#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2022-08-17 02:45:07 +0100 (Wed, 17 Aug 2022) $ #$Revision: 277275 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/2/24/41/2244145.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2244145 loop_ _publ_author_name 'Fitschen, Kerstin' 'Frerichs, Nils' 'Yusufzadeh, Zainab' 'Schmidtmann, Marc' 'Beckhaus, R\"udiger' _publ_section_title ; Crystal structures of the Lewis acid--base adducts {[(C~6~H~11~)~2~N]~3~Ti--LB}^+^[MeB(C~6~F~5~)~3~]^{-^}·1.5C~7~H~8~; LB = (C~6~H~5~)~3~PO (1), p-F---C~6~H~4~CN (2) ; _journal_coeditor_code WM5649 _journal_issue 9 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E' _journal_page_first ; ; _journal_paper_doi 10.1107/S2056989022007952 _journal_volume 78 _journal_year 2022 _chemical_formula_iupac '[Ti (C12 H22 N)3 (C18 H15 O P)] (C19 H3 F15 B), 1.5C7 H8' _chemical_formula_moiety 'Ti C54 H81 N3 O P Ti + C19 H3 F15 B -, 1.5C7 H8' _chemical_formula_structural '[Ti(N(C6H11)2)3(OP(C6H5)3)] [B(CH3)(C6F5)3] *1.5C7H8' _chemical_formula_sum 'C83.5 H96 B F15 N3 O P Ti' _chemical_formula_weight 1532.31 _chemical_name_systematic ;Tris(dicyclohexylamido)(triphenylphosphine oxide)titanium methyltris(pentafluorophenyl)borate toluene sesquisolvate ; _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens difmap _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _cell_angle_alpha 86.4852(13) _cell_angle_beta 80.0328(13) _cell_angle_gamma 73.6493(12) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 13.8643(5) _cell_length_b 14.3017(5) _cell_length_c 20.0502(7) _cell_measurement_reflns_used 9161 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 34.17 _cell_measurement_theta_min 2.37 _cell_volume 3756.9(2) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2018) ; _computing_data_collection ; APEX3 (Bruker, 2018) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2018) ; _computing_publication_material ; publCIF (Westrip, 2010) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXS (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Photon III CPAD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0446 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0250 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 23 _diffrn_reflns_limit_k_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 32 _diffrn_reflns_limit_l_min -32 _diffrn_reflns_number 327929 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 34.971 _diffrn_reflns_theta_min 1.484 _diffrn_source 'I\mS microfocus' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.221 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9582 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Krause et al., 2015) ; _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.355 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1606 _exptl_crystal_size_max 0.150 _exptl_crystal_size_mid 0.080 _exptl_crystal_size_min 0.070 _refine_diff_density_max 0.999 _refine_diff_density_min -0.604 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.102 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 1028 _refine_ls_number_reflns 33017 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.102 _refine_ls_R_factor_all 0.0634 _refine_ls_R_factor_gt 0.0518 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0500P)^2^+2.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1241 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1301 _reflns_number_gt 27967 _reflns_number_total 33017 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file wm5649sup1.cif _cod_data_source_block 1 _cod_original_formula_sum 'C83.50 H96 B F15 N3 O P Ti' _cod_database_code 2244145 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.968 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.985 _shelx_hkl_file ; -1 0 0 17.60 0.43 -1 0 0 18.50 0.41 -1 0 0 18.26 0.42 -1 0 0 18.57 0.40 -1 0 0 15.87 0.41 -1 0 0 16.06 0.40 -1 0 0 18.14 0.43 1 0 0 18.12 0.40 1 0 0 18.33 0.40 1 0 0 18.18 0.43 1 0 0 18.60 0.41 1 0 0 17.94 0.42 1 0 0 17.71 0.42 1 0 0 18.11 0.43 1 0 0 17.97 0.41 1 0 0 18.27 0.41 1 0 0 17.90 0.43 1 0 0 18.00 0.40 1 0 0 18.19 0.40 1 0 0 17.94 0.43 -2 0 0 36.83 0.82 -2 0 0 37.10 0.82 -2 0 0 36.84 0.81 -2 0 0 35.36 0.83 -2 0 0 36.33 0.84 -2 0 0 36.22 0.82 -2 0 0 36.39 0.83 -2 0 0 37.62 0.84 -2 0 0 35.94 0.85 -2 0 0 36.18 0.85 -2 0 0 36.01 0.88 2 0 0 36.99 0.84 2 0 0 36.41 0.87 2 0 0 36.60 0.87 2 0 0 36.95 0.81 2 0 0 35.93 0.84 2 0 0 36.57 0.85 2 0 0 36.25 0.85 2 0 0 36.45 0.85 2 0 0 37.48 0.87 2 0 0 35.75 0.84 2 0 0 36.13 0.82 2 0 0 36.76 0.82 2 0 0 37.06 0.82 2 0 0 36.31 0.88 -3 0 0 8.17 0.28 -3 0 0 8.99 0.29 -3 0 0 8.60 0.27 -3 0 0 9.07 0.33 -3 0 0 8.50 0.24 -3 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11.00000 0.04323 0.01885 = 0.03643 -0.00422 0.00983 -0.01609 AFIX 23 H10A 2 0.148711 0.293324 0.284938 11.00000 -1.20000 H10B 2 0.097784 0.390419 0.328355 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.252381 0.371281 0.292976 11.00000 0.03901 0.01198 = 0.02925 0.00175 0.00283 -0.00399 AFIX 23 H11A 2 0.272415 0.340246 0.335865 11.00000 -1.20000 H11B 2 0.302498 0.336208 0.255056 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.254035 0.477508 0.291127 11.00000 0.02668 0.01367 = 0.02096 0.00121 -0.00471 -0.00317 AFIX 23 H12A 2 0.210011 0.510412 0.332070 11.00000 -1.20000 H12B 2 0.324353 0.480307 0.291971 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.227819 0.663813 0.414866 11.00000 0.01331 0.01423 = 0.01308 0.00147 -0.00304 -0.00402 AFIX 13 H13 2 0.289184 0.654740 0.378798 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.243479 0.566447 0.454255 11.00000 0.01713 0.01494 = 0.01717 0.00288 -0.00331 -0.00435 AFIX 23 H14A 2 0.190653 0.572927 0.495135 11.00000 -1.20000 H14B 2 0.237338 0.515166 0.425556 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.349496 0.538079 0.474843 11.00000 0.01810 0.02022 = 0.02272 0.00588 -0.00545 -0.00158 AFIX 23 H15A 2 0.360253 0.474906 0.499623 11.00000 -1.20000 H15B 2 0.401881 0.529853 0.433634 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.361972 0.615112 0.519576 11.00000 0.02010 0.02985 = 0.02022 0.00661 -0.00987 -0.00673 AFIX 23 H16A 2 0.432541 0.596693 0.529360 11.00000 -1.20000 H16B 2 0.315126 0.617890 0.563153 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.339256 0.715358 0.485148 11.00000 0.01927 0.02589 = 0.02020 0.00196 -0.00835 -0.00914 AFIX 23 H17A 2 0.392960 0.715551 0.445584 11.00000 -1.20000 H17B 2 0.340164 0.764965 0.517195 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.235516 0.741822 0.461842 11.00000 0.01778 0.01662 = 0.01847 -0.00020 -0.00666 -0.00555 AFIX 23 H18A 2 0.224662 0.805365 0.437536 11.00000 -1.20000 H18B 2 0.181264 0.748616 0.501919 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.035209 0.699725 0.412938 11.00000 0.01284 0.01628 = 0.01319 -0.00049 -0.00173 -0.00409 AFIX 13 H19 2 -0.011166 0.741660 0.383214 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.011241 0.600649 0.417533 11.00000 0.01578 