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#$Date: 2008-01-26 13:05:32 +0000 (Sat, 26 Jan 2008) $
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data_4060575
_journal_name_full  'Organometallics'
_journal_year      2006
loop_
_publ_author_name
'Margret-Jane Crawford'
'Peter Mayer'
'Heinrich Noeth'
'Max Suter'
_publ_section_title
;
Facile Synthesis and Structural Characterization of [Cp2Ti(IV)(NCX)2][AsF6]2
Complexes with Halogen Cyanides (X = Cl, Br, I)
;
_diffrn_ambient_temperature  200(2)K
_cell_length_a  18.1491(3)
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_cell_length_c  14.3414(2)
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_cell_angle_gamma  90.00
_cell_volume  2127.84(5)
_cell_measurement_temperature  200(2)K
_symmetry_cell_setting  orthorhombic
_symmetry_space_group_name_H-M  'P n m a'
_symmetry_Int_Tables_number  62
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x+1/2, -y, z+1/2'
'-x, y+1/2, -z'
'x+1/2, -y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x-1/2, y, -z-1/2'
'x, -y-1/2, z'
'-x-1/2, y-1/2, z-1/2'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
As1 As 0.39846(6) 0.2500 0.41581(9) 0.0474(4) Uani 1 2 d S . .
F1 F 0.3325(4) 0.1042(10) 0.4436(8) 0.127(3) Uani 1 1 d . . .
F2 F 0.4625(4) 0.1106(11) 0.4067(10) 0.200(6) Uani 1 1 d . . .
F3 F 0.4161(10) 0.2500 0.5296(10) 0.199(8) Uani 1 2 d S . .
F4 F 0.3700(13) 0.2500 0.3142(10) 0.285(15) Uani 1 2 d S . .
As2 As 0.09767(7) 0.2500 0.60124(8) 0.0517(4) Uani 1 2 d S . .
F5 F 0.1606(5) 0.1112(10) 0.5559(7) 0.133(3) Uani 1 1 d . . .
F6 F 0.0426(9) 0.1179(18) 0.6449(13) 0.296(10) Uani 1 1 d . . .
F7 F 0.0545(8) 0.329(3) 0.5098(11) 0.168(12) Uani 0.50 1 d P . .
F8 F 0.1463(11) 0.2500 0.6954(9) 0.245(13) Uani 1 2 d S . .
Ti Ti 0.17108(9) 0.2500 0.20192(13) 0.0371(5) Uani 1 2 d S . .
C3 C 0.2209(5) 0.0047(9) 0.2597(6) 0.056(2) Uani 1 1 d . . .
H3 H 0.2727 -0.0093 0.2659 0.068 Uiso 1 1 calc R . .
C4 C 0.1801(5) -0.0344(10) 0.1819(6) 0.053(2) Uani 1 1 d . . .
H4 H 0.1992 -0.0782 0.1255 0.063 Uiso 1 1 calc R . .
C5 C 0.1065(5) 0.0006(11) 0.1991(7) 0.066(3) Uani 1 1 d . . .
H5 H 0.0664 -0.0153 0.1575 0.079 Uiso 1 1 calc R . .
C6 C 0.1027(6) 0.0655(13) 0.2923(8) 0.078(3) Uani 1 1 d . . .
H6 H 0.0597 0.1004 0.3242 0.093 Uiso 1 1 calc R . .
C7 C 0.1750(6) 0.0670(12) 0.3267(6) 0.066(3) Uani 1 1 d . . .
H7 H 0.1896 0.1049 0.3865 0.080 Uiso 1 1 calc R . .
N1 N 0.1285(5) 0.2500 0.0645(7) 0.042(2) Uani 1 2 d S . .
C1 C 0.1112(6) 0.2500 -0.0125(8) 0.041(2) Uani 1 2 d S . .
Cl1 Cl 0.0899(2) 0.2500 -0.1201(2) 0.0708(10) Uani 1 2 d S . .
