#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2022-07-30 02:57:47 +0100 (Sat, 30 Jul 2022) $ #$Revision: 277013 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/2/24/41/2244140.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2244140 loop_ _publ_author_name 'Faraj, Imane' 'Oubella, Ali' 'Chkirate, Karim' 'Al Mamari, Khalil' 'H\"okelek, Tuncer' 'Mague, Joel T.' 'El Ghayati, Lhoussaine' 'Sebbar, Nada Kheira' 'Essassi, El Mokhtar' _publ_section_title ; Crystal structure, Hirshfeld surface analysis and DFT calculations of (E)-3-[1-(2-hydroxyphenylanilino)ethylidene]-6-methylpyran-2,4-dione ; _journal_coeditor_code ZN2020 _journal_issue 8 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E' _journal_page_first 864 _journal_page_last 870 _journal_paper_doi 10.1107/S2056989022007514 _journal_volume 78 _journal_year 2022 _chemical_formula_iupac 'C14 H13 N O4' _chemical_formula_moiety 'C14 H13 N O4' _chemical_formula_sum 'C14 H13 N O4' _chemical_formula_weight 259.25 _chemical_name_systematic ; (E)-3-[1-(2-Hydroxyphenylanilino)ethylidene]-6-methylpyran-2,4-dione ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2yn' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 93.038(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 12 _cell_length_a 11.6407(4) _cell_length_b 7.4412(2) _cell_length_c 42.2828(12) _cell_measurement_reflns_used 9858 _cell_measurement_temperature 150.(2) _cell_measurement_theta_max 72.3117 _cell_measurement_theta_min 3.9975 _cell_volume 3657.42(19) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2016) ; _computing_data_collection ; APEX3 (Bruker, 2016) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2016) ; _computing_molecular_graphics ; DIAMOND (Brandenburg & Putz, 2012) ; _computing_publication_material ; SHELXTL (Sheldrick, 2008) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2018/3 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT5 (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 10.4167 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.987 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 VENTURE PHOTON 100 CMOS' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_monochromator mirror _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0699 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0520 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -8 _diffrn_reflns_limit_l_max 51 _diffrn_reflns_limit_l_min -52 _diffrn_reflns_number 30476 _diffrn_reflns_theta_full 70.000 _diffrn_reflns_theta_max 72.384 _diffrn_reflns_theta_min 3.890 _diffrn_source 'INCOATEC I\mS micro--focus source' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.871 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.94 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.82 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Krause et al., 2015) ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.412 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 1632 _exptl_crystal_size_max 0.266 _exptl_crystal_size_mid 0.069 _exptl_crystal_size_min 0.066 _refine_diff_density_max 0.489 _refine_diff_density_min -0.430 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.039 