0.01906 = 0.01837 -0.00274 0.00095 -0.00744 AFIX 23 H20A 2 0.033415 0.568953 0.372809 11.00000 -1.20000 H20B 2 0.049367 0.557822 0.450487 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 -0.103042 0.613814 0.439761 11.00000 0.01742 0.02685 = 0.02028 -0.00005 -0.00083 -0.01056 AFIX 23 H21A 2 -0.140678 0.652796 0.405106 11.00000 -1.20000 H21B 2 -0.116775 0.549250 0.443456 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 -0.140842 0.664861 0.507812 11.00000 0.01759 0.03229 = 0.02227 -0.00339 0.00477 -0.00894 AFIX 23 H22A 2 -0.110029 0.621966 0.543659 11.00000 -1.20000 H22B 2 -0.215737 0.677482 0.519085 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 -0.112958 0.761028 0.505659 11.00000 0.01627 0.02727 = 0.02616 -0.00889 0.00344 -0.00280 AFIX 23 H23A 2 -0.133469 0.790155 0.551253 11.00000 -1.20000 H23B 2 -0.151090 0.806881 0.474083 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.001400 0.747070 0.482849 11.00000 0.01563 0.02055 = 0.01818 -0.00561 0.00004 -0.00356 AFIX 23 H24A 2 0.039743 0.705173 0.516088 11.00000 -1.20000 H24B 2 0.016393 0.811001 0.480693 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 1 C25A 1 0.029671 0.934439 0.285981 21.00000 0.01925 0.01190 = 0.01845 -0.00079 -0.00629 -0.00156 AFIX 13 H25A 2 -0.040809 0.960850 0.275167 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C26A 1 0.022514 0.943244 0.362166 21.00000 0.05168 0.01538 = 0.02063 -0.00307 -0.01113 0.00015 AFIX 23 H26A 2 0.090977 0.916063 0.374829 21.00000 -1.20000 H26B 2 -0.022496 0.904829 0.386210 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C27A 1 -0.019754 1.050161 0.384180 21.00000 0.05563 0.01742 = 0.02581 -0.00777 -0.00802 0.00244 AFIX 23 H27A 2 -0.091268 1.074648 0.376503 21.00000 -1.20000 H27B 2 -0.019407 1.053797 0.433283 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C28A 1 0.041419 1.114654 0.346022 21.00000 0.04775 0.01683 = 0.04972 -0.01126 -0.02424 -0.00097 AFIX 23 H28A 2 0.110597 1.095878 0.358230 21.00000 -1.20000 H28B 2 0.008383 1.183299 0.359195 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C29A 1 0.049289 1.105590 0.270396 21.00000 0.03560 0.01383 = 0.04446 -0.00129 -0.00771 -0.00687 AFIX 23 H29A 2 0.092797 1.145551 0.246529 21.00000 -1.20000 H29B 2 -0.019301 1.130965 0.257629 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C30A 1 0.094601 0.999180 0.248094 21.00000 0.02372 0.01352 = 0.02978 -0.00059 -0.00182 -0.00643 AFIX 23 H30A 2 0.165164 0.975131 0.257698 21.00000 -1.20000 H30B 2 0.096964 0.995259 0.198687 21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 2 C25B 1 0.060428 0.916791 0.302823 -21.00000 0.02045 AFIX 13 H25B 2 0.105441 0.893450 0.337856 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C26B 1 -0.045572 0.961966 0.340486 -21.00000 0.03526 AFIX 23 H26C 2 -0.070380 0.910254 0.367030 -21.00000 -1.20000 H26D 2 -0.091527 0.988301 0.307015 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C27B 1 -0.052410 1.043879 0.388536 -21.00000 0.03331 AFIX 23 H27C 2 -0.012487 1.018548 0.425409 -21.00000 -1.20000 H27D 2 -0.124075 1.074429 0.408735 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C28B 1 -0.005547 1.120676 0.341675 -21.00000 0.04714 AFIX 23 H28C 2 -0.051836 1.150061 0.308917 -21.00000 -1.20000 H28D 2 -0.003997 1.173647 0.370680 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C29B 1 0.098358 1.080160 0.303434 -21.00000 0.03702 AFIX 23 H29C 2 0.148550 1.060042 0.334833 -21.00000 -1.20000 H29D 2 0.117986 1.129536 0.271274 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C30B 1 0.094990 0.991805 0.265085 -21.00000 0.02358 AFIX 23 H30C 2 0.050790 1.016111 0.230332 -21.00000 -1.20000 H30D 2 0.164545 0.962043 0.240791 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C31 1 0.003931 0.807860 0.217557 11.00000 0.01832 0.01773 = 0.01710 0.00056 -0.00708 -0.00300 AFIX 13 H31 2 0.039993 0.740556 0.200795 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 -0.101071 0.803370 0.255243 11.00000 0.01994 0.02433 = 0.02331 0.00265 -0.00752 -0.00862 AFIX 23 H32A 2 -0.092285 0.757197 0.294026 11.00000 -1.20000 H32B 2 -0.140057 0.868514 0.273205 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 -0.160725 0.770419 0.207785 11.00000 0.02751 0.03505 = 0.04062 0.00087 -0.01741 -0.01236 AFIX 23 H33A 2 -0.125158 0.702644 0.193564 11.00000 -1.20000 H33B 2 -0.229385 0.771453 0.232384 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 -0.170907 0.836290 0.145531 11.00000 0.02981 0.04666 = 0.03470 -0.00112 -0.01967 -0.00517 AFIX 23 H34A 2 -0.206840 0.811739 0.114880 11.00000 -1.20000 H34B 2 -0.211898 0.902895 0.159342 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 -0.067017 0.839620 0.108427 11.00000 0.03158 0.03830 = 0.02129 -0.00155 -0.01352 -0.00020 AFIX 23 H35A 2 -0.075482 0.884664 0.069022 11.00000 -1.20000 H35B 2 -0.028422 0.773940 0.091256 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 -0.006462 0.873512 0.154559 11.00000 0.02627 0.02679 = 0.01919 0.00407 -0.00688 -0.00420 AFIX 23 H36A 2 0.062078 0.871848 0.129452 11.00000 -1.20000 H36B 2 -0.041611 0.941547 0.168353 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.436564 0.845481 0.184915 11.00000 0.02047 0.01505 = 0.01423 -0.00011 -0.00190 -0.00766 C38 1 0.365752 0.898366 0.145136 11.00000 0.02674 0.02307 = 0.01625 0.00145 -0.00420 -0.00573 AFIX 43 H38 2 0.295837 0.921024 0.164381 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 0.397531 0.917831 0.077456 11.00000 0.04163 0.02693 = 0.01683 0.00446 -0.00721 -0.00979 AFIX 43 H39 2 0.349574 0.954707 0.050574 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 0.499548 0.883302 0.049119 11.00000 0.04361 0.02888 = 0.01628 0.00073 0.00087 -0.01989 AFIX 43 H40 2 0.521204 0.896258 0.002747 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.569696 0.830099 0.088239 11.00000 0.02779 0.03371 = 0.02171 -0.00482 0.00577 -0.01693 AFIX 43 H41 2 0.639241 0.806355 0.068416 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 0.539285 0.811016 0.156451 11.00000 0.02035 0.02514 = 0.01878 -0.00187 0.00083 -0.00941 AFIX 43 H42 2 0.587761 0.775027 0.183283 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 0.493736 0.750950 0.311441 11.00000 0.01426 0.01445 = 0.01506 0.00076 -0.00223 -0.00367 C44 1 0.504028 0.650731 0.314488 11.00000 0.01721 0.01455 = 0.01905 0.00074 -0.00116 -0.00336 AFIX 43 H44 2 0.459325 0.625060 0.294935 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 0.579860 0.588759 0.346211 11.00000 0.02068 0.01759 = 0.02217 0.00329 -0.00065 -0.00010 AFIX 43 H45 2 0.586608 0.520723 0.348843 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 0.645785 0.626610 0.374071 11.00000 0.01856 0.02649 = 0.01983 0.00348 -0.00276 0.00164 AFIX 43 H46 2 0.697564 0.584098 0.395687 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 0.636729 0.725833 0.370627 11.00000 0.01869 0.02865 = 0.02457 -0.00095 -0.00815 -0.00349 AFIX 43 H47 2 0.682418 0.750974 0.389543 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 0.560669 0.788361 0.339443 