N2 N 0.2764(5) 0.2500 0.1370(7) 0.049(2) Uani 1 2 d S . .
C2 C 0.3317(6) 0.2500 0.0995(10) 0.058(3) Uani 1 2 d S . .
Cl2 Cl 0.4076(2) 0.2500 0.0427(4) 0.0984(17) Uani 1 2 d S . .
loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
As1 0.0367(6) 0.0529(8) 0.0527(8) 0.000 -0.0053(5) 0.000
F1 0.073(4) 0.090(5) 0.218(10) 0.015(6) -0.002(5) -0.022(4)
F2 0.067(4) 0.100(6) 0.434(19) -0.097(9) -0.009(7) 0.033(5)
F3 0.190(15) 0.31(2) 0.100(10) 0.000 -0.027(10) 0.000
F4 0.240(19) 0.54(5) 0.078(9) 0.000 -0.076(12) 0.000
As2 0.0524(8) 0.0586(8) 0.0440(7) 0.000 0.0020(5) 0.000
F5 0.161(8) 0.090(5) 0.148(7) -0.013(5) 0.056(6) 0.024(5)
F6 0.304(16) 0.215(14) 0.37(2) 0.001(13) 0.178(16) -0.169(13)
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Ti 0.0341(9) 0.0394(10) 0.0377(10) 0.000 0.0019(7) 0.000
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C4 0.066(5) 0.037(4) 0.055(5) 0.005(4) 0.001(4) -0.003(4)
C5 0.061(5) 0.052(5) 0.085(7) 0.020(5) -0.014(5) -0.024(4)
C6 0.067(6) 0.060(6) 0.105(8) 0.022(6) 0.042(6) -0.003(5)
C7 0.094(7) 0.062(6) 0.043(4) 0.016(4) -0.006(5) -0.004(5)
N1 0.037(4) 0.041(5) 0.048(6) 0.000 0.000(4) 0.000
C1 0.047(6) 0.037(6) 0.038(6) 0.000 0.006(5) 0.000
Cl1 0.111(3) 0.061(2) 0.0399(16) 0.000 -0.0067(16) 0.000
N2 0.040(5) 0.047(5) 0.059(6) 0.000 0.008(4) 0.000
C2 0.035(6) 0.044(6) 0.095(10) 0.000 0.020(6) 0.000
Cl2 0.062(2) 0.059(2) 0.175(5) 0.000 0.064(3) 0.000
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
As1 F4 1.546(13) . ?
As1 F2 1.633(7) 7_565 ?
As1 F2 1.633(7) . ?
As1 F3 1.664(14) . ?
As1 F1 1.735(7) . ?
As1 F1 1.735(7) 7_565 ?
As2 F6 1.600(9) 7_565 ?
As2 F6 1.600(9) . ?
As2 F8 1.614(16) . ?
As2 F7 1.657(12) 7_565 ?
As2 F7 1.657(12) . ?
As2 F5 1.736(8) . ?
As2 F5 1.736(8) 7_565 ?
F7 F7 1.29(4) 7_565 ?
Ti N1 2.117(9) . ?
Ti N2 2.126(9) . ?
Ti C7 2.334(9) 7_565 ?
Ti C7 2.334(9) . ?
Ti C6 2.344(9) 7_565 ?
Ti C6 2.344(9) . ?
Ti C4 2.348(8) . ?
Ti C4 2.348(8) 7_565 ?
Ti C3 2.351(8) 7_565 ?
Ti C3 2.351(8) . ?
Ti C5 2.352(8) . ?
Ti C5 2.352(8) 7_565 ?
C3 C7 1.372(13) . ?
C3 C4 1.376(12) . ?
C3 H3 0.9500 . ?
C4 C5 1.388(13) . ?
C4 H4 0.9500 . ?
C5 C6 1.439(17) . ?
C5 H5 0.9500 . ?
C6 C7 1.400(14) . ?
C6 H6 0.9500 . ?
C7 H7 0.9500 . ?
N1 C1 1.148(14) . ?
C1 Cl1 1.591(11) . ?
