#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2008-01-26 13:05:32 +0000 (Sat, 26 Jan 2008) $ #$Revision: 19 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/4/4060475.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4060475 _journal_name_full 'Organometallics' _journal_year 2005 loop_ _publ_author_name 'Vojtech Jancik' 'Leslie W. Pineda' 'A. Claudia St\"uckl' 'Herbert W. Roesky*' 'Regine Herbst-Irmer' _chemical_formula_moiety 'C71 H102 F3 N4 O7 S Ti2 1+, C F3 O3 S 1-, 3(C H2 Cl2)' _chemical_formula_sum 'C75 H108 Cl6 F6 N4 O10 S2 Ti2' _chemical_formula_weight 1712.27 _symmetry_cell_setting 'Monoclinic' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/n' _space_group_name_Hall '-P 2yn' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 14.3069(17) _cell_length_b 25.734(3) _cell_length_c 23.411(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.107(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 8619.2(17) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 120(2) _exptl_crystal_density_diffrn 1.320 _diffrn_ambient_temperature 120(2) loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ti1 Ti -0.10277(5) 0.20913(3) 0.34282(3) 0.01930(17) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.019(3) 0.3468(17) 0.2922(17) 0.005(10) Uiso 1 1 d . . . Ti2 Ti -0.23489(5) 0.13148(3) 0.35200(3) 0.01846(17) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.273(4) 0.126(2) 0.412(2) 0.025(13) Uiso 1 1 d . . . O3 O -0.1254(2) 0.14676(12) 0.31084(13) 0.0209(6) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.282(4) 0.072(2) 0.328(3) 0.047(17) Uiso 1 1 d . . . O4 O -0.2179(2) 0.19676(12) 0.37852(13) 0.0209(6) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.193(4) 0.087(2) 0.248(2) 0.028(14) Uiso 1 1 d . . . N5 N 0.0505(2) 0.22750(15) 0.32800(16) 0.0218(8) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.036(4) 0.191(2) 0.231(2) 0.030(14) Uiso 1 1 d . . . C6 C 0.0732(3) 0.27259(18) 0.30976(19) 0.0228(9) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.191(5) 0.166(3) 0.171(3) 0.043(17) Uiso 1 1 d . . . C7 C -0.0017(3) 0.31382(19) 0.3051(2) 0.0239(9) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.107(5) 0.202(3) 0.144(3) 0.053(19) Uiso 1 1 d . . . C8 C -0.0527(3) 0.32694(19) 0.3601(2) 0.0266(10) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.169(5) 0.216(3) 0.191(3) 0.05(2) Uiso 1 1 d . . . N9 N -0.0934(3) 0.29075(16) 0.38793(16) 0.0252(8) Uani 1 1 d . . . H9 H -0.013(5) 0.107(3) 0.226(3) 0.048(19) Uiso 1 1 d . . . C10 C 0.1200(3) 0.18546(18) 0.3278(2) 0.0227(9) Uani 1 1 d . . . H10 H -0.007(4) 0.131(2) 0.160(3) 0.043(16) Uiso 1 1 d . . . Cl11 Cl 0.0991(4) 0.5651(2) 0.4459(3) 0.070(2) Uani 0.338(8) 1 d P . . C11 C 0.1746(3) 0.17741(18) 0.3766(2) 0.0242(9) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.069(4) 0.094(2) 0.188(2) 0.037(16) Uiso 1 1 d . . . Cl12 Cl -0.0292(14) 