#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2022-11-08 19:24:44 +0000 (Tue, 08 Nov 2022) $ #$Revision: 279110 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/2/24/42/2244211.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2244211 loop_ _publ_author_name 'Banna, Md. Hasan Al' 'Ansary, Md. Rezaul Haque' 'Miyatake, Ryuta' 'Sheikh, Md. Chanmiya' 'Zangrando, Ennio' _publ_section_title ; Crystal structure of ethyl 4-[(4-methylbenzyl)oxy]benzoate ; _journal_coeditor_code WM5660 _journal_issue 10 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E' _journal_page_first 1077 _journal_page_last 1080 _journal_paper_doi 10.1107/S2056989022009380 _journal_volume 78 _journal_year 2022 _chemical_formula_iupac 'C17 H18 O3' _chemical_formula_moiety 'C17 H18 O3' _chemical_formula_sum 'C17 H18 O3' _chemical_formula_weight 270.31 _chemical_name_systematic ; Ethyl 4-[(4-methylbenzyl)oxy]benzoate ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 4 _space_group_name_Hall 'P 2yb' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2019/2 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 95.360(7) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 6 _cell_length_a 16.1906(10) _cell_length_b 7.5752(4) _cell_length_c 17.7591(9) _cell_measurement_reflns_used 13948 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_theta_max 27.50 _cell_measurement_theta_min 2.31 _cell_volume 2168.6(2) _computing_cell_refinement ; CrystalStructure (Rigaku, 2018) ; _computing_data_collection ; CrystalStructure (Rigaku, 2018) ; _computing_data_reduction ; CrystalStructure (Rigaku, 2018) ; _computing_molecular_graphics ; DIAMOND (Brandenburg, 1999) ; _computing_publication_material ; WinGX (Farrugia, 2012) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 10.000 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku R-AXIS RAPID' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71075 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0424 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0538 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_number 16200 _diffrn_reflns_theta_full 25.028 _diffrn_reflns_theta_max 25.028 _diffrn_reflns_theta_min 2.522 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.084 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.996 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.533 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (ABSCOR; Higashi, 1995) ; _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.242 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_F_000 864 _exptl_crystal_size_max 0.300 _exptl_crystal_size_mid 0.200 _exptl_crystal_size_min 0.050 _refine_diff_density_max 0.160 _refine_diff_density_min -0.172 _refine_ls_abs_structure_details ; Refined as an inversion twin ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.6(14) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.971 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 560 _refine_ls_number_reflns 7609 _refine_ls_number_restraints 5 _refine_ls_restrained_S_all 0.970 _refine_ls_R_factor_all 0.0804 _refine_ls_R_factor_gt 0.0506 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0667P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1118 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1254 _reflns_number_gt 5301 _reflns_number_total 7609 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file wm5660sup1.cif _cod_data_source_block I _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21' _cod_database_code 2244211 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.975 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.996 _shelx_hkl_file ; 0 0 3 2.88 0.20 0 0 -3 2.67 0.19 0 0 4 16.03 0.54 0 0 -4 16.49 0.58 0 0 5 13.10 0.54 0 0 -5 12.95 0.58 0 0 6 1.08 0.77 0 0 -6 1.54 0.79 0 0 7 231.54 3.88 0 0 -7 231.84 4.02 0 0 8 566.19 9.31 0 0 -8 562.08 9.46 0 0 9 0.39 1.01 0 0 9 0.11 0.64 0 0 -9 -2.08 0.75 0 0 10 21.98 2.34 0 0 10 23.10 1.02 0 0 -10 20.16 1.22 0 0 11 3.65 1.65 0 0 11 2.58 0.64 0 0 -11 3.34 0.69 0 0 12 7.43 1.83 0 0 12 4.91 0.71 0 0 -12 5.19 0.78 0 0 13 32.16 1.98 0 0 -13 25.53 1.46 0 0 14 1.70 1.91 0 0 14 0.68 0.64 0 0 -14 3.55 0.77 0 0 15 1.91 1.79 0 0 -15 -0.94 0.76 0 0 16 0.91 2.15 0 0 -16 1.73 0.87 0 0 17 30.79 2.52 0 0 -17 25.08 1.23 0 0 18 1.28 2.27 0 0 -18 2.01 0.61 0 0 19 1.32 2.16 0 0 -19 0.42 0.45 0 0 -19 0.51 0.45 0 0 20 -0.41 1.43 0 0 21 0.93 1.50 0 0 22 0.39 2.23 0 -1 0 -0.12 0.20 0 1 1 395.50 5.66 0 1 1 427.29 5.53 0 1 -1 411.11 5.77 0 -1 1 404.32 5.57 0 -1 -1 385.25 5.50 0 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-1.20000 AFIX 0 C8 1 0.034510 0.234940 0.080619 11.00000 0.04048 0.04964 = 0.05510 -0.00218 0.00850 -0.00565 AFIX 23 H8A 2 -0.012131 0.317425 0.085443 11.00000 -1.20000 H8B 2 0.019711 0.119154 0.101448 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.108012 0.314272 0.199184 11.00000 0.03998 0.04670 = 0.05235 -0.00369 0.00805 0.00262 C10 1 0.176716 0.394143 0.236527 11.00000 0.04364 0.05976 = 0.06569 -0.00800 0.01370 -0.00840 AFIX 43 H10 2 0.219776 0.438259 0.208893 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.182436 0.409488 0.314299 11.00000 0.04367 0.05861 = 0.07077 -0.01172 0.00300 -0.00899 AFIX 43 H11 2 0.229986 0.463783 0.339851 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.120044 0.347116 0.355950 11.00000 0.04086 0.05216 = 0.05611 -0.00575 0.00376 0.00254 C13 1 0.051497 0.266676 0.317794 11.00000 0.04014 0.05027 = 0.05928 -0.00291 0.00794 -0.00321 AFIX 43 H13 2 0.008507 0.222475 0.345492 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.044845 0.249808 0.239223 11.00000 0.03716 0.05213 = 0.05647 -0.00761 0.00247 -0.00335 AFIX 43 H14 2 -0.002383 0.194827 0.213432 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.129337 0.368723 0.439618 11.00000 0.04506 0.06853 = 0.06126 -0.01249 0.00295 0.00290 C16 1 0.062943 0.357961 0.552887 11.00000 0.07163 0.11162 = 0.04765 -0.01045 0.00518 0.00354 AFIX 23 H16A 2 0.079550 0.481406 0.564682 11.00000 -1.20000 H16B 2 0.103932 0.278330 0.580244 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 -0.019777 0.324179 0.576507 11.00000 0.08593 0.11078 = 0.06143 -0.00247 0.01181 -0.01238 AFIX 137 H17A 2 -0.059461 0.407351 0.551013 11.00000 -1.20000 H17B 2 -0.018733 0.339427 0.631386 11.00000 -1.20000 H17C 2 -0.036552 0.203129 0.562945 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.307259 0.829966 1.170486 11.00000 0.04131 0.03862 = 0.06308 0.00052 0.00354 -0.00335 C19 1 0.362597 0.737099 1.219473 11.00000 0.04215 0.04947 = 0.06639 0.00009 0.00879 0.00361 AFIX 43 H19 2 0.406274 0.672221 1.200302 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.354549 0.738291 1.296924 11.00000 0.04893 0.05776 = 0.06716 0.01083 -0.00071 0.00017 AFIX 43 H20 2 0.393475 0.675592 1.330204 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.290678 0.829486 1.326017 11.00000 0.06280 0.05319 = 0.06334 -0.00098 0.01109 -0.01105 C22 1 0.234700 0.918477 1.276477 11.00000 0.05460 0.05843 = 0.07678 -0.00872 0.01392 0.00844 AFIX 43 H22 2 0.189626 0.979302 1.295321 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.243299 0.920413 1.199460 11.00000 0.05104 0.05337 = 0.06654 -0.00379 0.00126 0.00628 AFIX 43 H23 2 0.204792 0.984611 1.166346 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.282735 