#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2022-07-27 03:07:38 +0100 (Wed, 27 Jul 2022) $ #$Revision: 276957 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/2/24/41/2244134.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2244134 loop_ _publ_author_name 'Naghiyev, Farid N.' 'Khrustalev, Victor N.' 'Venskovsky, Nikolai U.' 'Tereshina, Tatiana A.' 'Khalilov, Ali N.' 'Akkurt, Mehmet' 'Bhattarai, Ajaya' 'Mamedov, \.Ibrahim G.' _publ_section_title ; Crystal structures and Hirshfeld surface analyses of 2-amino-4-(4-bromophenyl)-6-oxo-1-phenyl-1,4,5,6-tetrahydropyridine-3-carbonitrile hemihydrate and 1,6-diamino-2-oxo-4-phenyl-1,2-dihydropyridine-3,5-dicarbonitrile ; _journal_coeditor_code TX2055 _journal_issue 8 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E' _journal_page_first ; ; _journal_paper_doi 10.1107/S2056989022007356 _journal_volume 78 _journal_year 2022 _chemical_formula_iupac 'C13 H9 N5 O' _chemical_formula_moiety 'C13 H9 N5 O' _chemical_formula_sum 'C13 H9 N5 O' _chemical_formula_weight 251.25 _chemical_name_systematic ; 1,6-Diamino-2-oxo-4-phenyl-1,2-dihydropyridine-3,5-dicarbonitrile ; _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _cell_angle_alpha 79.1960(10) _cell_angle_beta 86.4850(10) _cell_angle_gamma 69.003(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 8.64440(10) _cell_length_b 8.9104(2) _cell_length_c 16.0902(2) _cell_measurement_reflns_used 60859 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 35.6 _cell_measurement_theta_min 2.5 _cell_volume 1136.52(4) _computing_cell_refinement ; CrysAlisPro (Rigaku OD, 2021) ; _computing_data_collection ; CrysAlisPro (Rigaku OD, 2021) ; _computing_data_reduction ; CrysAlisPro (Rigaku OD, 2021) ; _computing_molecular_graphics ; ORTEP-3 for Windows (Farrugia, 2012) ; _computing_publication_material ; PLATON (Spek, 2020) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.935 _diffrn_measurement_device_type 'XtaLAB Synergy, Dualflex, HyPix' _diffrn_measurement_method '\f and \w' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0293 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0147 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_number 88754 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 35.423 _diffrn_reflns_theta_min 2.488 _diffrn_source 'micro-focus sealed X-ray tube' _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.101 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.980 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.972 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (CrysAlisPro; Rigaku OD, 2021) ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.468 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_F_000 520 _exptl_crystal_size_max 0.150 _exptl_crystal_size_mid 0.120 _exptl_crystal_size_min 0.060 _refine_diff_density_max 0.541 _refine_diff_density_min -0.314 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.028 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 363 _refine_ls_number_reflns 9666 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.028 _refine_ls_R_factor_all 0.0438 _refine_ls_R_factor_gt 0.0394 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0719P)^2^+0.2449P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1146 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1177 _reflns_number_gt 8561 _reflns_number_total 9666 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file tx2055sup1.cif _cod_data_source_block II _cod_database_code 2244134 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.985 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.994 _shelx_hkl_file ; 0 0 -2 381.70 10.11 0 0 -2 367.11 10.10 0 0 2 367.26 10.14 0 0 -2 361.07 10.17 0 0 -2 365.68 10.17 0 0 -3 0.16 0.08 0 0 -3 0.11 0.13 0 0 -3 0.14 0.07 0 0 3 0.26 0.10 0 0 -3 0.18 0.08 0 0 4 464.60 13.36 0 0 -4 448.81 13.31 0 0 4 441.82 13.29 0 0 4 464.77 13.24 0 0 -4 455.05 13.28 0 0 -4 478.49 13.31 0 0 5 0.18 0.08 0 0 -5 0.16 0.07 0 0 -5 0.11 0.09 0 0 5 0.05 0.17 0 0 5 0.35 0.19 0 0 5 0.31 0.09 0 0 -5 0.18 0.12 0 0 5 0.21 0.12 0 0 -5 0.08 0.09 0 0 5 0.11 0.05 0 0 -6 34.36 1.13 0 0 6 33.66 1.12 0 0 6 34.22 1.23 0 0 6 32.84 1.15 0 0 -6 34.14 1.15 0 0 -6 34.56 1.19 0 0 6 33.89 1.14 0 0 6 33.88 1.37 0 0 6 34.42 1.06 0 0 7 6.44 0.33 0 0 -7 6.61 0.34 0 0 7 6.13 0.42 0 0 7 6.61 0.54 0 0 7 6.89 0.38 0 0 -7 6.98 0.37 0 0 -7 6.90 0.35 0 0 7 7.06 0.35 0 0 7 6.45 0.28 0 0 -7 6.65 0.40 0 0 8 4.48 0.23 0 0 8 5.05 0.30 0 0 8 3.69 0.31 0 0 8 4.78 0.29 0 0 8 4.07 0.36 0 0 -8 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-0.00781 AFIX 43 H12 2 0.700559 0.937029 0.242277 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.608642 0.754884 0.282493 11.00000 0.01770 0.01438 = 0.01461 -0.00254 0.00204 -0.00731 AFIX 43 H13 2 0.629797 0.744330 0.340946 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.346046 0.740453 0.407747 11.00000 0.01562 0.01352 = 0.01377 -0.00275 0.00175 -0.00585 N1 3 0.388486 0.309545 0.433005 11.00000 0.01688 0.01034 = 0.01315 -0.00272 0.00382 -0.00544 N2 3 0.332455 0.199348 0.490618 11.00000 0.02122 0.01259 = 0.01610 -0.00171 0.00511 -0.00832 H2A 2 0.308466 0.138799 0.456870 11.00000 0.02675 H2B 2 0.420176 0.131676 0.524681 11.00000 0.02917 N3 3 