#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2022-06-11 02:51:51 +0100 (Sat, 11 Jun 2022) $ #$Revision: 275971 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/2/24/41/2244116.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2244116 loop_ _publ_author_name 'Li, Chun' 'Weaver, Matthew J.' 'Campbell, Michael J.' 'Natale, Nicholas R.' _publ_section_title ; Syntheses and crystal structures of a nitro--anthracene--isoxazole and its oxidation product ; _journal_coeditor_code HB8020 _journal_issue 7 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E' _journal_page_first ; ; _journal_paper_doi 10.1107/S2056989022005710 _journal_volume 78 _journal_year 2022 _chemical_formula_iupac 'C21 H17 N O5' _chemical_formula_moiety 'C21 H17 N O5' _chemical_formula_sum 'C21 H17 N O5' _chemical_formula_weight 363.36 _chemical_name_systematic ; Ethyl 3-(9-hydroxy-10-oxo-9,10-dihydroanthracen-9-yl)-5-methylisoxazole-4-carboxylate ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary direct _audit_creation_method ; Olex2 1.3 (compiled 2020.11.12 svn.r5f609507 for OlexSys, GUI svn.r6408) ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 97.728(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 8.2862(4) _cell_length_b 23.5895(11) _cell_length_c 8.6219(4) _cell_measurement_reflns_used 9893 _cell_measurement_temperature 100.01 _cell_measurement_theta_max 28.31 _cell_measurement_theta_min 2.48 _cell_volume 1669.99(14) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2018) ; _computing_data_collection ; APEX2 (Bruker, 2012) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2018) ; _computing_molecular_graphics ; OLEX2 (Dolomanov et al., 2009) ; _computing_publication_material ; OLEX2 (Dolomanov et al., 2009) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2018/1 (Sheldrick, 2015) ; _computing_structure_solution ; SHELXS (Sheldrick, 2008) ; _diffrn_ambient_temperature 100.01 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.989 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART Breeze CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0513 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0289 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 31 _diffrn_reflns_limit_k_min -31 _diffrn_reflns_limit_l_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -11 _diffrn_reflns_number 44252 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 28.336 _diffrn_reflns_theta_min 1.727 _diffrn_source '2 kW sealed X-ray tube' _diffrn_source_current 30.0 _diffrn_source_power 1.5 _diffrn_source_voltage 50.0 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.104 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9452 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Krause et al., 