11.00000 0.01760 0.02007 = 0.02236 -0.00016 -0.00591 -0.00493 AFIX 43 H48 2 0.554115 0.856366 0.337134 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 0.369421 0.947880 0.311347 11.00000 0.01517 0.01190 = 0.01612 -0.00029 -0.00289 -0.00488 C50 1 0.334523 0.955215 0.381116 11.00000 0.02877 0.01496 = 0.01704 -0.00064 -0.00145 -0.00781 AFIX 43 H50 2 0.322453 0.900095 0.406409 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 0.317503 1.042736 0.413449 11.00000 0.02543 0.01684 = 0.02030 -0.00393 -0.00219 -0.00511 AFIX 43 H51 2 0.293285 1.047817 0.460765 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C52 1 0.335997 1.122893 0.376398 11.00000 0.01963 0.01400 = 0.02958 -0.00561 -0.00285 -0.00411 AFIX 43 H52 2 0.323169 1.183218 0.398336 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C53 1 0.373039 1.115432 0.307638 11.00000 0.03112 0.01306 = 0.03056 -0.00063 0.00138 -0.00873 AFIX 43 H53 2 0.386772 1.170282 0.282831 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C54 1 0.390236 1.027958 0.274718 11.00000 0.02557 0.01441 = 0.02056 0.00084 -0.00035 -0.00781 AFIX 43 H54 2 0.415988 1.022838 0.227595 11.00000 -1.20000 AFIX 0 F1 6 0.862894 0.238837 0.154713 11.00000 0.02945 0.04364 = 0.05401 -0.01747 0.00698 -0.00988 F2 6 0.935230 0.131840 0.044605 11.00000 0.04960 0.05917 = 0.04987 -0.01562 0.01691 -0.00309 F3 6 0.825686 0.023812 0.000240 11.00000 0.08995 0.03659 = 0.02442 -0.00821 -0.01014 0.00156 F4 6 0.642702 0.019825 0.074502 11.00000 0.09915 0.03836 = 0.03337 0.00166 -0.02570 -0.03541 F5 6 0.567529 0.126855 0.184314 11.00000 0.05625 0.04504 = 0.03856 0.00034 -0.00797 -0.03418 F6 6 0.728723 0.062693 0.280331 11.00000 0.04905 0.02440 = 0.03490 0.00210 -0.00308 0.00453 F7 6 0.662363 -0.016792 0.395660 11.00000 0.07431 0.02224 = 0.04207 0.01171 -0.01643 -0.00934 F8 6 0.513088 0.093437 0.489547 11.00000 0.06397 0.04184 = 0.02668 0.01187 -0.00876 -0.03196 F9 6 0.431065 0.284594 0.462979 11.00000 0.03651 0.04043 = 0.02523 -0.00461 0.00203 -0.01677 F10 6 0.497065 0.367436 0.348730 11.00000 0.03316 0.02018 = 0.02784 -0.00078 -0.00514 -0.00506 F11 6 0.788749 0.251507 0.333861 11.00000 0.03277 0.02867 = 0.04637 0.01275 -0.01815 -0.01188 F12 6 0.884893 0.378922 0.357926 11.00000 0.03026 0.04604 = 0.04639 0.00162 -0.01639 -0.01629 F13 6 0.868458 0.546758 0.283763 11.00000 0.02822 0.03259 = 0.04706 -0.01126 0.00303 -0.01701 F14 6 0.750698 0.584036 0.183912 11.00000 0.05808 0.02887 = 0.05216 0.01177 -0.01184 -0.02480 F15 6 0.656629 0.457846 0.157156 11.00000 0.05874 0.03865 = 0.03779 0.01690 -0.02251 -0.02686 C55 1 0.706929 0.195158 0.173598 11.00000 0.03540 0.01915 = 0.02233 0.00125 -0.00500 -0.00805 C56 1 0.802220 0.188478 0.136678 11.00000 0.03566 0.02286 = 0.02848 -0.00194 -0.00122 -0.00465 C57 1 0.843165 0.131385 0.079019 11.00000 0.04276 0.02860 = 0.02784 -0.00192 0.00236 -0.00015 C58 1 0.788206 0.076785 0.057018 11.00000 0.06731 0.02207 = 0.02177 -0.00027 -0.01112 -0.00158 C59 1 0.695257 0.076554 0.093690 11.00000 0.06719 0.02361 = 0.02347 0.00378 -0.01577 -0.01727 C60 1 0.657914 0.133754 0.150054 11.00000 0.04863 0.02490 = 0.02397 0.00353 -0.00857 -0.01622 C61 1 0.613265 0.219291 0.305804 11.00000 0.02466 0.01904 = 0.02292 0.00143 -0.00595 -0.00877 C62 1 0.652803 0.121648 0.322728 11.00000 0.03502 0.02014 = 0.02653 0.00164 -0.00776 -0.00674 C63 1 0.620400 0.078305 0.383135 11.00000 0.04444 0.02038 = 0.03034 0.00666 -0.01454 -0.01270 C64 1 0.545403 0.133024 0.430691 11.00000 0.04005 0.02957 = 0.02269 0.00628 -0.01042 -0.02165 C65 1 0.504256 0.230193 0.416925 11.00000 0.02809 0.02831 = 0.02182 -0.00089 -0.00559 -0.01581 C66 1 0.539070 0.270605 0.356335 11.00000 0.02535 0.01975 = 0.02318 0.00150 -0.00730 -0.01049 C67 1 0.711353 0.348897 0.246611 11.00000 0.02245 0.01761 = 0.02317 -0.00154 -0.00125 -0.00557 C68 1 0.774318 0.333689 0.295627 11.00000 0.02045 0.02040 = 0.02844 0.00026 -0.00292 -0.00559 C69 1 0.827482 0.397632 0.308468 11.00000 0.01821 0.02901 = 0.03074 -0.00439 -0.00196 -0.00685 C70 1 0.820059 0.482458 0.270784 11.00000 0.02173 0.02434 = 0.03334 -0.00909 0.00494 -0.01024 C71 1 0.760396 0.500959 0.220718 11.00000 0.03262 0.02066 = 0.03228 -0.00053 0.00154 -0.01165 C72 1 0.708964 0.434810 0.209344 11.00000 0.03128 0.02205 = 0.02612 0.00116 -0.00420 -0.01003 C73 1 0.538492 0.336123 0.206480 11.00000 0.02954 0.03003 = 0.03027 0.00677 -0.00861 -0.00952 AFIX 137 H73A 2 0.488147 0.298778 0.216137 11.00000 -1.50000 H73B 2 0.552898 0.347609 0.157545 11.00000 -1.50000 H73C 2 0.511496 0.398750 0.229659 11.00000 -1.50000 AFIX 0 B1 3 0.644364 0.274271 0.233559 11.00000 0.02546 0.01880 = 0.02226 0.00146 -0.00447 -0.00759 PART 1 C74A 1 0.214553 0.227392 0.078773 31.00000 0.03518 0.03534 = 0.03647 -0.01599 -0.00213 -0.01055 C75A 1 0.293204 0.198319 0.114725 31.00000 0.04891 0.04076 = 0.03752 -0.01356 -0.01764 0.00992 AFIX 43 H75A 2 0.299020 0.140843 0.141923 31.00000 -1.20000 AFIX 0 C76A 1 0.363403 0.248402 0.113089 31.00000 0.03778 0.07127 = 0.06350 -0.03773 -0.01181 0.00088 AFIX 43 H76A 2 0.417270 0.224698 0.138591 31.00000 -1.20000 AFIX 0 C77A 1 0.358509 0.329709 0.076688 31.00000 0.03296 0.08944 = 0.07208 -0.04739 0.01047 -0.02175 AFIX 43 H77A 2 0.407783 0.364145 0.077302 31.00000 -1.20000 AFIX 0 C78A 1 0.285919 0.363192 0.039664 31.00000 0.06177 0.03952 = 0.04350 -0.01512 0.01584 -0.01905 AFIX 43 H78A 2 0.284443 0.420900 0.013261 31.00000 -1.20000 AFIX 0 C79A 1 0.209630 0.314516 0.038476 31.00000 0.02857 0.05048 = 0.03690 -0.01153 -0.00571 0.00287 AFIX 43 H79A 2 0.157233 0.338941 0.011879 31.00000 -1.20000 AFIX 0 C80A 1 0.133178 0.176726 0.081034 31.00000 0.07088 0.07621 = 0.07654 -0.02779 -0.00341 -0.04513 AFIX 137 H80A 2 0.070158 0.214526 0.108354 31.00000 -1.50000 H80B 2 0.154952 0.111645 0.101295 31.00000 -1.50000 H80C 2 0.121125 0.170821 0.034934 31.00000 -1.50000 AFIX 66 PART 2 C74B 1 0.261349 0.315887 0.037324 -31.00000 0.05815 C75B 1 0.184553 0.269523 0.043116 -31.00000 0.03234 AFIX 43 H75B 2 0.133210 0.289779 0.015325 -31.00000 -1.20000 AFIX 65 C76B 1 0.182878 0.193521 0.089568 -31.00000 0.05773 AFIX 43 H76B 2 0.130391 0.161833 0.093526 -31.00000 -1.20000 AFIX 65 C77B 1 0.257999 0.163883 0.130230 -31.00000 0.07649 AFIX 43 H77B 2 0.256854 0.111939 0.161978 -31.00000 -1.20000 AFIX 65 C78B 1 0.334796 0.210247 0.124439 -31.00000 0.05554 AFIX 43 H78B 2 0.386138 0.189990 0.152230 -31.00000 -1.20000 AFIX 65 C79B 1 0.336472 0.286249 0.077987 -31.00000 0.04511 AFIX 43 H79B 2 0.388960 0.317936 0.074029 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C80B 1 0.258463 0.387706 -0.008814 -31.00000 0.10747 AFIX 137 H80D 2 0.298969 0.361083 -0.051955 -31.00000 -1.50000 H80E 2 0.286539 0.436674 0.006674 -31.00000 -1.50000 H80F 2 0.187763 0.418033 -0.014998 -31.00000 -1.50000 AFIX 0 PART -1 C81 1 0.034853 0.532206 -0.021858 10.50000 0.03765 0.05320 = 0.02748 -0.00039 -0.00511 0.00689 C82 1 0.001182 0.459418 -0.045172 10.50000 0.04892 0.10497 = 0.05964 -0.04588 -0.02772 0.01986 AFIX 43 H82 2 0.014630 0.445728 -0.092175 