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 520 _refine_ls_number_reflns 7135 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.039 _refine_ls_R_factor_all 0.0857 _refine_ls_R_factor_gt 0.0561 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0569P)^2^+2.3750P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1282 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1460 _reflns_number_gt 5024 _reflns_number_total 7135 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file zn2020sup1.cif _cod_data_source_block I _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/n' _cod_database_code 2244140 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.801 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.945 _shelx_hkl_file ; 1 0 0 -0.20 0.20 -1 0 0 0.30 0.20 2 0 0 5523.55 207.88 -3 0 0 0.80 0.50 3 0 0 -0.20 0.70 -4 0 0 269.37 10.40 4 0 0 243.58 10.60 5 0 0 0.00 0.60 -5 0 0 1.10 1.00 -6 0 0 131.69 6.30 6 0 0 133.59 5.60 -7 0 0 -1.40 2.50 7 0 0 -0.10 0.60 8 0 0 38.40 2.50 8 0 0 30.70 3.10 9 0 0 -0.90 1.30 9 0 0 0.60 0.90 9 0 0 2.70 2.10 10 0 0 1.70 1.40 10 0 0 0.40 1.10 10 0 0 0.40 1.90 11 0 0 3.20 2.00 11 0 0 0.30 1.30 11 0 0 0.00 1.30 12 0 0 7.90 2.00 12 0 0 13.20 3.20 12 0 0 3.70 1.50 13 0 0 -0.60 1.00 13 0 0 -0.50 1.70 14 0 0 1.90 0.90 0 -1 0 1.30 0.40 0 1 0 0.20 0.30 -1 -1 0 105.29 4.30 1 -1 0 101.99 4.00 1 1 0 101.69 4.40 -1 1 0 101.59 4.10 -2 -1 0 220.18 8.70 2 -1 0 216.98 8.30 2 1 0 216.58 8.80 -2 1 0 210.58 8.30 -3 -1 0 12.40 1.30 -3 1 0 13.10 1.00 -3 1 0 13.50 1.00 -4 -1 0 13.70 1.60 -4 1 0 13.40 1.40 -4 1 0 10.90 1.30 5 -1 0 112.49 4.60 -5 -1 0 107.09 5.20 -5 1 0 106.99 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0.02348 0.00040 -0.00284 0.00064 AFIX 3 H3A 2 0.171281 -0.027001 0.438829 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.244595 0.009465 0.396316 11.00000 0.02846 0.02703 = 0.02204 0.00054 -0.00330 -0.00202 C30 1 0.337777 -0.072689 0.383004 11.00000 0.03075 0.02924 = 0.03076 0.00005 -0.00135 -0.00350 AFIX 43 H30 2 0.396873 -0.125418 0.396305 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.344786 -0.077959 0.350503 11.00000 0.03494 0.03259 = 0.03540 -0.00283 0.00671 -0.00363 AFIX 43 H31 2 0.408973 -0.132571 0.341388 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.256906 -0.002490 0.331248 11.00000 0.04625 0.03808 = 0.02267 -0.00113 0.00279 -0.00708 AFIX 43 H32 2 0.262212 -0.003532 0.308906 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.162016 0.073946 0.344235 11.00000 0.03537 0.03659 = 0.02364 0.00417 -0.00635 -0.00384 AFIX 43 H33 2 0.101780 0.122515 0.330806 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.154584 0.079865 0.376896 11.00000 0.02909 0.02762 = 0.02433 0.00045 -0.00240 -0.00475 C35 1 0.312732 0.074280 0.451112 11.00000 0.02311 0.02526 = 0.02570 -0.00038 -0.00545 0.00447 C36 1 0.419212 0.163993 0.440300 11.00000 0.02555 0.03322 = 0.02756 -0.00037 -0.00310 0.00101 AFIX 137 H36A 2 0.409477 0.190518 0.417614 11.00000 -1.50000 H36B 2 0.485327 0.083918 0.444132 11.00000 -1.50000 H36C 2 0.432381 0.276140 0.452092 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C37 1 0.288636 0.053973 0.483814 11.00000 