#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2023-01-25 08:34:33 +0000 (Wed, 25 Jan 2023) $ #$Revision: 280578 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/2/24/40/2244097.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2244097 loop_ _publ_author_name 'Janzen, Daron E.' 'Butler, Maya S.' 'Reinheimer, Eric W.' _publ_section_title ; Crystal structures of anhydrous and hydrated N-benzylcinchonidinium bromide ; _journal_coeditor_code PK2664 _journal_issue 6 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E' _journal_page_first ; ; _journal_paper_doi 10.1107/S2056989022005096 _journal_volume 78 _journal_year 2022 _chemical_absolute_configuration ad _chemical_formula_iupac 'C26 H29 N2 O +, Br -, 1.5H2 O1' _chemical_formula_moiety 'C26 H29 N2 O +, Br -, 1.5(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C26 H32 Br N2 O2.5' _chemical_formula_weight 492.44 _chemical_name_common ; N-Benzylcinchonidinium bromide sesquihydrate ; _chemical_name_systematic ;(R)-[(2S,4S,5R)-1-Benzyl-5-ethenyl-1-azoniabicyclo[2.2.2]octan-2-yl](quinolin-4-yl)methanol bromide sesquihydrate ; _space_group_crystal_system tetragonal _space_group_IT_number 92 _space_group_name_Hall 'P 4abw 2nw' _space_group_name_H-M_alt 'P 41 21 2' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method ; Olex2 1.5 (compiled 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2 1.095307 -0.159406 0.424949 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O3 5 1.070366 0.070366 0.500000 10.50000 0.06800 0.06800 = 0.06836 0.00571 -0.00571 0.01804 H3A 2 1.074430 0.139271 0.512223 11.00000 -1.50000 HKLF 4 REM er_1_a.res in P4(1)2(1)2 REM wR2 = 0.1105, GooF = S = 1.054, Restrained GooF = 1.054 for all data REM R1 = 0.0509 for 3919 Fo > 4sig(Fo) and 0.0546 for all 4154 data REM 297 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0134 12.1045 REM Highest difference peak 0.348, deepest hole -0.404, 1-sigma level 0.072 Q1 1 0.2927 0.2927 0.5000 10.50000 0.05 0.35 Q2 1 0.4284 0.1566 0.4958 11.00000 0.05 0.29 Q3 1 0.6736 -0.1690 0.4625 11.00000 0.05 0.29 Q4 1 0.5540 0.2546 0.4435 11.00000 0.05 0.28 REM The information below was added by Olex2. REM REM R1 = 0.0509 for 3919 Fo > 4sig(Fo) and 0.0546 for all 36497 data REM 297 parameters refined using n/a restraints REM Highest difference peak 0.35, deepest hole -0.40 REM Mean Shift 0, Max Shift 0.000. REM +++ Tabular Listing of Refinement Information +++ REM R1_all = 0.0546 REM R1_gt = 0.0509 REM wR_ref = 0.1105 REM GOOF = 1.054 REM Shift_max = 0.000 REM Shift_mean = 0 REM Reflections_all = 36497 REM Reflections_gt = 3919 REM Parameters = 297 REM Hole = -0.40 REM Peak = 0.35 REM Flack = 0.005(7) ; _cod_data_source_file pk2664sup1.cif _cod_data_source_block II _cod_depositor_comments ; 2023-01-25 Z value and formula fixed to values more according to usual chemical conventions. miguel ; _cod_original_formula_sum 'C52 H64 Br2 N4 O5' _cod_original_formula_weight 984.89 _cod_original_formula_moiety '2(C26 H29 N2 O +), 2(Br -), 3(H2 O)' _cod_original_formula_iupac '2C26 H29 