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C83 1 -0.052648 0.405880 0.000298 10.50000 0.03427 0.07774 = 0.10430 -0.05677 -0.01285 -0.01075 AFIX 43 H83 2 -0.076604 0.357109 -0.016171 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C84 1 -0.070758 0.423930 0.068649 10.50000 0.03292 0.06092 = 0.09367 -0.02052 0.01183 -0.01764 AFIX 43 H84 2 -0.107429 0.387985 0.099390 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C85 1 -0.035111 0.494939 0.092337 10.50000 0.03484 0.05706 = 0.03015 -0.00764 0.00142 -0.01515 AFIX 43 H85 2 -0.045349 0.506993 0.139465 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C86 1 0.014876 0.547145 0.046825 10.50000 0.02789 0.03574 = 0.02230 -0.00448 -0.00446 -0.00050 AFIX 43 H86 2 0.037228 0.596802 0.063584 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C87 1 0.092568 0.592252 -0.068317 10.50000 0.12597 0.08500 = 0.04395 0.03220 0.01606 0.00516 AFIX 137 H87A 2 0.080325 0.656210 -0.048311 10.50000 -1.50000 H87B 2 0.069269 0.600720 -0.112305 10.50000 -1.50000 H87C 2 0.165601 0.558829 -0.074512 10.50000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM [Ti(N(C6H11)2)3(OP(C6H5)3)] [B(CH3)(C6F5)3] *1.5C7H8 in P-1 REM wR2 = 0.1301, GooF = S = 1.102, Restrained GooF = 1.102 for all data REM R1 = 0.0518 for 27967 Fo > 4sig(Fo) and 0.0634 for all 33017 data REM 1028 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0474 2.2382 REM Highest difference peak 0.999, deepest hole -0.604, 1-sigma level 0.063 Q1 1 0.8846 0.0350 0.0001 11.00000 0.05 1.00 Q2 1 0.2391 0.3556 0.0187 11.00000 0.05 0.99 Q3 1 0.7012 0.0200 0.0613 11.00000 0.05 0.87 Q4 1 0.8388 0.0834 0.0579 11.00000 0.05 0.84 Q5 1 0.9793 0.1477 0.0560 11.00000 0.05 0.82 Q6 1 0.2033 0.5367 0.2663 11.00000 0.05 0.65 Q7 1 0.7535 0.0714 0.0839 11.00000 0.05 0.65 ; _shelx_res_checksum 52733 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ti Ti1 0.18373(2) 0.73812(2) 0.28951(2) 0.01089(3) Uani d 1 . . P P1 0.39386(2) 0.83191(2) 0.27325(2) 0.01232(5) Uani d 1 . . O O1 0.29851(6) 0.79577(6) 0.28627(4) 0.01511(13) Uani d 1 . . N N1 0.22191(7) 0.63370(6) 0.22745(4) 0.01358(14) Uani d 1 . . N N2 0.13961(6) 0.69553(6) 0.37850(4) 0.01278(14) Uani d 1 . . N N3 0.06758(7) 0.83131(6) 0.26314(5) 0.01459(15) Uani d 1 . . C C1 0.27392(8) 0.66344(8) 0.16157(5) 0.01627(17) Uani d 1 . . H H1 0.268489 0.734286 0.164834 0.020 Uiso calc 1 . . C C2 0.22418(10) 0.65274(10) 0.10092(6) 0.0228(2) Uani d 1 . . H H2A 0.224265 0.583917 0.097677 0.027 Uiso calc 1 . . H H2B 0.152446 0.693057 0.108088 0.027 Uiso calc 1 . . C C3 0.28018(13) 0.68405(12) 0.03472(7) 0.0330(3) Uani d 1 . . H H3A 0.246831 0.675068 -0.003333 0.040 Uiso calc 1 . . H H3B 0.276138 0.754076 0.036657 0.040 Uiso calc 1 . . C C4 0.39139(13) 0.62480(13) 0.02228(7) 0.0346(3) Uani d 1 . . H H4A 0.426382 0.646969 -0.020474 0.041 Uiso calc 1 . . H H4B 0.395683 0.555153 0.017705 0.041 Uiso calc 1 . . C C5 0.44403(11) 0.63667(11) 0.08093(7) 0.0284(3) Uani d 1 . . H H5A 0.446256 0.705116 0.082157 0.034 Uiso calc 1 . . H H5B 0.515049 0.594629 0.073452 0.034 Uiso calc 1 . . C C6 0.38837(9) 0.60945(9) 0.14907(6) 0.01980(19) Uani d 1 . . H H6A 0.420353 0.624747 0.185970 0.024 Uiso calc 1 . . H H6B 0.396545 0.538357 0.150534 0.024 Uiso calc 1 . . C C7 0.21749(8) 0.53150(7) 0.22859(6) 0.01637(17) Uani d 1 . . H H7 0.264945 0.498732 0.188091 0.020 Uiso calc 1 . . C C8 0.11123(9) 0.52357(8) 0.22391(6) 0.01985(19) Uani d 1 . . H H8A 0.090058 0.555784 0.181602 0.024 Uiso calc 1 . . H H8B 0.061981 0.557731 0.262533 0.024 Uiso calc 1 . . C C9 0.10943(11) 0.41712(10) 0.22469(8) 0.0289(3) Uani d 1 . . H H9A 0.039123 0.414366 0.223770 0.035 Uiso calc 1 . . H H9B 0.153540 0.384673 0.183626 0.035 Uiso calc 1 . . C C10 0.14631(13) 0.36288(10) 0.28744(8) 0.0331(3) Uani d 1 . . H H10A 0.148711 0.293324 0.284938 0.040 Uiso calc 1 . . H H10B 0.097784 0.390419 0.328355 0.040 Uiso calc 1 . . C C11 0.25238(12) 0.37128(9) 0.29298(7) 0.0285(3) Uani d 1 . . H H11A 0.272415 0.340246 0.335865 0.034 Uiso calc 1 . . H H11B 0.302498 0.336208 0.255056 0.034 Uiso calc 1 . . C C12 0.25404(10) 0.47751(8) 0.29113(6) 0.0209(2) Uani d 1 . . H H12A 0.210011 0.510412 0.332070 0.025 Uiso calc 1 . . H H12B 0.324353 0.480307 0.291971 0.025 Uiso calc 1 . . C C13 0.22782(8) 0.66381(7) 0.41487(5) 0.01345(16) Uani d 1 . . H H13 0.289184 0.654740 0.378798 0.016 Uiso calc 1 . . C C14 0.24348(8) 0.56645(8) 0.45425(5) 0.01650(17) Uani d 1 . . H H14A 0.190653 0.572927 0.495135 0.020 Uiso calc 1 . . H H14B 0.237338 0.515166 0.425556 0.020 Uiso calc 1 . . C C15 0.34950(9) 0.53808(9) 0.47484(6) 0.0211(2) Uani d 1 . . H H15A 0.360253 0.474906 0.499623 0.025 Uiso calc 1 . . H H15B 0.401881 0.529853 0.433634 0.025 Uiso calc 1 . . C C16 0.36197(9) 0.61511(10) 0.51958(6) 0.0229(2) Uani d 1 . . H H16A 0.432541 0.596693 0.529360 0.027 Uiso calc 1 . . H H16B 0.315126 0.617890 0.563153 0.027 Uiso calc 1 . . C C17 0.33926(9) 0.71536(9) 0.48515(6) 0.0206(2) Uani d 1 . . H H17A 0.392960 0.715551 0.445584 0.025 Uiso calc 1 . . H H17B 0.340164 0.764965 0.517195 0.025 Uiso calc 1 . . C C18 0.23552(8) 0.74182(8) 0.46184(6) 0.01700(18) Uani d 1 . . H H18A 0.224662 0.805365 0.437536 0.020 Uiso calc 1 . . H H18B 0.181264 0.748616 0.501919 0.020 Uiso calc 1 . . C C19 0.03521(8) 0.69972(8) 0.41294(5) 0.01412(16) Uani d 1 . . H H19 -0.011166 0.741660 0.383214 0.017 Uiso calc 1 . . C C20 0.01124(8) 0.60065(8) 0.41753(6) 0.01755(18) Uani d 1 . . H H20A 0.033415 0.568953 0.372809 0.021 Uiso calc 1 . . H H20B 0.049367 0.557822 0.450487 0.021 Uiso calc 1 . . C C21 -0.10304(9) 0.61381(9) 0.43976(6) 0.0209(2) Uani d 1 . . H H21A -0.140678 0.652796 0.405106 0.025 Uiso calc 1 . . H H21B -0.116775 0.549250 0.443456 0.025 Uiso calc 1 . . C C22 -0.14084(9) 0.66486(10) 0.50781(6) 0.0245(2) Uani d 1 . . H H22A -0.110029 0.621966 0.543659 0.029 Uiso calc 1 . . H H22B -0.215737 0.677482 0.519085 0.029 Uiso calc 1 . . C C23 -0.11296(9) 0.76103(10) 0.50566(7) 0.0244(2) Uani d 1 . . H H23A -0.133469 0.790155 0.551253 0.029 Uiso calc 1 . . H H23B -0.151090 0.806881 0.474083 0.029 Uiso calc 1 . . C C24 0.00140(8) 0.74707(8) 0.48285(6) 0.01853(18) Uani d 1 . . H H24A 0.039743 0.705173 0.516088 0.022 Uiso calc 1 . . H H24B 0.016393 0.811001 0.480693 0.022 Uiso calc 1 . . C C25A 0.02967(11) 0.93444(9) 0.28598(7) 0.0167(2) Uani d 0.872(3) A 1 H H25A -0.040809 0.960850 0.275167 0.020 Uiso calc 0.872(3) A 1 C C26A 0.02251(15) 0.94324(11) 0.36217(8) 0.0304(4) Uani d 0.872(3) A 1 H H26A 0.090977 0.916063 0.374829 0.036 Uiso calc 0.872(3) A 1 H H26B -0.022496 0.904829 0.386210 0.036 Uiso calc 0.872(3) A 1 C C27A -0.0198(2) 1.05016(14) 0.38418(10) 0.0350(5) Uani d 0.872(3) A 1 H H27A -0.091268 1.074648 0.376503 0.042 Uiso calc 0.872(3) A 1 H H27B -0.019407 1.053797 0.433283 0.042 Uiso calc 0.872(3) A 1 C C28A 0.04142(18) 1.11465(12) 0.34602(11) 0.0373(4) Uani d 0.872(3) A 1 H H28A 0.110597 1.095878 0.358230 0.045 Uiso calc 0.872(3) A 1 H H28B 0.008383 1.183299 0.359195 0.045 Uiso calc 0.872(3) A 1 C C29A 