#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2022-05-25 02:56:02 +0100 (Wed, 25 May 2022) $ #$Revision: 275636 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/2/24/41/2244103.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2244103 loop_ _publ_author_name 'Naghiyev, Farid N.' 'Khrustalev, Victor N.' 'Fortalnova, Elena A.' 'Akkurt, Mehmet' 'Khalilov, Ali N.' 'Bhattarai, Ajaya' 'Mamedov, \.Ibrahim G.' _publ_section_title ; Crystal structure and Hirshfeld surface analysis of methyl 4'-amino-3',5'-dicyano-2,2''-dioxodispiro[indoline-3,1'-cyclopentane-2',3''-indolin]-3'-ene-5'-carboximidate with an unknown solvent ; _journal_coeditor_code DX2045 _journal_issue 6 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E' _journal_page_first ; ; _journal_paper_doi 10.1107/S2056989022005370 _journal_volume 78 _journal_year 2022 _chemical_formula_iupac 'C23 H16 N6 O3' _chemical_formula_moiety 'C23 H16 N6 O3' _chemical_formula_sum 'C23 H16 N6 O3' _chemical_formula_weight 424.42 _chemical_name_systematic ;Methyl 4'-amino-3',5'-dicyano-2,2''-dioxodispiro[indoline-3,1'-cyclopentane-2',3''-indolin]-3'-ene-5'-carboximidate ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary difmap _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2013 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 94.4890(10) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 12.00850(10) _cell_length_b 12.47190(10) _cell_length_c 15.49090(10) _cell_measurement_reflns_used 22193 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 79.3 _cell_measurement_theta_min 3.7 _cell_volume 2312.94(3) _computing_cell_refinement ; CrysAlisPro (Rigaku OD, 2021) ; _computing_data_collection ; CrysAlisPro (Rigaku OD, 2021) ; _computing_data_reduction ; CrysAlisPro (Rigaku OD, 2021) ; _computing_molecular_graphics ; ORTEP-3 for Windows (Farrugia, 2012) ; _computing_publication_material ; PLATON (Spek, 2020) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2018/3 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT2014/5 (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_measurement_device_type 'XtaLAB Synergy, Dualflex, HyPix' _diffrn_measurement_method '\f and \w' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54184 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0381 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0235 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_number 31502 _diffrn_reflns_theta_full 67.684 _diffrn_reflns_theta_max 79.652 _diffrn_reflns_theta_min 3.692 _diffrn_source 'micro-focus sealed X-ray tube' _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.697 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.927 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.891 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (CrysAlisPro; Rigaku OD, 2021) ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.219 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_F_000 880 _exptl_crystal_size_max 0.15 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.10 _refine_diff_density_max 0.352 _refine_diff_density_min -0.254 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.042 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 305 _refine_ls_number_reflns 5011 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.042 _refine_ls_R_factor_all 0.0470 _refine_ls_R_factor_gt 0.0457 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0719P)^2^+1.0231P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1269 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1283 _reflns_number_gt 4771 _reflns_number_total 5011 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file dx2045sup1.cif _cod_data_source_block I _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c' _cod_database_code 2244103 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.903 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.934 _shelx_hkl_file ; 0 0 1 0.01 0.06 0 0 2 271.16 8.43 0 0 3 0.04 0.20 0 0 4 3483.30 107.15 0 0 5 -0.03 0.25 0 0 5 0.02 0.24 0 0 6 44.97 1.78 0 0 6 49.02 1.80 0 0 7 0.32 0.32 0 0 8 1.14 0.40 0 0 8 0.85 0.17 0 0 8 0.63 0.16 0 0 9 0.34 0.34 0 0 9 0.10 0.15 0 0 9 -0.10 0.16 0 0 10 142.66 4.99 0 0 10 142.10 4.52 0 0 10 143.06 4.53 0 0 11 -0.04 0.17 0 0 11 0.18 0.16 0 0 11 0.20 0.18 0 0 11 -0.07 0.16 0 0 11 0.03 0.18 0 0 11 0.12 0.18 0 0 11 -0.01 0.17 0 0 11 0.09 0.17 0 0 11 -0.17 0.36 0 0 11 0.15 0.19 0 0 11 0.23 0.20 0 0 11 -0.01 0.17 0 0 12 0.22 0.21 0 0 12 0.01 0.20 0 0 12 0.11 0.19 0 0 12 0.09 0.20 0 0 12 0.25 0.21 0 0 12 0.10 0.18 0 0 12 -0.27 0.39 0 0 12 0.04 0.19 0 0 12 0.33 0.22 0 0 12 0.01 0.19 0 0 13 -0.02 0.21 0 0 13 -0.12 0.21 0 0 13 0.19 0.36 0 0 13 -0.04 0.22 0 0 13 -0.01 0.20 0 0 13 0.02 0.19 0 0 13 -0.11 0.21 0 0 13 0.02 0.23 0 0 13 0.14 0.21 0 0 13 -0.06 0.22 0 0 13 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4sig(Fo) and 0.0470 for all 5011 data REM 305 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0719 1.0231 REM Highest difference peak 0.352, deepest hole -0.254, 1-sigma level 0.052 Q1 1 0.1489 0.2873 0.5980 11.00000 0.05 0.35 Q2 1 0.2596 0.4300 0.6604 11.00000 0.05 0.32 Q3 1 0.3633 0.3871 0.6704 11.00000 0.05 0.26 Q4 1 0.3255 0.2155 0.5884 11.00000 0.05 0.26 Q5 1 0.1495 0.1599 0.6785 11.00000 0.05 0.26 Q6 1 0.3600 0.3023 0.6241 11.00000 0.05 0.25 Q7 1 0.0230 0.3009 0.4664 11.00000 0.05 0.24 Q8 1 0.0177 0.1475 0.5617 11.00000 0.05 0.24 Q9 1 0.2822 0.3994 0.7001 11.00000 0.05 0.24 Q10 1 0.0808 0.2229 0.5773 11.00000 0.05 0.22 Q11 1 -0.0085 0.4763 0.7172 11.00000 0.05 0.22 Q12 1 0.2668 0.6407 0.7498 11.00000 0.05 0.21 Q13 1 0.4789 0.4646 0.5992 11.00000 0.05 0.21 Q14 1 0.4340 0.2365 0.7520 11.00000 0.05 0.21 Q15 1 0.1937 0.2466 0.6642 11.00000 0.05 0.20 Q16 1 0.0784 0.2966 0.5436 11.00000 0.05 0.20 Q17 1 0.4530 0.3148 0.5233 11.00000 0.05 0.20 Q18 1 0.2307 0.4227 0.4450 11.00000 0.05 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C C9 0.18227(10) 0.20090(10) 0.70137(8) 0.0232(3) Uani d 1 . . O O9 0.23955(8) 0.18888(8) 0.76917(6) 0.0284(2) Uani d 1 . . C C10 0.19781(10) 0.29116(10) 0.63396(8) 0.0227(3) Uani d 1 . . C C10A 0.09505(11) 0.27542(11) 0.57198(8) 0.0257(3) Uani d 1 . . C C11 0.04983(12) 0.33584(13) 0.50258(10) 0.0346(3) Uani d 1 . . H H11 0.0839 0.4011 0.4872 0.041 Uiso calc 1 . . C C12 -0.04637(13) 0.29896(16) 0.45597(11) 0.0437(4) Uani d 1 . . H H12 -0.0784 0.3396 0.4084 0.052 Uiso calc 1 . . C C13 -0.09603(13) 0.20330(16) 0.47827(11) 0.0440(4) Uani d 1 . . H H13 -0.1604 0.1785 0.4446 0.053 Uiso calc 1 . . C C14 -0.05321(12) 0.14320(14) 0.54893(10) 0.0368(3) Uani d 1 . . H H14 -0.0876 0.0782 0.5647 0.044 Uiso calc 1 . . C C14A 0.04124(11) 0.18180(11) 0.59521(9) 0.0276(3) Uani d 1 . . C C15 0.21617(11) 0.39881(10) 0.67678(8) 0.0256(3) Uani d 1 . . C C16 0.32451(11) 0.43111(10) 0.68444(8) 0.0233(3) Uani d 1 . . N N16 0.36972(11) 0.51996(9) 0.72048(7) 0.0281(2) Uani d 1 . . 