0.833396 1.411025 11.00000 0.09315 0.08827 = 0.06716 -0.00285 0.01865 -0.01083 AFIX 137 H24A 2 0.336608 0.806262 1.438416 11.00000 -1.20000 H24B 2 0.241827 0.745422 1.423610 11.00000 -1.20000 H24C 2 0.264674 0.951011 1.425594 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.315864 0.831011 1.087402 11.00000 0.04034 0.05453 = 0.06189 -0.00657 0.00464 -0.00656 AFIX 23 H25A 2 0.312822 0.953494 1.067897 11.00000 -1.20000 H25B 2 0.370048 0.780204 1.077218 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.244574 0.714996 0.973604 11.00000 0.03627 0.03767 = 0.05569 -0.00204 0.00503 0.00335 C27 1 0.178993 0.612786 0.941104 11.00000 0.03305 0.03982 = 0.06932 0.00030 0.01041 0.00100 AFIX 43 H27 2 0.142358 0.556082 0.972200 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.167638 0.594518 0.863514 11.00000 0.03204 0.04069 = 0.07329 -0.00519 0.00197 0.00079 AFIX 43 H28 2 0.122810 0.525418 0.841335 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.221216 0.676334 0.817346 11.00000 0.03394 0.04299 = 0.06000 -0.00461 0.00304 0.00449 C30 1 0.287647 0.772909 0.850742 11.00000 0.03912 0.04284 = 0.06220 -0.00297 0.01150 -0.00062 AFIX 43 H30 2 0.325151 0.826994 0.819724 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.300230 0.791832 0.928640 11.00000 0.03643 0.04426 = 0.06187 -0.00427 0.00326 -0.00448 AFIX 43 H31 2 0.346440 0.856677 0.950938 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.203888 0.660848 0.734577 11.00000 0.03885 0.05127 = 0.06537 -0.01300 0.00680 -0.00034 C33 1 0.243594 0.747209 0.614044 11.00000 0.06444 0.10512 = 0.05568 -0.02210 0.01823 -0.01822 AFIX 23 H33A 2 0.220428 0.632046 0.596184 11.00000 -1.20000 H33B 2 0.296151 0.766405 0.590866 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.184044 0.890162 0.590231 11.00000 0.08391 0.14104 = 0.06677 0.00938 0.00563 -0.00043 AFIX 137 H34A 2 0.174983 0.892892 0.534905 11.00000 -1.20000 H34B 2 0.206633 1.003831 0.608704 11.00000 -1.20000 H34C 2 0.131214 0.868111 0.611367 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.465486 0.288926 1.310102 11.00000 0.04058 0.04322 = 0.06375 0.00639 0.00641 0.00449 C36 1 0.526422 0.390227 1.349103 11.00000 0.04293 0.05007 = 0.07628 0.00735 0.00553 -0.00283 AFIX 43 H36 2 0.574469 0.421203 1.325178 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.518990 0.447470 1.422167 11.00000 0.05081 0.05035 = 0.07662 0.00003 -0.00260 -0.00667 AFIX 43 H37 2 0.562457 0.514344 1.448032 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 0.448622 0.408125 1.458051 11.00000 0.06021 0.04786 = 0.06271 0.00041 0.00097 -0.00014 C39 1 0.386397 0.310275 1.418335 11.00000 0.05026 0.06260 = 0.07003 -0.00036 0.01754 -0.00525 AFIX 43 H39 2 0.337265 0.283573 1.441409 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 0.394775 0.250823 1.345493 11.00000 0.04221 0.05678 = 0.07477 -0.00124 0.00521 -0.00869 AFIX 43 H40 2 0.351576 0.183268 1.319594 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.439075 0.463238 1.537913 11.00000 0.09331 0.06797 = 0.07314 -0.00835 0.00922 0.00079 AFIX 137 H41A 2 0.380484 0.456245 1.547340 11.00000 -1.20000 H41B 2 0.458706 0.584850 1.545643 11.00000 -1.20000 H41C 2 0.471799 0.384621 1.572923 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 0.475371 0.220902 1.231810 11.00000 0.03922 0.05658 = 0.06506 0.00572 0.00514 0.00419 AFIX 23 H42A 2 0.529913 0.257174 1.216028 11.00000 -1.20000 H42B 2 0.472692 0.090338 1.231359 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 0.413455 0.259082 1.105883 11.00000 0.03413 0.03959 = 0.06598 -0.00291 0.01027 -0.00257 C44 1 0.350790 0.337637 1.058014 11.00000 0.03559 