0.703453 0.256925 0.180446 11.00000 0.02223 0.01944 = 0.01809 -0.00519 0.00457 -0.00625 N4 3 0.311764 0.868370 0.425902 11.00000 0.02071 0.01486 = 0.01996 -0.00515 0.00389 -0.00773 N5 3 0.234699 0.505885 0.510317 11.00000 0.01893 0.01277 = 0.01332 -0.00362 0.00438 -0.00552 H5A 2 0.196007 0.429416 0.537824 11.00000 0.03031 H5B 2 0.191609 0.613422 0.518953 11.00000 0.03074 O1 4 0.551196 0.101258 0.368552 11.00000 0.02351 0.01119 = 0.01967 -0.00440 0.00526 -0.00596 MOLE 2 C2' 1 0.975203 0.165364 0.358316 11.00000 0.01756 0.00887 = 0.01148 -0.00237 0.00219 -0.00479 C3' 1 1.028199 0.274115 0.296315 11.00000 0.01786 0.00908 = 0.01150 -0.00242 0.00252 -0.00615 C4' 1 1.084247 0.238544 0.216684 11.00000 0.01438 0.00967 = 0.01160 -0.00171 0.00144 -0.00459 C5' 1 1.096362 0.087977 0.198045 11.00000 0.01682 0.00999 = 0.01015 -0.00226 0.00269 -0.00530 C6' 1 1.047909 -0.024177 0.258545 11.00000 0.01492 0.00953 = 0.01153 -0.00249 0.00159 -0.00460 C7' 1 1.022484 0.420216 0.321825 11.00000 0.01858 0.01128 = 0.01230 -0.00144 0.00149 -0.00626 AFIX 66 C8' 1 1.125727 0.361890 0.152945 11.00000 0.01783 0.01083 = 0.01116 -0.00177 0.00243 -0.00704 C9' 1 1.006555 0.516392 0.130082 11.00000 0.02121 0.01264 = 0.01422 0.00041 0.00095 -0.00523 AFIX 43 H9' 2 0.899783 0.541883 0.154979 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C10' 1 1.043607 0.633598 0.070792 11.00000 0.03310 0.01476 = 0.01480 0.00173 -0.00036 -0.00990 AFIX 43 H10' 2 0.962158 0.739194 0.055167 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C11' 1 1.199830 0.596302 0.034364 11.00000 0.03996 0.01996 = 0.01526 -0.00224 0.00555 -0.01949 AFIX 43 H11' 2 1.225153 0.676408 -0.006158 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C12' 1 1.319004 0.441800 0.057226 11.00000 0.02999 0.02172 = 0.02263 -0.00755 0.01215 -0.01746 AFIX 43 H12' 2 1.425776 0.416311 0.032329 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C13' 1 1.281955 0.324593 0.116516 11.00000 0.01990 0.01523 = 0.02078 -0.00511 0.00677 -0.00944 AFIX 43 H13' 2 1.363404 0.218998 0.132141 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14' 1 1.141711 0.045409 0.116620 11.00000 0.01901 0.01130 = 0.01328 -0.00160 0.00197 -0.00569 N1' 3 0.984601 0.019961 0.333570 11.00000 0.01844 0.00864 = 0.01090 -0.00196 0.00355 -0.00621 N2' 3 0.932995 -0.093900 0.390680 11.00000 0.02345 0.01158 = 0.01379 -0.00122 0.00629 -0.00931 H2A' 2 0.975756 -0.102408 0.441585 11.00000 0.02214 H2B' 2 0.821527 -0.047920 0.391856 11.00000 0.03248 N3' 3 1.016680 0.536667 0.345669 11.00000 0.02769 0.01335 = 0.01678 -0.00329 0.00167 -0.00978 N4' 3 1.175849 0.002290 0.052288 11.00000 