0.02442 0.02648 = 0.02072 -0.00182 -0.00424 0.00553 C38 1 0.181600 -0.026738 0.492485 11.00000 0.02858 0.02613 = 0.02808 -0.00001 -0.00289 0.00445 C39 1 0.161526 -0.038032 0.525296 11.00000 0.02828 0.03326 = 0.02743 0.00456 0.00346 0.00432 AFIX 43 H39 2 0.093225 -0.094292 0.531661 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 0.236109 0.028337 0.547472 11.00000 0.03654 0.03435 = 0.02463 0.00388 0.00102 0.01071 C41 1 0.367954 0.121791 0.508037 11.00000 0.02739 0.02654 = 0.02211 0.00010 -0.00406 0.00653 C42 1 0.223392 0.032551 0.582285 11.00000 0.07915 0.05507 = 0.03176 0.00423 0.00878 0.01095 AFIX 137 H42A 2 0.216740 0.157455 0.589305 11.00000 -1.50000 H42B 2 0.290943 -0.023040 0.593099 11.00000 -1.50000 H42C 2 0.154117 -0.033987 0.587386 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM JTM1280_0m_a.res in P2(1)/n REM wR2 = 0.146011, GooF = S = 1.03855, Restrained GooF = 1.03855 for all data REM R1 = 0.056139 for 5024 Fo > 4sig(Fo) and 0.085692 for all 7135 data REM 520 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0554 2.3987 REM Highest difference peak 0.489, deepest hole -0.430, 1-sigma level 0.061 Q1 1 0.3281 0.5789 0.2705 11.00000 0.05 0.49 Q2 1 0.5853 0.5789 0.4031 11.00000 0.05 0.32 Q3 1 0.1520 -0.0460 0.5760 11.00000 0.05 0.32 Q4 1 0.4276 0.4609 0.2427 11.00000 0.05 0.22 Q5 1 0.6209 0.4545 0.3507 11.00000 0.05 0.21 ; _shelx_res_checksum 8719 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O O1 0.61999(14) 0.3312(2) 0.21067(4) 0.0333(4) Uani d 1 . . H H1B 0.582256 0.290388 0.193862 0.050 Uiso d 1 . . O O2 0.58889(14) 0.5447(2) 0.29280(4) 0.0341(4) Uani d 1 . . O O3 0.92249(14) 0.2912(2) 0.34495(4) 0.0357(4) Uani d 1 . . O O4 0.77660(15) 0.3859(2) 0.37143(4) 0.0383(4) Uani d 1 . . N N1 0.75437(16) 0.4599(3) 0.25901(5) 0.0266(4) Uani d 1 . . H H1A 0.682525 0.495459 0.263795 0.032 Uiso d 1 . . C C1 0.7928(2) 0.4732(3) 0.22776(6) 0.0265(5) Uani d 1 . . C C2 0.8949(2) 0.5605(3) 0.22159(6) 0.0297(5) Uani d 1 . . H H2 0.941384 0.610471 0.238523 0.036 Uiso calc 1 . . C C3 0.9286(2) 0.5746(3) 0.19105(6) 0.0352(6) Uani d 1 . . H H3 0.998909 0.632341 0.186842 0.042 Uiso calc 1 . . C C4 0.8590(2) 0.5037(4) 0.16627(6) 0.0361(6) Uani d 1 . . H H4 0.883123 0.511350 0.145199 0.043 Uiso calc 1 . . C C5 0.7553(2) 0.4223(3) 0.17201(6) 0.0329(6) Uani d 1 . . H H5 0.707586 0.377192 0.154888 0.040 Uiso calc 1 . . C C6 0.7211(2) 0.4068(3) 0.20290(6) 0.0279(5) Uani d 1 . . C C7 0.81395(19) 0.3983(3) 0.28431(6) 0.0254(5) Uani d 1 . . C C8 0.92598(19) 0.3054(3) 0.28010(6) 0.0300(5) Uani d 1 . . H H8A 0.935580 0.284869 0.257501 0.045 Uiso calc 1 . . H H8B 0.926635 0.189818 0.291232 0.045 Uiso calc 1 . . H H8C 0.989161 0.380487 0.288817 0.045 Uiso calc 1 . . C C9 0.76450(19) 0.4190(3) 0.31430(6) 0.0269(5) Uani d 1 . . C C10 0.6510(2) 0.4963(3) 0.31640(6) 0.0285(5) Uani d 1 . . C C11 0.6080(2) 0.5161(3) 0.34727(6) 0.0291(5) Uani d 1 . . H H11 0.534842 0.570016 0.349396 0.035 Uiso calc 1 . . C C12 0.6685(2) 0.4605(3) 0.37321(6) 0.0334(6) Uani d 1 . . C C13 0.8268(2) 0.3612(3) 0.34269(6) 0.0299(5) Uani d 1 . . C C14 0.6307(3) 0.4684(5) 0.40622(7) 0.0560(8) Uani d 1 . . H H14A 0.551287 0.512407 0.406083 0.084 