#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2012-02-24 17:13:23 +0000 (Fri, 24 Feb 2012) $ #$Revision: 34330 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/4/00/05/4000594.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4000594 _journal_name_full 'Chemistry of Materials' _journal_year 2005 _publ_section_title ; Evidence and characterization of a new decamolybdocobaltate cobalt salt, an efficient precursor for hydrotreating catalyst preparation ; _chemical_formula_sum 'Co20 Mo20 N20 O56' _chemical_formula_weight 4273.60 _symmetry_cell_setting monoclinic _space_group_IT_number 9 _symmetry_space_group_name_Hall 'C -2yc' _symmetry_space_group_name_H-M 'C 1 c 1' _[local]_cod_cif_authors_sg_H-M 'C c' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' 'x, -y, z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' 'x+1/2, -y+1/2, z+1/2' _cell_length_a 15.700(5) _cell_length_b 13.050(5) _cell_length_c 26.980(5) _cell_angle_alpha 90.000(5) _cell_angle_beta 105.713(5) _cell_angle_gamma 90.000(5) _cell_volume 5321(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _exptl_crystal_density_diffrn 2.667 _diffrn_ambient_temperature 293(2) loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Co1 Co 0.21426(5) 0.09204(6) 0.46631(3) 0.01650(15) Uani 1 1 d . . . Co2 Co 0.18428(5) 0.05998(7) 0.36142(3) 0.01679(15) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo 0.39576(4) 0.00530(4) 0.54556(2) 0.02336(12) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.35472(3) -0.04071(4) 0.42250(2) 0.02084(11) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.06395(3) -0.05623(4) 0.42514(2) 0.01989(11) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.14826(4) 0.02158(4) 0.23644(2) 0.02174(11) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.06754(3) 0.21686(4) 0.50988(2) 0.02163(11) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.25039(4) 0.13221(5) 0.59128(2) 0.02333(12) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 0.04128(3) 0.18718(4) 0.38677(2) 0.01940(11) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.31579(3) 0.16412(4) 0.29970(2) 0.02153(11) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 0.01520(4) -0.07848(4) 0.29970(2) 0.02387(12) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 0.33919(3) 0.21434(4) 0.42203(2) 0.02030(11) Uani 1 1 d . . . Co3 Co -0.01415(6) 0.34988(7) 0.27059(4) 0.02518(19) Uani 1 1 d . . . Co5 Co 0.09128(7) 0.81317(8) 0.61766(4) 0.0308(2) Uani 1 1 d . . . Co4 Co 0.21124(6) 0.58751(7) 0.44501(4) 0.0292(2) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.3145(3) 0.3166(4) 0.4564(2) 0.0315(11) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.0391(3) 0.1790(4) 0.5004(2) 0.0320(11) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.4617(3) -0.0182(4) 0.4245(2) 0.0336(12) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.0485(3) 0.7105(4) 0.4354(2) 0.0295(11) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.1241(4) 0.1143(4) 0.18885(19) 0.0324(12) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2070(3) -0.0193(3) 0.42136(17) 0.0187(8) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.0898(3) 0.0847(3) 0.45535(17) 0.0203(9) Uani 1 1 d . . . OH8 O 0.2133(3) 0.2057(3) 0.51304(17) 