0.02999 0.01777 = 0.01485 -0.00450 0.00387 -0.00786 N5' 3 1.058141 -0.169911 0.245209 11.00000 0.02390 0.01053 = 0.01459 -0.00454 0.00468 -0.00849 H5A' 2 1.028235 -0.236898 0.285449 11.00000 0.03888 H5B' 2 1.089631 -0.200078 0.195411 11.00000 0.02323 O1' 4 0.923308 0.189429 0.429832 11.00000 0.02859 0.01254 = 0.01159 -0.00403 0.00628 -0.00763 HKLF 4 REM T-408 in P-1 REM wR2 = 0.1177, GooF = S = 1.028, Restrained GooF = 1.028 for all data REM R1 = 0.0394 for 8561 Fo > 4sig(Fo) and 0.0438 for all 9666 data REM 363 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0719 0.2449 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB N2 N4_$1 HTAB N2 N4_$2 HTAB N2 O1_$3 HTAB N5 N3'_$2 HTAB N5 O1'_$2 HTAB N2' O1'_$4 HTAB N2' N2_$3 HTAB N2' O1 HTAB N5' N3'_$1 REM Highest difference peak 0.541, deepest hole -0.314, 1-sigma level 0.059 Q1 1 1.0721 0.0346 0.2298 11.00000 0.05 0.54 Q2 1 1.3023 0.3861 0.0858 11.00000 0.05 0.54 Q3 1 1.0569 0.2568 0.2567 11.00000 0.05 0.53 ; _shelx_res_checksum 96432 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C C2 0.49789(8) 0.24937(8) 0.36884(4) 0.01381(11) Uani d 1 . . C C3 0.53566(8) 0.37133(8) 0.30738(4) 0.01370(11) Uani d 1 . . C C4 0.48775(8) 0.53309(8) 0.31837(4) 0.01268(10) Uani d 1 . . C C5 0.39202(8) 0.57960(7) 0.38978(4) 0.01268(10) Uani d 1 . . C C6 0.33478(8) 0.46771(8) 0.44558(4) 0.01249(10) Uani d 1 . . C C7 0.63071(9) 0.31152(8) 0.23688(4) 0.01525(11) Uani d 1 . . C C8 0.53483(8) 0.65513(8) 0.25605(4) 0.01337(11) Uani d 1 . . C C9 0.50427(10) 0.67233(8) 0.16981(4) 0.01755(12) Uani d 1 . . H H9 0.453811 0.605695 0.151080 0.021 Uiso calc 1 . . C C10 0.54766(11) 0.78697(9) 0.11127(5) 0.02109(14) Uani d 1 . . H H10 0.526489 0.798239 0.052760 0.025 Uiso calc 1 . . C C11 0.62188(10) 0.88513(9) 0.13807(5) 0.02022(13) Uani d 1 . . H H11 0.652279 0.962460 0.097961 0.024 Uiso calc 1 . . C C12 0.65120(9) 0.86934(8) 0.22373(5) 0.01812(12) Uani d 1 . . H H12 0.700559 0.937029 0.242277 0.022 Uiso calc 1 . . C C13 0.60864(9) 0.75488(8) 0.28249(4) 0.01520(11) Uani d 1 . . H H13 0.629797 0.744330 0.340946 0.018 Uiso calc 1 . . C C14 0.34605(8) 0.74045(8) 0.40775(4) 0.01414(11) Uani d 1 . . N N1 0.38849(7) 0.30955(7) 0.43300(4) 0.01336(10) Uani d 1 . . N N2 0.33246(8) 0.19935(7) 0.49062(4) 0.01632(11) Uani d 1 . . H H2A 0.3085(16) 0.1388(16) 0.4569(8) 0.027(3) Uiso d 1 . . H H2B 0.4202(17) 0.1317(16) 0.5247(8) 0.029(3) Uiso d 1 . . N N3 0.70345(9) 0.25693(8) 0.18045(4) 0.02017(12) Uani d 1 . . N N4 0.31176(8) 0.86837(7) 0.42590(4) 0.01799(11) Uani d 1 . . N N5 0.23470(8) 0.50589(7) 0.51032(4) 0.01504(10) Uani d 1 . . H H5A 0.1960(17) 