Uiso calc 1 . . H H14B 0.681053 0.550015 0.418746 0.084 Uiso calc 1 . . H H14C 0.634724 0.347979 0.415605 0.084 Uiso calc 1 . . O O5 0.38904(14) 0.6512(2) 0.45296(4) 0.0318(4) Uani d 1 . . H H5B 0.442098 0.689109 0.466620 0.048 Uiso d 1 . . O O6 0.35346(14) 0.4346(3) 0.37210(4) 0.0377(4) Uani d 1 . . O O7 -0.00724(15) 0.6953(2) 0.34030(4) 0.0374(4) Uani d 1 . . O O8 0.12052(17) 0.6280(2) 0.30612(4) 0.0418(5) Uani d 1 . . N N2 0.21857(16) 0.5135(3) 0.41527(5) 0.0271(4) Uani d 1 . . H H2A 0.282524 0.476791 0.405602 0.033 Uiso d 1 . . C C15 0.21047(19) 0.5018(3) 0.44869(6) 0.0264(5) Uani d 1 . . C C16 0.1203(2) 0.4113(3) 0.46191(6) 0.0298(5) Uani d 1 . . H H16 0.061519 0.357723 0.448597 0.036 Uiso calc 1 . . C C17 0.1160(2) 0.3992(3) 0.49450(6) 0.0331(6) Uani d 1 . . H H17 0.054670 0.337409 0.503716 0.040 Uiso calc 1 . . C C18 0.2028(2) 0.4786(3) 0.51356(6) 0.0350(6) Uani d 1 . . H H18 0.198635 0.474495 0.535929 0.042 Uiso calc 1 . . C C19 0.2955(2) 0.5638(3) 0.50054(6) 0.0318(5) Uani d 1 . . H H19 0.355280 0.614281 0.513917 0.038 Uiso calc 1 . . C C20 0.30016(19) 0.5747(3) 0.46783(6) 0.0272(5) Uani d 1 . . C C21 0.14059(19) 0.5724(3) 0.39396(6) 0.0261(5) Uani d 1 . . C C22 0.0313(2) 0.6523(3) 0.40471(6) 0.0321(5) Uani d 1 . . H H22A 0.037677 0.669862 0.427702 0.048 Uiso calc 1 . . H H22B -0.032943 0.571023 0.399231 0.048 Uiso calc 1 . . H H22C 0.017599 0.768387 0.394222 0.048 Uiso calc 1 . . C C23 0.1680(2) 0.5631(3) 0.36137(6) 0.0283(5) Uani d 1 . . C C24 0.2774(2) 0.4919(3) 0.35259(6) 0.0320(5) Uani d 1 . . C C25 0.3014(2) 0.4926(3) 0.31974(6) 0.0346(6) Uani d 1 . . H H25 0.371930 0.444072 0.313268 0.042 Uiso calc 1 . . C C26 0.2256(3) 0.5610(3) 0.29800(7) 0.0407(6) Uani d 1 . . C C27 0.0887(2) 0.6317(3) 0.33735(6) 0.0321(5) Uani d 1 . . C C28 0.2375(4) 0.5756(5) 0.26316(7) 0.0691(11) Uani d 1 . . H H28A 0.316636 0.546088 0.258193 0.104 Uiso calc 1 . . H H28B 0.219602 0.698620 0.256236 0.104 Uiso calc 1 . . H H28C 0.184278 0.491755 0.252138 0.104 Uiso calc 1 . . O O9 0.06273(13) 0.1503(2) 0.39114(4) 0.0304(4) Uani d 1 . . H H9B 0.017440 0.197100 0.376319 0.046 Uiso d 1 . . O O10 0.10567(13) -0.0837(2) 0.47274(4) 0.0321(4) Uani d 1 . . O O11 0.46131(14) 0.1935(2) 0.50481(4) 0.0326(4) Uani d 1 . . O O12 0.33818(15) 0.1056(2) 0.53955(4) 0.0347(4) Uani d 1 . . N N3 0.23507(16) 0.0148(3) 0.42968(5) 0.0263(4) Uani d 1 . . H H3A 0.171281 -0.027001 0.438829 0.032 Uiso d 1 . . C C29 0.24459(19) 0.0095(3) 0.39632(6) 0.0260(5) Uani d 1 . . C C30 0.3378(2) -0.0727(3) 0.38300(6) 0.0304(5) Uani d 1 . . H H30 0.396873 -0.125418 0.396305 0.036 Uiso calc 1 . . C C31 0.3448(2) -0.0780(3) 0.35050(6) 0.0341(6) Uani d 1 . . H H31 0.408973 -0.132571 0.341388 0.041 Uiso calc 1 . . C C32 0.2569(2) -0.0025(3) 0.33125(6) 0.0356(6) Uani d 1 . . H H32 0.262212 -0.003532 0.308906 0.043 Uiso calc 1 . . C C33 0.1620(2) 0.0739(3) 0.34423(6) 0.0321(5) Uani d 1 . . H H33 0.101780 0.122515 0.330806 0.039 Uiso calc 1 . . C C34 0.1546(2) 0.0799(3) 0.37690(6) 0.0271(5) Uani d 1 . . C C35 0.31273(18) 0.0743(3) 0.45111(6) 0.0249(5) Uani d 1 . . C C36 0.41921(19) 0.1640(3) 0.44030(6) 0.0289(5) Uani d 1 . . H H36A 0.409477 0.190518 0.417614 0.043 Uiso