#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2022-06-17 02:55:22 +0100 (Fri, 17 Jun 2022) $ #$Revision: 276079 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/2/24/41/2244117.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2244117 loop_ _publ_author_name 'Akkurt, Mehmet' 'Y\?ild\?ir\?im, Sema \"Ozt\"urk' 'Shikhaliyev, Namiq Q.' 'Mammadova, Naila A.' 'Niyazova, Ayten A.' 'Khrustalev, Victor N.' 'Bhattarai, Ajaya' _publ_section_title ; Crystal structure and Hirshfeld surface analysis of (E)-2-(4-bromophenyl)-1-[2,2-dibromo-1-(4-nitrophenyl)ethenyl]diazene ; _journal_coeditor_code YK2170 _journal_issue 7 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E' _journal_page_first ; ; _journal_paper_doi 10.1107/S205698902200620X _journal_volume 78 _journal_year 2022 _chemical_absolute_configuration ad _chemical_formula_iupac 'C14 H8 Br3 N3 O2' _chemical_formula_moiety 'C14 H8 Br3 N3 O2' _chemical_formula_sum 'C14 H8 Br3 N3 O2' _chemical_formula_weight 489.96 _chemical_name_systematic ; (E)-2-(4-Bromophenyl)-1-[2,2-dibromo-1-(4-nitrophenyl)ethenyl]diazene ; _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 33 _space_group_name_Hall 'P 2c -2n' _space_group_name_H-M_alt 'P n a 21' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 13.8678(5) _cell_length_b 13.5442(5) _cell_length_c 8.3017(3) _cell_measurement_reflns_used 9976 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 34.81 _cell_measurement_theta_min 2.88 _cell_volume 1559.29(10) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2018) ; _computing_data_collection ; APEX3 (Bruker, 2018) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2018) ; _computing_molecular_graphics ; ORTEP-3 for Windows (Farrugia, 2012) ; _computing_publication_material ; PLATON (Spek, 2020) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2018 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 7.31 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 QUEST, Photon III detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w shutterless scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0573 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0308 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_number 75835 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 35.973 _diffrn_reflns_theta_min 2.878 _diffrn_source 'fine-focus sealed X-Ray tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 7.770 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1101 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0441 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Krause et al., 2015) ; _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_density_diffrn 2.087 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 936 _exptl_crystal_size_max 0.31 _exptl_crystal_size_mid 0.14 _exptl_crystal_size_min 0.08 _refine_diff_density_max 1.405 _refine_diff_density_min -0.968 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack parameter determined using 2437 quotients [(I^+^)-(I^-^)]/[(I^+^)+(I^-^)] (Parsons et al., 2013). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.003(5) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.023 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 199 _refine_ls_number_reflns 7370 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_restrained_S_all 1.023 _refine_ls_R_factor_all 0.0489 _refine_ls_R_factor_gt 0.0333 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0438P)^2^+0.8309P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0769 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0847 _reflns_number_gt 5962 _reflns_number_total 7370 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file yk2170sup1.cif _cod_data_source_block I _cod_database_code 2244117 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.197 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.575 _shelx_hkl_file ; 0 0 1 -0.81 0.06 0 0 -1 -0.81 0.06 0 0 2 976.12 52.44 0 0 2 1000.00 52.45 0 0 -3 -0.06 0.06 0 0 3 0.01 0.07 0 0 3 -0.07 0.09 0 0 3 -0.15 0.07 0 0 -3 -0.05 0.09 0 0 -3 -0.05 0.09 0 0 3 -0.13 0.09 0 0 3 -0.12 0.10 0 0 -3 -0.07 0.10 0 0 -4 193.34 10.24 0 0 -4 187.90 10.24 0 0 -4 185.18 10.22 0 0 -4 196.75 10.24 0 0 4 191.94 10.24 0 0 4 193.20 10.23 0 0 4 197.07 10.22 0 0 5 0.17 0.11 0 0 -5 0.24 0.15 0 0 -5 0.20 0.14 0 0 5 0.04 0.15 0 0 5 0.01 0.13 0 0 -5 0.18 0.09 0 0 5 0.11 0.14 0 0 6 93.92 5.16 0 0 6 98.69 5.17 0 0 -6 99.29 5.19 0 0 -6 97.01 5.17 0 0 6 98.07 5.18 0 0 6 92.51 5.18 0 0 -6 95.78 5.14 0 0 7 0.26 0.22 0 0 7 0.20 0.17 0 0 -7 0.24 0.19 0 0 7 -0.05 0.19 0 0 -7 0.31 0.22 0 0 -7 0.03 0.12 0 0 7 0.33 0.21 0 0 -8 29.80 1.68 0 0 8 30.70 1.75 0 0 8 30.81 1.72 0 0 8 32.96 1.75 0 0 -8 33.69 1.77 0 0 -8 31.39 1.73 0 0 8 27.97 1.74 0 0 -9 0.29 0.28 0 0 9 0.22 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z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, z' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Br Br1 0.49964(2) 0.72932(3) 0.49158(6) 0.02765(8) Uani d 1 . . Br Br2 0.44572(2) 0.50470(2) 0.51189(7) 0.02906(8) Uani d 1 . . Br Br3 -0.10955(3) 0.24165(3) 0.55241(7) 0.03182(9) Uani d 1 . . O O1 0.1810(2) 1.1045(2) 0.3729(4) 0.0333(6) Uani d 1 . . O O2 0.1662(3) 1.1002(2) 0.6323(4) 0.0326(6) Uani d 1 . . N N1 0.18506(19) 1.0613(2) 0.5020(5) 0.0231(5) Uani d 1 . . N N2 0.24431(19) 0.57755(19) 0.5188(4) 0.0207(5) Uani d 1 . . N N3 0.15599(19) 0.5982(2) 0.5376(4) 0.0228(6) Uani d 1 . . C C1 0.4020(2) 0.6350(2) 0.5012(6) 0.0222(6) Uani d 1 . . C C2 0.3073(2) 0.6586(2) 0.5080(5) 0.0205(5) Uani d 1 . . C C3 0.2727(2) 0.7629(2) 0.5040(5) 0.0196(5) Uani d 1 . . C C4 0.2373(3) 0.8055(3) 0.6449(5) 0.0221(6) Uani d 1 . . H H4 0.233234 0.767615 0.741062 0.027 Uiso calc 1 . . C C5 0.2076(3) 0.9043(3) 0.6441(5) 0.0222(6) Uani d 1 . . H