2015) ; _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.445 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_F_000 760 _exptl_crystal_size_max 0.283 _exptl_crystal_size_mid 0.195 _exptl_crystal_size_min 0.193 _refine_diff_density_max 0.369 _refine_diff_density_min -0.213 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.128 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 250 _refine_ls_number_reflns 4112 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.128 _refine_ls_R_factor_all 0.0711 _refine_ls_R_factor_gt 0.0512 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0241P)^2^+1.7289P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1072 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1142 _reflns_number_gt 3252 _reflns_number_total 4112 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file hb8020sup1.cif _cod_data_source_block V _cod_database_code 2244116 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.971 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.980 _shelx_hkl_file ; 1 0 0 4.70 0.26 -2 0 0 13.25 0.45 -2 0 0 12.64 0.50 -2 0 0 13.38 0.47 -2 0 0 12.76 0.47 2 0 0 13.48 0.61 2 0 0 13.38 0.47 2 0 0 13.77 0.53 2 0 0 13.13 0.51 -3 0 0 0.10 0.09 -3 0 0 0.00 0.11 -3 0 0 0.17 0.07 -3 0 0 0.04 0.08 3 0 0 0.11 0.16 3 0 0 0.06 0.08 3 0 0 0.19 0.13 3 0 0 0.22 0.14 -4 0 0 1.39 0.14 -4 0 0 1.64 0.22 -4 0 0 1.91 0.18 -4 0 0 1.99 0.19 4 0 0 1.62 0.23 4 0 0 2.00 0.18 4 0 0 0.89 0.27 4 0 0 1.06 0.28 -5 0 0 7.68 0.37 -5 0 0 7.70 0.43 -5 0 0 7.24 0.31 5 0 0 6.74 0.43 5 0 0 7.33 0.61 5 0 0 7.15 0.47 5 0 0 7.47 0.35 -6 0 0 15.85 0.77 -6 0 0 15.45 0.72 -6 0 0 16.26 0.66 -6 0 0 15.82 0.58 -6 0 0 14.77 0.65 6 0 0 15.01 0.74 6 0 0 14.96 0.96 6 0 0 15.73 0.63 6 0 0 14.77 0.77 -7 0 0 13.50 0.71 -7 0 0 13.29 0.63 -7 0 0 12.98 0.74 -7 0 0 13.28 0.63 7 0 0 14.23 0.79 7 0 0 13.57 0.74 7 0 0 12.77 1.02 7 0 0 13.36 0.59 -8 0 0 0.56 0.29 -8 0 0 0.33 0.22 -8 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0.01824 0.02159 = 0.01843 -0.00077 -0.00276 -0.00002 C18 1 0.099595 0.801704 1.108427 11.00000 0.02822 0.02081 = 0.02593 -0.00161 0.00016 0.00466 AFIX 137 H18A 2 0.008645 0.810745 1.165995 11.00000 -1.50000 H18B 2 0.072691 0.813653 0.999147 11.00000 -1.50000 H18C 2 0.197593 0.821674 1.156078 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C19 1 0.357628 0.727143 0.960223 11.00000 0.01867 0.02049 = 0.01781 0.00137 -0.00245 -0.00104 C20 1 0.572579 0.706810 0.813638 11.00000 0.02499 0.03026 = 0.02531 0.00223 0.00935 -0.00493 AFIX 23 H20A 2 0.534468 0.741549 0.755484 11.00000 -1.20000 H20B 2 0.593554 0.677531 0.736546 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.727300 0.719334 0.919772 11.00000 0.02190 0.04659 = 0.04099 0.01225 0.00398 -0.00558 AFIX 137 H21A 2 0.812088 0.730603 0.856913 11.00000 -1.50000 H21B 2 0.762503 0.685366 0.980518 11.00000 -1.50000 H21C 2 0.708331 0.750213 0.991184 11.00000 -1.50000 AFIX 0 H2 2 0.232207 0.518386 1.162197 11.00000 0.04264 HKLF 4 REM CL_MJW2_109C7_4_0m in P21/c #14 REM R1 = 0.0512 for 3252 Fo > 4sig(Fo) and 0.0711 for all 4112 data REM 250 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0241 1.7300 REM Highest difference peak 0.369, deepest hole -0.213, 1-sigma level 0.053 Q1 1 0.2645 0.5813 0.9916 11.00000 0.05 0.37 Q2 1 0.3631 0.5930 1.1146 11.00000 0.05 0.36 Q3 1 0.4535 0.5635 0.8673 11.00000 0.05 0.33 Q4 1 0.1721 0.5666 0.8813 11.00000 0.05 0.27 Q5 1 0.2607 0.5585 0.6265 11.00000 0.05 0.26 ; _shelx_res_checksum 30560 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O O1 0.65863(16) 0.55415(6) 0.82793(16) 0.0252(3) Uani d 1 . . O O2 0.18140(16) 0.55228(6) 1.16490(15) 0.0203(3) Uani d 1 . . O O3 0.44673(16) 0.68686(5) 0.90343(16) 0.0217(3) Uani d 1 . . O O4 0.37570(18) 0.77723(6) 0.93929(18) 0.0306(3) Uani d 1 . . O O5 0.03664(16) 0.70944(5) 1.19895(16) 0.0226(3) Uani d 1 . . N N1 0.08101(19) 0.65146(6) 1.19429(19) 0.0212(3) Uani d 1 . . C C1 0.0870(2) 0.57205(7) 0.8333(2) 0.0203(4) Uani d 1 . . H H1 -0.001664 0.578626 0.890399 0.024 Uiso calc 1 . . C C2 0.0569(2) 0.55858(8) 0.6759(2) 0.0228(4) Uani d 1 . . H H2A -0.052182 0.555788 0.625751 0.027 Uiso calc 1 . . C C3 0.1853(2) 0.54909(8) 0.5906(2) 0.0240(4) Uani d 1 . . H H3 0.164699 0.541177 0.481704 0.029 Uiso calc 1 . . C C4 0.3430(2) 0.55131(7) 0.6659(2) 0.0218(4) Uani d 1 . . H H4 0.431105 0.543796 0.608819 0.026 Uiso calc 1 . . C C5 0.7367(2) 0.57793(8) 1.1470(2) 0.0220(4) Uani d 1 . . H H5 0.823547 0.568479 1.090262 0.026 Uiso calc 1 . . C C6 0.7694(2) 0.59175(8) 1.3033(2) 0.0247(4) Uani d 1 . . H H6 0.878586 0.592110 1.353877 0.030 Uiso calc 1 . . C C7 0.6426(2) 0.60514(8) 1.3866(2) 0.0243(4) Uani d 1 . . H H7 0.665219 0.614443 1.494505 0.029 Uiso calc 1 . . C C8 0.4833(2) 0.60507(8) 1.3136(2) 0.0205(4) Uani d 1 . . H H8 0.397213 0.614388 1.371534 0.025 Uiso calc 1 . . C C9 0.2716(2) 0.59122(7) 1.0817(2) 0.0165(3) Uani d 1 . . C C10 0.5456(2) 0.56479(7) 0.9026(2) 0.0189(4) Uani d 1 . . C C11 0.5762(2) 0.57770(7) 1.0712(2) 0.0183(4) Uani d 1 . . C C12 0.4490(2) 0.59136(7) 1.1556(2) 0.0172(4) Uani d 1 . . C C13 0.2460(2) 0.57606(7) 0.9088(2) 0.0172(4) Uani d 1 . . C C14 0.3747(2) 0.56448(7) 0.8250(2) 0.0182(4) Uani d 1 . . C C15 0.1976(2) 0.64929(7) 1.1067(2) 0.0170(4) Uani d 1 . . C C16 0.2349(2) 0.70473(7) 1.0516(2) 0.0181(4) Uani d 1 . . C C17 0.1296(2) 0.73971(8) 1.1146(2) 0.0199(4) Uani d 1 . . C C18 0.0996(2) 0.80170(8) 1.1084(2) 0.0253(4) Uani d 1 . . H H18A 0.008645 0.810745 1.165995 0.038 Uiso calc 1 . . H H18B 0.072691 0.813653 0.999147 0.038 Uiso calc 1 . . H H18C 0.197593 0.821674 1.156078 