calc 1 . . H H36B 0.485327 0.083918 0.444132 0.043 Uiso calc 1 . . H H36C 0.432381 0.276140 0.452092 0.043 Uiso calc 1 . . C C37 0.28864(18) 0.0540(3) 0.48381(5) 0.0241(5) Uani d 1 . . C C38 0.1816(2) -0.0267(3) 0.49249(6) 0.0278(5) Uani d 1 . . C C39 0.1615(2) -0.0380(3) 0.52530(6) 0.0296(5) Uani d 1 . . H H39 0.093225 -0.094292 0.531661 0.036 Uiso calc 1 . . C C40 0.2361(2) 0.0283(3) 0.54747(6) 0.0319(5) Uani d 1 . . C C41 0.36795(19) 0.1218(3) 0.50804(5) 0.0255(5) Uani d 1 . . C C42 0.2234(3) 0.0326(4) 0.58228(7) 0.0551(8) Uani d 1 . . H H42A 0.216740 0.157455 0.589305 0.083 Uiso calc 1 . . H H42B 0.290943 -0.023040 0.593099 0.083 Uiso calc 1 . . H H42C 0.154117 -0.033987 0.587386 0.083 Uiso calc 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 O1 0.0348(9) 0.0391(10) 0.0249(9) -0.0058(7) -0.0089(7) -0.0014(7) O2 0.0313(9) 0.0448(10) 0.0255(9) 0.0051(7) -0.0051(7) 0.0043(7) O3 0.0324(9) 0.0441(10) 0.0293(10) 0.0025(8) -0.0107(7) 0.0057(8) O4 0.0406(10) 0.0476(11) 0.0258(9) -0.0066(8) -0.0063(8) 0.0060(8) N1 0.0270(10) 0.0296(10) 0.0227(10) 0.0011(8) -0.0041(8) -0.0006(8) C1 0.0312(12) 0.0259(12) 0.0218(12) 0.0054(9) -0.0043(9) -0.0002(9) C2 0.0303(12) 0.0316(13) 0.0270(13) 0.0023(9) -0.0004(10) -0.0009(10) C3 0.0352(13) 0.0358(14) 0.0349(15) 0.0053(10) 0.0039(11) 0.0033(11) C4 0.0443(14) 0.0404(14) 0.0242(13) 0.0105(11) 0.0056(11) 0.0008(11) C5 0.0425(14) 0.0345(13) 0.0210(12) 0.0063(10) -0.0051(11) -0.0045(10) C6 0.0336(12) 0.0263(12) 0.0233(12) 0.0025(9) -0.0039(10) 0.0002(9) C7 0.0246(11) 0.0260(11) 0.0247(12) -0.0041(9) -0.0067(9) 0.0025(9) C8 0.0283(12) 0.0327(13) 0.0280(13) 0.0007(9) -0.0063(10) 0.0017(10) C9 0.0266(11) 0.0300(12) 0.0232(12) -0.0029(9) -0.0068(9) 0.0012(9) C10 0.0306(12) 0.0284(12) 0.0259(13) -0.0046(9) -0.0057(10) 0.0024(10) C11 0.0266(11) 0.0381(13) 0.0224(12) -0.0026(10) 0.0001(9) -0.0011(10) C12 0.0345(13) 0.0413(14) 0.0241(13) -0.0081(11) -0.0009(10) 0.0002(10) C13 0.0341(13) 0.0309(12) 0.0238(12) -0.0073(10) -0.0056(10) 0.0016(10) C14 0.066(2) 0.073(2) 0.0297(16) -0.0211(17) 0.0054(15) -0.0052(15) O5 0.0311(9) 0.0378(9) 0.0255(9) -0.0043(7) -0.0069(7) 0.0001(7) O6 0.0313(9) 0.0514(11) 0.0301(10) 0.0049(8) -0.0010(8) 0.0032(8) O7 0.0354(10) 0.0425(10) 0.0328(10) 0.0009(8) -0.0125(8) 0.0065(8) O8 0.0585(12) 0.0394(10) 0.0262(10) -0.0038(9) -0.0102(9) 0.0012(8) N2 0.0243(9) 0.0356(11) 0.0206(10) -0.0007(8) -0.0055(8) 0.0013(8) C15 0.0291(12) 0.0282(12) 0.0214(12) 0.0063(9) -0.0036(9) 0.0008(9) C16 0.0260(11) 0.0308(13) 0.0320(14) 0.0050(9) -0.0030(10) 0.0022(10) C17 0.0340(13) 0.0326(13) 0.0330(14) 0.0084(10) 0.0049(11) 0.0049(10) C18 0.0433(14) 0.0375(14) 0.0238(13) 0.0132(11) 0.0002(11) 0.0016(10) C19 0.0354(13) 0.0334(13) 0.0256(13) 0.0080(10) -0.0069(10) -0.0025(10) C20 0.0270(11) 0.0291(12) 0.0248(12) 0.0050(9) -0.0043(9) 0.0010(9) C21 0.0266(11) 0.0250(11) 0.0258(13) -0.0042(9) -0.0071(10) 0.0018(9) C22 0.0307(12) 0.0352(13) 0.0295(13) 0.0046(10) -0.0063(10) 0.0018(10) C23 0.0309(12) 0.0301(12) 0.0231(12) -0.0040(9) -0.0057(10) 0.0009(9) C24 0.0361(13) 0.0328(13) 0.0265(13) -0.0045(10) -0.0032(10) 0.0018(10) C25 0.0436(14) 0.0335(13) 0.0273(13) -0.0027(11) 