N2 O +, 2Br -, 3H2 O1' _cod_original_formula_units_Z 4 _cod_original_cell_volume 4642.6(2) _cod_database_code 2244097 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.455 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.564 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z+1/2' '-y+1/2, x+1/2, z+1/4' 'y+1/2, -x+1/2, z+3/4' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/4' 'x+1/2, -y+1/2, -z+3/4' 'y, x, -z' '-y, -x, -z+1/2' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Br Br1 0.35481(9) 0.04938(9) 0.45637(2) 0.0479(2) Uani d 1 . . O O1 0.7691(5) 0.4108(5) 0.40753(10) 0.0320(12) Uani d 1 . . H H1 0.771(8) 0.440(8) 0.3897(17) 0.048 Uiso d 1 . . O O2 0.2790(7) -0.0285(6) 0.39240(11) 0.0490(16) Uani d 1 . . H H2A 0.291(10) -0.117(10) 0.3911(19) 0.074 Uiso d 1 . . H H2B 0.314(10) -0.004(10) 0.406(2) 0.074 Uiso d 1 . . N N1 0.7332(6) 0.2070(5) 0.45114(11) 0.0252(12) Uani d 1 . . N N2 0.3561(6) 0.6995(5) 0.39911(11) 0.0303(13) Uani d 1 . . C C14 0.3953(6) 0.4566(7) 0.40458(12) 0.0235(14) Uani d 1 . . C C19 0.3097(7) 0.5689(7) 0.39967(13) 0.0264(15) Uani d 1 . . C C15 0.3366(7) 0.3281(6) 0.40504(12) 0.0255(14) Uani d 1 . . H H15 0.392546 0.251558 0.407842 0.031 Uiso calc 1 . . C C21 0.7978(7) -0.0296(7) 0.43689(13) 0.0272(15) Uani d 1 . . C C8 0.6369(6) 0.3692(7) 0.41379(12) 0.0243(14) Uani d 1 . . H H8 0.612513 0.292345 0.401081 0.029 Uiso calc 1 . . C C18 0.1705(7) 0.5476(8) 0.39555(13) 0.0344(16) Uani d 1 . . H H18 0.113163 0.622347 0.392030 0.041 Uiso calc 1 . . C C13 0.5362(7) 0.4828(6) 0.40935(12) 0.0238(14) Uani d 1 . . C C7 0.6324(7) 0.3211(6) 0.44467(11) 0.0222(13) Uani d 1 . . H H7 0.540122 0.283909 0.448028 0.027 Uiso calc 1 . . C C26 0.7495(7) -0.1293(7) 0.45498(14) 0.0327(15) Uani d 1 . . H H26 0.660524 -0.123764 0.462339 0.039 Uiso calc 1 . . C C12 0.5777(7) 0.6140(7) 0.40851(13) 0.0276(15) Uani d 1 . . H H12 0.670326 0.634744 0.411066 0.033 Uiso calc 1 . . C C3 0.7655(7) 0.4006(7) 0.48738(13) 0.0293(16) Uani d 1 . . H H3 0.778720 0.475896 0.501210 0.035 Uiso calc 1 . . C C2 0.7276(7) 0.2713(7) 0.50314(13) 0.0293(16) Uani d 1 . . H H2 0.808128 0.242861 0.514409 0.035 Uiso calc 1 . . C C1 0.6996(7) 0.1598(7) 0.48123(12) 0.0271(15) Uani d 1 . . H H1A 0.754331 0.079421 0.485869 0.033 Uiso calc 1 . . H H1B 0.603387 0.133791 0.482176 0.033 Uiso calc 1 . . C C16 0.2012(7) 0.3101(7) 0.40157(14) 0.0307(16) Uani d 1 . . H H16 0.163499 0.222222 0.402525 0.037 Uiso calc 1 . . C C11 0.4857(8) 0.7178(7) 0.40396(14) 0.0325(17) Uani d 1 . . H H11 0.518450 0.807669 0.404381 0.039 Uiso calc 1 . . C C5 0.8787(7) 0.2519(7) 0.45190(14) 0.0301(15) Uani d 1 . . H H5A 0.909847 0.271857 0.432393 0.036 Uiso calc 1 . . H H5B 0.935407 0.178419 0.459612 0.036 Uiso calc 1 . . C C17 0.1177(7) 0.4223(8) 0.39656(14) 0.0347(17) Uani d 1 . . H H17 0.023662 0.409823 0.393869 0.042 Uiso calc 1 . . C C6 0.6538(8) 0.4363(7) 0.46649(13) 0.0304(15) Uani d 1 . . H H6A 0.677762 0.520318 0.456348 0.036 Uiso calc 1 . . H H6B 0.568948 0.452397 0.476995 0.036 Uiso calc 1 . . C C4 0.8939(7) 0.3778(7) 0.47045(14) 