0.038 Uiso calc 1 . . C C19 0.3576(2) 0.72714(8) 0.9602(2) 0.0194(4) Uani d 1 . . C C20 0.5726(2) 0.70681(9) 0.8136(2) 0.0263(4) Uani d 1 . . H H20A 0.534468 0.741549 0.755484 0.032 Uiso calc 1 . . H H20B 0.593554 0.677531 0.736546 0.032 Uiso calc 1 . . C C21 0.7273(3) 0.71933(11) 0.9198(3) 0.0365(5) Uani d 1 . . H H21A 0.812088 0.730603 0.856913 0.055 Uiso calc 1 . . H H21B 0.762503 0.685366 0.980518 0.055 Uiso calc 1 . . H H21C 0.708331 0.750213 0.991184 0.055 Uiso calc 1 . . H H2 0.232(3) 0.5184(12) 1.162(3) 0.043(7) Uiso d 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 O1 0.0224(7) 0.0278(7) 0.0271(7) 0.0023(6) 0.0097(6) 0.0023(6) O2 0.0205(7) 0.0183(6) 0.0235(7) -0.0023(5) 0.0081(5) 0.0017(5) O3 0.0199(7) 0.0209(6) 0.0256(7) -0.0025(5) 0.0070(5) 0.0004(5) O4 0.0339(8) 0.0194(7) 0.0397(9) -0.0005(6) 0.0090(7) 0.0073(6) O5 0.0204(7) 0.0214(7) 0.0264(7) 0.0033(5) 0.0049(5) -0.0018(5) N1 0.0187(8) 0.0192(8) 0.0262(8) 0.0018(6) 0.0047(6) -0.0021(6) C1 0.0212(9) 0.0180(8) 0.0222(9) -0.0024(7) 0.0043(7) 0.0000(7) C2 0.0231(10) 0.0196(9) 0.0242(10) -0.0046(7) -0.0021(8) -0.0008(7) C3 0.0342(11) 0.0183(9) 0.0190(9) -0.0041(8) 0.0017(8) -0.0016(7) C4 0.0285(10) 0.0162(9) 0.0216(9) -0.0018(7) 0.0073(8) -0.0011(7) C5 0.0169(9) 0.0218(9) 0.0279(10) 0.0000(7) 0.0047(7) 0.0079(7) C6 0.0172(9) 0.0256(10) 0.0300(11) -0.0034(7) -0.0021(8) 0.0088(8) C7 0.0262(10) 0.0244(9) 0.0212(9) -0.0020(8) -0.0009(8) 0.0029(7) C8 0.0206(9) 0.0199(9) 0.0215(9) 0.0005(7) 0.0045(7) 0.0012(7) C9 0.0156(8) 0.0162(8) 0.0185(9) -0.0022(6) 0.0050(7) 0.0007(6) C10 0.0200(9) 0.0147(8) 0.0229(9) 0.0002(7) 0.0057(7) 0.0030(7) C11 0.0178(9) 0.0158(8) 0.0214(9) -0.0011(7) 0.0034(7) 0.0037(7) C12 0.0168(9) 0.0135(8) 0.0210(9) -0.0002(6) 0.0020(7) 0.0027(6) C13 0.0200(9) 0.0130(8) 0.0190(9) -0.0020(6) 0.0040(7) 0.0002(6) C14 0.0213(9) 0.0135(8) 0.0202(9) -0.0011(7) 0.0047(7) 0.0008(6) C15 0.0143(8) 0.0196(8) 0.0168(8) -0.0013(7) 0.0004(7) -0.0002(7) C16 0.0161(9) 0.0186(8) 0.0187(9) -0.0005(7) -0.0012(7) -0.0004(7) C17 0.0182(9) 0.0216(9) 0.0184(9) 0.0000(7) -0.0028(7) -0.0008(7) C18 0.0282(10) 0.0208(9) 0.0259(10) 0.0047(8) 0.0002(8) -0.0016(8) C19 0.0187(9) 0.0205(9) 0.0178(9) -0.0010(7) -0.0025(7) 0.0014(7) C20 0.0250(10) 0.0303(10) 0.0253(10) -0.0049(8) 0.0094(8) 0.0022(8) C21 0.0219(11) 0.0466(13) 0.0410(13) -0.0056(9) 0.0040(9) 0.0122(10) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _exptl_crystal_face_index_h _exptl_crystal_face_index_k _exptl_crystal_face_index_l _exptl_crystal_face_perp_dist 2.00 0.00 -1.00 0.0490 0.00 -2.00 1.00 0.0570 0.00 2.00 -1.00 0.1370 -1.00 2.00 0.00 0.0890 0.00 2.00 1.00 0.0990 0.00 -2.00 -1.00 0.0470 1.00 2.00 -1.00 0.1220 -1.00 -2.00 1.00 0.0850 -1.00 -1.00 2.00 0.0740 1.00 2.00 1.00 0.0860 loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C9 O2 H2 . . 