0.4294(17) 0.5378(8) 0.030(3) Uiso d 1 . . H H5B 0.1916(17) 0.6134(17) 0.5190(9) 0.031(3) Uiso d 1 . . O O1 0.55120(7) 0.10126(6) 0.36855(3) 0.01817(10) Uani d 1 . . C C2' 0.97520(8) 0.16536(7) 0.35832(4) 0.01262(11) Uani d 1 . . C C3' 1.02820(8) 0.27412(7) 0.29632(4) 0.01245(10) Uani d 1 . . C C4' 1.08425(8) 0.23854(7) 0.21668(4) 0.01188(10) Uani d 1 . . C C5' 1.09636(8) 0.08798(7) 0.19804(4) 0.01221(10) Uani d 1 . . C C6' 1.04791(8) -0.02418(7) 0.25855(4) 0.01190(10) Uani d 1 . . C C7' 1.02248(9) 0.42022(8) 0.32183(4) 0.01393(11) Uani d 1 . . C C8' 1.12573(5) 0.36189(4) 0.15294(3) 0.01286(11) Uani d 1 . . C C9' 1.00656(4) 0.51639(5) 0.13008(3) 0.01666(12) Uani d 1 . . H H9' 0.899783 0.541883 0.154979 0.020 Uiso calc 1 . . C C10' 1.04361(6) 0.63360(4) 0.07079(3) 0.02107(14) Uani d 1 . . H H10' 0.962158 0.739194 0.055167 0.025 Uiso calc 1 . . C C11' 1.19983(6) 0.59630(5) 0.03436(3) 0.02295(15) Uani d 1 . . H H11' 1.225153 0.676408 -0.006158 0.028 Uiso calc 1 . . C C12' 1.31900(5) 0.44180(6) 0.05723(3) 0.02250(15) Uani d 1 . . H H12' 1.425776 0.416311 0.032329 0.027 Uiso calc 1 . . C C13' 1.28195(5) 0.32459(4) 0.11652(3) 0.01777(12) Uani d 1 . . H H13' 1.363404 0.218998 0.132141 0.021 Uiso calc 1 . . C C14' 1.14171(9) 0.04541(8) 0.11662(4) 0.01460(11) Uani d 1 . . N N1' 0.98460(7) 0.01996(6) 0.33357(3) 0.01239(10) Uani d 1 . . N N2' 0.93299(8) -0.09390(7) 0.39068(4) 0.01582(11) Uani d 1 . . H H2A' 0.9758(16) -0.1024(15) 0.4416(8) 0.022(3) Uiso d 1 . . H H2B' 0.8215(18) -0.0479(17) 0.3919(9) 0.032(3) Uiso d 1 . . N N3' 1.01668(9) 0.53667(7) 0.34567(4) 0.01855(12) Uani d 1 . . N N4' 1.17585(9) 0.00229(8) 0.05229(4) 0.02098(12) Uani d 1 . . N N5' 1.05814(8) -0.16991(7) 0.24521(4) 0.01556(11) Uani d 1 . . H H5A' 1.0282(19) -0.2369(18) 0.2854(9) 0.039(4) Uiso d 1 . . H H5B' 1.0896(15) -0.2001(15) 0.1954(8) 0.023(3) Uiso d 1 . . O O1' 0.92331(7) 0.18943(6) 0.42983(3) 0.01749(10) Uani d 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 C2 0.0160(3) 0.0122(2) 0.0135(2) -0.0053(2) 0.0029(2) -0.00348(19) C3 0.0169(3) 0.0119(2) 0.0126(2) -0.0055(2) 0.0032(2) -0.00320(19) C4 0.0144(3) 0.0120(2) 0.0119(2) -0.0050(2) 0.00073(19) -0.00226(18) C5 0.0156(3) 0.0106(2) 0.0122(2) -0.0051(2) 0.00160(19) -0.00266(18) C6 0.0145(3) 0.0116(2) 0.0115(2) -0.0046(2) 0.00057(19) -0.00262(18) C7 0.0173(3) 0.0134(2) 0.0150(3) -0.0056(2) 0.0018(2) -0.0027(2) C8 0.0160(3) 0.0117(2) 0.0121(2) -0.0049(2) 0.00167(19) -0.00189(18) C9 0.0234(3) 0.0156(3) 0.0129(3) -0.0059(2) -0.0002(2) -0.0026(2) C10 0.0292(4) 0.0173(3) 0.0127(3) -0.0047(3) 0.0022(2) -0.0006(2) C11 0.0244(3) 0.0141(3) 0.0183(3) -0.0046(2) 