0.5133(8) 0.4884(9) 0.137(10) Uiso 0.215(14) 1 d P . . C12 C 0.2349(3) 0.1346(2) 0.3760(2) 0.0314(11) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.122(4) 0.231(2) 0.428(2) 0.035(16) Uiso 1 1 d . . . C13 C 0.2399(4) 0.1018(2) 0.3298(2) 0.0334(12) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.167(4) 0.211(2) 0.518(2) 0.034(15) Uiso 1 1 d . . . C14 C 0.1873(3) 0.1117(2) 0.2815(2) 0.0304(11) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.147(4) 0.148(2) 0.489(2) 0.023(13) Uiso 1 1 d . . . C15 C 0.1262(3) 0.15491(19) 0.2793(2) 0.0260(10) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.246(5) 0.176(3) 0.496(3) 0.06(2) Uiso 1 1 d . . . C16 C 0.0752(3) 0.1664(2) 0.2239(2) 0.0299(11) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.249(4) 0.276(2) 0.454(2) 0.027(14) Uiso 1 1 d . . . C17 C 0.1424(4) 0.1872(3) 0.1784(3) 0.0385(13) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.247(6) 0.280(3) 0.401(4) 0.08(3) Uiso 1 1 d . . . C18 C 0.0240(4) 0.1197(3) 0.2001(3) 0.0414(14) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.313(5) 0.239(3) 0.419(3) 0.07(2) Uiso 1 1 d . . . C19 C 0.1735(3) 0.2137(2) 0.4277(2) 0.0279(10) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.214(4) 0.259(3) 0.291(3) 0.048(18) Uiso 1 1 d . . . C20 C 0.1848(4) 0.1848(3) 0.4845(2) 0.0377(13) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.159(3) 0.3003(19) 0.249(2) 0.021(12) Uiso 1 1 d . . . C21 C 0.2507(4) 0.2549(3) 0.4231(3) 0.0388(13) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.183(4) 0.318(2) 0.307(2) 0.025(13) Uiso 1 1 d . . . C22 C 0.1664(3) 0.2879(2) 0.2866(3) 0.0306(11) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.004(5) 0.397(3) 0.374(3) 0.049(19) Uiso 1 1 d . . . C23 C -0.0549(5) 0.3838(2) 0.3724(3) 0.0355(12) Uani 1 1 d . . . H23 H -0.083(3) 0.399(2) 0.342(2) 0.022(13) Uiso 1 1 d . . . C24 C -0.1534(4) 0.30728(19) 0.4347(2) 0.0296(11) Uani 1 1 d . . . H24 H -0.079(4) 0.393(2) 0.401(2) 0.023(14) Uiso 1 1 d . . . C25 C -0.1191(4) 0.3058(2) 0.4908(2) 0.0364(12) Uani 1 1 d . . . H25 H -0.151(4) 0.328(2) 0.566(3) 0.037(16) Uiso 1 1 d . . . C26 C -0.1784(5) 0.3231(3) 0.5341(3) 0.0432(14) Uani 1 1 d . . . H26 H -0.300(4) 0.352(2) 0.550(3) 0.033(15) Uiso 1 1 d . . . C27 C -0.2657(5) 0.3425(3) 0.5219(3) 0.0454(15) Uani 1 1 d . . . H27 H -0.349(4) 0.3585(19) 0.458(2) 0.018(12) Uiso 1 1 d . . . C28 C -0.2968(4) 0.3445(2) 0.4664(3) 0.0396(13) Uani 1 1 d . . . H28 H -0.237(3) 0.3253(18) 0.336(2) 0.013(11) Uiso 1 1 d . . . C29 C -0.2422(4) 0.32680(19) 0.4212(2) 0.0306(11) Uani 1 1 d . . . H29 H -0.251(5) 0.415(3) 0.355(3) 0.048(18) Uiso 1 1 d . . . C30 C -0.2802(4) 0.3312(2) 0.3607(2) 0.0355(12) Uani 1 1 d . . . H30 H -0.322(4) 0.395(2) 0.307(3) 0.044(17) Uiso 1 1 d . . . C31 C -0.3057(5) 0.3877(3) 0.3460(3) 0.0475(16) Uani 1 1 d . . . H31 H -0.364(4) 0.404(2) 0.376(2) 0.037(15) Uiso 1 1 d . . . C32 C -0.3651(4) 