H5 0.184039 0.934772 0.739348 0.027 Uiso calc 1 . . C C6 0.2136(2) 0.9563(2) 0.5016(5) 0.0212(5) Uani d 1 . . C C7 0.2468(3) 0.9148(3) 0.3596(5) 0.0249(7) Uani d 1 . . H H7 0.248972 0.952162 0.262834 0.030 Uiso calc 1 . . C C8 0.2769(3) 0.8171(3) 0.3629(5) 0.0235(6) Uani d 1 . . H H8 0.300598 0.787169 0.267351 0.028 Uiso calc 1 . . C C9 0.0971(2) 0.5110(2) 0.5422(5) 0.0208(6) Uani d 1 . . C C10 0.0066(3) 0.5207(3) 0.6113(5) 0.0251(7) Uani d 1 . . H H10 -0.013356 0.582330 0.654399 0.030 Uiso calc 1 . . C C11 -0.0553(3) 0.4391(3) 0.6172(5) 0.0262(7) Uani d 1 . . H H11 -0.117165 0.444374 0.665505 0.031 Uiso calc 1 . . C C12 -0.0249(3) 0.3509(2) 0.5516(5) 0.0243(6) Uani d 1 . . C C13 0.0662(2) 0.3397(2) 0.4837(5) 0.0246(7) Uani d 1 . . H H13 0.085933 0.277960 0.440465 0.030 Uiso calc 1 . . C C14 0.1275(2) 0.4203(2) 0.4803(5) 0.0236(6) Uani d 1 . . H H14 0.190380 0.413915 0.435972 0.028 Uiso calc 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Br1 0.01833(12) 0.02119(13) 0.0434(2) -0.00217(10) 0.00069(14) 0.00037(16) Br2 0.02025(12) 0.01897(13) 0.0480(2) 0.00223(10) -0.00256(15) -0.00061(14) Br3 0.02917(16) 0.02402(15) 0.0423(2) -0.00937(12) -0.00254(18) 0.00189(17) O1 0.0460(17) 0.0222(13) 0.0317(15) 0.0060(12) 0.0009(13) 0.0062(11) O2 0.0450(16) 0.0217(13) 0.0310(16) 0.0042(12) 0.0006(13) -0.0038(11) N1 0.0211(10) 0.0185(11) 0.0296(15) 0.0000(8) 0.0007(13) -0.0001(12) N2 0.0179(10) 0.0190(10) 0.0251(15) -0.0007(8) -0.0006(10) 0.0012(11) N3 0.0184(11) 0.0192(11) 0.0306(17) -0.0012(8) 0.0016(10) 0.0014(11) C1 0.0181(11) 0.0170(11) 0.0315(16) 0.0001(9) -0.0020(13) -0.0003(13) C2 0.0182(11) 0.0171(11) 0.0263(15) 0.0002(9) -0.0010(12) 0.0015(12) C3 0.0164(10) 0.0167(11) 0.0257(15) -0.0004(8) -0.0012(13) 0.0022(12) C4 0.0237(14) 0.0183(13) 0.0243(16) 0.0015(11) 0.0002(12) 0.0010(12) C5 0.0215(14) 0.0211(14) 0.0241(16) 0.0024(11) 0.0005(12) -0.0010(12) C6 0.0194(11) 0.0166(11) 0.0275(15) 0.0000(9) -0.0004(13) -0.0007(13) C7 0.0262(15) 0.0209(14) 0.0276(18) 0.0018(12) 0.0018(13) 0.0031(12) C8 0.0238(14) 0.0202(14) 0.0265(17) 0.0003(11) 0.0022(13) 0.0003(12) C9 0.0189(12) 0.0167(11) 0.0269(17) -0.0010(9) -0.0007(11) 0.0000(12) C10 0.0230(14) 0.0182(13) 0.0342(19) 0.0003(11) 0.0021(13) -0.0015(13) C11 0.0203(13) 0.0209(14) 0.037(2) -0.0021(11) 0.0034(13) -0.0005(13) C12 0.0238(13) 0.0185(12) 0.0305(17) -0.0061(10) -0.0016(13) 0.0016(14) C13 0.0246(13) 0.0182(12) 0.0312(19) -0.0007(10) 0.0009(14) -0.0027(13) C14 0.0205(12) 0.0208(13) 0.0295(19) -0.0005(10) 0.0035(13) -0.0024(13) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Br Br -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag O1 N1 O2 . . 123.8(3) ? O1 N1 C6 . . 118.1(3) ? O2 N1 C6 . . 118.1(3) ? N3 N2 C2 . . 115.9(3) ? N2 N3 C9 . . 111.8(3) ? C2 C1 Br1 . . 123.1(2) ? C2 C1 Br2 . . 122.4(2) ? Br1 C1 Br2 . . 114.43(15) ? C1 C2 N2 . . 115.0(3) ? C1 C2 C3 . . 122.3(3) ? N2 C2 C3 . . 