0.0068(2) 0.0002(2) C12 0.0199(3) 0.0147(3) 0.0204(3) -0.0078(2) 0.0051(2) -0.0028(2) C13 0.0177(3) 0.0144(3) 0.0146(3) -0.0073(2) 0.0020(2) -0.0025(2) C14 0.0156(3) 0.0135(2) 0.0138(2) -0.0059(2) 0.0018(2) -0.00275(19) N1 0.0169(2) 0.0103(2) 0.0131(2) -0.00544(18) 0.00382(18) -0.00272(17) N2 0.0212(3) 0.0126(2) 0.0161(2) -0.0083(2) 0.0051(2) -0.00171(18) N3 0.0222(3) 0.0194(3) 0.0181(3) -0.0063(2) 0.0046(2) -0.0052(2) N4 0.0207(3) 0.0149(2) 0.0200(3) -0.0077(2) 0.0039(2) -0.0052(2) N5 0.0189(3) 0.0128(2) 0.0133(2) -0.00552(19) 0.00438(19) -0.00362(17) O1 0.0235(2) 0.0112(2) 0.0197(2) -0.00596(18) 0.00526(19) -0.00440(16) C2' 0.0176(3) 0.0089(2) 0.0115(2) -0.0048(2) 0.00219(19) -0.00237(18) C3' 0.0179(3) 0.0091(2) 0.0115(2) -0.0061(2) 0.00252(19) -0.00242(18) C4' 0.0144(3) 0.0097(2) 0.0116(2) -0.00459(19) 0.00144(19) -0.00171(18) C5' 0.0168(3) 0.0100(2) 0.0101(2) -0.0053(2) 0.00269(19) -0.00226(18) C6' 0.0149(3) 0.0095(2) 0.0115(2) -0.00460(19) 0.00159(19) -0.00249(18) C7' 0.0186(3) 0.0113(2) 0.0123(2) -0.0063(2) 0.0015(2) -0.00144(19) C8' 0.0178(3) 0.0108(2) 0.0112(2) -0.0070(2) 0.00243(19) -0.00177(18) C9' 0.0212(3) 0.0126(2) 0.0142(3) -0.0052(2) 0.0010(2) 0.0004(2) C10' 0.0331(4) 0.0148(3) 0.0148(3) -0.0099(3) -0.0004(3) 0.0017(2) C11' 0.0400(4) 0.0200(3) 0.0153(3) -0.0195(3) 0.0056(3) -0.0022(2) C12' 0.0300(4) 0.0217(3) 0.0226(3) -0.0175(3) 0.0122(3) -0.0076(3) C13' 0.0199(3) 0.0152(3) 0.0208(3) -0.0094(2) 0.0068(2) -0.0051(2) C14' 0.0190(3) 0.0113(2) 0.0133(2) -0.0057(2) 0.0020(2) -0.00160(19) N1' 0.0184(2) 0.0086(2) 0.0109(2) -0.00621(18) 0.00355(17) -0.00196(16) N2' 0.0235(3) 0.0116(2) 0.0138(2) -0.0093(2) 0.0063(2) -0.00122(17) N3' 0.0277(3) 0.0133(2) 0.0168(2) -0.0098(2) 0.0017(2) -0.00329(19) N4' 0.0300(3) 0.0178(3) 0.0148(2) -0.0079(2) 0.0039(2) -0.0045(2) N5' 0.0239(3) 0.0105(2) 0.0146(2) -0.0085(2) 0.0047(2) -0.00454(18) O1' 0.0286(3) 0.0125(2) 0.0116(2) -0.00763(18) 0.00628(18) -0.00403(15) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag O1 C2 N1 . . 118.98(6) ? O1 C2 C3 . . 125.76(6) ? N1 C2 C3 . . 115.25(5) ? C4 C3 C7 . . 123.26(6) ? C4 C3 C2 . . 121.92(6) ? C7 C3 C2 . . 114.77(5) ? C3 C4 C5 . . 118.58(6) ? C3 C4 C8 . . 120.96(6) ? C5 C4 C8 . . 120.46(5) ? C4 C5 C6 . . 120.81(6) ? C4 C5 C14 . . 121.79(6) ? C6 C5 C14 . . 117.38(6) ? N5 C6 N1 . . 117.80(6) ? N5 C6 C5 . . 124.17(6) ? N1 C6 C5 . . 118.01(6) ? N3 C7 C3 . . 176.29(7) ? C9 C8 C13 . . 119.10(6) ? C9 C8 C4 . . 120.01(6) ? C13 C8 C4 . . 120.89(6) ? C10 C9 C8 . . 120.16(7) ? C10 C9 H9 . . 119.9 ? C8 C9 H9 . . 119.9 ? C11 C10 C9 . . 120.37(7) ? C11 C10 H10 . . 119.8 ? C9 C10 H10 . . 