0.0340(17) Uani d 1 . . H H4A 0.970945 0.366248 0.483558 0.041 Uiso calc 1 . . H H4B 0.912026 0.457167 0.458308 0.041 Uiso calc 1 . . C C9 0.6149(9) 0.2958(7) 0.52372(14) 0.0383(18) Uani d 1 . . H H9 0.639217 0.342463 0.540550 0.046 Uiso calc 1 . . C C20 0.7142(7) 0.0920(6) 0.43043(12) 0.0279(15) Uani d 1 . . H H20A 0.618000 0.065575 0.430394 0.034 Uiso calc 1 . . H H20B 0.736832 0.124169 0.411124 0.034 Uiso calc 1 . . C C24 0.9589(9) -0.2483(8) 0.45077(19) 0.052(2) Uani d 1 . . H H24 1.013632 -0.323543 0.455513 0.062 Uiso calc 1 . . C C22 0.9260(8) -0.0440(8) 0.42540(16) 0.0422(19) Uani d 1 . . H H22 0.958430 0.021589 0.412406 0.051 Uiso calc 1 . . C C25 0.8320(9) -0.2368(7) 0.46221(14) 0.043(2) Uani d 1 . . H H25 0.800483 -0.303018 0.475171 0.052 Uiso calc 1 . . C C10 0.4874(9) 0.2619(8) 0.52178(15) 0.042(2) Uani d 1 . . H H10A 0.455852 0.214897 0.505520 0.051 Uiso calc 1 . . H H10B 0.426718 0.284260 0.536633 0.051 Uiso calc 1 . . C C23 1.0070(9) -0.1520(9) 0.43257(19) 0.051(2) Uani d 1 . . H H23 1.095307 -0.159406 0.424949 0.062 Uiso calc 1 . . O O3 1.0704(8) 0.0704(8) 0.500000 0.068(3) Uani d 1 . . H H3A 1.074(12) 0.139(11) 0.512(2) 0.102 Uiso d 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Br1 0.0629(6) 0.0556(5) 0.0251(3) -0.0257(4) -0.0098(4) 0.0106(4) O1 0.024(2) 0.046(3) 0.026(2) 0.002(2) -0.001(2) 0.012(2) O2 0.089(5) 0.029(3) 0.029(3) 0.007(3) -0.015(3) 0.005(2) N1 0.032(3) 0.023(3) 0.021(3) -0.001(2) -0.003(2) 0.000(2) N2 0.042(4) 0.026(3) 0.022(3) 0.006(3) -0.004(3) 0.005(2) C14 0.031(4) 0.030(4) 0.010(3) 0.004(3) -0.002(2) 0.000(3) C19 0.034(4) 0.028(4) 0.017(3) 0.006(3) -0.003(3) 0.001(3) C15 0.033(4) 0.027(4) 0.016(3) 0.002(3) -0.001(3) 0.000(3) C21 0.037(4) 0.029(4) 0.015(3) 0.005(3) -0.001(3) 0.000(3) C8 0.026(3) 0.031(4) 0.015(3) 0.001(3) 0.000(3) 0.005(3) C18 0.032(4) 0.041(4) 0.030(3) 0.015(4) -0.002(3) 0.001(3) C13 0.031(4) 0.026(4) 0.014(3) -0.001(3) -0.001(3) 0.001(2) C7 0.029(4) 0.028(4) 0.010(3) 0.002(3) 0.002(3) 0.001(2) C26 0.041(4) 0.028(4) 0.030(3) -0.004(3) 0.001(3) -0.001(3) C12 0.033(4) 0.029(4) 0.020(3) -0.002(3) 0.001(3) 0.004(3) C3 0.041(4) 0.026(4) 0.021(3) -0.003(3) -0.009(3) 0.000(3) C2 0.043(4) 0.026(4) 0.019(3) -0.002(3) -0.010(3) 0.000(3) C1 0.041(4) 0.027(4) 0.014(3) 0.001(3) -0.003(3) 0.002(3) C16 0.034(4) 0.035(4) 0.023(3) -0.004(3) 0.001(3) 0.002(3) C11 0.049(5) 0.025(4) 0.024(3) -0.003(3) 0.003(3) 0.007(3) C5 0.027(4) 0.034(4) 0.028(3) 0.001(3) -0.004(3) 0.006(3) C17 0.027(4) 0.046(5) 0.031(4) 0.004(3) -0.006(3) 0.000(3) C6 0.045(4) 0.026(3) 0.021(3) 0.002(3) -0.004(3) -0.001(3) C4 0.039(4) 0.032(4) 0.031(4) -0.007(3) -0.006(3) 0.009(3) C9 0.060(6) 0.033(4) 0.022(3) -0.003(4) 0.001(3) -0.008(3) C20 0.042(4) 0.026(4) 0.016(3) 0.005(3) -0.004(3) 0.000(3) C24 0.048(5) 0.028(4) 0.078(6) 0.010(4) -0.021(5) -0.014(4) C22 0.052(5) 0.032(4) 0.042(4) 0.000(4) 0.013(4) 0.000(4) C25 0.076(6) 0.024(4) 0.029(4) -0.003(4) -0.015(4) 0.002(3) C10 0.063(6) 0.041(4) 0.023(4) -0.003(4) 0.011(3) -0.004(3) C23 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