0.04929(14) 1.10559(11) 0.27040(10) 0.0311(4) Uani d 0.872(3) A 1 H H29A 0.092797 1.145551 0.246529 0.037 Uiso calc 0.872(3) A 1 H H29B -0.019301 1.130965 0.257629 0.037 Uiso calc 0.872(3) A 1 C C30A 0.09460(15) 0.99918(14) 0.24809(14) 0.0224(3) Uani d 0.872(3) A 1 H H30A 0.165164 0.975131 0.257698 0.027 Uiso calc 0.872(3) A 1 H H30B 0.096964 0.995259 0.198687 0.027 Uiso calc 0.872(3) A 1 C C25B 0.0604(9) 0.9168(8) 0.3028(6) 0.0205(18) Uiso d 0.128(3) A 2 H H25B 0.105441 0.893450 0.337856 0.025 Uiso calc 0.128(3) A 2 C C26B -0.0456(10) 0.9620(10) 0.3405(7) 0.035(3) Uiso d 0.128(3) A 2 H H26C -0.070380 0.910254 0.367030 0.042 Uiso calc 0.128(3) A 2 H H26D -0.091527 0.988301 0.307015 0.042 Uiso calc 0.128(3) A 2 C C27B -0.0524(12) 1.0439(14) 0.3885(10) 0.033(4) Uiso d 0.128(3) A 2 H H27C -0.012487 1.018548 0.425409 0.040 Uiso calc 0.128(3) A 2 H H27D -0.124075 1.074429 0.408735 0.040 Uiso calc 0.128(3) A 2 C C28B -0.0055(15) 1.1207(13) 0.3417(9) 0.047(4) Uiso d 0.128(3) A 2 H H28C -0.051836 1.150061 0.308917 0.057 Uiso calc 0.128(3) A 2 H H28D -0.003997 1.173647 0.370680 0.057 Uiso calc 0.128(3) A 2 C C29B 0.0984(10) 1.0802(10) 0.3034(7) 0.037(3) Uiso d 0.128(3) A 2 H H29C 0.148550 1.060042 0.334833 0.044 Uiso calc 0.128(3) A 2 H H29D 0.117986 1.129536 0.271274 0.044 Uiso calc 0.128(3) A 2 C C30B 0.0950(14) 0.9918(13) 0.2651(8) 0.024(4) Uiso d 0.128(3) A 2 H H30C 0.050790 1.016111 0.230332 0.028 Uiso calc 0.128(3) A 2 H H30D 0.164545 0.962043 0.240791 0.028 Uiso calc 0.128(3) A 2 C C31 0.00393(8) 0.80786(8) 0.21756(6) 0.01763(18) Uani d 1 . . H H31 0.039993 0.740556 0.200795 0.021 Uiso calc 1 . . C C32 -0.10107(9) 0.80337(9) 0.25524(6) 0.0216(2) Uani d 1 . . H H32A -0.092285 0.757197 0.294026 0.026 Uiso calc 1 . . H H32B -0.140057 0.868514 0.273205 0.026 Uiso calc 1 . . C C33 -0.16072(11) 0.77042(12) 0.20778(8) 0.0322(3) Uani d 1 . . H H33A -0.125158 0.702644 0.193564 0.039 Uiso calc 1 . . H H33B -0.229385 0.771453 0.232384 0.039 Uiso calc 1 . . C C34 -0.17091(12) 0.83629(13) 0.14553(8) 0.0364(3) Uani d 1 . . H H34A -0.206840 0.811739 0.114880 0.044 Uiso calc 1 . . H H34B -0.211898 0.902895 0.159342 0.044 Uiso calc 1 . . C C35 -0.06702(11) 0.83962(12) 0.10843(7) 0.0312(3) Uani d 1 . . H H35A -0.075482 0.884664 0.069022 0.037 Uiso calc 1 . . H H35B -0.028422 0.773940 0.091256 0.037 Uiso calc 1 . . C C36 -0.00646(10) 0.87351(10) 0.15456(6) 0.0245(2) Uani d 1 . . H H36A 0.062078 0.871848 0.129452 0.029 Uiso calc 1 . . H H36B -0.041611 0.941547 0.168353 0.029 Uiso calc 1 . . C C37 0.43656(8) 0.84548(8) 0.18492(5) 0.01613(17) Uani d 1 . . C C38 0.36575(10) 0.89837(9) 0.14514(6) 0.0222(2) Uani d 1 . . H H38 0.295837 0.921024 0.164381 0.027 Uiso calc 1 . . C C39 0.39753(12) 0.91783(10) 0.07746(6) 0.0283(3) Uani d 1 . . H H39 0.349574 0.954707 0.050574 0.034 Uiso calc 1 . . C C40 0.49955(12) 0.88330(10) 0.04912(6) 0.0283(3) Uani d 1 . . H H40 0.521204 0.896258 0.002747 0.034 Uiso calc 1 . . C C41 0.56970(11) 0.83010(11) 0.08824(7) 0.0270(2) Uani d 1 . . H H41 0.639241 0.806355 0.068416 0.032 Uiso calc 1 . . C C42 0.53928(9) 0.81102(9) 0.15645(6) 0.0212(2) Uani d 1 . . H H42 0.587761 0.775027 0.183283 0.025 Uiso calc 1 . . C C43 0.49374(8) 0.75095(7) 0.31144(5) 0.01471(16) Uani d 1 . . C C44 0.50403(8) 0.65073(8) 0.31449(6) 0.01741(18) Uani d 1 . . H H44 0.459325 0.625060 0.294935 0.021 Uiso calc 1 . . C C45 0.57986(9) 0.58876(9) 0.34621(6) 0.0217(2) Uani d 1 . . H H45 0.586608 0.520723 0.348843 0.026 Uiso calc 1 . . C C46 0.64578(9) 0.62661(10) 0.37407(6) 0.0235(2) Uani d 1 . . H H46 0.697564 0.584098 0.395687 0.028 Uiso calc 1 . . C C47 0.63673(9) 0.72583(10) 0.37063(7) 0.0240(2) Uani d 1 . . H H47 0.682418 0.750974 0.389543 0.029 Uiso calc 1 . . C C48 0.56067(9) 0.78836(9) 0.33944(6) 0.01974(19) Uani d 1 . . H H48 0.554115 0.856366 0.337134 0.024 Uiso calc 1 . . C C49 0.36942(8) 0.94788(7) 0.31135(5) 0.01411(16) Uani d 1 . . C C50 0.33452(10) 0.95522(8) 0.38112(6) 0.0202(2) Uani d 1 . . H H50 0.322453 0.900095 0.406409 0.024 Uiso calc 1 . . C C51 0.31750(10) 1.04274(8) 0.41345(6) 0.0210(2) Uani d 1 . . H H51 0.293285 1.047817 0.460765 0.025 Uiso calc 1 . . C C52 0.33600(9) 1.12289(8) 0.37640(7) 0.0211(2) Uani d 1 . . H H52 0.323169 1.183218 0.398336 0.025 Uiso calc 1 . . C C53 0.37304(11) 1.11543(9) 0.30764(7) 0.0251(2) Uani d 1 . . H H53 0.386772 1.170282 0.282831 0.030 Uiso calc 1 . . C C54 0.39024(9) 1.02796(8) 0.27472(6) 0.0202(2) Uani d 1 . . H H54 0.415988 1.022838 0.227595 0.024 Uiso calc 1 . . F F1 0.86289(8) 0.23884(8) 0.15471(6) 0.0434(2) Uani d 1 . . F F2 0.93523(10) 0.13184(10) 0.04461(7) 0.0578(3) Uani d 1 . . F F3 0.82569(11) 0.02381(8) 0.00024(5) 0.0538(3) Uani d 1 . . F F4 0.64270(11) 0.01982(8) 0.07450(5) 0.0518(3) Uani d 1 . . F F5 0.56753(9) 0.12686(8) 0.18431(5) 0.0424(2) Uani d 1 . . F F6 0.72872(8) 0.06269(7) 0.28033(5) 0.0397(2) Uani d 1 . . F F7 0.66236(10) -0.01679(7) 0.39566(6) 0.0467(3) Uani d 1 . . F F8 0.51309(9) 0.09344(8) 0.48955(5) 0.0409(2) Uani d 1 . . F F9 0.43106(7) 0.28459(7) 0.46298(4) 0.03347(19) Uani d 1 . . F F10 0.49707(7) 0.36744(6) 0.34873(4) 0.02749(16) Uani d 1 . . F F11 0.78875(7) 0.25151(7) 0.33386(5) 0.03436(19) Uani d 1 . . F F12 0.88489(7) 0.37892(8) 0.35793(5) 0.0385(2) Uani d 1 . . F F13 0.86846(7) 0.54676(7) 0.28376(5) 0.0348(2) Uani d 1 . . F F14 0.75070(9) 0.58404(7) 0.18391(6) 0.0439(2) Uani d 1 . . F F15 0.65663(9) 0.45785(7) 0.15716(5) 0.0412(2) Uani d 1 . . C C55 0.70693(11) 0.19516(9) 0.17360(7) 0.0255(2) Uani d 1 . . C C56 0.80222(12) 0.18848(10) 0.13668(8) 0.0301(3) Uani d 1 . . C C57 0.84316(13) 0.13138(11) 0.07902(8) 0.0360(3) Uani d 1 . . C C58 0.78821(16) 0.07678(11) 0.05702(8) 0.0388(4) Uani d 1 . . C C59 0.69526(15) 0.07655(11) 0.09369(7) 0.0362(3) Uani d 1 . . C C60 0.65791(13) 0.13375(10) 0.15005(7) 0.0311(3) Uani d 1 . . C C61 0.61327(10) 0.21929(9) 0.30580(6) 0.0215(2) Uani d 1 . . C C62 0.65280(11) 0.12165(10) 0.32273(7) 0.0272(2) Uani d 1 . . C C63 0.62040(13) 0.07831(10) 0.38313(8) 0.0302(3) Uani d 1 . . C C64 0.54540(12) 0.13302(10) 0.43069(7) 0.0279(3) Uani d 1 . . C C65 0.50426(10) 0.23019(10) 0.41692(6) 0.0242(2) Uani d 1 . . C C66 0.53907(10) 0.27061(9) 0.35634(6) 0.0215(2) Uani d 1 . . C C67 0.71135(9) 0.34890(9) 0.24661(6) 0.0213(2) Uani d 1 . . C C68 0.77432(9) 0.33369(9) 0.29563(7) 0.0233(2) Uani d 1 . . C C69 0.82748(10) 0.39763(10) 0.30847(7) 0.0260(2) Uani d 1 . . C C70 0.82006(10) 0.48246(10) 0.27078(7) 0.0265(2) Uani d 1 . . C C71 0.76040(11) 0.50096(10) 0.22072(8) 0.0285(3) Uani d 1 . . C C72 0.70896(11) 0.43481(10) 0.20934(7) 0.0261(2) Uani d 1 . . C C73 0.53849(11) 0.33612(11) 0.20648(8) 0.0295(3) Uani d 1 . . H H73A 0.488147 0.298778 0.216137 0.044 Uiso calc 1 . . H H73B 0.552898 0.347609 0.157545 0.044 Uiso calc 1 . . H H73C 0.511496 0.398750 0.229659 0.044 Uiso calc 1 . . B B1 0.64436(11) 0.27427(10) 0.23356(7) 0.0219(2) Uani d 1 . . C C74A 0.21455(17) 0.22739(16) 0.07877(11) 0.0353(5) Uani d 0.764(4) B 1 C C75A 0.2932(2) 0.19832(19) 0.11473(13) 