0.0195(9) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.0682(3) 0.1662(4) 0.3787(2) 0.0334(12) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.0576(3) -0.1430(3) 0.36749(19) 0.0272(10) Uani 1 1 d . . . OH11 O 0.1627(3) -0.0548(3) 0.31329(17) 0.0200(9) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.4996(3) 0.0440(4) 0.5448(2) 0.0343(12) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.4266(3) 0.1388(4) 0.3132(2) 0.0337(12) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.2743(3) 0.0358(4) 0.26325(18) 0.0237(9) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.0635(3) 0.2775(3) 0.44302(18) 0.0235(9) Uani 1 1 d . . . O16 O -0.0915(3) -0.0510(5) 0.2962(2) 0.0401(13) Uani 1 1 d . . . OH17 O 0.1743(3) 0.1414(4) 0.29947(17) 0.0221(9) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.1133(4) -0.1331(4) 0.47734(19) 0.0303(11) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.3236(3) -0.1458(4) 0.3838(2) 0.0294(11) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.0435(3) -0.0488(4) 0.4241(2) 0.0336(12) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.1919(3) 0.1708(3) 0.40625(17) 0.0201(9) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.3087(3) 0.0722(3) 0.37167(17) 0.0179(8) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.1444(4) -0.0924(4) 0.2062(2) 0.0359(12) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.2630(4) 0.2467(4) 0.6231(2) 0.0379(13) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.3107(3) 0.2623(4) 0.35323(19) 0.0265(10) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.1240(3) 0.1219(4) 0.56398(19) 0.0283(10) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.4096(4) -0.0790(4) 0.5957(2) 0.0357(12) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.0618(3) 0.0519(3) 0.35831(17) 0.0183(9) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.0107(4) -0.1874(4) 0.2648(2) 0.0396(13) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.2942(4) 0.2467(4) 0.2499(2) 0.0346(12) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.3352(3) 0.0983(3) 0.46970(17) 0.0191(9) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.0779(4) 0.3256(4) 0.5449(2) 0.0348(12) Uani 1 1 d . . . OH33 O 0.2463(3) 0.0118(3) 0.52918(18) 0.0215(9) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.3663(3) -0.0933(3) 0.48964(19) 0.0246(10) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.3653(3) 0.1275(4) 0.57800(18) 0.0260(10) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.0322(3) 0.0232(4) 0.25036(18) 0.0250(10) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.0456(3) 0.2667(4) 0.33633(19) 0.0291(11) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.2645(4) 0.0415(4) 0.6384(2) 0.0313(11) Uani 1 1 d . . . OH2A O 0.5349(4) 0.4511(5) 0.5843(2) 0.0457(14) Uiso 1 1 d . . . OH2B O 0.4707(4) 0.2730(5) 0.6303(2) 0.0457(14) Uiso 1 1 d . . . OH2C O 0.2144(4) 0.8477(5) 0.6072(2) 0.0466(15) Uiso 1 1 d . . . OH2D O 0.0563(5) 0.7451(5) 0.5466(3) 0.0548(17) Uiso 1 1 d . . . OH2E O 0.1486(5) 0.6730(6) 0.6559(3) 0.068(2) Uiso 1 1 d . . . OH2F O -0.1346(4) 0.3576(4) 0.2885(2) 0.0359(12) Uiso 1 1 d . . . OH2G O 0.0395(4) 0.4799(4) 0.3126(2) 0.0390(13) Uiso 1 1 d . . . OH2H O -0.0672(4) 0.4402(5) 0.2072(2) 0.0395(13) Uiso 1 1 d . . . OH2I O 0.1056(4) 0.3366(4) 0.2525(2) 0.0348(12) Uiso 1 