(3) 0.72485(8) 0.59280(7) 0.0373(4) Uani d 1
N N1 0.3700(3) 0.57409(10) 0.64480(8) 0.0203(4) Uani d 1
H H1A 0.2170 0.5916 0.6325 0.024 Uiso calc 1
O O1 0.3363(3) 0.36940(8) 0.70706(7) 0.0269(3) Uani d 1
O O2 0.5281(3) 0.41733(8) 0.61054(7) 0.0236(3) Uani d 1
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O O5 0.2690(3) 0.32900(9) 0.55792(9) 0.0338(4) Uani d 1
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O O7 -0.1313(3) 0.61666(11) 0.82064(9) 0.0382(4) Uani d 1
O O8 0.2109(3) 0.51128(9) 0.92552(8) 0.0292(4) Uani d 1
loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_12
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O2 C1 H1 110.7
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C1 C2 H2 109.3
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1 PubChem 139086311