0.0070(11) -0.0030(10) C26 0.0639(18) 0.0306(14) 0.0277(14) -0.0055(12) 0.0029(13) -0.0008(11) C27 0.0395(14) 0.0300(13) 0.0256(13) -0.0072(10) -0.0092(10) 0.0016(10) C28 0.125(3) 0.053(2) 0.0296(17) 0.000(2) 0.013(2) 0.0006(14) O9 0.0282(8) 0.0377(9) 0.0247(9) 0.0051(7) -0.0046(7) 0.0013(7) O10 0.0250(8) 0.0416(10) 0.0293(9) -0.0021(7) -0.0033(7) -0.0011(7) O11 0.0274(8) 0.0390(9) 0.0303(9) -0.0009(7) -0.0085(7) -0.0040(7) O12 0.0383(9) 0.0399(10) 0.0253(9) 0.0056(7) -0.0055(7) -0.0012(7) N3 0.0243(9) 0.0305(10) 0.0235(10) 0.0006(8) -0.0028(8) 0.0004(8) C29 0.0285(11) 0.0270(12) 0.0220(12) -0.0020(9) -0.0033(9) 0.0005(9) C30 0.0308(12) 0.0292(12) 0.0308(14) -0.0035(9) -0.0014(10) 0.0001(10) C31 0.0349(13) 0.0326(13) 0.0354(15) -0.0036(10) 0.0067(11) -0.0028(11) C32 0.0462(15) 0.0381(14) 0.0227(13) -0.0071(11) 0.0028(11) -0.0011(10) C33 0.0354(13) 0.0366(13) 0.0236(13) -0.0038(10) -0.0064(10) 0.0042(10) C34 0.0291(12) 0.0276(12) 0.0243(12) -0.0047(9) -0.0024(10) 0.0005(9) C35 0.0231(11) 0.0253(11) 0.0257(12) 0.0045(8) -0.0055(9) -0.0004(9) C36 0.0255(11) 0.0332(13) 0.0276(13) 0.0010(9) -0.0031(10) -0.0004(10) C37 0.0244(11) 0.0265(11) 0.0207(12) 0.0055(9) -0.0042(9) -0.0018(9) C38 0.0286(12) 0.0261(12) 0.0281(13) 0.0044(9) -0.0029(10) 0.0000(9) C39 0.0283(12) 0.0333(13) 0.0274(13) 0.0043(9) 0.0035(10) 0.0046(10) C40 0.0365(13) 0.0344(13) 0.0246(13) 0.0107(10) 0.0010(10) 0.0039(10) C41 0.0274(12) 0.0265(12) 0.0221(12) 0.0065(9) -0.0041(9) 0.0001(9) C42 0.079(2) 0.0551(19) 0.0318(16) 0.0109(16) 0.0088(16) 0.0042(14) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C6 O1 H1B . . 110.7 ? C12 O4 C13 . . 121.9(2) ? C7 N1 C1 . . 126.7(2) ? C7 N1 H1A . . 111.6 ? C1 N1 H1A . . 121.7 ? C2 C1 C6 . . 120.4(2) ? C2 C1 N1 . . 121.4(2) ? C6 C1 N1 . . 118.1(2) ? C3 C2 C1 . . 120.1(2) ? C3 C2 H2 . . 120.0 ? C1 C2 H2 . . 120.0 ? C2 C3 C4 . . 119.7(2) ? C2 C3 H3 . . 120.2 ? C4 C3 H3 . . 120.2 ? C5 C4 C3 . . 120.8(2) ? C5 C4 H4 . . 119.6 ? C3 C4 H4 . . 119.6 ? C4 C5 C6 . . 119.8(2) ? C4 C5 H5 . . 120.1 ? C6 C5 H5 . . 120.1 ? O1 C6 C5 . . 123.7(2) ? O1 C6 C1 . . 117.0(2) ? C5 C6 C1 . . 119.3(2) ? N1 C7 C9 . . 117.5(2) ? N1 C7 C8 . . 119.1(2) ? C9 C7 C8 . . 123.4(2) ? C7 C8 H8A . . 109.5 ? C7 C8 H8B . . 109.5 ? H8A C8 H8B . . 109.5 ? C7 C8 H8C . . 109.5 ? H8A C8 H8C . . 109.5 ? H8B C8 H8C . . 109.5 ? C7 C9 C13 . . 120.0(2) ? C7 C9 C10 . . 120.6(2) ? C13 C9 C10 . . 119.3(2) ? O2 C10 C11 . . 118.8(2) ? O2 C10 C9 . . 123.7(2) ? C11 C10 C9 . . 117.5(2) ? C12 C11 C10 . . 121.5(2) ? C12 C11 H11 . . 119.2 ? C10 C11 H11 . . 119.2 ? C11 C12 O4 . . 121.4(2) ? C11 C12 C14 . . 126.1(3) ? O4 C12 C14 . . 112.5(2) ? O3 C13 O4 . . 114.2(2) ? O3 C13 C9 . . 127.4(2) ? O4 C13 C9 . . 118.3(2) ? C12 C14 H14A . . 109.5 ? C12 C14 H14B . . 109.5 ? H14A C14 H14B . . 109.5 ? C12 C14 H14C . . 109.5 ? H14A C14 H14C . . 109.5 ? H14B C14 H14C . . 109.5 ? C20 O5 H5B . . 111.0 ? C26 O8 C27 . . 121.8(2) ? C21 N2 C15 . . 128.2(2) ? C21 N2 H2A . . 110.0 ? C15 N2 H2A . . 121.7 ? C16 C15 C20 . . 120.8(2) ? C16 C15 N2 . . 121.3(2) ? C20 C15 N2 . . 117.7(2) ? C17 C16 C15 . . 120.0(2) ? C17 C16 H16 . . 120.0 ? C15 C16 H16 . . 120.0 ? C16 C17 C18 . . 119.1(2) ? C16 C17 H17 . . 