0.2967(2) 0.3510(3) 0.0385(13) Uani 1 1 d . . . H32 H -0.390(4) 0.304(2) 0.312(3) 0.041(16) Uiso 1 1 d . . . C33 C -0.0191(4) 0.2882(2) 0.5051(2) 0.0402(13) Uani 1 1 d . . . H33 H -0.417(4) 0.310(2) 0.372(2) 0.035(15) Uiso 1 1 d . . . C34 C -0.0059(6) 0.2754(3) 0.5682(3) 0.0478(16) Uani 1 1 d . . . H34 H -0.347(4) 0.258(2) 0.355(3) 0.044(17) Uiso 1 1 d . . . C35 C 0.0542(5) 0.3288(3) 0.4889(3) 0.0463(15) Uani 1 1 d . . . H35 H -0.007(4) 0.250(2) 0.485(2) 0.040(16) Uiso 1 1 d . . . C36 C -0.0740(3) 0.29459(19) 0.2623(2) 0.0238(9) Uani 1 1 d . . . H36 H 0.050(5) 0.268(3) 0.578(3) 0.05(2) Uiso 1 1 d . . . O37 O -0.1195(2) 0.25115(12) 0.27870(13) 0.0230(7) Uani 1 1 d . . . C38 C -0.0868(3) 0.3188(2) 0.2121(2) 0.0264(10) Uani 1 1 d . . . H38 H -0.011(4) 0.305(2) 0.589(2) 0.030(14) Uiso 1 1 d . . . C39 C -0.1504(3) 0.3031(2) 0.1637(2) 0.0282(10) Uani 1 1 d . . . H39 H 0.062(8) 0.329(4) 0.454(5) 0.12(4) Uiso 1 1 d . . . C40 C -0.1089(5) 0.2555(3) 0.1334(3) 0.0421(14) Uani 1 1 d . . . H40 H 0.038(4) 0.358(2) 0.499(2) 0.031(16) Uiso 1 1 d . . . C41 C -0.1560(4) 0.3482(2) 0.1213(2) 0.0367(12) Uani 1 1 d . . . H41 H 0.118(4) 0.316(2) 0.501(2) 0.030(14) Uiso 1 1 d . . . C42 C -0.2494(4) 0.2910(3) 0.1848(3) 0.0432(15) Uani 1 1 d . . . H42 H -0.059(3) 0.3496(19) 0.206(2) 0.017(12) Uiso 1 1 d . . . N43 N -0.2401(2) 0.05481(15) 0.29786(16) 0.0218(8) Uani 1 1 d . . . H43 H -0.101(3) 0.227(2) 0.163(2) 0.023(13) Uiso 1 1 d . . . C44 C -0.3202(3) 0.03161(18) 0.29437(19) 0.0236(9) Uani 1 1 d . . . H44 H -0.140(4) 0.249(2) 0.099(2) 0.028(14) Uiso 1 1 d . . . C45 C -0.4045(3) 0.05678(19) 0.3212(2) 0.0230(9) Uani 1 1 d . . . H45 H -0.059(5) 0.261(3) 0.113(3) 0.05(2) Uiso 1 1 d . . . C46 C -0.4010(3) 0.05942(19) 0.3854(2) 0.0240(10) Uani 1 1 d . . . H46 H -0.197(4) 0.340(2) 0.090(3) 0.041(16) Uiso 1 1 d . . . N47 N -0.3349(2) 0.08519(15) 0.40942(16) 0.0217(8) Uani 1 1 d . . . H47 H -0.173(5) 0.382(3) 0.134(3) 0.07(2) Uiso 1 1 d . . . C48 C -0.1698(3) 0.03603(18) 0.2573(2) 0.0238(9) Uani 1 1 d . . . H48 H -0.094(5) 0.355(2) 0.102(3) 0.049(18) Uiso 1 1 d . . . C49 C -0.0940(3) 0.00594(18) 0.2765(2) 0.0265(10) Uani 1 1 d . . . H49 H -0.293(4) 0.287(2) 0.155(3) 0.041(16) Uiso 1 1 d . . . C50 C -0.0330(4) -0.0133(2) 0.2357(3) 0.0368(12) Uani 1 1 d . . . H50 H -0.244(4) 0.267(3) 0.205(3) 0.038(18) Uiso 1 1 d . . . C51 C -0.0463(4) -0.0039(2) 0.1782(3) 0.0368(12) Uani 1 1 d . . . H51 H -0.273(4) 0.323(2) 0.200(2) 0.024(14) Uiso 1 1 d . . . C52 C -0.1204(4) 0.0265(2) 0.1602(2) 0.0374(13) Uani 1 1 d . . . H52 H -0.458(3) 0.0400(18) 0.310(2) 0.016(11) Uiso 1 1 d . . . C53 C -0.1843(3) 0.0473(2) 0.1990(2) 0.0294(11) Uani 1 1 d . . . H53 H 0.014(4) -0.034(3) 0.245(3) 0.046(18) Uiso 1 1 d . . . C54 C -0.2630(4) 0.0820(2) 0.1769(2) 0.0352(12) Uani 1 1 d . . . H54 H -0.001(4) -0.018(2) 0.150(2) 0.025(13) Uiso 1 1 d . . . C55 C -0.3148(5) 0.0577(3) 0.1260(3) 