N2 C2 1.138(14) . ?
C2 Cl2 1.601(11) . ?
_journal_name_full  'Organometallics'
_journal_year      2006
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
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_atom_site_calc_flag
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_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
I1 I 0.17862(9) 0.59850(5) 0.39758(4) 0.0511(2) Uani 1 1 d . . .
I2 I 0.58396(9) 0.28509(5) 0.19628(4) 0.0509(2) Uani 1 1 d . . .
As1 As 0.30245(14) -0.00334(8) 0.13322(6) 0.0506(3) Uani 1 1 d . . .
As2 As 0.09802(14) -0.13132(8) 0.41771(6) 0.0466(3) Uani 1 1 d . . .
Ti5 Ti 0.2480(2) 0.24968(12) 0.38376(8) 0.0312(4) Uani 1 1 d . . .
S1 S -0.3133(5) 0.0118(4) 0.3221(3) 0.0957(14) Uani 1 1 d D . .
F1 F 0.3011(12) 0.1063(5) 0.1535(4) 0.115(3) Uani 1 1 d . . .
F2 F 0.3030(9) -0.1156(5) 0.1156(5) 0.098(3) Uani 1 1 d . . .
F3 F 0.4526(12) -0.0243(6) 0.2032(5) 0.143(4) Uani 1 1 d . . .
F4 F 0.1575(10) 0.0156(6) 0.0623(4) 0.114(3) Uani 1 1 d . . .
F5 F 0.4232(10) 0.0131(6) 0.0771(5) 0.123(4) Uani 1 1 d . . .
F6 F 0.1791(10) -0.0236(5) 0.1854(4) 0.107(3) Uani 1 1 d . . .
F7 F 0.2373(9) -0.0551(5) 0.4405(5) 0.108(3) Uani 1 1 d . . .
F8 F -0.0417(10) -0.2087(5) 0.3926(6) 0.122(4) Uani 1 1 d . . .
F9 F 0.2267(9) -0.2082(4) 0.3985(4) 0.092(3) Uani 1 1 d . . .
F10 F -0.0315(8) -0.0589(4) 0.4373(4) 0.072(2) Uani 1 1 d . . .
F11 F 0.1356(10) -0.1733(6) 0.5010(4) 0.114(3) Uani 1 1 d . . .
F12 F 0.0612(12) -0.0928(6) 0.3320(4) 0.112(3) Uani 1 1 d . . .
O1A O -0.224(3) 0.011(4) 0.2688(13) 0.23(3) Uani 0.48(3) 1 d PD A 1
O1B O -0.312(4) 0.1025(13) 0.3084(16) 0.18(2) Uani 0.52(3) 1 d PD A 2
O2A O -0.344(6) 0.095(2) 0.3439(18) 0.22(3) Uani 0.48(3) 1 d PD A 1
O2B O -0.405(3) -0.003(2) 0.3729(10) 0.129(12) Uani 0.52(3) 1 d PD A 2
N1 N 0.2142(10) 0.3905(6) 0.3863(4) 0.044(2) Uani 1 1 d . . .
N2 N 0.3827(9) 0.2640(6) 0.3085(4) 0.046(2) Uani 1 1 d . . .
C1 C 0.1998(12) 0.4652(7) 0.3914(5) 0.040(3) Uani 1 1 d . . .
C2 C 0.4553(11) 0.2716(7) 0.2667(5) 0.037(3) Uani 1 1 d . . .
C3 C 0.0878(13) 0.2041(9) 0.2755(6) 0.058(4) Uani 1 1 d . . .
H3A H 0.1208 0.2094 0.2320 0.070 Uiso 1 1 calc R . .
C4 C 0.1114(14) 0.1300(8) 0.3200(6) 0.057(3) Uani 1 1 d . . .
H4A H 0.1628 0.0760 0.3131 0.069 Uiso 1 1 calc R . .
C5 C 0.0450(12) 0.1497(8) 0.3770(6) 0.054(3) Uani 1 1 d . . .