0.0451(7) Uani d 0.764(4) B 1 H H75A 0.299020 0.140843 0.141923 0.054 Uiso calc 0.764(4) B 1 C C76A 0.3634(2) 0.2484(3) 0.11309(18) 0.0588(9) Uani d 0.764(4) B 1 H H76A 0.417270 0.224698 0.138591 0.071 Uiso calc 0.764(4) B 1 C C77A 0.3585(2) 0.3297(3) 0.07669(18) 0.0642(10) Uani d 0.764(4) B 1 H H77A 0.407783 0.364145 0.077302 0.077 Uiso calc 0.764(4) B 1 C C78A 0.2859(2) 0.36319(19) 0.03966(14) 0.0496(7) Uani d 0.764(4) B 1 H H78A 0.284443 0.420900 0.013261 0.060 Uiso calc 0.764(4) B 1 C C79A 0.20963(17) 0.31452(19) 0.03848(12) 0.0410(6) Uani d 0.764(4) B 1 H H79A 0.157233 0.338941 0.011879 0.049 Uiso calc 0.764(4) B 1 C C80A 0.1332(3) 0.1767(3) 0.0810(2) 0.0693(10) Uani d 0.764(4) B 1 H H80A 0.070158 0.214526 0.108354 0.104 Uiso calc 0.764(4) B 1 H H80B 0.154952 0.111645 0.101295 0.104 Uiso calc 0.764(4) B 1 H H80C 0.121125 0.170821 0.034934 0.104 Uiso calc 0.764(4) B 1 C C74B 0.2613(5) 0.3159(4) 0.0373(3) 0.058(3) Uiso d 0.236(4) B 2 C C75B 0.1846(4) 0.2695(4) 0.0431(3) 0.0323(14) Uiso d 0.236(4) B 2 H H75B 0.133210 0.289779 0.015325 0.039 Uiso calc 0.236(4) B 2 C C76B 0.1829(5) 0.1935(5) 0.0896(3) 0.058(2) Uiso d 0.236(4) B 2 H H76B 0.130391 0.161833 0.093526 0.069 Uiso calc 0.236(4) B 2 C C77B 0.2580(6) 0.1639(5) 0.1302(4) 0.076(4) Uiso d 0.236(4) B 2 H H77B 0.256854 0.111939 0.161978 0.092 Uiso calc 0.236(4) B 2 C C78B 0.3348(5) 0.2102(6) 0.1244(3) 0.056(3) Uiso d 0.236(4) B 2 H H78B 0.386138 0.189990 0.152230 0.067 Uiso calc 0.236(4) B 2 C C79B 0.3365(4) 0.2862(5) 0.0780(3) 0.0451(19) Uiso d 0.236(4) B 2 H H79B 0.388960 0.317936 0.074029 0.054 Uiso calc 0.236(4) B 2 C C80B 0.2585(15) 0.3877(13) -0.0088(10) 0.107(6) Uiso d 0.236(4) B 2 H H80D 0.298969 0.361083 -0.051955 0.161 Uiso calc 0.236(4) B 2 H H80E 0.286539 0.436674 0.006674 0.161 Uiso calc 0.236(4) B 2 H H80F 0.187763 0.418033 -0.014998 0.161 Uiso calc 0.236(4) B 2 C C81 0.0349(3) 0.5322(3) -0.02186(17) 0.0435(8) Uani d 0.5 C -1 C C82 0.0012(9) 0.4594(9) -0.0452(6) 0.075(4) Uani d 0.5 C -1 H H82 0.014630 0.445728 -0.092175 0.090 Uiso calc 0.5 C -1 C C83 -0.0526(3) 0.4059(4) 0.0003(3) 0.0705(17) Uani d 0.5 C -1 H H83 -0.076604 0.357109 -0.016171 0.085 Uiso calc 0.5 C -1 C C84 -0.0708(5) 0.4239(7) 0.0686(5) 0.063(2) Uani d 0.5 C -1 H H84 -0.107429 0.387985 0.099390 0.076 Uiso calc 0.5 C -1 C C85 -0.0351(3) 0.4949(3) 0.09234(18) 0.0407(7) Uani d 0.5 C -1 H H85 -0.045349 0.506993 0.139465 0.049 Uiso calc 0.5 C -1 C C86 0.0149(6) 0.5471(5) 0.0468(3) 0.0301(9) Uani d 0.5 C -1 H H86 0.037228 0.596802 0.063584 0.036 Uiso calc 0.5 C -1 C C87 0.0926(8) 0.5923(8) -0.0683(4) 0.097(4) Uani d 0.5 C -1 H H87A 0.080325 0.656210 -0.048311 0.146 Uiso calc 0.5 C -1 H H87B 0.069269 0.600720 -0.112305 0.146 Uiso calc 0.5 C -1 H H87C 0.165601 0.558829 -0.074512 0.146 Uiso calc 0.5 C -1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Ti1 0.01189(7) 0.01054(7) 0.01084(7) -0.00382(5) -0.00240(5) 0.00025(5) P1 0.01357(10) 0.01121(10) 0.01317(10) -0.00491(8) -0.00254(8) 0.00043(8) O1 0.0156(3) 0.0150(3) 0.0169(3) -0.0073(3) -0.0036(3) 0.0008(3) N1 0.0161(4) 0.0110(3) 0.0143(3) -0.0046(3) -0.0027(3) 0.0001(3) N2 0.0127(3) 0.0141(3) 0.0121(3) -0.0042(3) -0.0028(3) 0.0007(3) N3 0.0162(4) 0.0127(3) 0.0153(4) -0.0034(3) -0.0047(3) -0.0006(3) C1 0.0206(4) 0.0146(4) 0.0136(4) -0.0047(3) -0.0026(3) -0.0007(3) C2 0.0262(5) 0.0260(5) 0.0161(4) -0.0053(4) -0.0060(4) -0.0003(4) C3 0.0467(8) 0.0370(7) 0.0159(5) -0.0133(6) -0.0057(5) 0.0045(5) C4 0.0439(8) 0.0446(8) 0.0177(5) -0.0215(7) 0.0063(5) -0.0070(5) C5 0.0314(6) 0.0341(7) 0.0219(5) -0.0179(5) 0.0064(5) -0.0060(5) C6 0.0192(5) 0.0217(5) 0.0186(5) -0.0075(4) 0.0004(4) -0.0029(4) C7 0.0182(4) 0.0128(4) 0.0181(4) -0.0049(3) -0.0015(3) -0.0015(3) C8 0.0195(5) 0.0199(5) 0.0218(5) -0.0091(4) 0.0003(4) -0.0058(4) C9 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0.4457 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag N1 Ti1 N2 . . 110.87(4) ? 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C4 C3 C2 . . 111.00(12) ? C4 C3 H3A . . 109.4 ? C2 C3 H3A . . 109.4 ? C4 C3 H3B . . 109.4 ? C2 C3 H3B . . 109.4 ? H3A C3 H3B . . 108.0 ? C3 C4 C5 . . 110.29(12) ? C3 C4 H4A . . 109.6 ? C5 C4 H4A . . 109.6 ? C3 C4 H4B . . 109.6 ? C5 C4 H4B . . 109.6 ? H4A C4 H4B . . 108.1 ? C4 C5 C6 . . 111.58(11) ? C4 C5 H5A . . 109.3 ? C6 C5 H5A . . 109.3 ? C4 C5 H5B . . 109.3 ? C6 C5 H5B . . 109.3 ? H5A C5 H5B . . 108.0 ? C5 C6 C1 . . 112.98(10) ? C5 C6 H6A . . 109.0 ? C1 C6 H6A . . 109.0 ? C5 C6 H6B . . 109.0 ? C1 C6 H6B . . 109.0 ? H6A C6 H6B . . 107.8 ? N1 C7 C12 . . 111.05(9) ? N1 C7 C8 . . 112.52(9) ? C12 C7 C8 . . 110.29(9) ? N1 C7 H7 . . 107.6 ? C12 C7 H7 . . 107.6 ? C8 C7 H7 . . 107.6 ? C7 C8 C9 . . 111.21(10) ? C7 C8 H8A . . 109.4 ? C9 C8 H8A . . 109.4 ? C7 C8 H8B . . 109.4 ? C9 C8 H8B . . 109.4 ? H8A C8 H8B . . 108.0 ? C10 C9 C8 . . 111.44(11) ? C10 C9 H9A . . 109.3 ? C8 C9 H9A . . 109.3 ? C10 C9 H9B . . 109.3 ? C8 C9 H9B . . 109.3 ? H9A C9 H9B . . 108.0 ? C9 C10 C11 . . 110.77(11) ? C9 C10 H10A . . 109.5 ? C11 C10 H10A . . 109.5 ? C9 C10 H10B . . 109.5 ? C11 C10 H10B . . 109.5 ? H10A C10 H10B . . 108.1 ? C12 C11 C10 . . 111.16(11) ? C12 C11 H11A . . 109.4 ? C10 C11 H11A . . 109.4 ? C12 C11 H11B . . 109.4 ? C10 C11 H11B . . 109.4 ? H11A C11 H11B . . 108.0 ? C7 C12 C11 . . 112.24(10) ? C7 C12 H12A . . 109.2 ? C11 C12 H12A . . 109.2 ? C7 C12 H12B . . 109.2 ? C11 C12 H12B . . 109.2 ? H12A C12 H12B . . 107.9 ? N2 C13 C14 . . 118.24(8) ? N2 C13 C18 . . 113.75(8) ? C14 C13 C18 . . 108.11(8) ? N2 C13 H13 . . 105.2 ? C14 C13 H13 . . 105.2 ? C18 C13 H13 . . 105.2 ? C15 C14 C13 . . 109.09(9) ? C15 C14 H14A . . 109.9 ? C13 C14 H14A . . 109.9 ? C15 C14 H14B . . 109.9 ? C13 C14 H14B . . 109.9 ? H14A C14 H14B . . 108.3 ? C16 C15 C14 . . 111.56(10) ? C16 C15 H15A . . 109.3 ? C14 C15 H15A . . 109.3 ? C16 C15 H15B . . 109.3 ? C14 C15 H15B . . 109.3 ? H15A C15 H15B . . 108.0 ? C15 C16 C17 . . 111.14(9) ? C15 C16 H16A . . 109.4 ? C17 C16 H16A . . 109.4 ? C15 C16 H16B . . 109.4 ? C17 C16 H16B . . 109.4 ? H16A C16 H16B . . 108.0 ? C16 C17 C18 . . 111.22(9) ? C16 C17 H17A . . 109.4 ? C18 C17 H17A . . 109.4 ? C16 C17 H17B . . 109.4 ? C18 C17 H17B . . 109.4 ? H17A C17 H17B . . 108.0 ? C17 C18 C13 . . 111.56(9) ? C17 C18 H18A . . 109.3 ? C13 C18 H18A . . 109.3 ? C17 C18 H18B . . 109.3 ? C13 C18 H18B . . 109.3 ? H18A C18 H18B . . 108.0 ? N2 C19 C24 . . 117.00(8) ? N2 C19 C20 . . 113.57(8) ? C24 C19 C20 . . 108.71(9) ? N2 C19 H19 . . 105.5 ? C24 C19 H19 . . 105.5 ? C20 C19 H19 . . 105.5 ? C21 C20 C19 . . 110.56(9) ? C21 C20 H20A . . 109.5 ? C19 C20 H20A . . 109.5 ? C21 C20 H20B . . 109.5 ? C19 C20 H20B . . 109.5 ? H20A C20 H20B . . 108.1 ? C22 C21 C20 . . 111.17(10) ? C22 C21 H21A . . 109.4 ? C20 C21 H21A . . 109.4 ? C22 C21 H21B . . 109.4 ? C20 C21 H21B . . 109.4 ? H21A C21 H21B . . 108.0 ? C21 C22 C23 . . 110.81(10) ? C21 C22 H22A . . 109.5 ? C23 C22 H22A . . 109.5 ? C21 C22 H22B . . 109.5 ? C23 C22 H22B . . 109.5 ? H22A C22 H22B . . 108.1 ? C22 C23 C24 . . 111.85(10) ? C22 C23 H23A . . 