0.0534(17) Uani 1 1 d . . . H55 H -0.123(4) 0.034(2) 0.123(3) 0.041(17) Uiso 1 1 d . . . C56 C -0.2254(5) 0.1348(3) 0.1614(3) 0.0426(14) Uani 1 1 d . . . H56 H -0.308(3) 0.0899(19) 0.207(2) 0.019(12) Uiso 1 1 d . . . C57 C -0.0830(3) -0.0096(2) 0.3386(2) 0.0293(11) Uani 1 1 d . . . H57 H -0.373(5) 0.080(3) 0.118(3) 0.054(19) Uiso 1 1 d . . . C58 C -0.1211(5) -0.0645(3) 0.3468(3) 0.0485(16) Uani 1 1 d . . . H58 H -0.331(4) 0.019(2) 0.138(2) 0.029(14) Uiso 1 1 d . . . C59 C 0.0189(4) -0.0066(3) 0.3585(3) 0.0459(15) Uani 1 1 d . . . H59 H -0.272(5) 0.058(3) 0.095(3) 0.049(19) Uiso 1 1 d . . . C60 C -0.3401(4) -0.0176(2) 0.2625(3) 0.0326(12) Uani 1 1 d . . . H60 H -0.189(4) 0.131(2) 0.132(3) 0.038(16) Uiso 1 1 d . . . C61 C -0.4804(4) 0.0326(2) 0.4147(2) 0.0325(11) Uani 1 1 d . . . H61 H -0.254(6) 0.162(3) 0.156(4) 0.08(3) Uiso 1 1 d . . . C62 C -0.3350(3) 0.08603(19) 0.47158(19) 0.0236(9) Uani 1 1 d . . . H62 H -0.198(5) 0.152(3) 0.195(3) 0.048(18) Uiso 1 1 d . . . C63 C -0.3009(3) 0.04284(18) 0.50204(19) 0.0235(9) Uani 1 1 d . . . H63 H -0.116(4) 0.012(2) 0.362(2) 0.027(14) Uiso 1 1 d . . . C64 C -0.3113(3) 0.0437(2) 0.5617(2) 0.0288(10) Uani 1 1 d . . . H64 H -0.192(5) -0.064(3) 0.336(3) 0.06(2) Uiso 1 1 d . . . C65 C -0.3514(4) 0.0845(2) 0.5893(2) 0.0317(11) Uani 1 1 d . . . H65 H -0.109(5) -0.076(3) 0.382(3) 0.05(2) Uiso 1 1 d . . . C66 C -0.3821(3) 0.1273(2) 0.5580(2) 0.0301(11) Uani 1 1 d . . . H66 H -0.102(5) -0.089(3) 0.319(3) 0.07(2) Uiso 1 1 d . . . C67 C -0.3744(3) 0.12862(19) 0.4993(2) 0.0260(10) Uani 1 1 d . . . H67 H 0.028(7) -0.017(4) 0.396(4) 0.11(3) Uiso 1 1 d . . . C68 C -0.4145(3) 0.1752(2) 0.4662(2) 0.0289(11) Uani 1 1 d . . . H68 H 0.055(4) -0.030(2) 0.337(2) 0.032(14) Uiso 1 1 d . . . C69 C -0.5206(4) 0.1698(3) 0.4603(4) 0.0508(17) Uani 1 1 d . . . H69 H 0.042(3) 0.028(2) 0.347(2) 0.017(12) Uiso 1 1 d . . . C70 C -0.3899(5) 0.2264(3) 0.4934(3) 0.0461(15) Uani 1 1 d . . . H70 H -0.380(5) -0.013(3) 0.244(3) 0.05(2) Uiso 1 1 d . . . C71 C -0.2575(3) -0.0042(2) 0.4737(2) 0.0277(10) Uani 1 1 d . . . H71 H -0.378(5) -0.046(3) 0.290(3) 0.06(2) Uiso 1 1 d . . . C72 C -0.1581(4) -0.0147(2) 0.4959(3) 0.0354(12) Uani 1 1 d . . . H72 H -0.286(3) -0.0310(18) 0.246(2) 0.015(11) Uiso 1 1 d . . . C73 C -0.3166(5) -0.0527(2) 0.4834(3) 0.0368(12) Uani 1 1 d . . . H73 H -0.473(4) -0.006(2) 0.406(2) 0.036(15) Uiso 1 1 d . . . C74 C -0.4165(3) 0.11210(19) 0.29897(19) 0.0235(9) Uani 1 1 d . . . H74 H -0.472(3) 0.0343(18) 0.454(2) 0.013(11) Uiso 1 1 d . . . O75 O -0.3429(2) 0.14372(12) 0.31060(13) 0.0222(7) Uani 1 1 d . . . H75 H -0.539(4) 0.040(2) 0.396(2) 0.026(13) Uiso 1 1 d . . . C76 C -0.4953(3) 0.1265(2) 0.2723(2) 0.0271(10) Uani 1 1 d . . . H76 H -0.387(3) 0.1766(18) 0.430(2) 0.013(11) Uiso 1 1 d . . . C77 C -0.5237(3) 0.1793(2) 0.2507(2) 0.0336(12) Uani 1 1 d . . . H77 H -0.531(5) 0.142(3) 0.440(3) 0.07(3) Uiso 1 1 d . . . C78 C -0.4432(3) 0.2085(2) 0.2215(3) 0.0336(12) Uani 1 1 d . . . H78 H -0.552(4) 0.169(2) 0.498(3) 0.036(16) Uiso 1 1 d . . . C79 C -0.6022(4) 0.1711(3) 0.2065(3) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . H79 H -0.546(4) 0.197(2) 0.441(2) 0.025(13) Uiso 1 1 d . . . C80 C -0.5608(5) 0.2111(3) 0.3006(3) 0.0517(18) Uani 1 1 d . . . H80 H -0.414(5) 0.229(3) 0.535(3) 0.053(19) Uiso 1 1 d . . . O81 O -0.1489(2) 0.10199(12) 0.41783(14) 0.0233(7) Uani 1 1 d . . . H81 H -0.412(5) 0.259(3) 0.466(3) 0.06(2) Uiso 1 1 d . . . S82 S -0.06232(7) 0.12469(5) 0.44127(5) 0.0229(2) Uani 1 1 d . . . H82 H -0.334(6) 0.227(3) 0.495(4) 0.08(3) Uiso 1 1 d . . . O83 O -0.0391(2) 0.17465(13) 0.41502(13) 0.0238(7) Uani 1 1 d . . . H83 H -0.253(4) 0.004(2) 0.438(2) 0.024(13) Uiso 1 1 d . . . O84 O 0.0129(2) 0.08936(14) 0.44779(16) 0.0321(8) Uani 1 1 d . . . H84 H -0.118(4) 0.011(2) 0.484(2) 0.025(14) Uiso 1 1 d . . . C85 C -0.0960(4) 0.1435(2) 0.5138(2) 0.0317(11) Uani 1 1 d . . . H85 H -0.135(4) -0.040(2) 0.481(2) 0.024(14) Uiso 1 1 d . . . F86 F -0.1279(2) 0.10335(13) 0.54266(13) 0.0430(8) Uani 1 1 d . . . H86 H -0.162(3) -0.0188(19) 0.534(2) 0.019(12) Uiso 1 1 d . . . F87 F -0.1602(2) 0.18011(13) 0.51265(13) 0.0397(7) Uani 1 1 d . . . H87 H -0.375(6) -0.048(3) 0.470(3) 0.07(2) Uiso 1 1 d . . . F88 F -0.0203(2) 0.16159(13) 0.54083(13) 0.0406(8) Uani 1 1 d . . . H88 H -0.319(5) -0.053(3) 0.519(3) 0.06(2) Uiso 1 1 d . . . H89 H -0.287(4) -0.086(3) 0.466(3) 0.051(18) Uiso 1 1 d . . . H90 H -0.539(4) 0.100(2) 0.269(2) 0.022(13) Uiso 1 1 d . . . H91 H -0.411(4) 0.186(2) 0.192(2) 0.024(13) Uiso 1 1 d . . . H92 H -0.402(3) 0.2144(18) 0.246(2) 0.011(11) Uiso 1 1 d . . . H93 H -0.460(4) 0.242(2) 0.211(2) 0.026(14) Uiso 1 1 d . . . H94 H -0.625(4) 0.203(2) 0.192(2) 0.032(15) Uiso 1 1 d . . . H95 H -0.657(5) 0.157(2) 0.224(3) 0.048(18) Uiso 1 1 d . . . H96 H -0.581(5) 0.151(3) 0.170(3) 0.06(2) Uiso 1 1 d . . . H97 H -0.621(6) 0.201(3) 0.319(3) 0.07(2) Uiso 1 1 d . . . H98 H -0.582(5) 0.245(3) 0.288(3) 0.054(19) Uiso 1 1 d . . . H99 H -0.526(5) 0.221(3) 0.328(3) 0.05(2) Uiso 1 1 d . . . H130 H -0.059(5) 0.259(3) 0.578(3) 0.06(2) Uiso 1 1 d . . . H138 H -0.289(3) 0.0165(19) 0.585(2) 0.018(12) Uiso 1 1 d . . . H139 H -0.358(4) 0.085(2) 0.626(3) 0.032(15) Uiso 1 1 d . . . H140 H -0.404(3) 0.1551(18) 0.5777(19) 0.008(10) Uiso 1 1 d . . . C1A C -0.2213(4) 0.5240(3) 0.7097(3) 0.0533(17) Uani 1 1 d . . . S2A S -0.11225(9) 0.53706(5) 0.74563(6) 0.0326(3) Uani 1 1 d . . . F3A F -0.2227(3) 0.47538(18) 0.68672(17) 0.0705(12) Uani 1 1 d . . . F4A F -0.2924(3) 0.52731(19) 0.7453(2) 0.0826(15) Uani 1 1 d . . . F5A F -0.2336(4) 0.5568(2) 0.6664(2) 0.113(2) Uani 1 1 d . . . O6A O -0.1191(3) 0.59060(16) 0.76043(19) 0.0487(11) Uani 1 1 d . . . O7A O -0.0434(3) 0.5254(2) 0.7019(2) 0.0593(13) Uani 1 1 d . . . O8A O -0.1109(3) 0.50118(16) 0.79228(17) 0.0414(9) Uani 1 1 d . . . Cl1S