1 d . . . OH2J O -0.0556(4) 0.2079(4) 0.2307(2) 0.0324(11) Uiso 1 1 d . . . OH2K O 0.0940(4) 0.6515(4) 0.4011(2) 0.0368(12) Uiso 1 1 d . . . OH2L O 0.2632(4) 0.6144(5) 0.3824(3) 0.0533(16) Uiso 1 1 d . . . OH2M O 0.2559(4) 0.7289(5) 0.4809(2) 0.0500(16) Uiso 1 1 d . . . OH2N O 0.3325(4) 0.5246(5) 0.4870(2) 0.0398(13) Uiso 1 1 d . . . OH2P O 0.1610(4) 0.4418(5) 0.4128(2) 0.0445(14) Uiso 1 1 d . . . OH2Q O 0.1558(5) 0.5482(6) 0.5039(3) 0.068(2) Uiso 1 1 d . . . OH21 N -0.2266(9) 0.1417(11) 0.2216(5) 0.1024(13) Uiso 1 1 d . . . OH22 N 0.1890(9) 0.7225(10) 0.2950(5) 0.1024(13) Uiso 1 1 d . . . OH23 N 0.2369(9) 0.4595(11) 0.3045(5) 0.1024(13) Uiso 1 1 d . . . OH24 N 0.4193(9) 0.5274(11) 0.6427(5) 0.1024(13) Uiso 1 1 d . . . OH25 N 0.0418(9) -0.2529(12) 0.1464(5) 0.1024(13) Uiso 1 1 d . . . OH26 N -0.0104(9) 0.6333(11) 0.2088(5) 0.1024(13) Uiso 1 1 d . . . OH27 N 0.3365(9) 0.7068(11) 0.5940(5) 0.1024(13) Uiso 1 1 d . . . OH28 N 0.1339(9) 0.4743(11) 0.6429(5) 0.1024(13) Uiso 1 1 d . . . OH29 N 0.2634(9) 0.4390(11) 0.5790(5) 0.1024(13) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Co1 0.0152(4) 0.0149(4) 0.0197(4) 0.0002(3) 0.0053(3) 0.0002(3) Co2 0.0166(4) 0.0149(4) 0.0197(4) 0.0008(3) 0.0064(3) 0.0000(3) Mo1 0.0194(3) 0.0235(3) 0.0254(3) 0.0005(2) 0.0033(2) 0.0016(2) Mo2 0.0199(3) 0.0179(2) 0.0256(3) 0.0023(2) 0.0077(2) 0.00385(19) Mo3 0.0207(2) 0.0169(2) 0.0237(3) -0.0001(2) 0.0089(2) -0.00294(19) Mo4 0.0224(3) 0.0227(3) 0.0206(2) 0.0006(2) 0.0065(2) 0.0003(2) Mo5 0.0203(3) 0.0220(3) 0.0241(3) -0.0009(2) 0.0087(2) 0.0021(2) Mo6 0.0222(3) 0.0254(3) 0.0220(3) -0.0026(2) 0.0054(2) -0.0008(2) Mo7 0.0172(2) 0.0183(2) 0.0226(2) 0.0008(2) 0.00531(19) 0.00287(19) Mo8 0.0186(3) 0.0218(3) 0.0261(3) 0.0026(2) 0.0092(2) -0.0003(2) Mo9 0.0225(3) 0.0255(3) 0.0239(3) -0.0025(2) 0.0069(2) -0.0069(2) Mo10 0.0188(2) 0.0166(2) 0.0268(3) -0.0004(2) 0.0084(2) -0.00192(19) Co3 0.0262(4) 0.0258(4) 0.0235(4) 0.0025(4) 0.0066(3) 0.0072(4) Co5 0.0397(6) 0.0294(5) 0.0243(5) -0.0033(4) 0.0105(4) -0.0117(4) Co4 0.0218(4) 0.0240(5) 0.0436(6) -0.0017(4) 0.0121(4) -0.0014(4) O1 0.035(3) 0.020(2) 0.043(3) -0.008(2) 0.017(2) -0.002(2) O2 0.024(2) 0.038(3) 0.035(3) 0.001(2) 0.010(2) 0.001(2) O3 0.028(3) 0.030(3) 0.047(3) 0.002(2) 0.018(2) -0.002(2) O4 0.021(2) 0.033(3) 0.038(3) 0.003(2) 0.014(2) -0.006(2) O5 0.034(3) 0.036(3) 0.026(3) 0.008(2) 0.007(2) -0.002(2) O6 0.019(2) 0.016(2) 0.021(2) 0.0016(17) 0.0061(16) -0.0024(17) O7 0.022(2) 0.018(2) 0.022(2) -0.0007(17) 0.0073(17) -0.0020(17) OH8 0.017(2) 0.018(2) 0.025(2) -0.0044(17) 0.0081(17) -0.0022(16) O9 0.020(2) 0.032(3) 0.048(3) -0.007(2) 0.008(2) 0.001(2) O10 0.036(3) 0.016(2) 0.030(2) -0.0014(19) 0.009(2) -0.0081(19) OH11 0.020(2) 0.016(2) 0.026(2) -0.0019(17) 0.0083(17) -0.0016(17) O12 0.020(2) 0.032(3) 0.050(3) -0.004(2) 0.006(2) 0.001(2) O13 0.024(2) 0.032(3) 0.047(3) 0.006(2) 0.013(2) 0.003(2) O14 0.023(2) 0.022(2) 0.028(2) 0.0013(19) 0.0092(19) 0.0040(18) O15 0.028(2) 0.018(2) 0.026(2) 0.0016(18) 0.0099(19) 0.0038(18) O16 0.023(3) 0.057(4) 0.038(3) 0.005(3) 0.005(2) -0.006(3) OH17 0.020(2) 0.021(2) 0.024(2) 0.0071(18) 0.0039(17) 0.0030(17) O18 0.038(3) 0.025(2) 0.028(3) 0.001(2) 0.009(2) -0.007(2) O19 0.036(3) 0.020(2) 0.035(3) -0.004(2) 0.014(2) 0.004(2) O20 0.026(3) 