0.04221 = 0.07002 -0.00519 0.00453 0.00464 AFIX 43 H44 2 0.308706 0.404410 1.078743 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 0.349701 0.318661 0.980440 11.00000 0.03976 0.04180 = 0.07544 -0.00590 -0.00653 0.00576 AFIX 43 H45 2 0.307418 0.374312 0.948115 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 0.410574 0.217876 0.949280 11.00000 0.03920 0.04108 = 0.06144 -0.00641 -0.00038 -0.00008 C47 1 0.471158 0.136093 0.997771 11.00000 0.03665 0.03569 = 0.07280 -0.00175 0.00736 0.00081 AFIX 43 H47 2 0.511533 0.064016 0.977267 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 0.473897 0.157718 1.076065 11.00000 0.03389 0.04158 = 0.06324 0.00301 0.00176 -0.00015 AFIX 43 H48 2 0.516601 0.103709 1.108483 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 0.412422 0.196301 0.867158 11.00000 0.04911 0.05242 = 0.07183 -0.01142 -0.00475 0.00857 PART 1 O9 3 0.380701 0.338397 0.825366 21.00000 0.06100 0.04596 = 0.05571 0.00084 0.00198 0.00792 C50 1 0.380746 0.337950 0.743278 21.00000 0.05771 0.06190 = 0.07387 -0.00543 0.01172 -0.00571 AFIX 23 H50A 2 0.432423 0.282505 0.729022 21.00000 -1.20000 H50B 2 0.378868 0.460869 0.724260 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 0.306797 0.237225 0.707885 21.00000 0.05188 0.06417 = 0.08431 -0.00025 -0.00195 -0.00340 AFIX 33 H51A 2 0.307393 0.237694 0.652755 21.00000 -1.50000 H51B 2 0.309176 0.115223 0.726315 21.00000 -1.50000 H51C 2 0.255724 0.293246 0.721562 21.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 2 O9B 3 0.334629 0.261288 0.838559 -21.00000 0.05558 C50B 1 0.318190 0.227723 0.757629 -21.00000 0.07752 AFIX 23 H50C 2 0.260686 0.263008 0.740216 -21.00000 -1.20000 H50D 2 0.324382 0.100218 0.747293 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C51B 1 0.377245 0.329809 0.716971 -21.00000 0.08114 AFIX 33 H51D 2 0.366615 0.307989 0.662536 -21.00000 -1.50000 H51E 2 0.370481 0.455896 0.727113 -21.00000 -1.50000 H51F 2 0.433994 0.293573 0.734169 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM SH173 REM wR2 = 0.1254, GooF = S = 0.971, Restrained GooF = 0.970 for all data REM R1 = 0.0506 for 5301 Fo > 4sig(Fo) and 0.0804 for all 7609 data REM 560 parameters refined using 5 restraints END WGHT 0.0667 0.0000 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB C42 O8_$1 HTAB C44 O4 HTAB C51B O8 REM Highest difference peak 0.160, deepest hole -0.172, 1-sigma level 0.034 Q1 1 0.2354 0.6128 0.9416 11.00000 0.05 0.16 Q2 1 0.2032 0.9320 1.4210 11.00000 0.05 0.15 Q3 1 0.2242 0.7712 0.8405 11.00000 0.05 0.14 Q4 1 0.4618 0.2543 1.0955 11.00000 0.05 0.14 Q5 1 0.2497 0.8029 0.9398 11.00000 0.05 0.14 Q6 1 0.3591 0.2872 1.2018 11.00000 0.05 0.13 Q7 1 0.4209 0.2501 1.1934 11.00000 0.05 0.13 Q8 1 0.2046 0.8398 1.4074 11.00000 0.05 0.13 Q9 1 0.3400 0.2613 1.0965 11.00000 0.05 0.13 Q10 1 0.4096 0.1746 1.0765 11.00000 0.05 0.13 ; _shelx_res_checksum 32470 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O O1 0.10822(15) 0.3014(4) 0.12187(14) 0.0520(7) Uani d 1 . . O O2 0.19050(18) 0.4249(6) 0.47508(17) 0.0864(12) Uani d 1 . . O O3 0.06054(17) 0.3271(5) 0.47163(14) 0.0648(8) Uani d 1 . . O O4 0.24935(14) 0.7272(4) 1.05090(15) 0.0496(7) Uani d 1 . . O O5 0.14434(17) 0.5821(4) 0.70340(16) 0.0648(8) Uani d 1 . . O O6 0.26005(16) 0.7442(4) 0.69644(15) 0.0625(8) Uani d 1 . . O O7 0.40986(15) 0.2922(3) 1.18050(15) 0.0510(7) Uani d 1 . . O O8 0.44677(16) 0.0780(4) 0.83691(16) 0.0599(8) Uani d 1 . . C C1 0.0495(2) 0.2152(5) -0.0013(2) 0.0443(9) Uani d 1 . . C C2 -0.0147(2) 0.2495(5) -0.0573(2) 0.0489(10) Uani d 1 . . H H2 -0.066049 0.293542 -0.043362 0.059 Uiso calc 1 . . C C3 -0.0046(2) 0.2202(6) -0.1331(2) 