Cl -0.29052(15) 0.69425(7) 0.85121(8) 0.0640(5) Uani 1 1 d . . . C2S C -0.3224(5) 0.6365(3) 0.8157(3) 0.0577(18) Uani 1 1 d . . . H2S1 H -0.2661 0.6210 0.7980 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H2S2 H -0.3471 0.6114 0.8439 0.069 Uiso 1 1 calc R . . Cl3S Cl -0.40644(16) 0.64685(8) 0.76295(13) 0.0904(8) Uani 1 1 d . . . Cl4S Cl 0.0948(19) 0.0386(9) 0.0328(6) 0.61(3) Uani 0.69(2) 1 d P . . C5S C 0.0024(12) 0.0810(9) -0.0225(5) 0.136(10) Uani 1.00(5) 1 d . . . Cl6S Cl -0.083(3) 0.0788(14) -0.0050(12) 0.27(3) Uani 0.26(2) 1 d P . . Cl7S Cl -0.0946(7) 0.1242(5) -0.0650(12) 0.53(2) Uani 0.70(2) 1 d P . . Cl8S Cl 0.0037(13) 0.1002(8) 0.0334(8) 0.053(7) Uiso 0.093(8) 1 d P . . Cl9S Cl 0.1326(5) 0.4560(2) 0.4631(2) 0.066(2) Uani 0.320(7) 1 d P . . C10S C 0.069(2) 0.5115(10) 0.4505(18) 0.32(3) Uani 1.00(7) 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ti1 0.0145(3) 0.0231(4) 0.0203(4) 0.0047(3) -0.0002(3) 0.0009(3) Ti2 0.0119(3) 0.0227(4) 0.0208(4) 0.0054(3) -0.0012(3) 0.0009(3) O3 0.0143(14) 0.0245(16) 0.0240(16) 0.0025(13) 0.0014(12) 0.0021(12) O4 0.0152(14) 0.0247(16) 0.0226(16) 0.0033(13) 0.0013(12) 0.0035(12) N5 0.0166(17) 0.024(2) 0.0245(19) 0.0043(16) -0.0025(14) -0.0007(15) C6 0.019(2) 0.026(2) 0.023(2) 0.0002(18) 0.0001(17) -0.0004(18) C7 0.022(2) 0.022(2) 0.027(2) 0.0060(19) 0.0001(18) -0.0018(18) C8 0.029(2) 0.023(2) 0.027(2) 0.0015(19) -0.0035(19) 0.0028(19) N9 0.0247(19) 0.033(2) 0.0182(18) 0.0036(17) 0.0001(15) 0.0020(17) C10 0.0133(19) 0.026(2) 0.029(2) 0.0056(19) 0.0010(17) 0.0002(17) Cl11 0.080(4) 0.044(3) 0.086(5) -0.014(3) 0.010(3) -0.003(3) C11 0.017(2) 0.027(2) 0.029(2) 0.0060(19) 0.0019(17) -0.0033(18) C12 0.019(2) 0.038(3) 0.038(3) 0.012(2) -0.003(2) 0.003(2) C13 0.027(2) 0.028(3) 0.046(3) 0.008(2) 0.006(2) 0.008(2) C14 0.024(2) 0.029(3) 0.039(3) -0.001(2) 0.008(2) 0.003(2) C15 0.016(2) 0.028(2) 0.034(3) 0.004(2) 0.0034(18) -0.0038(18) C16 0.017(2) 0.038(3) 0.035(3) -0.002(2) 0.0019(19) 0.006(2) C17 0.035(3) 0.043(3) 0.037(3) 0.003(3) 0.001(2) -0.004(3) C18 0.029(3) 0.057(4) 0.038(3) -0.010(3) 0.004(2) -0.013(3) C19 0.018(2) 0.036(3) 0.030(3) 0.006(2) -0.0029(18) 0.003(2) C20 0.034(3) 0.048(3) 0.031(3) 0.004(3) -0.009(2) 0.001(3) C21 0.030(3) 0.041(3) 0.046(3) -0.002(3) -0.006(2) -0.006(2) C22 0.020(2) 0.030(3) 0.042(3) 0.008(2) 0.003(2) -0.002(2) C23 0.049(4) 0.024(3) 0.033(3) 0.000(2) 0.010(3) -0.002(2) C24 0.036(3) 0.027(2) 0.026(2) 0.002(2) 0.007(2) 0.002(2) C25 0.042(3) 0.037(3) 0.030(3) -0.002(2) 0.006(2) 0.002(2) C26 0.056(4) 0.048(4) 0.025(3) -0.002(3) 0.005(3) 0.006(3) C27 0.054(4) 0.049(4) 0.034(3) -0.008(3) 0.019(3) 0.005(3) C28 0.039(3) 0.037(3) 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-0.0042(17) -0.0019(18) C45 0.015(2) 0.028(2) 0.026(2) 0.0033(19) -0.0036(17) -0.0054(18) C46 0.017(2) 0.029(2) 0.026(2) 0.0113(19) -0.0018(17) 0.0011(18) N47 0.0160(17) 0.0230(19) 