106.1(16) ? C19 O3 C20 . . 115.78(15) ? C17 O5 N1 . . 109.24(14) ? C15 N1 O5 . . 105.61(14) ? C2 C1 H1 . . 119.7 ? C2 C1 C13 . . 120.57(18) ? C13 C1 H1 . . 119.7 ? C1 C2 H2A . . 119.8 ? C1 C2 C3 . . 120.38(18) ? C3 C2 H2A . . 119.8 ? C2 C3 H3 . . 120.4 ? C4 C3 C2 . . 119.28(18) ? C4 C3 H3 . . 120.4 ? C3 C4 H4 . . 119.6 ? C3 C4 C14 . . 120.74(18) ? C14 C4 H4 . . 119.6 ? C6 C5 H5 . . 119.8 ? C6 C5 C11 . . 120.49(18) ? C11 C5 H5 . . 119.8 ? C5 C6 H6 . . 120.1 ? C5 C6 C7 . . 119.80(18) ? C7 C6 H6 . . 120.1 ? C6 C7 H7 . . 119.8 ? C8 C7 C6 . . 120.49(18) ? C8 C7 H7 . . 119.8 ? C7 C8 H8 . . 119.9 ? C7 C8 C12 . . 120.15(18) ? C12 C8 H8 . . 119.9 ? O2 C9 C12 . . 109.31(14) ? O2 C9 C13 . . 109.03(14) ? O2 C9 C15 . . 104.91(14) ? C12 C9 C15 . . 108.81(14) ? C13 C9 C12 . . 114.27(15) ? C13 C9 C15 . . 110.09(14) ? O1 C10 C11 . . 121.06(17) ? O1 C10 C14 . . 120.73(17) ? C11 C10 C14 . . 118.21(16) ? C5 C11 C10 . . 119.19(17) ? C12 C11 C5 . . 119.44(17) ? C12 C11 C10 . . 121.35(16) ? C8 C12 C9 . . 118.00(16) ? C8 C12 C11 . . 119.62(17) ? C11 C12 C9 . . 122.37(16) ? C1 C13 C9 . . 118.24(16) ? C1 C13 C14 . . 119.11(17) ? C14 C13 C9 . . 122.62(16) ? C4 C14 C10 . . 119.05(17) ? C13 C14 C4 . . 119.83(17) ? C13 C14 C10 . . 121.11(16) ? N1 C15 C9 . . 117.35(15) ? N1 C15 C16 . . 111.38(16) ? C16 C15 C9 . . 131.27(16) ? C15 C16 C19 . . 134.48(17) ? C17 C16 C15 . . 103.91(16) ? C17 C16 C19 . . 121.48(16) ? O5 C17 C16 . . 109.86(16) ? O5 C17 C18 . . 116.12(17) ? C16 C17 C18 . . 134.02(18) ? C17 C18 H18A . . 109.5 ? C17 C18 H18B . . 109.5 ? C17 C18 H18C . . 109.5 ? H18A C18 H18B . . 109.5 ? H18A C18 H18C . . 109.5 ? H18B C18 H18C . . 109.5 ? O3 C19 C16 . . 113.44(15) ? O4 C19 O3 . . 123.74(18) ? O4 C19 C16 . . 122.82(18) ? O3 C20 H20A . . 109.5 ? O3 C20 H20B . . 109.5 ? O3 C20 C21 . . 110.68(17) ? H20A C20 H20B . . 108.1 ? C21 C20 H20A . . 109.5 ? C21 C20 H20B . . 109.5 ? C20 C21 H21A . . 109.5 ? C20 C21 H21B . . 109.5 ? C20 C21 H21C . . 109.5 ? H21A C21 H21B . . 109.5 ? H21A C21 H21C . . 109.5 ? H21B C21 H21C . . 109.5 ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag O1 C10 . 1.231(2) ? O2 C9 . 1.436(2) ? O2 H2 . 0.91(3) ? O3 C19 . 1.336(2) ? O3 C20 . 1.458(2) ? O4 C19 . 1.208(2) ? O5 N1 . 1.418(2) ? O5 C17 . 1.336(2) ? N1 C15 . 1.304(2) ? C1 H1 . 0.9500 ? C1 C2 . 1.384(3) ? C1 C13 . 1.392(3) ? C2 H2A . 0.9500 ? C2 C3 . 1.391(3) ? C3 H3 . 0.9500 ? C3 C4 . 1.380(3) ? C4 H4 . 0.9500 ? C4 C14 . 1.397(3) ? C5 H5 . 0.9500 ? C5 C6 . 1.377(3) ? C5 C11 . 1.401(3) ? C6 H6 . 0.9500 ? C6 C7 . 1.387(3) ? C7 H7 . 0.9500 ? C7 C8 . 1.383(3) ? C8 H8 . 0.9500 ? C8 C12 . 1.392(3) ? C9 C12 . 1.521(2) ? C9 C13 . 1.520(2) ? C9 C15 . 1.528(2) ? C10 C11 . 1.474(3) ? C10 C14 . 1.483(3) ? C11 C12 . 1.397(3) ? C13 C14 . 