0.0543(11) Uani d 1 . . H H3 -0.049429 0.242504 -0.170299 0.065 Uiso calc 1 . . C C4 0.0702(2) 0.1589(6) -0.1552(2) 0.0497(10) Uani d 1 . . C C5 0.1338(2) 0.1273(6) -0.0996(2) 0.0527(10) Uani d 1 . . H H5 0.185817 0.087533 -0.113626 0.063 Uiso calc 1 . . C C6 0.1236(2) 0.1522(6) -0.0237(2) 0.0510(10) Uani d 1 . . H H6 0.167989 0.125624 0.013392 0.061 Uiso calc 1 . . C C7 0.0823(3) 0.1340(7) -0.2379(2) 0.0659(13) Uani d 1 . . H H7A 0.029618 0.098181 -0.265425 0.079 Uiso calc 1 . . H H7B 0.124086 0.042428 -0.243164 0.079 Uiso calc 1 . . H H7C 0.100868 0.245290 -0.258874 0.079 Uiso calc 1 . . C C8 0.0345(2) 0.2349(6) 0.0806(2) 0.0482(10) Uani d 1 . . H H8A -0.012131 0.317425 0.085443 0.058 Uiso calc 1 . . H H8B 0.019711 0.119154 0.101448 0.058 Uiso calc 1 . . C C9 0.1080(2) 0.3143(6) 0.1992(2) 0.0461(9) Uani d 1 . . C C10 0.1767(2) 0.3941(6) 0.2365(2) 0.0558(11) Uani d 1 . . H H10 0.219776 0.438259 0.208893 0.067 Uiso calc 1 . . C C11 0.1824(2) 0.4095(6) 0.3143(2) 0.0578(11) Uani d 1 . . H H11 0.229986 0.463783 0.339851 0.069 Uiso calc 1 . . C C12 0.1200(2) 0.3471(6) 0.3559(2) 0.0498(10) Uani d 1 . . C C13 0.0515(2) 0.2667(5) 0.3178(2) 0.0497(10) Uani d 1 . . H H13 0.008507 0.222475 0.345492 0.060 Uiso calc 1 . . C C14 0.0448(2) 0.2498(5) 0.2392(2) 0.0487(10) Uani d 1 . . H H14 -0.002383 0.194827 0.213432 0.058 Uiso calc 1 . . C C15 0.1293(2) 0.3687(7) 0.4396(2) 0.0584(12) Uani d 1 . . C C16 0.0629(3) 0.3580(9) 0.5529(2) 0.0770(15) Uani d 1 . . H H16A 0.079550 0.481406 0.564682 0.092 Uiso calc 1 . . H H16B 0.103932 0.278330 0.580244 0.092 Uiso calc 1 . . C C17 -0.0198(3) 0.3242(9) 0.5765(3) 0.0857(16) Uani d 1 . . H H17A -0.059461 0.407351 0.551013 0.103 Uiso calc 1 . . H H17B -0.018733 0.339427 0.631386 0.103 Uiso calc 1 . . H H17C -0.036552 0.203129 0.562945 0.103 Uiso calc 1 . . C C18 0.3073(2) 0.8300(5) 1.1705(2) 0.0478(10) Uani d 1 . . C C19 0.3626(2) 0.7371(6) 1.2195(2) 0.0524(10) Uani d 1 . . H H19 0.406274 0.672221 1.200302 0.063 Uiso calc 1 . . C C20 0.3545(2) 0.7383(6) 1.2969(2) 0.0583(11) Uani d 1 . . H H20 0.393475 0.675592 1.330204 0.070 Uiso calc 1 . . C C21 0.2907(3) 0.8295(6) 1.3260(2) 0.0594(11) Uani d 1 . . C C22 0.2347(3) 0.9185(6) 1.2765(3) 0.0628(12) Uani d 1 . . H H22 0.189626 0.979302 1.295321 0.075 Uiso calc 1 . . C C23 0.2433(2) 0.9204(6) 1.1995(2) 0.0572(11) Uani d 1 . . H H23 0.204792 0.984611 1.166346 0.069 Uiso calc 1 . . C C24 0.2827(3) 0.8334(8) 1.4110(2) 0.0822(16) Uani d 1 . . H H24A 0.336608 0.806262 1.438416 0.099 Uiso calc 1 . . H H24B 0.241827 0.745422 1.423610 0.099 Uiso calc 1 . . H H24C 0.264674 0.951011 1.425594 0.099 Uiso calc 1 . . C C25 0.3159(2) 0.8310(6) 1.0874(2) 0.0523(10) Uani d 1 . . H H25A 0.312822 0.953494 1.067897 0.063 Uiso calc 1 . . H H25B 0.370048 0.780204 1.077218 0.063 Uiso calc 1 . . C C26 0.2446(2) 0.7150(5) 0.9736(2) 0.0432(9) Uani d 1 . . C C27 0.1790(2) 0.6128(5) 0.9411(2) 0.0470(10) Uani d 1 . . H H27 0.142358 0.556082 0.972200 0.056 Uiso calc 1 . . C C28 0.1676(2) 0.5945(5) 0.8635(2) 0.0489(10) Uani d 1 . . H H28 0.122810 0.525418 0.841335 0.059 Uiso calc 1 . . C C29 0.2212(2) 0.6763(5) 0.8173(2) 0.0457(9) Uani d 1 . . C C30 0.2876(2) 0.7729(5) 0.8507(2) 0.0476(10) Uani d 1 . . H H30 0.325151 0.826994 0.819724 0.057 Uiso calc 1 . . C C31 0.3002(2) 0.7918(5) 0.9286(2) 0.0476(10) Uani d 1 . . H H31 0.346440 0.856677 0.950938 0.057 Uiso calc 1 . . C C32 0.2039(2) 0.6608(6) 0.7346(2) 0.0517(10) Uani d 1 . . C C33 0.2436(3) 0.7472(8) 0.6140(2) 0.0743(15) Uani d 1 . . H H33A 0.220428 0.632046 0.596184 0.089 Uiso calc 1 . . H H33B 0.296151 0.766405 0.590866 0.089 Uiso calc 1 . . C C34 0.1840(3) 0.8902(10) 