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C15 C10 C3 . . 101.22(10) ? C10A C10 C3 . . 114.49(10) ? C9 C10 C3 . . 109.63(10) ? C11 C10A C14A . . 119.54(13) ? C11 C10A C10 . . 132.06(13) ? C14A C10A C10 . . 108.39(11) ? C10A C11 C12 . . 118.74(14) ? C10A C11 H11 . . 120.6 ? C12 C11 H11 . . 120.6 ? C13 C12 C11 . . 120.65(15) ? C13 C12 H12 . . 119.7 ? C11 C12 H12 . . 119.7 ? C12 C13 C14 . . 121.24(15) ? C12 C13 H13 . . 119.4 ? C14 C13 H13 . . 119.4 ? C14A C14 C13 . . 117.31(15) ? C14A C14 H14 . . 121.3 ? C13 C14 H14 . . 121.3 ? C14 C14A C10A . . 122.43(13) ? C14 C14A N8 . . 127.74(13) ? C10A C14A N8 . . 109.81(12) ? C16 C15 C18 . . 123.36(12) ? C16 C15 C10 . . 114.15(11) ? C18 C15 C10 . . 122.43(12) ? N16 C16 C15 . . 129.59(12) ? N16 C16 C17 . . 120.64(12) ? C15 C16 C17 . . 109.63(11) ? C16 N16 H16A . . 117.3(12) ? C16 N16 H16B . . 120.3(11) ? H16A N16 H16B . . 119.3(16) ? C21 C17 C16 . . 108.02(10) ? C21 C17 C19 . . 103.92(10) ? C16 C17 C19 . . 114.99(10) ? C21 C17 C3 . . 113.69(10) ? C16 C17 C3 . . 102.24(10) ? C19 C17 C3 . . 114.17(10) ? N18 C18 C15 . . 179.49(18) ? N19 C19 O19 . . 130.56(12) ? N19 C19 C17 . . 120.46(11) ? O19 C19 C17 . . 108.87(10) ? C19 O19 C20 . . 116.87(10) ? C19 N19 H19 . . 116.0(12) ? O19 C20 H20A . . 109.5 ? O19 C20 H20B . . 109.5 ? H20A C20 H20B . . 109.5 ? O19 C20 H20C . . 109.5 ? H20A C20 H20C . . 109.5 ? H20B C20 H20C . . 109.5 ? N21 C21 C17 . . 174.75(14) ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag N1 C2 . 1.3442(17) ? N1 C7A . 1.4028(17) ? N1 H1 . 0.860(18) ? C2 O2 . 1.2240(16) ? C2 C3 . 1.5534(16) ? C3 C3A . 1.5147(16) ? C3 C17 . 1.5655(17) ? C3 C10 . 1.5878(16) ? C3A C4 . 1.3849(17) ? C3A C7A . 1.4003(17) ? C4 C5 . 1.3984(18) ? C4 H4 . 0.9500 ? C5 C6 . 1.3868(19) ? C5 H5 . 0.9500 ? C6 C7 . 1.393(2) ? C6 H6 . 0.9500 ? C7 C7A . 1.3809(18) ? C7 H7 . 0.9500 ? N8 C9 . 1.3477(17) ? N8 C14A . 1.4083(18) ? N8 H8 . 0.87(2) ? C9 O9 . 1.2188(16) ? C9 C10 . 1.5566(17) ? C10 C15 . 1.5060(18) ? C10 C10A . 1.5158(18) ? C10A C11 . 1.3882(19) ? C10A C14A . 1.3953(19) ? C11 C12 . 1.392(2) ? C11 H11 . 0.9500 ? C12 C13 . 1.389(3) ? C12 H12 . 0.9500 ? C13 C14 . 1.392(2) ? C13 H13 . 0.9500 ? C14 C14A . 1.380(2) ? C14 H14 . 0.9500 ? C15 C16 . 1.3582(19) ? C15 C18 . 1.4148(18) ? C16 N16 . 1.3368(17) ? C16 C17 . 1.5429(17) ? N16 H16A . 0.88(2) ? N16 H16B . 0.947(19) ? C17 C21 . 1.4835(17) ? C17 C19 . 1.5461(16) ? C18 N18 . 1.148(2) ? C19 N19 . 1.2553(18) ? C19 O19 . 1.3441(15) ? O19 C20 . 1.4457(15) ? N19 H19 . 0.89(2) ? C20 H20A . 0.9800 ? C20 H20B . 0.9800 ? C20 H20C . 0.9800 ? C21 N21 . 1.1443(18) ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag N1 H1 O9 4_565 0.860(19) 1.963(18) 2.8145(14) 170.0(16) yes N8 H8 N18 2_546 0.866(19) 2.110(18) 2.9270(19) 157.1(17) yes N16 H16A N19 . 0.883(19) 2.079(19) 2.7531(17) 132.5(16) yes N16 H16A N21 2_656 0.883(19) 2.684(19) 3.1854(17) 117.1(14) yes N19 H19 O2 3_666 0.894(19) 2.130(19) 2.9912(15) 161.6(17) yes C11 H11 O2 . 0.95 2.53 3.1499(18) 123 yes C20 H20C O2 3_666 0.98 2.56 3.1938(16) 123 yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag C7A N1 C2 O2 . . . . 173.52(12) ? 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