0.026(2) 0.0064(16) -0.0003(14) 0.0034(14) C48 0.018(2) 0.023(2) 0.031(2) -0.0020(19) -0.0005(18) -0.0024(17) C49 0.021(2) 0.021(2) 0.038(3) -0.002(2) -0.0012(19) -0.0039(18) C50 0.023(2) 0.036(3) 0.051(3) -0.005(3) 0.004(2) 0.002(2) C51 0.029(3) 0.036(3) 0.046(3) -0.010(3) 0.012(2) -0.003(2) C52 0.034(3) 0.048(3) 0.030(3) -0.007(3) 0.005(2) -0.008(2) C53 0.025(2) 0.034(3) 0.030(3) -0.003(2) 0.0025(19) -0.004(2) C54 0.028(3) 0.054(3) 0.023(2) 0.000(2) 0.001(2) -0.001(2) C55 0.050(4) 0.073(5) 0.038(4) -0.002(3) -0.015(3) -0.001(4) C56 0.043(3) 0.046(4) 0.040(3) 0.010(3) 0.010(3) 0.005(3) C57 0.027(2) 0.026(3) 0.035(3) -0.003(2) -0.004(2) 0.004(2) C58 0.062(4) 0.035(3) 0.048(4) 0.008(3) -0.009(3) -0.010(3) C59 0.027(3) 0.056(4) 0.055(4) -0.008(3) -0.010(3) 0.013(3) C60 0.025(3) 0.033(3) 0.040(3) -0.006(2) 0.000(2) -0.006(2) C61 0.028(3) 0.043(3) 0.026(3) 0.009(2) -0.001(2) -0.013(2) C62 0.017(2) 0.030(2) 0.023(2) 0.0064(19) -0.0012(17) -0.0043(18) C63 0.023(2) 0.025(2) 0.023(2) 0.0050(18) -0.0017(17) -0.0043(18) C64 0.030(2) 0.029(3) 0.027(2) 0.009(2) -0.004(2) -0.005(2) C65 0.032(3) 0.042(3) 0.021(2) 0.005(2) -0.001(2) -0.006(2) C66 0.029(2) 0.034(3) 0.027(2) 0.004(2) 0.004(2) 0.001(2) C67 0.019(2) 0.030(2) 0.030(2) 0.007(2) 0.0020(18) -0.0012(19) C68 0.029(2) 0.032(3) 0.026(2) 0.012(2) 0.008(2) 0.006(2) C69 0.033(3) 0.060(5) 0.060(4) 0.024(4) -0.007(3) 0.011(3) C70 0.051(4) 0.036(3) 0.052(4) 0.005(3) 0.000(3) 0.012(3) C71 0.031(3) 0.030(3) 0.022(2) 0.006(2) -0.0032(19) 0.000(2) C72 0.031(3) 0.029(3) 0.045(4) 0.006(3) -0.012(2) 0.006(2) C73 0.045(3) 0.027(3) 0.038(3) -0.001(2) -0.001(3) -0.004(2) C74 0.0142(19) 0.033(3) 0.023(2) 0.0081(19) -0.0009(16) 0.0019(18) O75 0.0143(14) 0.0272(17) 0.0250(16) 0.0084(13) -0.0023(12) 0.0004(12) C76 0.015(2) 0.040(3) 0.026(2) 0.014(2) -0.0019(17) -0.004(2) C77 0.016(2) 0.047(3) 0.038(3) 0.023(2) -0.0003(19) 0.004(2) C78 0.016(2) 0.047(3) 0.038(3) 0.021(3) -0.003(2) -0.003(2) C79 0.019(3) 0.082(5) 0.066(5) 0.050(4) -0.015(3) -0.013(3) C80 0.051(4) 0.043(4) 0.061(5) 0.024(4) 0.020(4) 0.017(3) O81 0.0153(14) 0.0252(17) 0.0294(17) 0.0074(14) -0.0057(12) -0.0010(12) S82 0.0173(5) 0.0260(6) 0.0254(6) 0.0064(5) -0.0055(4) 0.0001(4) O83 0.0176(15) 0.0292(17) 0.0248(16) 0.0027(14) -0.0036(12) -0.0023(13) O84 0.0210(16) 0.0320(19) 0.043(2) 0.0101(16) -0.0105(15) 0.0042(14) C85 0.034(3) 0.039(3) 0.022(2) 0.007(2) -0.004(2) -0.006(2) F86 0.053(2) 0.049(2) 0.0270(16) 0.0134(14) -0.0023(14) -0.0179(16) F87 0.0371(17) 0.049(2) 0.0334(16) 0.0029(14) 0.0023(13) 0.0045(15) F88 0.0386(17) 0.054(2) 0.0295(16) 0.0022(14) -0.0106(13) -0.0105(15) C1A 0.032(3) 0.061(4) 0.067(4) 0.020(4) -0.012(3) -0.010(3) S2A 0.0287(6) 0.0360(7) 0.0331(7) 0.0050(5) -0.0034(5) -0.0008(5) F3A 0.081(3) 0.075(3) 0.055(2) -0.003(2) -0.009(2) -0.041(2) F4A 0.033(2) 0.086(3) 0.128(4) -0.002(3) 0.015(2) -0.005(2) F5A 0.106(4) 0.113(4) 0.119(4) 