H5A H 0.0417 0.1107 0.4160 0.065 Uiso 1 1 calc R . .
C6 C -0.0145(13) 0.2349(8) 0.3674(6) 0.054(3) Uani 1 1 d . . .
H6A H -0.0640 0.2654 0.3993 0.064 Uiso 1 1 calc R . .
C7 C 0.0095(13) 0.2693(8) 0.3032(7) 0.058(3) Uani 1 1 d . . .
H7A H -0.0219 0.3264 0.2827 0.069 Uiso 1 1 calc R . .
C8 C 0.446(2) 0.2910(10) 0.4790(8) 0.075(4) Uani 1 1 d . . .
H8A H 0.4990 0.3505 0.4839 0.090 Uiso 1 1 calc R . .
C9 C 0.4923(14) 0.2175(13) 0.4510(6) 0.074(5) Uani 1 1 d . . .
H9A H 0.5762 0.2142 0.4289 0.089 Uiso 1 1 calc R . .
C10 C 0.3979(17) 0.1458(8) 0.4593(6) 0.063(4) Uani 1 1 d . . .
H10A H 0.4125 0.0808 0.4489 0.076 Uiso 1 1 calc R . .
C11 C 0.2972(15) 0.1809(13) 0.4953(7) 0.075(5) Uani 1 1 d . . .
H11A H 0.2219 0.1452 0.5149 0.090 Uiso 1 1 calc R . .
C12 C 0.327(2) 0.2707(13) 0.5072(6) 0.092(6) Uani 1 1 d . . .
H12A H 0.2785 0.3115 0.5371 0.111 Uiso 1 1 calc R . .
loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
I1 0.0602(5) 0.0278(4) 0.0642(5) 0.0035(4) 0.0123(4) -0.0010(4)
I2 0.0543(5) 0.0602(6) 0.0474(4) -0.0059(4) 0.0305(4) -0.0059(4)
As1 0.0524(8) 0.0499(8) 0.0500(7) 0.0091(6) 0.0131(6) 0.0010(6)
As2 0.0693(8) 0.0329(7) 0.0478(6) -0.0003(5) 0.0347(6) 0.0051(6)
Ti5 0.0365(10) 0.0295(10) 0.0306(9) -0.0011(8) 0.0138(8) -0.0032(9)
S1 0.078(3) 0.095(4) 0.098(3) 0.011(3) -0.012(3) -0.013(3)
F1 0.194(10) 0.058(5) 0.102(6) -0.010(5) 0.048(7) -0.028(6)
F2 0.117(7) 0.052(5) 0.138(7) -0.007(5) 0.054(6) 0.010(5)
F3 0.134(9) 0.127(8) 0.126(8) 0.040(6) -0.055(7) -0.013(7)
F4 0.099(7) 0.160(9) 0.070(5) -0.012(5) -0.011(5) 0.059(6)
F5 0.106(7) 0.129(8) 0.162(8) 0.063(6) 0.091(7) 0.023(6)
F6 0.136(8) 0.092(6) 0.122(7) 0.022(5) 0.089(6) 0.003(5)
F7 0.088(6) 0.082(6) 0.166(9) -0.028(6) 0.052(6) -0.031(5)
F8 0.111(7) 0.083(6) 0.189(10) -0.054(6) 0.066(7) -0.037(5)
F9 0.132(7) 0.042(4) 0.136(7) 0.015(4) 0.101(6) 0.031(4)
F10 0.081(5) 0.063(5) 0.080(5) -0.012(4) 0.034(4) 0.020(4)
F11 0.135(7) 0.154(8) 0.070(5) 0.060(5) 0.060(5) 0.074(6)
F12 0.180(9) 0.109(7) 0.056(4) 0.016(4) 0.046(5) 0.040(6)
O1A 0.14(3) 0.46(8) 0.08(2) 0.03(3) 0.00(2) -0.03(4)
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loop_
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_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
I1 C1 1.994(11) . ?
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Ti5 N2 2.099(8) . ?
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