0.033(3) 0.047(3) -0.006(2) 0.017(2) -0.006(2) O21 0.025(2) 0.015(2) 0.020(2) 0.0013(16) 0.0072(17) 0.0004(17) O22 0.016(2) 0.016(2) 0.022(2) -0.0003(16) 0.0063(16) -0.0019(16) O23 0.041(3) 0.035(3) 0.033(3) -0.007(2) 0.013(2) -0.006(2) O24 0.041(3) 0.036(3) 0.036(3) -0.012(2) 0.010(2) -0.003(2) O25 0.029(3) 0.021(2) 0.030(2) 0.0002(19) 0.008(2) -0.0033(19) O26 0.026(3) 0.029(3) 0.030(3) 0.000(2) 0.008(2) -0.002(2) O27 0.042(3) 0.028(3) 0.035(3) 0.004(2) 0.008(2) 0.007(2) O28 0.016(2) 0.018(2) 0.023(2) -0.0032(17) 0.0078(17) 0.0004(16) O29 0.056(4) 0.033(3) 0.035(3) -0.006(2) 0.021(3) -0.012(3) O30 0.038(3) 0.033(3) 0.036(3) 0.009(2) 0.017(2) 0.001(2) O31 0.017(2) 0.016(2) 0.024(2) 0.0013(17) 0.0040(17) 0.0001(16) O32 0.039(3) 0.029(3) 0.038(3) -0.011(2) 0.015(2) 0.003(2) OH33 0.024(2) 0.019(2) 0.022(2) 0.0005(17) 0.0057(18) 0.0016(17) O34 0.026(2) 0.018(2) 0.031(2) 0.0103(19) 0.0093(19) 0.0051(18) O35 0.026(2) 0.026(2) 0.024(2) -0.0041(19) 0.0022(19) -0.0061(19) O36 0.017(2) 0.035(3) 0.021(2) 0.0011(19) 0.0027(17) 0.0015(19) O37 0.033(3) 0.024(2) 0.029(3) 0.005(2) 0.007(2) 0.005(2) O38 0.032(3) 0.035(3) 0.026(2) 0.004(2) 0.007(2) 0.002(2) loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Co1 O21 1.870(4) . ? Co1 O6 1.876(4) . ? Co1 O31 1.878(4) . ? Co1 O7 1.899(5) . ? Co1 OH33 1.940(5) . ? Co1 OH8 1.949(4) . ? Co1 Co2 2.7721(13) . ? Co1 Mo10 3.0151(11) . ? Co1 Mo3 3.0212(12) . ? Co2 O6 1.871(4) . ? Co2 O21 1.868(5) . ? Co2 O22 1.904(4) . ? Co2 O28 1.904(4) . ? Co2 OH17 1.951(4) . ? Co2 OH11 1.950(4) . ? Co2 Mo7 3.0159(12) . ? Co2 Mo2 3.0356(12) . ? Mo1 O12 1.713(5) . ? Mo1 O27 1.710(5) . ? Mo1 O34 1.941(5) . ? Mo1 O35 1.941(5) . ? Mo1 OH33 2.268(5) . ? Mo1 O31 2.348(4) . ? Mo2 O3 1.692(5) . ? Mo2 O19 1.713(5) . ? Mo2 O34 1.899(5) . ? Mo2 O22 2.009(4) . ? Mo2 O31 2.284(4) . ? Mo2 O6 2.329(5) . ? Mo3 O20 1.682(5) . ? Mo3 O18 1.732(5) . ? Mo3 O10 1.904(5) . ? Mo3 O7 2.008(4) . ? Mo3 O28 2.282(4) . ? Mo3 O6 2.325(5) . ? Mo4 O23 1.690(5) . ? Mo4 O5 1.730(5) . ? Mo4 O14 1.923(5) . ? Mo4 O36 1.958(5) . ? Mo4 OH11 2.256(5) . ? Mo4 OH17 2.265(5) . ? Mo5 O32 1.688(5) . ? Mo5 O2 1.697(5) . ? Mo5 O26 1.936(5) . ? Mo5 O15 1.955(5) . ? Mo5 OH8 2.271(4) . ? Mo5 O7 2.354(4) . ? Mo6 O24 1.707(5) . ? Mo6 O38 1.707(5) . ? Mo6 O26 1.926(5) . ? Mo6 O35 1.933(5) . ? Mo6 OH8 2.247(5) . ? Mo6 OH33 2.286(5) . ? Mo7 O9 1.695(5) . ? Mo7 O37 1.728(5) . ? Mo7 O15 1.878(5) . ? Mo7 O28 1.986(4) . ? Mo7 O7 2.243(4) . ? Mo7 O21 2.289(5) . ? Mo8 O30 1.684(5) . ? Mo8 O13 1.710(5) . ? Mo8 O25 1.949(5) . ? Mo8 O14 1.962(5) . ? Mo8 OH17 2.239(5) . ? Mo8 O22 2.311(4) . ? Mo9 O29 1.696(5) . ? Mo9 O16 1.691(6) . ? Mo9 O36 1.948(5) . ? Mo9 O10 1.959(5) . ? Mo9 OH11 2.266(4) . ? Mo9 O28 2.303(4) . ? Mo10 O4 1.702(5) 3_545 ? Mo10 O1 1.728(5) . ? Mo10 O25 1.894(5) . ? Mo10 O31 1.998(4) . ? Mo10 O22 2.273(4) . ? Mo10 O21 2.307(5) . ? Co3 OH2H 2.059(6) . ? Co3 OH2I 2.074(5) . ? Co3 O37 2.075(5) . ? Co3 OH2F 2.078(6) . ? Co3 OH2G 2.087(6) . ? Co3 OH2J 2.153(5) . ? Co5 OH2D 2.049(7) . ? Co5 OH2C 2.077(7) . ? Co5 O5 2.077(5) 2_565 ? Co5 OH2B 2.081(7) 3_455 ? Co5 OH2A 2.098(6) 3_455 ? Co5 OH2E 2.172(8) . ? Co4 OH2Q 2.072(8) . ? Co4 OH2K 2.075(6) . ? Co4 OH2L 2.094(7) . ? Co4 OH2N 2.100(6) . ? 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