0.5902(3) 0.0973(19) Uani d 1 . . H H34A 0.174983 0.892892 0.534905 0.117 Uiso calc 1 . . H H34B 0.206633 1.003831 0.608704 0.117 Uiso calc 1 . . H H34C 0.131214 0.868111 0.611367 0.117 Uiso calc 1 . . C C35 0.4655(2) 0.2889(5) 1.3101(2) 0.0491(10) Uani d 1 . . C C36 0.5264(2) 0.3902(6) 1.3491(2) 0.0564(11) Uani d 1 . . H H36 0.574469 0.421203 1.325178 0.068 Uiso calc 1 . . C C37 0.5190(3) 0.4475(6) 1.4222(3) 0.0598(11) Uani d 1 . . H H37 0.562457 0.514344 1.448032 0.072 Uiso calc 1 . . C C38 0.4486(3) 0.4081(6) 1.4581(2) 0.0572(11) Uani d 1 . . C C39 0.3864(3) 0.3103(6) 1.4183(2) 0.0602(11) Uani d 1 . . H H39 0.337265 0.283573 1.441409 0.072 Uiso calc 1 . . C C40 0.3948(2) 0.2508(6) 1.3455(2) 0.0579(11) Uani d 1 . . H H40 0.351576 0.183268 1.319594 0.070 Uiso calc 1 . . C C41 0.4391(3) 0.4632(7) 1.5379(2) 0.0780(14) Uani d 1 . . H H41A 0.380484 0.456245 1.547340 0.094 Uiso calc 1 . . H H41B 0.458706 0.584850 1.545643 0.094 Uiso calc 1 . . H H41C 0.471799 0.384621 1.572923 0.094 Uiso calc 1 . . C C42 0.4754(2) 0.2209(6) 1.2318(2) 0.0536(10) Uani d 1 . . H H42A 0.529913 0.257174 1.216028 0.064 Uiso calc 1 . . H H42B 0.472692 0.090338 1.231359 0.064 Uiso calc 1 . . C C43 0.4135(2) 0.2591(5) 1.1059(2) 0.0462(10) Uani d 1 . . C C44 0.3508(2) 0.3376(5) 1.0580(2) 0.0493(10) Uani d 1 . . H H44 0.308706 0.404410 1.078743 0.059 Uiso calc 1 . . C C45 0.3497(2) 0.3187(5) 0.9804(2) 0.0531(10) Uani d 1 . . H H45 0.307418 0.374312 0.948115 0.064 Uiso calc 1 . . C C46 0.4106(2) 0.2179(5) 0.9493(2) 0.0476(10) Uani d 1 . . C C47 0.4712(2) 0.1361(5) 0.9978(2) 0.0482(10) Uani d 1 . . H H47 0.511533 0.064016 0.977267 0.058 Uiso calc 1 . . C C48 0.4739(2) 0.1577(5) 1.0761(2) 0.0464(9) Uani d 1 . . H H48 0.516601 0.103709 1.108483 0.056 Uiso calc 1 . . C C49 0.4124(2) 0.1963(6) 0.8672(3) 0.0584(11) Uani d 1 . . O O9 0.3807(3) 0.3384(6) 0.8254(2) 0.0544(16) Uani d 0.735(9) A 1 C C50 0.3807(5) 0.3379(13) 0.7433(6) 0.064(2) Uani d 0.735(9) A 1 H H50A 0.432423 0.282505 0.729022 0.077 Uiso calc 0.735(9) A 1 H H50B 0.378868 0.460869 0.724260 0.077 Uiso calc 0.735(9) A 1 C C51 0.3068(4) 0.2372(9) 0.7079(4) 0.067(2) Uani d 0.735(9) A 1 H H51A 0.307393 0.237694 0.652755 0.101 Uiso calc 0.735(9) A 1 H H51B 0.309176 0.115223 0.726315 0.101 Uiso calc 0.735(9) A 1 H H51C 0.255724 0.293246 0.721562 0.101 Uiso calc 0.735(9) A 1 O O9B 0.3346(8) 0.2613(17) 0.8386(6) 0.056(4) Uiso d 0.265(9) A 2 C C50B 0.3182(13) 0.228(3) 0.7576(11) 0.078(6) Uiso d 0.265(9) A 2 H H50C 0.260686 0.263008 0.740216 0.093 Uiso calc 0.265(9) A 2 H H50D 0.324382 0.100218 0.747293 0.093 Uiso calc 0.265(9) A 2 C C51B 0.377(2) 0.330(5) 0.7170(19) 0.081(12) Uiso d 0.265(9) A 2 H H51D 0.366615 0.307989 0.662536 0.122 Uiso calc 0.265(9) A 2 H H51E 0.370481 0.455896 0.727113 0.122 Uiso calc 0.265(9) A 2 H H51F 0.433994 0.293573 0.734169 0.122 Uiso calc 0.265(9) A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 O1 0.0389(14) 0.0603(19) 0.0572(17) -0.0066(13) 0.0069(11) -0.0051(15) O2 0.0544(19) 0.136(4) 0.069(2) -0.016(2) 0.0050(15) -0.028(2) O3 0.0547(17) 0.085(2) 0.0546(17) -0.0051(17) 0.0072(13) -0.0107(17) O4 0.0407(14) 0.0462(16) 0.0617(18) -0.0072(13) 0.0043(12) 0.0012(14) O5 0.0518(17) 0.072(2) 0.0698(19) -0.0104(17) 0.0028(14) -0.0147(17) O6 0.0508(16) 0.079(2) 0.0583(18) -0.0110(16) 0.0111(13) -0.0097(16) O7 0.0411(14) 0.0503(17) 0.0619(18) 0.0051(13) 0.0060(12) 0.0001(15) O8 0.0538(16) 0.0573(19) 0.0695(19) 0.0051(15) 0.0096(13) -0.0054(16) C1 0.039(2) 0.036(2) 0.058(2) -0.0038(18) 0.0085(17) -0.0015(19) C2 0.040(2) 0.045(2) 0.063(3) -0.0003(18) 0.0106(18) 0.002(2) C3 0.046(2) 0.056(3) 0.060(3) -0.007(2) -0.0004(18) 