119.8 ? C12 C11 C10 . . 119.63(6) ? C12 C11 H11 . . 120.2 ? C10 C11 H11 . . 120.2 ? C11 C12 C13 . . 120.31(7) ? C11 C12 H12 . . 119.8 ? C13 C12 H12 . . 119.8 ? C12 C13 C8 . . 120.42(6) ? C12 C13 H13 . . 119.8 ? C8 C13 H13 . . 119.8 ? N4 C14 C5 . . 176.96(7) ? C6 N1 C2 . . 124.55(5) ? C6 N1 N2 . . 116.97(5) ? C2 N1 N2 . . 118.46(5) ? N1 N2 H2A . . 103.6(8) ? N1 N2 H2B . . 107.6(8) ? H2A N2 H2B . . 108.0(11) ? C6 N5 H5A . . 117.0(9) ? C6 N5 H5B . . 119.9(8) ? H5A N5 H5B . . 122.0(12) ? O1' C2' N1' . . 118.89(6) ? O1' C2' C3' . . 125.90(6) ? N1' C2' C3' . . 115.20(5) ? C4' C3' C7' . . 122.09(6) ? C4' C3' C2' . . 122.48(5) ? C7' C3' C2' . . 115.42(5) ? C3' C4' C5' . . 118.84(5) ? C3' C4' C8' . . 119.79(5) ? C5' C4' C8' . . 121.35(5) ? C4' C5' C6' . . 120.19(5) ? C4' C5' C14' . . 122.74(6) ? C6' C5' C14' . . 116.82(5) ? N5' C6' N1' . . 117.96(6) ? N5' C6' C5' . . 123.20(6) ? N1' C6' C5' . . 118.83(5) ? N3' C7' C3' . . 177.41(7) ? C9' C8' C13' . . 120.0 ? C9' C8' C4' . . 119.3 ? C13' C8' C4' . . 120.7 ? C8' C9' C10' . . 120.0 ? C8' C9' H9' . . 120.0 ? C10' C9' H9' . . 120.0 ? C11' C10' C9' . . 120.0 ? C11' C10' H10' . . 120.0 ? C9' C10' H10' . . 120.0 ? C10' C11' C12' . . 120.0 ? C10' C11' H11' . . 120.0 ? C12' C11' H11' . . 120.0 ? C13' C12' C11' . . 120.0 ? C13' C12' H12' . . 120.0 ? C11' C12' H12' . . 120.0 ? C12' C13' C8' . . 120.0 ? C12' C13' H13' . . 120.0 ? C8' C13' H13' . . 120.0 ? N4' C14' C5' . . 175.70(7) ? C6' N1' C2' . . 124.25(5) ? C6' N1' N2' . . 116.70(5) ? C2' N1' N2' . . 118.98(5) ? N1' N2' H2A' . . 107.0(8) ? N1' N2' H2B' . . 104.9(9) ? H2A' N2' H2B' . . 110.0(12) ? C6' N5' H5A' . . 120.0(10) ? C6' N5' H5B' . . 121.0(8) ? H5A' N5' H5B' . . 118.9(12) ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag C2 O1 . 1.2330(8) ? C2 N1 . 1.4044(8) ? C2 C3 . 1.4412(9) ? C3 C4 . 1.3925(9) ? C3 C7 . 1.4300(9) ? C4 C5 . 1.4117(9) ? C4 C8 . 1.4872(9) ? C5 C6 . 1.4172(9) ? C5 C14 . 1.4243(9) ? C6 N5 . 1.3268(8) ? C6 N1 . 1.3672(8) ? C7 N3 . 1.1545(9) ? C8 C9 . 1.3982(9) ? C8 C13 . 1.3999(9) ? C9 C10 . 1.3935(10) ? C9 H9 . 0.9500 ? C10 C11 . 1.3928(12) ? C10 H10 . 0.9500 ? C11 C12 . 1.3887(11) ? C11 H11 . 0.9500 ? C12 C13 . 1.3907(9) ? C12 H12 . 0.9500 ? C13 H13 . 0.9500 ? C14 N4 . 1.1595(9) ? N1 N2 . 1.4151(8) ? N2 H2A . 0.913(13) ? N2 H2B . 0.916(14) ? N5 H5A . 0.897(14) ? N5 H5B . 0.930(14) ? C2' O1' . 1.2376(7) ? C2' N1' . 1.3992(8) ? C2' C3' . 1.4296(8) ? C3' C4' . 1.3939(9) ? C3' C7' . 1.4204(9) ? C4' C5' . 1.3954(8) ? C4' C8' . 1.4843 ? C5' C6' . 1.4167(8) ? C5' C14' . 1.4251(9) ? C6' N5' . 1.3266(8) ? C6' N1' . 1.3617(8) ? C7' N3' . 1.1558(8) ? C8' C9' . 