#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2016-02-18 08:40:55 +0000 (Thu, 18 Feb 2016) $ #$Revision: 176722 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/3/50/00/3500021.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_3500021 loop_ _publ_author_name 'Thierry Maris' _publ_section_references ; Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. ; _publ_section_title ; 1-naphtonitrile ; _journal_name_full 'Personal communication to COD' _journal_year 2014 _chemical_formula_moiety 'C11 H7 N' _chemical_formula_sum 'C11 H7 N' _chemical_formula_weight 153.18 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 4 _space_group_name_Hall 'P 2yb' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21 1' _symmetry_space_group_name_Hall 'P 2yb' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_date 2014-11-18 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2014.09.19 svn.r3010 for OlexSys, GUI svn.r4874) ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 100.411(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 3.9122(2) _cell_length_b 13.6040(7) _cell_length_c 7.4016(4) _cell_measurement_reflns_used 5190 _cell_measurement_temperature 100 _cell_measurement_theta_max 70.03 _cell_measurement_theta_min 6.080 _cell_volume 387.44(4) _computing_cell_refinement 'SAINT (2012) Release V8.27B; Integration Software for Single Crystal Data. Bruker AXS Inc., Madison, WI 53719-1173.' _computing_data_collection 'APEX2 (2012) ; Bruker Molecular Analysis Research Tool. Bruker AXS Inc., Madison, WI 53719-1173.' _computing_data_reduction 'XPREP (2008) Version 2008/2; X-ray data Preparation and Reciprocal space Exploration Program. Bruker AXS Inc., Madison, WI 53719-1173.' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'XL (Sheldrick, 2008)' _diffrn_ambient_temperature 100 _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.989 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.980 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Microstar' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_monochromator 'Helios Optics' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0367 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0301 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.989 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.980 _diffrn_reflns_limit_h_max 4 _diffrn_reflns_limit_h_min -4 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 8 _diffrn_reflns_limit_l_min -8 _diffrn_reflns_number 6311 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.762 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.753 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_reflns_theta_max 70.002 _diffrn_reflns_theta_min 6.079 _diffrn_source 'Microstar Rotating Anode' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.602 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.647 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.283 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS-2012/1 (Bruker,2012) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0783 before and 0.0596 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.7066. The \l/2 correction factor is 0.0015.' _exptl_crystal_colour 'clear light colorless' _exptl_crystal_colour_lustre clear _exptl_crystal_colour_modifier light _exptl_crystal_colour_primary colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.313 _exptl_crystal_description fragment _exptl_crystal_F_000 160 _exptl_crystal_size_max 0.21 _exptl_crystal_size_mid 0.2 _exptl_crystal_size_min 0.16 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; _refine_diff_density_max 0.266 _refine_diff_density_min -0.170 _refine_diff_density_rms 0.067 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 