120.5 ? C18 C17 H17 . . 120.5 ? C17 C18 C19 . . 121.3(2) ? C17 C18 H18 . . 119.3 ? C19 C18 H18 . . 119.3 ? C20 C19 C18 . . 119.5(2) ? C20 C19 H19 . . 120.3 ? C18 C19 H19 . . 120.3 ? O5 C20 C19 . . 123.6(2) ? O5 C20 C15 . . 117.2(2) ? C19 C20 C15 . . 119.2(2) ? N2 C21 C23 . . 117.4(2) ? N2 C21 C22 . . 119.3(2) ? C23 C21 C22 . . 123.2(2) ? C21 C22 H22A . . 109.5 ? C21 C22 H22B . . 109.5 ? H22A C22 H22B . . 109.5 ? C21 C22 H22C . . 109.5 ? H22A C22 H22C . . 109.5 ? H22B C22 H22C . . 109.5 ? C27 C23 C21 . . 119.8(2) ? C27 C23 C24 . . 119.5(2) ? C21 C23 C24 . . 120.6(2) ? O6 C24 C25 . . 118.2(2) ? O6 C24 C23 . . 123.9(2) ? C25 C24 C23 . . 117.9(2) ? C26 C25 C24 . . 120.7(3) ? C26 C25 H25 . . 119.6 ? C24 C25 H25 . . 119.6 ? C25 C26 O8 . . 121.8(2) ? C25 C26 C28 . . 127.8(3) ? O8 C26 C28 . . 110.5(3) ? O7 C27 O8 . . 113.2(2) ? O7 C27 C23 . . 128.6(2) ? O8 C27 C23 . . 118.2(2) ? C26 C28 H28A . . 109.5 ? C26 C28 H28B . . 109.5 ? H28A C28 H28B . . 109.5 ? C26 C28 H28C . . 109.5 ? H28A C28 H28C . . 109.5 ? H28B C28 H28C . . 109.5 ? C34 O9 H9B . . 107.2 ? C40 O12 C41 . . 121.86(19) ? C35 N3 C29 . . 127.1(2) ? C35 N3 H3A . . 111.5 ? C29 N3 H3A . . 121.4 ? C30 C29 C34 . . 120.2(2) ? C30 C29 N3 . . 121.2(2) ? C34 C29 N3 . . 118.5(2) ? C31 C30 C29 . . 120.3(2) ? C31 C30 H30 . . 119.9 ? C29 C30 H30 . . 119.9 ? C30 C31 C32 . . 119.4(2) ? C30 C31 H31 . . 120.3 ? C32 C31 H31 . . 120.3 ? C33 C32 C31 . . 120.8(2) ? C33 C32 H32 . . 119.6 ? C31 C32 H32 . . 119.6 ? C32 C33 C34 . . 120.1(2) ? C32 C33 H33 . . 120.0 ? C34 C33 H33 . . 120.0 ? O9 C34 C33 . . 123.0(2) ? O9 C34 C29 . . 117.8(2) ? C33 C34 C29 . . 119.2(2) ? N3 C35 C37 . . 117.7(2) ? N3 C35 C36 . . 119.1(2) ? C37 C35 C36 . . 123.2(2) ? C35 C36 H36A . . 109.5 ? C35 C36 H36B . . 109.5 ? H36A C36 H36B . . 109.5 ? C35 C36 H36C . . 109.5 ? H36A C36 H36C . . 109.5 ? H36B C36 H36C . . 109.5 ? C35 C37 C41 . . 120.0(2) ? C35 C37 C38 . . 120.2(2) ? C41 C37 C38 . . 119.7(2) ? O10 C38 C39 . . 118.8(2) ? O10 C38 C37 . . 123.8(2) ? C39 C38 C37 . . 117.4(2) ? C40 C39 C38 . . 121.9(2) ? C40 C39 H39 . . 119.1 ? C38 C39 H39 . . 119.1 ? C39 C40 O12 . . 121.3(2) ? C39 C40 C42 . . 127.3(3) ? O12 C40 C42 . . 111.4(2) ? O11 C41 O12 . . 114.2(2) ? O11 C41 C37 . . 128.0(2) ? O12 C41 C37 . . 117.8(2) ? C40 C42 H42A . . 109.5 ? C40 C42 H42B . . 109.5 ? H42A C42 H42B . . 109.5 ? C40 C42 H42C . . 109.5 ? H42A C42 H42C . . 109.5 ? H42B C42 H42C . . 109.5 ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag O1 C6 . 1.361(3) ? O1 H1B . 0.8700 ? O2 C10 . 1.253(3) ? O3 C13 . 1.228(3) ? O4 C12 . 1.381(3) ? O4 C13 . 1.389(3) ? N1 C7 . 1.326(3) ? N1 C1 . 1.420(3) ? N1 H1A . 0.9101 ? C1 C2 . 1.392(3) ? C1 C6 . 1.397(3) ? C2 C3 . 1.373(4) ? C2 H2 . 0.9500 ? C3 C4 . 1.393(4) ? C3 H3 . 0.9500 ? C4 C5 . 1.384(4) ? C4 H4 . 0.9500 ? C5 C6 . 1.390(3) ? C5 H5 . 0.9500 ? C7 C9 . 1.428(3) ? C7 C8 . 1.495(3) ? C8 H8A . 0.9800 ? C8 H8B . 0.9800 ? C8 H8C . 0.9800 ? C9 C13 . 1.435(3) ? C9 C10 . 1.448(3) ? C10 C11 . 1.430(3) ? C11 C12 . 1.337(3) ? C11 H11 . 0.9500 ? C12 C14 . 1.487(4) ? C14 H14A . 0.9800 ? C14 H14B . 0.9800 ? C14 H14C . 0.9800 ? O5 C20 . 1.363(3) ? O5 H5B . 0.8700 ? O6 C24 . 1.253(3) ? O7 C27 . 1.225(3) ? O8 C26 . 