1.393(3) ? C15 C16 . 1.439(2) ? C16 C17 . 1.365(3) ? C16 C19 . 1.466(3) ? C17 C18 . 1.483(3) ? C18 H18A . 0.9800 ? C18 H18B . 0.9800 ? C18 H18C . 0.9800 ? C20 H20A . 0.9900 ? C20 H20B . 0.9900 ? C20 C21 . 1.501(3) ? C21 H21A . 0.9800 ? C21 H21B . 0.9800 ? C21 H21C . 0.9800 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag O2 H2 O1 3_667 0.91(3) 1.93(3) 2.8359(19) 176(2) yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag O1 C10 C11 C5 . . . . 0.1(3) ? O1 C10 C11 C12 . . . . 178.18(16) ? O1 C10 C14 C4 . . . . 0.7(3) ? O1 C10 C14 C13 . . . . 179.53(16) ? O2 C9 C12 C8 . . . . -57.8(2) ? O2 C9 C12 C11 . . . . 121.43(17) ? O2 C9 C13 C1 . . . . 54.2(2) ? O2 C9 C13 C14 . . . . -123.89(17) ? O2 C9 C15 N1 . . . . 1.7(2) ? O2 C9 C15 C16 . . . . -179.40(17) ? O5 N1 C15 C9 . . . . 179.43(14) ? O5 N1 C15 C16 . . . . 0.30(19) ? N1 O5 C17 C16 . . . . 0.41(19) ? N1 O5 C17 C18 . . . . -179.49(15) ? N1 C15 C16 C17 . . . . -0.1(2) ? N1 C15 C16 C19 . . . . 175.66(19) ? C1 C2 C3 C4 . . . . 2.3(3) ? C1 C13 C14 C4 . . . . 2.6(3) ? C1 C13 C14 C10 . . . . -176.28(16) ? C2 C1 C13 C9 . . . . 179.77(16) ? C2 C1 C13 C14 . . . . -2.1(3) ? C2 C3 C4 C14 . . . . -1.8(3) ? C3 C4 C14 C10 . . . . 178.25(17) ? C3 C4 C14 C13 . . . . -0.6(3) ? C5 C6 C7 C8 . . . . -0.4(3) ? C5 C11 C12 C8 . . . . 0.1(3) ? C5 C11 C12 C9 . . . . -179.15(16) ? C6 C5 C11 C10 . . . . 177.76(17) ? C6 C5 C11 C12 . . . . -0.3(3) ? C6 C7 C8 C12 . . . . 0.2(3) ? C7 C8 C12 C9 . . . . 179.26(16) ? C7 C8 C12 C11 . . . . 0.0(3) ? C9 C13 C14 C4 . . . . -179.41(16) ? C9 C13 C14 C10 . . . . 1.7(3) ? C9 C15 C16 C17 . . . . -179.04(17) ? C9 C15 C16 C19 . . . . -3.3(3) ? C10 C11 C12 C8 . . . . -177.95(16) ? C10 C11 C12 C9 . . . . 2.8(3) ? C11 C5 C6 C7 . . . . 0.5(3) ? C11 C10 C14 C4 . . . . -178.84(16) ? C11 C10 C14 C13 . . . . 0.0(2) ? C12 C9 C13 C1 . . . . 176.78(15) ? C12 C9 C13 C14 . . . . -1.3(2) ? C12 C9 C15 N1 . . . . -115.21(17) ? C12 C9 C15 C16 . . . . 63.7(2) ? C13 C1 C2 C3 . . . . -0.3(3) ? C13 C9 C12 C8 . . . . 179.71(15) ? C13 C9 C12 C11 . . . . -1.0(2) ? C13 C9 C15 N1 . . . . 118.84(17) ? C13 C9 C15 C16 . . . . -62.2(2) ? C14 C10 C11 C5 . . . . 179.66(16) ? C14 C10 C11 C12 . . . . -2.3(2) ? C15 C9 C12 C8 . . . . 56.2(2) ? C15 C9 C12 C11 . . . . -124.52(17) ? C15 C9 C13 C1 . . . . -60.4(2) ? C15 C9 C13 C14 . . . . 121.53(17) ? C15 C16 C17 O5 . . . . -0.22(19) ? C15 C16 C17 C18 . . . . 179.7(2) ? C15 C16 C19 O3 . . . . 6.9(3) ? C15 C16 C19 O4 . . . . -172.96(19) ? C17 O5 N1 C15 . . . . -0.44(19) ? C17 C16 C19 O3 . . . . -178.00(16) ? C17 C16 C19 O4 . . . . 2.2(3) ? C19 O3 C20 C21 . . . . 86.7(2) ? C19 C16 C17 O5 . . . . -176.64(15) ? C19 C16 C17 C18 . . . . 3.2(3) ? C20 O3 C19 O4 . . . . 0.8(3) ? C20 O3 C19 C16 . . . . -179.03(15) ? _cod_database_fobs_code 2244116