345 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.2(7) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.090 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 109 _refine_ls_number_reflns 1105 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_restrained_S_all 1.090 _refine_ls_R_factor_all 0.0494 _refine_ls_R_factor_gt 0.0485 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0895P)^2^+0.0469P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1229 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1251 _reflns_Friedel_coverage 0.471 _reflns_Friedel_fraction_full 0.514 _reflns_Friedel_fraction_max 0.505 _reflns_number_gt 1074 _reflns_number_total 1105 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _iucr_refine_instructions_details ; naphtcn.res created by SHELXL-2014/7 TITL naphtcn in P21 #4 CELL 1.54178 3.9122 13.604 7.4016 90 100.411 90 ZERR 2 0.0002 0.0007 0.0004 0 0.002 0 LATT -1 SYMM -X,0.5+Y,-Z SFAC C H N UNIT 22 14 2 L.S. 50 PLAN 5 SIZE 0.16 0.2 0.21 TEMP -173 BOND MORE -1 CONF fmap 2 acta REM E:/DOSSIERS/TM/Inventaire%20Wuest/XTAL_STRUCTURES/NAPHT_CN/FINAL/2014 REM /naphtcn.hkl WGHT 0.089500 0.046900 FVAR 0.47739 N12 3 -0.060110 -0.101437 0.352826 11.00000 0.05041 0.03438 = 0.05987 0.00480 0.00623 -0.00213 C1 1 0.277563 0.106349 0.160788 11.00000 0.03393 0.02466 = 0.05129 0.00189 0.00825 0.00266 C2 1 0.402560 0.130362 0.345762 11.00000 0.03879 0.02882 = 0.04838 0.00277 0.00856 0.00355 AFIX 43 H2 2 0.365404 0.086375 0.440011 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.577577 0.216737 0.391115 11.00000 0.03807 0.03124 = 0.04769 -0.00252 0.00482 0.00161 AFIX 43 H3 2 0.657508 0.233046 0.516429 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.638949 0.281563 0.250881 11.00000 0.03611 0.02520 = 0.05924 -0.00181 0.00712 -0.00053 AFIX 43 H4 2 0.761958 0.341061 0.283263 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.525423 0.260271 0.071377 11.00000 0.03754 0.02515 = 0.05479 0.00526 0.00944 0.00275 AFIX 43 H5 2 0.571032 0.304662 -0.020467 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.337630 0.171634 0.018827 11.00000 0.03431 0.02597 = 0.05183 0.00292 0.00866 0.00487 C7 1 0.211480 0.148160 -0.166909 11.00000 0.03699 0.02940 = 0.05215 0.00589 0.00979 0.00519 AFIX 43 H7 2 0.251026 0.192235 -0.260542 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.031948 0.062269 -0.214166 11.00000 0.03801 0.03432 = 0.04770 -0.00190 0.00540 0.00339 AFIX 43 H8 2 -0.050091 0.047159 -0.339831 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 -0.030032 -0.002921 -0.077272 11.00000 0.03616 0.02507 = 0.05585 -0.00239 0.00518 0.00036 AFIX 43 H9 2 -0.153526 -0.062229 -0.110746 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.086332 0.018159 0.105277 11.00000 0.03326 0.02382 = 0.05550 0.00104 0.00628 0.00377 C11 1 0.008165 -0.048596 0.243048 11.00000 0.03871 0.02783 = 0.05281 -0.00084 0.00544 -0.00021 HKLF 4 REM naphtcn in P21 #4 REM R1 = 0.0485 for 1074 Fo > 4sig(Fo) and 0.0494 for all 1105 data REM 109 parameters refined using 1 restraints END WGHT 0.0898 0.0463 REM Highest difference peak 0.266, deepest hole -0.170, 1-sigma level 0.067 Q1 1 -0.0453 0.0182 0.0325 11.00000 0.05 0.27 Q2 1 -0.0854 -0.1040 0.2130 11.00000 0.05 0.24 Q3 1 0.6825 0.2619 0.1430 11.00000 0.05 0.23 Q4 1 0.0044 -0.0993 0.4954 11.00000 0.05 0.23 Q5 1 0.0021 -0.0451 0.3660 11.00000 0.05 0.23 REM The information below was added by Olex2. REM REM R1 = 0.0485 for 1074 Fo > 4sig(Fo) and 0.0494 for all 6365 data REM n/a parameters refined using n/a restraints REM Highest difference peak 0.27, deepest hole -0.17 REM Mean Shift 0, Max Shift 0.000. REM +++ Tabular Listing of Refinement Information +++ REM R1_all = 0.0494 REM R1_gt = 0.0485 REM wR_ref = 0.1251 REM GOOF = 1.090 REM Shift_max = 0.000 REM Shift_mean = 0 REM Reflections_all = 6365 REM Reflections_gt = 1074 REM Parameters = n/a REM Hole = -0.17 REM Peak = 0.27 REM Flack = 0.2(7) ; _cod_data_source_file naphtcn.cif _cod_data_source_block naphtcn _cod_database_code 3500021 _cod_database_fobs_code 3500021 #BEGIN Tags that were not found in dictionaries: _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.910 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.884 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups 2.