0.007(2) C4 0.051(2) 0.043(2) 0.056(2) -0.0052(19) 0.0115(19) 0.002(2) C5 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0.063(3) -0.011(2) 0.011(2) -0.001(2) C22 0.055(3) 0.058(3) 0.077(3) 0.008(2) 0.014(2) -0.009(3) C23 0.051(2) 0.053(3) 0.067(3) 0.006(2) 0.001(2) -0.004(2) C24 0.093(4) 0.088(4) 0.067(3) -0.011(3) 0.019(3) -0.003(3) C25 0.040(2) 0.055(3) 0.062(3) -0.007(2) 0.0046(17) -0.007(2) C26 0.0363(19) 0.038(2) 0.056(2) 0.0034(18) 0.0050(16) -0.0020(19) C27 0.033(2) 0.040(2) 0.069(3) 0.0010(17) 0.0104(18) 0.000(2) C28 0.0320(19) 0.041(2) 0.073(3) 0.0008(18) 0.0020(18) -0.005(2) C29 0.0339(19) 0.043(2) 0.060(3) 0.0045(17) 0.0030(17) -0.005(2) C30 0.039(2) 0.043(2) 0.062(3) -0.0006(18) 0.0115(17) -0.003(2) C31 0.036(2) 0.044(2) 0.062(3) -0.0045(17) 0.0033(17) -0.004(2) C32 0.039(2) 0.051(3) 0.065(3) 0.000(2) 0.0068(19) -0.013(2) C33 0.064(3) 0.105(4) 0.056(3) -0.018(3) 0.018(2) -0.022(3) C34 0.084(4) 0.141(6) 0.067(3) 0.000(4) 0.006(3) 0.009(4) C35 0.041(2) 0.043(2) 0.064(3) 0.0045(18) 0.0064(18) 0.006(2) C36 0.043(2) 0.050(3) 0.076(3) -0.003(2) 0.006(2) 0.007(2) C37 0.051(2) 0.050(3) 0.077(3) 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_atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C9 O1 C8 . . 117.1(3) ? 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C12 C11 H11 . . 119.3 ? C13 C12 C11 . . 118.6(4) ? C13 C12 C15 . . 122.5(4) ? C11 C12 C15 . . 118.9(4) ? C12 C13 C14 . . 120.8(4) ? C12 C13 H13 . . 119.6 ? C14 C13 H13 . . 119.6 ? C9 C14 C13 . . 119.2(3) ? C9 C14 H14 . . 120.4 ? C13 C14 H14 . . 120.4 ? O2 C15 O3 . . 122.7(4) ? O2 C15 C12 . . 124.3(4) ? O3 C15 C12 . . 112.9(3) ? O3 C16 C17 . . 108.4(4) ? O3 C16 H16A . . 110.0 ? C17 C16 H16A . . 110.0 ? O3 C16 H16B . . 110.0 ? C17 C16 H16B . . 110.0 ? H16A C16 H16B . . 108.4 ? C16 C17 H17A . . 109.5 ? C16 C17 H17B . . 109.5 ? H17A C17 H17B . . 109.5 ? C16 C17 H17C . . 109.5 ? H17A C17 H17C . . 109.5 ? H17B C17 H17C . . 109.5 ? C23 C18 C19 . . 118.9(4) ? C23 C18 C25 . . 120.5(4) ? C19 C18 C25 . . 120.6(3) ? C18 C19 C20 . . 120.2(4) ? C18 C19 H19 . . 119.9 ? C20 C19 H19 . . 119.9 ? C21 C20 C19 . . 120.9(4) ? C21 C20 H20 . . 119.5 ? C19 C20 H20 . . 119.5 ? C22 C21 C20 . . 118.4(4) ? C22 C21 C24 . . 120.7(4) ? C20 C21 C24 . . 120.9(4) ? C21 C22 C23 . . 120.9(4) ? C21 C22 H22 . . 119.5 ? C23 C22 H22 . . 119.5 ? C18 C23 C22 . . 120.7(4) ? C18 C23 H23 . . 119.7 ? C22 C23 H23 . . 119.7 ? C21 C24 H24A . . 109.5 ? C21 C24 H24B . . 109.5 ? H24A C24 H24B . . 109.5 ? C21 C24 H24C . . 109.5 ? H24A C24 H24C . . 109.5 ? H24B C24 H24C . . 109.5 ? O4 C25 C18 . . 107.9(3) ? O4 C25 H25A . . 110.1 ? C18 C25 H25A . . 110.1 ? O4 C25 H25B . . 110.1 ? C18 C25 H25B . . 110.1 ? H25A C25 H25B . . 108.4 ? O4 C26 C31 . . 124.7(3) ? O4 C26 C27 . . 114.9(3) ? C31 C26 C27 . . 120.3(4) ? C28 C27 C26 . . 119.6(3) ? C28 C27 H27 . . 120.2 ? C26 C27 H27 . . 120.2 ? C27 C28 C29 . . 120.7(4) ? C27 C28 H28 . . 119.6 ? C29 C28 H28 . . 119.6 ? C30 C29 C28 . . 118.9(4) ? C30 C29 C32 . . 122.4(3) ? C28 C29 C32 . . 118.7(3) ? C31 C30 C29 . . 121.1(3) ? C31 C30 H30 . . 119.4 ? C29 C30 H30 . . 119.4 ? C26 C31 C30 . . 119.2(4) ? C26 C31 H31 . . 120.4 ? C30 C31 H31 . . 120.4 ? O5 C32 O6 . . 123.0(4) ? O5 C32 C29 . . 124.0(4) ? O6 C32 C29 . . 113.0(3) ? O6 C33 C34 . . 110.4(4) ? O6 C33 H33A . . 109.6 ? C34 C33 H33A . . 109.6 ? O6 C33 H33B . . 109.6 ? C34 C33 H33B . . 109.6 ? H33A C33 H33B . . 108.1 ? C33 C34 H34A . . 109.5 ? C33 C34 H34B . . 109.5 ? H34A C34 H34B . . 109.5 ? C33 C34 H34C . . 109.5 ? H34A C34 H34C . . 109.5 ? H34B C34 H34C . . 109.5 ? C36 C35 C40 . . 118.0(4) ? C36 C35 C42 . . 121.3(3) ? C40 C35 C42 . . 