109.2 ? C24 C23 H23A . . 109.2 ? C22 C23 H23B . . 109.2 ? C24 C23 H23B . . 109.2 ? H23A C23 H23B . . 107.9 ? C23 C24 C19 . . 110.05(9) ? C23 C24 H24A . . 109.7 ? C19 C24 H24A . . 109.7 ? C23 C24 H24B . . 109.7 ? C19 C24 H24B . . 109.7 ? H24A C24 H24B . . 108.2 ? N3 C25A C26A . . 112.57(11) ? N3 C25A C30A . . 112.41(12) ? C26A C25A C30A . . 109.72(14) ? N3 C25A H25A . . 107.3 ? C26A C25A H25A . . 107.3 ? C30A C25A H25A . . 107.3 ? C25A C26A C27A . . 111.14(13) ? C25A C26A H26A . . 109.4 ? C27A C26A H26A . . 109.4 ? C25A C26A H26B . . 109.4 ? C27A C26A H26B . . 109.4 ? H26A C26A H26B . . 108.0 ? C28A C27A C26A . . 112.36(19) ? C28A C27A H27A . . 109.1 ? C26A C27A H27A . . 109.1 ? C28A C27A H27B . . 109.1 ? C26A C27A H27B . . 109.1 ? H27A C27A H27B . . 107.9 ? C27A C28A C29A . . 110.86(15) ? C27A C28A H28A . . 109.5 ? C29A C28A H28A . . 109.5 ? C27A C28A H28B . . 109.5 ? C29A C28A H28B . . 109.5 ? H28A C28A H28B . . 108.1 ? C28A C29A C30A . . 111.36(16) ? C28A C29A H29A . . 109.4 ? C30A C29A H29A . . 109.4 ? C28A C29A H29B . . 109.4 ? C30A C29A H29B . . 109.4 ? H29A C29A H29B . . 108.0 ? C29A C30A C25A . . 110.52(16) ? C29A C30A H30A . . 109.5 ? C25A C30A H30A . . 109.5 ? C29A C30A H30B . . 109.5 ? C25A C30A H30B . . 109.5 ? H30A C30A H30B . . 108.1 ? C30B C25B N3 . . 114.7(10) ? C30B C25B C26B . . 108.0(12) ? N3 C25B C26B . . 113.5(9) ? C30B C25B Ti1 . . 116.8(9) ? N3 C25B Ti1 . . 44.9(3) ? C26B C25B Ti1 . . 135.1(7) ? C30B C25B H25B . . 106.7 ? N3 C25B H25B . . 106.7 ? C26B C25B H25B . . 106.7 ? Ti1 C25B H25B . . 63.1 ? C25B C26B C27B . . 114.3(11) ? C25B C26B H26C . . 108.7 ? C27B C26B H26C . . 108.7 ? C25B C26B H26D . . 108.7 ? C27B C26B H26D . . 108.7 ? H26C C26B H26D . . 107.6 ? C26B C27B C28B . . 104.7(14) ? C26B C27B H27C . . 110.8 ? C28B C27B H27C . . 110.8 ? C26B C27B H27D . . 110.8 ? C28B C27B H27D . . 110.8 ? H27C C27B H27D . . 108.9 ? C29B C28B C27B . . 115.4(14) ? C29B C28B H28C . . 108.4 ? C27B C28B H28C . . 108.4 ? C29B C28B H28D . . 108.4 ? C27B C28B H28D . . 108.4 ? H28C C28B H28D . . 107.5 ? C28B C29B C30B . . 106.6(13) ? C28B C29B H29C . . 110.4 ? C30B C29B H29C . . 110.4 ? C28B C29B H29D . . 110.4 ? C30B C29B H29D . . 110.4 ? H29C C29B H29D . . 108.6 ? C25B C30B C29B . . 118.2(12) ? C25B C30B H30C . . 107.8 ? C29B C30B H30C . . 107.8 ? C25B C30B H30D . . 107.8 ? C29B C30B H30D . . 107.8 ? H30C C30B H30D . . 107.1 ? N3 C31 C36 . . 114.31(10) ? N3 C31 C32 . . 112.44(9) ? C36 C31 C32 . . 110.93(9) ? N3 C31 H31 . . 106.2 ? C36 C31 H31 . . 106.2 ? C32 C31 H31 . . 106.2 ? C33 C32 C31 . . 110.78(11) ? C33 C32 H32A . . 109.5 ? C31 C32 H32A . . 109.5 ? C33 C32 H32B . . 109.5 ? C31 C32 H32B . . 109.5 ? H32A C32 H32B . . 108.1 ? C34 C33 C32 . . 111.18(12) ? C34 C33 H33A . . 109.4 ? C32 C33 H33A . . 109.4 ? C34 C33 H33B . . 109.4 ? C32 C33 H33B . . 109.4 ? H33A C33 H33B . . 108.0 ? C35 C34 C33 . . 110.63(12) ? C35 C34 H34A . . 109.5 ? C33 C34 H34A . . 109.5 ? C35 C34 H34B . . 109.5 ? C33 C34 H34B . . 109.5 ? H34A C34 H34B . . 108.1 ? C34 C35 C36 . . 111.62(12) ? C34 C35 H35A . . 109.3 ? C36 C35 H35A . . 109.3 ? C34 C35 H35B . . 109.3 ? C36 C35 H35B . . 109.3 ? H35A C35 H35B . . 108.0 ? C31 C36 C35 . . 110.55(11) ? C31 C36 H36A . . 109.5 ? C35 C36 H36A . . 109.5 ? C31 C36 H36B . . 109.5 ? C35 C36 H36B . . 109.5 ? H36A C36 H36B . . 108.1 ? C38 C37 C42 . . 120.06(10) ? C38 C37 P1 . . 118.21(9) ? C42 C37 P1 . . 121.55(9) ? C39 C38 C37 . . 120.02(12) ? C39 C38 H38 . . 120.0 ? C37 C38 H38 . . 120.0 ? C38 C39 C40 . . 119.91(13) ? C38 C39 H39 . . 120.0 ? C40 C39 H39 . . 120.0 ? C41 C40 C39 . . 120.19(12) ? C41 C40 H40 . . 119.9 ? C39 C40 H40 . . 119.9 ? C40 C41 C42 . . 120.62(12) ? C40 C41 H41 . . 119.7 ? C42 C41 H41 . . 119.7 ? C41 C42 C37 . . 119.19(12) ? C41 C42 H42 . . 120.4 ? C37 C42 H42 . . 120.4 ? C44 C43 C48 . . 119.93(10) ? C44 C43 P1 . . 120.26(8) ? C48 C43 P1 . . 119.79(8) ? C45 C44 C43 . . 119.82(11) ? C45 C44 H44 . . 120.1 ? C43 C44 H44 . . 120.1 ? C46 C45 C44 . . 119.83(11) ? C46 C45 H45 . . 120.1 ? C44 C45 H45 . . 120.1 ? C47 C46 C45 . . 120.68(11) ? C47 C46 H46 . . 119.7 ? C45 C46 H46 . . 119.7 ? C46 C47 C48 . . 119.85(12) ? C46 C47 H47 . . 120.1 ? C48 C47 H47 . . 120.1 ? C47 C48 C43 . . 119.88(11) ? C47 C48 H48 . . 120.1 ? C43 C48 H48 . . 120.1 ? C54 C49 C50 . . 119.81(10) ? C54 C49 P1 . . 122.14(8) ? C50 C49 P1 . . 117.93(8) ? C51 C50 C49 . . 120.17(10) ? C51 C50 H50 . . 119.9 ? C49 C50 H50 . . 119.9 ? C50 C51 C52 . . 119.73(11) ? C50 C51 H51 . . 120.1 ? C52 C51 H51 . . 120.1 ? C53 C52 C51 . . 120.38(11) ? C53 C52 H52 . . 119.8 ? C51 C52 H52 . . 119.8 ? C52 C53 C54 . . 120.30(11) ? C52 C53 H53 . . 119.8 ? C54 C53 H53 . . 119.8 ? C53 C54 C49 . . 119.56(11) ? C53 C54 H54 . . 120.2 ? C49 C54 H54 . . 120.2 ? C56 C55 C60 . . 112.93(13) ? C56 C55 B1 . . 127.02(12) ? C60 C55 B1 . . 119.62(13) ? F1 C56 C55 . . 120.93(13) ? F1 C56 C57 . . 115.29(14) ? C55 C56 C57 . . 123.78(15) ? F2 C57 C58 . . 120.30(15) ? F2 C57 C56 . . 119.89(16) ? C58 C57 C56 . . 119.80(16) ? F3 C58 C59 . . 120.72(17) ? F3 C58 C57 . . 120.26(18) ? C59 C58 C57 . . 119.02(14) ? F4 C59 C58 . . 119.65(15) ? F4 C59 C60 . . 121.14(17) ? C58 C59 C60 . . 119.21(15) ? F5 C60 C59 . . 115.31(14) ? F5 C60 C55 . . 119.60(13) ? C59 C60 C55 . . 125.09(15) ? C66 C61 C62 . . 113.23(11) ? C66 C61 B1 . . 120.19(11) ? C62 C61 B1 . . 126.56(12) ? F6 C62 C63 . . 115.29(12) ? F6 C62 C61 . . 120.66(12) ? C63 C62 C61 . . 124.04(13) ? F7 C63 C64 . . 119.77(13) ? F7 C63 C62 . . 120.45(14) ? C64 C63 C62 . . 119.78(12) ? F8 C64 C63 . . 121.14(13) ? F8 C64 C65 . . 120.19(14) ? C63 C64 C65 . . 118.68(12) ? F9 C65 C64 . . 119.33(12) ? F9 C65 C66 . . 120.96(12) ? C64 C65 C66 . . 119.71(13) ? F10 C66 C65 . . 115.29(12) ? F10 C66 C61 . . 120.15(11) ? C65 C66 C61 . . 124.55(12) ? C68 C67 C72 . . 113.09(11) ? C68 C67 B1 . . 124.27(11) ? C72 C67 B1 . . 122.64(11) ? F11 C68 C69 . . 115.05(12) ? F11 C68 C67 . . 120.43(11) ? C69 C68 C67 . . 124.51(12) ? F12 C69 C70 . . 119.48(12) ? F12 C69 C68 . . 121.00(13) ? C70 C69 C68 . . 119.51(13) ? F13 C70 C71 . . 120.72(13) ? F13 C70 C69 . . 120.45(13) ? C71 C70 C69 . . 118.81(12) ? F14 C71 C70 . . 119.92(12) ? F14 C71 C72 . . 120.29(14) ? C70 C71 C72 . . 119.79(13) ? F15 C72 C71 . . 114.88(12) ? F15 C72 C67 . . 120.83(12) ? C71 C72 C67 . . 124.26(13) ? B1 C73 H73A . . 109.5 ? B1 C73 H73B . . 109.5 ? H73A C73 H73B . . 109.5 ? B1 C73 H73C . . 109.5 ? H73A C73 H73C . . 109.5 ? H73B C73 H73C . . 109.5 ? C73 B1 C55 . . 105.79(11) ? C73 B1 C61 . . 108.25(10) ? C55 B1 C61 . . 111.81(10) ? C73 B1 C67 . . 110.26(10) ? C55 B1 C67 . . 111.47(10) ? C61 B1 C67 . . 109.17(10) ? C75A C74A C79A . . 116.4(2) ? C75A C74A C80A . . 124.4(3) ? C79A C74A C80A . . 119.2(3) ? C76A C75A C74A . . 122.5(3) ? C76A C75A H75A . . 118.8 ? C74A C75A H75A . . 118.8 ? C77A C76A C75A . . 121.5(3) ? C77A C76A H76A . . 119.3 ? C75A C76A H76A . . 119.3 ? C78A C77A C76A . . 120.6(3) ? C78A C77A H77A . . 119.7 ? C76A C77A H77A . . 119.7 ? C77A C78A C79A . . 121.3(3) ? C77A C78A H78A . . 