122.7(3) ? C8 C3 C4 . . 120.3(3) ? C8 C3 C2 . . 120.5(3) ? C4 C3 C2 . . 119.1(3) ? C3 C4 C5 . . 119.7(3) ? C3 C4 H4 . . 120.2 ? C5 C4 H4 . . 120.2 ? C6 C5 C4 . . 118.3(3) ? C6 C5 H5 . . 120.8 ? C4 C5 H5 . . 120.8 ? C5 C6 C7 . . 122.9(3) ? C5 C6 N1 . . 118.3(3) ? C7 C6 N1 . . 118.8(3) ? C6 C7 C8 . . 118.0(3) ? C6 C7 H7 . . 121.0 ? C8 C7 H7 . . 121.0 ? C3 C8 C7 . . 120.7(3) ? C3 C8 H8 . . 119.6 ? C7 C8 H8 . . 119.6 ? C10 C9 C14 . . 120.6(3) ? C10 C9 N3 . . 116.6(3) ? C14 C9 N3 . . 122.8(3) ? C9 C10 C11 . . 119.7(3) ? C9 C10 H10 . . 120.2 ? C11 C10 H10 . . 120.2 ? C12 C11 C10 . . 118.9(3) ? C12 C11 H11 . . 120.6 ? C10 C11 H11 . . 120.6 ? C11 C12 C13 . . 122.1(3) ? C11 C12 Br3 . . 119.2(3) ? C13 C12 Br3 . . 118.7(3) ? C14 C13 C12 . . 118.7(3) ? C14 C13 H13 . . 120.7 ? C12 C13 H13 . . 120.7 ? C13 C14 C9 . . 120.0(3) ? C13 C14 H14 . . 120.0 ? C9 C14 H14 . . 120.0 ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Br1 C1 . 1.864(3) ? Br2 C1 . 1.868(3) ? Br3 C12 . 1.888(3) ? O1 N1 . 1.223(5) ? O2 N1 . 1.231(5) ? N1 C6 . 1.477(4) ? N2 N3 . 1.266(4) ? N2 C2 . 1.406(4) ? N3 C9 . 1.437(4) ? C1 C2 . 1.352(4) ? C2 C3 . 1.492(4) ? C3 C8 . 1.384(5) ? C3 C4 . 1.394(5) ? C4 C5 . 1.400(5) ? C4 H4 . 0.9500 ? C5 C6 . 1.379(5) ? C5 H5 . 0.9500 ? C6 C7 . 1.384(6) ? C7 C8 . 1.388(5) ? C7 H7 . 0.9500 ? C8 H8 . 0.9500 ? C9 C10 . 1.386(5) ? C9 C14 . 1.397(5) ? C10 C11 . 1.400(5) ? C10 H10 . 0.9500 ? C11 C12 . 1.378(5) ? C11 H11 . 0.9500 ? C12 C13 . 1.392(5) ? C13 C14 . 1.384(5) ? C13 H13 . 0.9500 ? C14 H14 . 0.9500 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag C10 H10 Br1 4_465 0.95 2.89 3.530(4) 126 yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag C2 N2 N3 C9 . . . . 178.1(3) ? Br1 C1 C2 N2 . . . . -178.4(3) ? Br2 C1 C2 N2 . . . . -1.8(6) ? Br1 C1 C2 C3 . . . . 1.6(6) ? Br2 C1 C2 C3 . . . . 178.2(3) ? N3 N2 C2 C1 . . . . 174.8(4) ? N3 N2 C2 C3 . . . . -5.2(5) ? C1 C2 C3 C8 . . . . 72.2(5) ? N2 C2 C3 C8 . . . . -107.7(4) ? C1 C2 C3 C4 . . . . -106.9(5) ? N2 C2 C3 C4 . . . . 73.1(5) ? C8 C3 C4 C5 . . . . -1.3(5) ? C2 C3 C4 C5 . . . . 177.8(3) ? C3 C4 C5 C6 . . . . 0.8(5) ? C4 C5 C6 C7 . . . . 0.5(5) ? C4 C5 C6 N1 . . . . -178.2(3) ? O1 N1 C6 C5 . . . . -172.7(3) ? O2 N1 C6 C5 . . . . 6.9(4) ? O1 N1 C6 C7 . . . . 8.6(5) ? O2 N1 C6 C7 . . . . -171.8(3) ? C5 C6 C7 C8 . . . . -1.2(5) ? N1 C6 C7 C8 . . . . 177.5(3) ? C4 C3 C8 C7 . . . . 0.6(5) ? C2 C3 C8 C7 . . . . -178.5(3) ? C6 C7 C8 C3 . . . . 0.6(5) ? N2 N3 C9 C10 . . . . 160.3(4) ? N2 N3 C9 C14 . . . . -20.0(5) ? C14 C9 C10 C11 . . . . -0.9(6) ? N3 C9 C10 C11 . . . . 178.9(4) ? C9 C10 C11 C12 . . . . -0.9(6) ? C10 C11 C12 C13 . . . . 1.7(7) ? C10 C11 C12 Br3 . . . . -177.8(3) ? C11 C12 C13 C14 . . . . -0.8(6) ? Br3 C12 C13 C14 . . . . 178.8(3) ? C12 C13 C14 C9 . . . . -1.0(6) ? C10 C9 C14 C13 . . . . 1.8(6) ? N3 C9 C14 C13 . . . . -177.9(4) ? _cod_database_fobs_code 2244117