120.7(4) ? C35 C36 C37 . . 121.5(4) ? C35 C36 H36 . . 119.2 ? C37 C36 H36 . . 119.2 ? C36 C37 C38 . . 120.7(4) ? C36 C37 H37 . . 119.7 ? C38 C37 H37 . . 119.7 ? C37 C38 C39 . . 118.0(4) ? C37 C38 C41 . . 122.4(4) ? C39 C38 C41 . . 119.6(4) ? C40 C39 C38 . . 121.1(4) ? C40 C39 H39 . . 119.4 ? C38 C39 H39 . . 119.4 ? C35 C40 C39 . . 120.8(4) ? C35 C40 H40 . . 119.6 ? C39 C40 H40 . . 119.6 ? C38 C41 H41A . . 109.5 ? C38 C41 H41B . . 109.5 ? H41A C41 H41B . . 109.5 ? C38 C41 H41C . . 109.5 ? H41A C41 H41C . . 109.5 ? H41B C41 H41C . . 109.5 ? O7 C42 C35 . . 108.7(3) ? O7 C42 H42A . . 109.9 ? C35 C42 H42A . . 109.9 ? O7 C42 H42B . . 109.9 ? C35 C42 H42B . . 109.9 ? H42A C42 H42B . . 108.3 ? O7 C43 C48 . . 124.9(4) ? O7 C43 C44 . . 114.9(3) ? C48 C43 C44 . . 120.2(4) ? C45 C44 C43 . . 120.2(4) ? C45 C44 H44 . . 119.9 ? C43 C44 H44 . . 119.9 ? C44 C45 C46 . . 120.4(4) ? C44 C45 H45 . . 119.8 ? C46 C45 H45 . . 119.8 ? C47 C46 C45 . . 118.7(4) ? C47 C46 C49 . . 119.1(4) ? C45 C46 C49 . . 122.2(4) ? C46 C47 C48 . . 121.3(3) ? C46 C47 H47 . . 119.3 ? C48 C47 H47 . . 119.3 ? C43 C48 C47 . . 119.1(4) ? C43 C48 H48 . . 120.4 ? C47 C48 H48 . . 120.4 ? O8 C49 O9 . . 120.3(4) ? O8 C49 O9B . . 122.3(6) ? O8 C49 C46 . . 125.2(4) ? O9 C49 C46 . . 113.9(4) ? O9B C49 C46 . . 102.7(5) ? C49 O9 C50 . . 120.1(5) ? O9 C50 C51 . . 110.1(7) ? O9 C50 H50A . . 109.6 ? C51 C50 H50A . . 109.6 ? O9 C50 H50B . . 109.6 ? C51 C50 H50B . . 109.6 ? H50A C50 H50B . . 108.2 ? C50 C51 H51A . . 109.5 ? C50 C51 H51B . . 109.5 ? H51A C51 H51B . . 109.5 ? C50 C51 H51C . . 109.5 ? H51A C51 H51C . . 109.5 ? H51B C51 H51C . . 109.5 ? C49 O9B C50B . . 111.7(11) ? O9B C50B C51B . . 109(2) ? O9B C50B H50C . . 109.9 ? C51B C50B H50C . . 109.9 ? O9B C50B H50D . . 109.9 ? C51B C50B H50D . . 109.9 ? H50C C50B H50D . . 108.3 ? C50B C51B H51D . . 109.5 ? C50B C51B H51E . . 109.5 ? H51D C51B H51E . . 109.5 ? C50B C51B H51F . . 109.5 ? H51D C51B H51F . . 109.5 ? H51E C51B H51F . . 109.5 ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag O1 C9 . 1.377(4) ? O1 C8 . 1.432(4) ? O2 C15 . 1.201(5) ? O3 C15 . 1.335(5) ? O3 C16 . 1.459(4) ? O4 C26 . 1.371(4) ? O4 C25 . 1.438(4) ? O5 C32 . 1.222(4) ? O6 C32 . 1.341(5) ? O6 C33 . 1.463(5) ? O7 C43 . 1.355(4) ? O7 C42 . 1.438(4) ? O8 C49 . 1.207(5) ? C1 C6 . 1.383(5) ? C1 C2 . 1.393(5) ? C1 C8 . 1.505(5) ? C2 C3 . 1.390(5) ? C2 H2 . 0.9500 ? C3 C4 . 1.387(5) ? C3 H3 . 0.9500 ? C4 C5 . 1.379(5) ? C4 C7 . 1.512(5) ? C5 C6 . 1.386(5) ? C5 H5 . 0.9500 ? C6 H6 . 0.9500 ? C7 H7A . 0.9800 ? C7 H7B . 0.9800 ? C7 H7C . 0.9800 ? 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C25 C18 C23 C22 . . . . 179.4(4) ? C21 C22 C23 C18 . . . . 1.4(7) ? C26 O4 C25 C18 . . . . 178.3(3) ? C23 C18 C25 O4 . . . . -70.6(5) ? C19 C18 C25 O4 . . . . 108.7(4) ? C25 O4 C26 C31 . . . . 1.6(5) ? C25 O4 C26 C27 . . . . 180.0(3) ? O4 C26 C27 C28 . . . . 178.8(3) ? C31 C26 C27 C28 . . . . -2.7(6) ? C26 C27 C28 C29 . . . . 0.3(6) ? C27 C28 C29 C30 . . . . 1.7(6) ? C27 C28 C29 C32 . . . . -176.7(3) ? C28 C29 C30 C31 . . . . -1.3(5) ? C32 C29 C30 C31 . . . . 177.0(4) ? O4 C26 C31 C30 . . . . -178.7(3) ? C27 C26 C31 C30 . . . . 3.1(6) ? C29 C30 C31 C26 . . . . -1.0(6) ? C33 O6 C32 O5 . . . . 4.1(6) ? C33 O6 C32 C29 . . . . -175.2(4) ? C30 C29 C32 O5 . . . . -177.3(4) ? C28 C29 C32 O5 . . . . 1.0(6) ? C30 C29 C32 O6 . . . . 2.0(5) ? C28 C29 C32 O6 . . . . -179.6(4) ? C32 O6 C33 C34 . . . . 81.8(5) ? C40 C35 C36 C37 . . . . 2.2(6) ? C42 C35 C36 C37 . . . . -177.5(4) ? C35 C36 C37 C38 . . . . -1.6(7) ? C36 C37 C38 C39 . . . . -0.1(7) ? C36 C37 C38 C41 . . . . 178.3(4) ? 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