1.3900 ? C8' C13' . 1.3900 ? C9' C10' . 1.3900 ? C9' H9' . 0.9500 ? C10' C11' . 1.3900 ? C10' H10' . 0.9500 ? C11' C12' . 1.3900 ? C11' H11' . 0.9500 ? C12' C13' . 1.3900 ? C12' H12' . 0.9500 ? C13' H13' . 0.9500 ? C14' N4' . 1.1561(9) ? N1' N2' . 1.4132(7) ? N2' H2A' . 0.898(13) ? N2' H2B' . 0.902(15) ? N5' H5A' . 0.887(15) ? N5' H5B' . 0.889(12) ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag N2 H2A N4 1_545 0.913(13) 2.541(13) 3.3713(9) 151.6(11) yes N2 H2B N4 2_666 0.916(14) 2.495(14) 3.2404(10) 138.7(11) yes N2 H2B O1 2_656 0.916(14) 2.381(13) 3.0650(8) 131.5(11) yes N5 H5A N3' 2_666 0.897(14) 2.525(14) 3.1431(9) 126.6(11) yes N5 H5B O1' 2_666 0.930(14) 1.986(14) 2.8853(8) 162.3(12) yes N2' H2A' O1' 2_756 0.898(13) 2.186(13) 3.0608(8) 164.4(11) yes N2' H2B' N2 2_656 0.902(15) 2.681(14) 3.1829(8) 116.1(10) yes N2' H2B' O1 . 0.902(15) 2.250(15) 3.1373(9) 167.5(12) yes N5' H5A' N3' 1_545 0.887(15) 2.102(15) 2.9314(8) 155.2(13) yes C9' H9' Cg2 . 0.95 2.93 3.7972(5) 153 yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag O1 C2 C3 C4 . . . . -171.43(7) ? 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C5 C6 N1 N2 . . . . 178.69(6) ? O1 C2 N1 C6 . . . . 172.72(7) ? C3 C2 N1 C6 . . . . -8.16(10) ? O1 C2 N1 N2 . . . . -5.41(10) ? C3 C2 N1 N2 . . . . 173.70(6) ? O1' C2' C3' C4' . . . . -179.57(7) ? N1' C2' C3' C4' . . . . 0.40(10) ? O1' C2' C3' C7' . . . . 1.41(10) ? N1' C2' C3' C7' . . . . -178.62(6) ? C7' C3' C4' C5' . . . . 175.94(6) ? C2' C3' C4' C5' . . . . -3.01(10) ? C7' C3' C4' C8' . . . . -5.56(10) ? C2' C3' C4' C8' . . . . 175.49(6) ? C3' C4' C5' C6' . . . . 1.73(10) ? C8' C4' C5' C6' . . . . -176.75(5) ? C3' C4' C5' C14' . . . . 175.69(6) ? C8' C4' C5' C14' . . . . -2.79(10) ? C4' C5' C6' N5' . . . . -179.18(6) ? C14' C5' C6' N5' . . . . 6.51(10) ? C4' C5' C6' N1' . . . . 2.15(10) ? C14' C5' C6' N1' . . . . -172.16(6) ? C3' C4' C8' C9' . . . . -56.14(7) ? C5' C4' C8' C9' . . . . 122.33(6) ? C3' C4' C8' C13' . . . . 123.55(6) ? C5' C4' C8' C13' . . . . -57.99(7) ? C13' C8' C9' C10' . . . . 0.0 ? C4' C8' C9' C10' . . . . 179.7 ? C8' C9' C10' C11' . . . . 0.0 ? C9' C10' C11' C12' . . . . 0.0 ? C10' C11' C12' C13' . . . . 0.0 ? C11' C12' C13' C8' . . . . 0.0 ? C9' C8' C13' C12' . . . . 0.0 ? C4' C8' C13' C12' . . . . -179.7 ? N5' C6' N1' C2' . . . . 176.16(6) ? C5' C6' N1' C2' . . . . -5.10(10) ? N5' C6' N1' N2' . . . . -0.78(9) ? C5' C6' N1' N2' . . . . 177.97(6) ? O1' C2' N1' C6' . . . . -176.24(6) ? C3' C2' N1' C6' . . . . 3.79(10) ? O1' C2' N1' N2' . . . . 0.63(10) ? C3' C2' N1' N2' . . . . -179.34(6) ? _cod_database_fobs_code 2244134