1.381(4) ? O8 C27 . 1.391(3) ? N2 C21 . 1.320(3) ? N2 C15 . 1.424(3) ? N2 H2A . 0.9101 ? C15 C16 . 1.390(3) ? C15 C20 . 1.396(3) ? C16 C17 . 1.384(4) ? C16 H16 . 0.9500 ? C17 C18 . 1.390(4) ? C17 H17 . 0.9500 ? C18 C19 . 1.391(4) ? C18 H18 . 0.9500 ? C19 C20 . 1.389(3) ? C19 H19 . 0.9500 ? C21 C23 . 1.432(3) ? C21 C22 . 1.497(3) ? C22 H22A . 0.9800 ? C22 H22B . 0.9800 ? C22 H22C . 0.9800 ? C23 C27 . 1.430(3) ? C23 C24 . 1.445(3) ? C24 C25 . 1.432(4) ? C25 C26 . 1.341(4) ? C25 H25 . 0.9500 ? C26 C28 . 1.491(4) ? C28 H28A . 0.9800 ? C28 H28B . 0.9800 ? C28 H28C . 0.9800 ? O9 C34 . 1.360(3) ? O9 H9B . 0.8701 ? O10 C38 . 1.257(3) ? O11 C41 . 1.225(3) ? O12 C40 . 1.377(3) ? O12 C41 . 1.400(3) ? N3 C35 . 1.322(3) ? N3 C29 . 1.422(3) ? N3 H3A . 0.9101 ? C29 C30 . 1.390(3) ? C29 C34 . 1.398(3) ? C30 C31 . 1.382(4) ? C30 H30 . 0.9500 ? C31 C32 . 1.392(4) ? C31 H31 . 0.9500 ? C32 C33 . 1.382(4) ? C32 H32 . 0.9500 ? C33 C34 . 1.389(3) ? C33 H33 . 0.9500 ? C35 C37 . 1.433(3) ? C35 C36 . 1.500(3) ? C36 H36A . 0.9800 ? C36 H36B . 0.9800 ? C36 H36C . 0.9800 ? C37 C41 . 1.434(3) ? C37 C38 . 1.448(3) ? 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C10 C9 C13 O3 . . . . 178.9(2) ? C7 C9 C13 O4 . . . . 179.1(2) ? C10 C9 C13 O4 . . . . -1.6(3) ? C21 N2 C15 C16 . . . . 54.1(3) ? C21 N2 C15 C20 . . . . -129.8(2) ? C20 C15 C16 C17 . . . . 2.8(3) ? N2 C15 C16 C17 . . . . 178.7(2) ? C15 C16 C17 C18 . . . . 0.1(3) ? C16 C17 C18 C19 . . . . -2.4(4) ? C17 C18 C19 C20 . . . . 1.9(4) ? C18 C19 C20 O5 . . . . -178.1(2) ? C18 C19 C20 C15 . . . . 0.9(3) ? C16 C15 C20 O5 . . . . 175.9(2) ? N2 C15 C20 O5 . . . . -0.2(3) ? C16 C15 C20 C19 . . . . -3.2(3) ? N2 C15 C20 C19 . . . . -179.3(2) ? C15 N2 C21 C23 . . . . -177.3(2) ? C15 N2 C21 C22 . . . . 5.3(4) ? N2 C21 C23 C27 . . . . -177.5(2) ? C22 C21 C23 C27 . . . . -0.2(3) ? N2 C21 C23 C24 . . . . -0.2(3) ? C22 C21 C23 C24 . . . . 177.1(2) ? C27 C23 C24 O6 . . . . 177.6(2) ? C21 C23 C24 O6 . . . . 0.2(4) ? C27 C23 C24 C25 . . . . -0.3(3) ? C21 C23 C24 C25 . . . . -177.6(2) ? O6 C24 C25 C26 . . . . -176.5(2) ? C23 C24 C25 C26 . . . . 1.5(4) ? C24 C25 C26 O8 . . . . -2.0(4) ? C24 C25 C26 C28 . . . . 178.8(3) ? C27 O8 C26 C25 . . . . 1.4(4) ? C27 O8 C26 C28 . . . . -179.3(2) ? C26 O8 C27 O7 . . . . -180.0(2) ? C26 O8 C27 C23 . . . . -0.2(3) ? C21 C23 C27 O7 . . . . -3.3(4) ? C24 C23 C27 O7 . . . . 179.4(2) ? C21 C23 C27 O8 . . . . 177.0(2) ? C24 C23 C27 O8 . . . . -0.3(3) ? C35 N3 C29 C30 . . . . 53.3(3) ? C35 N3 C29 C34 . . . . -130.3(2) ? C34 C29 C30 C31 . . . . 3.0(4) ? N3 C29 C30 C31 . . . . 179.4(2) ? C29 C30 C31 C32 . . . . -0.9(4) ? C30 C31 C32 C33 . . . . -1.4(4) ? C31 C32 C33 C34 . . . . 1.5(4) ? C32 C33 C34 O9 . . . . -178.8(2) ? C32 C33 C34 C29 . . . . 0.7(4) ? C30 C29 C34 O9 . . . . 176.6(2) ? N3 C29 C34 O9 . . . . 0.2(3) ? C30 C29 C34 C33 . . . . -2.9(3) ? N3 C29 C34 C33 . . . . -179.3(2) ? C29 N3 C35 C37 . . . . -175.2(2) ? C29 N3 C35 C36 . . . . 6.7(3) ? N3 C35 C37 C41 . . . . -177.8(2) ? C36 C35 C37 C41 . . . . 0.3(3) ? N3 C35 C37 C38 . . . . -0.9(3) ? C36 C35 C37 C38 . . . . 177.2(2) ? C35 C37 C38 O10 . . . . 0.6(3) ? 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