119.4 ? C79A C78A H78A . . 119.4 ? C78A C79A C74A . . 117.8(2) ? C78A C79A H79A . . 121.1 ? C74A C79A H79A . . 121.1 ? C74A C80A H80A . . 109.5 ? C74A C80A H80B . . 109.5 ? H80A C80A H80B . . 109.5 ? C74A C80A H80C . . 109.5 ? H80A C80A H80C . . 109.5 ? H80B C80A H80C . . 109.5 ? C80B C74B C75B . . 116.6(9) ? C80B C74B C79B . . 123.4(9) ? C75B C74B C79B . . 120.0 ? C74B C75B C76B . . 120.0 ? C74B C75B H75B . . 120.0 ? C76B C75B H75B . . 120.0 ? C77B C76B C75B . . 120.0 ? C77B C76B H76B . . 120.0 ? C75B C76B H76B . . 120.0 ? C76B C77B C78B . . 120.0 ? C76B C77B H77B . . 120.0 ? C78B C77B H77B . . 120.0 ? C79B C78B C77B . . 120.0 ? C79B C78B H78B . . 120.0 ? C77B C78B H78B . . 120.0 ? C78B C79B C74B . . 120.0 ? C78B C79B H79B . . 120.0 ? C74B C79B H79B . . 120.0 ? C74B C80B H80D . . 109.5 ? C74B C80B H80E . . 109.5 ? H80D C80B H80E . . 109.5 ? C74B C80B H80F . . 109.5 ? H80D C80B H80F . . 109.5 ? H80E C80B H80F . . 109.5 ? C86 C81 C82 . . 117.0(7) ? C86 C81 C87 . . 120.2(6) ? C82 C81 C87 . . 122.8(7) ? C81 C82 C83 . . 120.4(9) ? C81 C82 H82 . . 119.8 ? C83 C82 H82 . . 119.8 ? C84 C83 C82 . . 120.2(7) ? C84 C83 H83 . . 119.9 ? C82 C83 H83 . . 119.9 ? C83 C84 C85 . . 119.6(6) ? C83 C84 H84 . . 120.2 ? C85 C84 H84 . . 120.2 ? C86 C85 C84 . . 118.9(6) ? C86 C85 H85 . . 120.6 ? C84 C85 H85 . . 120.6 ? C85 C86 C81 . . 123.9(7) ? C85 C86 H86 . . 118.0 ? C81 C86 H86 . . 118.0 ? C81 C87 H87A . . 109.5 ? C81 C87 H87B . . 109.5 ? H87A C87 H87B . . 109.5 ? C81 C87 H87C . . 109.5 ? H87A C87 H87C . . 109.5 ? H87B C87 H87C . . 109.5 ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Ti1 N1 . 1.9009(9) ? Ti1 N2 . 1.9047(9) ? Ti1 N3 . 1.9102(9) ? Ti1 O1 . 1.9782(8) ? Ti1 C25B . 2.644(11) ? P1 O1 . 1.5269(8) ? P1 C37 . 1.7845(11) ? P1 C49 . 1.7884(10) ? P1 C43 . 1.7889(11) ? N1 C7 . 1.4786(13) ? N1 C1 . 1.4898(14) ? N2 C19 . 1.4784(13) ? N2 C13 . 1.4794(13) ? N3 C25B . 1.470(10) ? N3 C31 . 1.4866(14) ? N3 C25A . 1.4914(15) ? C1 C2 . 1.5331(16) ? C1 C6 . 1.5405(16) ? C1 H1 . 1.0000 ? C2 C3 . 1.5267(19) ? C2 H2A . 0.9900 ? C2 H2B . 0.9900 ? C3 C4 . 1.521(2) ? C3 H3A . 0.9900 ? C3 H3B . 0.9900 ? C4 C5 . 1.528(2) ? C4 H4A . 0.9900 ? C4 H4B . 0.9900 ? C5 C6 . 1.5336(17) ? C5 H5A . 0.9900 ? C5 H5B . 0.9900 ? C6 H6A . 0.9900 ? C6 H6B . 0.9900 ? C7 C12 . 1.5186(16) ? C7 C8 . 1.5283(16) ? C7 H7 . 1.0000 ? C8 C9 . 1.5286(17) ? C8 H8A . 0.9900 ? C8 H8B . 0.9900 ? C9 C10 . 1.525(2) ? C9 H9A . 0.9900 ? C9 H9B . 0.9900 ? C10 C11 . 1.532(2) ? C10 H10A . 0.9900 ? C10 H10B . 0.9900 ? C11 C12 . 1.5239(17) ? C11 H11A . 0.9900 ? C11 H11B . 0.9900 ? C12 H12A . 0.9900 ? C12 H12B . 0.9900 ? C13 C14 . 1.5376(14) ? C13 C18 . 1.5407(15) ? C13 H13 . 1.0000 ? C14 C15 . 1.5327(16) ? C14 H14A . 0.9900 ? C14 H14B . 0.9900 ? C15 C16 . 1.5265(19) ? C15 H15A . 0.9900 ? C15 H15B . 0.9900 ? C16 C17 . 1.5267(17) ? C16 H16A . 0.9900 ? C16 H16B . 0.9900 ? C17 C18 . 1.5280(15) ? C17 H17A . 0.9900 ? C17 H17B . 0.9900 ? C18 H18A . 0.9900 ? C18 H18B . 0.9900 ? C19 C24 . 1.5340(15) ? C19 C20 . 1.5379(15) ? C19 H19 . 1.0000 ? C20 C21 . 1.5305(15) ? C20 H20A . 0.9900 ? C20 H20B . 0.9900 ? C21 C22 . 1.5260(17) ? C21 H21A . 0.9900 ? C21 H21B . 0.9900 ? C22 C23 . 1.5262(19) ? C22 H22A . 0.9900 ? C22 H22B . 0.9900 ? C23 C24 . 1.5313(16) ? C23 H23A . 0.9900 ? C23 H23B . 0.9900 ? C24 H24A . 0.9900 ? C24 H24B . 0.9900 ? C25A C26A . 1.524(2) ? C25A C30A . 1.546(2) ? C25A H25A . 1.0000 ? C26A C27A . 1.538(2) ? C26A H26A . 0.9900 ? C26A H26B . 0.9900 ? C27A C28A . 1.512(4) ? C27A H27A . 0.9900 ? C27A H27B . 0.9900 ? C28A C29A . 1.512(3) ? C28A H28A . 0.9900 ? C28A H28B . 0.9900 ? C29A C30A . 1.536(2) ? C29A H29A . 0.9900 ? C29A H29B . 0.9900 ? C30A H30A . 0.9900 ? C30A H30B . 0.9900 ? C25B C30B . 1.420(19) ? C25B C26B . 1.513(17) ? C25B H25B . 1.0000 ? C26B C27B . 1.53(2) ? C26B H26C . 0.9900 ? C26B H26D . 0.9900 ? C27B C28B . 1.60(2) ? C27B H27C . 0.9900 ? C27B H27D . 0.9900 ? C28B C29B . 1.48(2) ? C28B H28C . 0.9900 ? C28B H28D . 0.9900 ? C29B C30B . 1.53(2) ? C29B H29C . 0.9900 ? C29B H29D . 0.9900 ? C30B H30C . 0.9900 ? C30B H30D . 0.9900 ? C31 C36 . 1.5295(16) ? C31 C32 . 1.5363(17) ? C31 H31 . 1.0000 ? C32 C33 . 1.5357(18) ? C32 H32A . 0.9900 ? C32 H32B . 0.9900 ? C33 C34 . 1.519(2) ? C33 H33A . 0.9900 ? C33 H33B . 0.9900 ? C34 C35 . 1.514(2) ? C34 H34A . 0.9900 ? C34 H34B . 0.9900 ? C35 C36 . 1.5324(19) ? C35 H35A . 0.9900 ? C35 H35B . 0.9900 ? C36 H36A . 0.9900 ? C36 H36B . 0.9900 ? C37 C38 . 1.3968(16) ? C37 C42 . 1.3981(16) ? C38 C39 . 1.3888(17) ? C38 H38 . 0.9500 ? C39 C40 . 1.389(2) ? C39 H39 . 0.9500 ? C40 C41 . 1.384(2) ? C40 H40 . 0.9500 ? C41 C42 . 1.3936(17) ? C41 H41 . 0.9500 ? C42 H42 . 0.9500 ? C43 C44 . 1.3984(15) ? C43 C48 . 1.3998(15) ? C44 C45 . 1.3904(16) ? C44 H44 . 0.9500 ? C45 C46 . 1.3903(19) ? C45 H45 . 0.9500 ? C46 C47 . 1.3874(19) ? C46 H46 . 0.9500 ? C47 C48 . 1.3897(16) ? C47 H47 . 0.9500 ? C48 H48 . 0.9500 ? C49 C54 . 1.3942(15) ? C49 C50 . 1.3989(15) ? C50 C51 . 1.3867(16) ? C50 H50 . 0.9500 ? C51 C52 . 1.3881(17) ? C51 H51 . 0.9500 ? C52 C53 . 1.3849(19) ? C52 H52 . 0.9500 ? C53 C54 . 1.3916(17) ? C53 H53 . 0.9500 ? C54 H54 . 0.9500 ? F1 C56 . 1.3548(19) ? F2 C57 . 1.343(2) ? F3 C58 . 1.3488(18) ? F4 C59 . 1.3436(19) ? F5 C60 . 1.3473(19) ? F6 C62 . 1.3490(17) ? F7 C63 . 1.3470(16) ? F8 C64 . 1.3386(15) ? F9 C65 . 1.3442(16) ? F10 C66 . 1.3531(14) ? F11 C68 . 1.3488(15) ? F12 C69 . 1.3451(17) ? F13 C70 . 1.3420(15) ? F14 C71 . 1.3458(16) ? F15 C72 . 1.3476(17) ? C55 C56 . 1.379(2) ? C55 C60 . 1.398(2) ? C55 B1 . 1.6526(19) ? C56 C57 . 1.398(2) ? C57 C58 . 1.371(3) ? C58 C59 . 1.369(3) ? C59 C60 . 1.374(2) ? C61 C66 . 1.3887(18) ? C61 C62 . 1.3932(17) ? C61 B1 . 1.6545(18) ? C62 C63 . 1.389(2) ? C63 C64 . 1.376(2) ? C64 C65 . 1.376(2) ? C65 C66 . 1.3823(18) ? C67 C68 . 1.3925(18) ? C67 C72 . 1.3936(17) ? C67 B1 . 1.6573(18) ? C68 C69 . 1.3856(18) ? C69 C70 . 1.377(2) ? C70 C71 . 1.376(2) ? C71 C72 . 1.3849(19) ? C73 B1 . 1.649(2) ? C73 H73A . 0.9800 ? C73 H73B . 0.9800 ? C73 H73C . 0.9800 ? C74A C75A . 1.364(3) ? C74A C79A . 1.435(4) ? C74A C80A . 1.496(4) ? C75A C76A . 1.356(5) ? C75A H75A . 0.9500 ? C76A C77A . 1.326(5) ? C76A H76A . 0.9500 ? C77A C78A . 1.318(5) ? C77A H77A . 0.9500 ? C78A C79A . 1.425(4) ? C78A H78A . 0.9500 ? C79A H79A . 0.9500 ? C80A H80A . 0.9800 ? C80A H80B . 0.9800 ? C80A H80C . 0.9800 ? C74B C80B . 1.336(19) ? C74B C75B . 1.3900 ? C74B C79B . 1.3900 ? C75B C76B . 1.3900 ? C75B H75B . 0.9500 ? C76B C77B . 1.3900 ? C76B H76B . 0.9500 ? C77B C78B . 1.3900 ? C77B H77B . 0.9500 ? C78B C79B . 1.3900 ? C78B H78B . 0.9500 ? C79B H79B . 0.9500 ? C80B H80D . 0.9800 ? C80B H80E . 0.9800 ? C80B H80F . 0.9800 ? C81 C86 . 1.375(8) ? C81 C82 . 1.389(12) ? C81 C87 . 1.509(9) ? C82 C83 . 1.405(13) ? C82 H82 . 0.9500 ? C83 C84 . 1.377(11) ? C83 H83 . 0.9500 ? C84 C85 . 1.387(9) ? C84 H84 . 0.9500 ? C85 C86 . 1.364(7) ? C85 H85 . 0.9500 ? C86 H86 . 0.9500 ? C87 H87A . 0.9800 ? C87 H87B . 0.9800 ? 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