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C2(H2), C3(H3), C4(H4), C5(H5), C7(H7), C8(H8), C9(H9) ; _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' #END Tags that were not found in dictionaries loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn N12 N -0.0601(6) -0.1014(2) 0.3528(3) 0.0487(6) Uani 1 1 d . C1 C 0.2776(6) 0.10635(19) 0.1608(4) 0.0366(6) Uani 1 1 d . C2 C 0.4026(7) 0.13036(19) 0.3458(4) 0.0386(6) Uani 1 1 d . H2 H 0.3654 0.0864 0.4400 0.046 Uiso 1 1 calc R C3 C 0.5776(7) 0.2167(2) 0.3911(4) 0.0394(6) Uani 1 1 d . H3 H 0.6575 0.2330 0.5164 0.047 Uiso 1 1 calc R C4 C 0.6389(7) 0.28156(19) 0.2509(4) 0.0404(6) Uani 1 1 d . H4 H 0.7620 0.3411 0.2833 0.048 Uiso 1 1 calc R C5 C 0.5254(7) 0.26027(18) 0.0714(4) 0.0390(6) Uani 1 1 d . H5 H 0.5710 0.3047 -0.0205 0.047 Uiso 1 1 calc R C6 C 0.3376(6) 0.17163(18) 0.0188(4) 0.0373(6) Uani 1 1 d . C7 C 0.2115(7) 0.1482(2) -0.1669(4) 0.0393(6) Uani 1 1 d . H7 H 0.2510 0.1922 -0.2605 0.047 Uiso 1 1 calc R C8 C 0.0319(6) 0.0623(2) -0.2142(4) 0.0403(6) Uani 1 1 d . H8 H -0.0501 0.0472 -0.3398 0.048 Uiso 1 1 calc R C9 C -0.0300(7) -0.00292(18) -0.0773(4) 0.0394(6) Uani 1 1 d . H9 H -0.1535 -0.0622 -0.1107 0.047 Uiso 1 1 calc R C10 C 0.0863(6) 0.01816(19) 0.1053(4) 0.0377(6) Uani 1 1 d . C11 C 0.0082(6) -0.0486(2) 0.2430(4) 0.0401(6) Uani 1 1 d . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 N12 0.0504(13) 0.0344(13) 0.0599(14) 0.0048(12) 0.0062(10) -0.0021(11) C1 0.0339(12) 0.0247(14) 0.0513(14) 0.0019(12) 0.0083(10) 0.0027(10) C2 0.0388(13) 0.0288(16) 0.0484(13) 0.0028(11) 0.0086(10) 0.0035(11) C3 0.0381(12) 0.0312(13) 0.0477(13) -0.0025(11) 0.0048(10) 0.0016(11) C4 0.0361(12) 0.0252(14) 0.0592(15) -0.0018(12) 0.0071(10) -0.0005(10) C5 0.0375(13) 0.0252(15) 0.0548(15) 0.0053(11) 0.0094(10) 0.0027(10) C6 0.0343(13) 0.0260(13) 0.0518(14) 0.0029(12) 0.0087(10) 0.0049(11) C7 0.0370(13) 0.0294(14) 0.0521(13) 0.0059(11) 0.0098(10) 0.0052(10) C8 0.0380(12) 0.0343(13) 0.0477(14) -0.0019(12) 0.0054(10) 0.0034(11) C9 0.0362(13) 0.0251(15) 0.0558(15) -0.0024(11) 0.0052(10) 0.0004(11) C10 0.0333(12) 0.0238(13) 0.0555(16) 0.0010(11) 0.0063(10) 0.0038(10) C11 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C3 1.371(4) C3 C4 1.415(4) C4 C5 1.354(4) C5 C6 1.429(4) C6 C7 1.411(4) C7 C8 1.376(4) C8 C9 1.400(4) C9 C10 1.376(4) C10 C11 1.439(4) loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion C1 C2 C3 C4 -1.2(4) C1 C6 C7 C8 -0.5(4) C2 C1 C6 C5 0.0(3) C2 C1 C6 C7 -179.7(2) C2 C1 C10 C9 -179.7(2) C2 C1 C10 C11 1.7(4) C2 C3 C4 C5 0.5(4) C3 C4 C5 C6 0.4(4) C4 C5 C6 C1 -0.7(3) C4 C5 C6 C7 179.0(2) C5 C6 C7 C8 179.9(2) C6 C1 C2 C3 0.9(4) C6 C1 C10 C9 0.8(3) C6 C1 C10 C11 -177.9(2) C6 C7 C8 C9 0.5(4) C7 C8 C9 C10 0.2(4) C8 C9 C10 C1 -0.8(4) C8 C9 C10 C11 177.8(2) C10 C1 C2 C3 -178.6(2) C10 C1 C6 C5 179.5(2) C10 C1 C6 C7 -0.1(3) loop_ _refln_index_h _refln_index_k _refln_index_l _refln_F_squared_meas _refln_F_squared_sigma 1 0 0 30.41 1.71 -1 0 0 26.69 1.84 1 0 0 27.94 1.67 -1 0 0 27.59 1.9 -1 0 0 23.67 1.78 -2 0 0 65.65 4.58 2 0 0 65.13 4.12 -2 0 0 65.82 4.45 2 0 0 68.45 4.03 -2 0 0 65.28 4.29 3 0 0 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