0.072(4) -0.079(4) -0.037(3) O6A 0.057(3) 0.034(2) 0.055(3) 0.0078(19) 0.001(2) -0.0117(19) O7A 0.041(2) 0.079(3) 0.059(3) 0.008(3) 0.013(2) -0.005(2) O8A 0.043(2) 0.040(2) 0.041(2) 0.0098(18) -0.0054(17) 0.0003(18) Cl1S 0.0948(14) 0.0395(9) 0.0580(10) 0.0076(7) 0.0345(10) 0.0047(9) C2S 0.068(5) 0.043(4) 0.062(4) 0.010(3) 0.012(4) 0.000(3) Cl3S 0.0705(13) 0.0511(11) 0.150(2) 0.0280(13) -0.0196(14) -0.0022(10) Cl4S 0.86(5) 0.67(4) 0.294(18) 0.26(2) -0.29(2) -0.55(4) C5S 0.119(12) 0.217(19) 0.073(7) -0.051(9) 0.041(7) -0.127(12) Cl6S 0.40(6) 0.25(3) 0.18(2) -0.11(2) -0.13(3) 0.22(4) Cl7S 0.148(9) 0.221(12) 1.21(6) 0.14(2) 0.108(17) 0.071(8) Cl9S 0.094(5) 0.050(3) 0.053(3) 0.010(2) -0.014(3) -0.009(3) C10S 0.25(3) 0.16(2) 0.53(7) 0.06(3) 0.04(3) 0.08(2) loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ti1 O3 1.800(3) . ? Ti1 O37 1.865(3) . ? Ti1 O4 1.876(3) . ? Ti1 O83 2.114(3) . ? Ti1 N5 2.270(4) . ? Ti1 N9 2.355(4) . ? Ti1 Ti2 2.7594(11) . ? Ti2 O4 1.807(3) . ? Ti2 O75 1.849(3) . ? Ti2 O3 1.883(3) . ? Ti2 O81 2.111(3) . ? Ti2 N47 2.298(4) . ? Ti2 N43 2.346(4) . ? N5 C6 1.279(6) . ? N5 C10 1.470(6) . ? C6 C22 1.493(6) . ? C6 C7 1.511(6) . ? C7 C8 1.520(7) . ? C7 C36 1.522(6) . ? C7 H1 0.95(4) . ? C8 N9 1.278(6) . ? C8 C23 1.493(7) . ? N9 C24 1.457(6) . ? C10 C15 1.384(7) . ? C10 C11 1.397(6) . ? Cl11 C10S 1.45(3) . ? C11 C12 1.399(7) . ? C11 C19 1.518(7) . ? Cl12 Cl12 1.21(4) 3_566 ? Cl12 C10S 1.67(4) . ? Cl12 C10S 1.67(4) 3_566 ? Cl12 Cl9S 2.03(2) 3_566 ? C12 C13 1.375(8) . ? C12 H2 1.04(5) . ? C13 C14 1.381(8) . ? C13 H3 0.98(6) . ? C14 C15 1.416(7) . ? C14 H4 1.00(5) . ? C15 C16 1.516(7) . ? C16 C18 1.514(8) . ? C16 C17 1.532(8) . ? C16 H5 0.86(6) . ? C17 H6 0.91(7) . ? C17 H7 1.03(7) . ? C17 H8 0.88(7) . ? C18 H9 0.87(7) . ? C18 H10 1.09(6) . ? C18 H11 0.96(6) . ? C19 C20 1.533(7) . ? C19 C21 1.534(8) . ? C19 H12 0.86(6) . ? C20 H13 1.06(6) . ? C20 H14 1.10(5) . ? C20 H15 0.94(7) . ? C21 H16 0.91(6) . ? C21 H17 0.84(9) . ? C21 H18 0.98(8) . ? C22 H19 1.01(7) . ? C22 H20 0.95(5) . ? C22 H21 0.94(5) . ? C23 H22 0.91(7) . ? C23 H23 0.92(5) . ? C23 H24 0.80(6) . ? C24 C29 1.402(7) . ? C24 C25 1.402(7) . ? C25 C26 1.396(8) . ? C25 C33 1.538(8) . ? C26 C27 1.374(9) . ? C26 H25 0.84(6) . ? C27 C28 1.375(9) . ? C27 H26 0.85(6) . ? C28 C29 1.391(7) . ? C28 H27 0.85(5) . ? C29 C30 1.520(7) . ? C30 C32 1.522(8) . ? C30 C31 1.537(8) . ? C30 H28 0.86(5) . ? C31 H29 1.07(7) . ? C31 H30 0.96(6) . ? C31 H31 1.17(6) . ? C32 H32 1.01(6) . ? C32 H33 0.96(6) . ? C32 H34 1.03(6) . ? C33 C34 1.524(8) . ? C33 C35 1.529(9) . ? C33 H35 1.11(6) . ? C34 H36 0.85(7) . ? C34 H38 0.91(6) . ? C34 H130 0.90(8) . ? C35 H39 0.82(11) . ? C35 H40 0.83(6) . ? C35 H41 1.01(6) . ? C36 C38 1.343(7) . ? C36 O37 1.349(6) . ? C38 C39 1.508(7) . ? C38 H42 0.90(5) . ? C39 C41 1.530(7) . ? C39 C42 1.533(7) . ? 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