#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2018-08-29 00:43:51 +0100 (Wed, 29 Aug 2018) $ #$Revision: 210208 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/4/30/10/4301039.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4301039 loop_ _publ_author_name 'Kefalas, E. T.' 'Panagiotidis, P.' 'Raptopoulou, C. P.' 'Terzis, A.' 'Mavromoustakos, T.' 'Salifoglou, A.' _publ_section_title ; Mononuclear Titanium(IV)--Citrate Complexes from Aqueous Solutions: pH-Specific Synthesis and Structural and Spectroscopic Studies in Relevance to Aqueous Titanium(IV)--Citrate Speciation ; _journal_coden_ASTM INOCAJ _journal_issue 8 _journal_name_full 'Inorganic Chemistry' _journal_page_first 2596 _journal_page_last 2605 _journal_paper_doi 10.1021/ic049276o _journal_volume 44 _journal_year 2005 _chemical_formula_sum 'C18 H44 N3 Na3 O30 Ti' _chemical_formula_weight 899.43 _space_group_IT_number 2 _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_Hall '-P 1' _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-97 _cell_angle_alpha 83.08(2) _cell_angle_beta 81.43(2) _cell_angle_gamma 67.45(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 12.437(5) _cell_length_b 12.440(5) _cell_length_c 12.041(5) _cell_measurement_reflns_used 25 _cell_measurement_temperature 298 _cell_measurement_theta_max 27 _cell_measurement_theta_min 11 _cell_volume 1697.2(12) _computing_molecular_graphics ORTEP _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_solution 'SHELXS-86 (Sheldrick, 1986)' _diffrn_ambient_temperature 298 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.992 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992 _diffrn_measurement_device_type 'P21 Nicolet upgraded by Crystal Logic' _diffrn_measurement_method \q/2\q _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54180 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0552 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0469 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min 0 _diffrn_reflns_number 4722 _diffrn_reflns_theta_full 56.67 _diffrn_reflns_theta_max 56.67 _diffrn_reflns_theta_min 3.86 _diffrn_standards_decay_% 1.9 _diffrn_standards_interval_count 97 _diffrn_standards_number 3 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.607 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.760 _exptl_crystal_density_meas 1.77 _exptl_crystal_density_method 'floating method' _exptl_crystal_description parallelipiped _exptl_crystal_F_000 936 _exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.05 _refine_diff_density_max 0.651 _refine_diff_density_min -1.062 _refine_diff_density_rms 0.106 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.043 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 560 _refine_ls_number_reflns 4486 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.043 _refine_ls_R_factor_all 0.0750 _refine_ls_R_factor_gt 0.0636 _refine_ls_shift/su_max 0.014 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1246P)^2^+4.2511P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1762 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1930 _reflns_number_gt 3771 _reflns_number_total 4486 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _cod_data_source_file ic049276osi20040706_031506_2.cif _cod_data_source_block salti692 _cod_original_cell_volume 1697(2) _cod_database_code 4301039 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ti Ti 0.16670(7) 0.22781(7) 0.24751(6) 0.0217(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1077(3) 0.2062(2) 0.3962(2) 0.0227(7) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.0158(3) 0.3706(3) 0.2592(3) 0.0294(8) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.2639(3) 0.0728(3) 0.2248(3) 0.0242(7) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.0707(3) 0.1769(3) 0.1539(3) 0.0297(8) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.2823(3) 0.2752(3) 0.2839(2) 0.0257(7) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.2042(3) 0.3102(3) 0.0968(3) 0.0296(8) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.0704(4) 0.2726(4) 0.6423(4) 0.0287(11) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.0029(3) 0.2874(3) 0.7336(3) 0.0429(10) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1711(3) 0.1968(3) 0.6341(3) 0.0418(9) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.0281(4) 0.3502(4) 0.5386(4) 0.0275(11) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.0867 0.3821 0.5059 0.021(8) Uiso 1 1 calc R . . H2B H -0.0430 0.4151 0.5611 0.021(8) Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.0031(4) 0.2884(4) 0.4476(4) 0.0243(10) Uani 1 1 d . . . C4 C -0.0508(4) 0.3824(4) 0.3540(4) 0.0262(11) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.1459(3) 0.4622(3) 0.3699(3) 0.0379(9) Uani 1 1 d . . . C5 C -0.0780(4) 0.2249(4) 0.4985(4) 0.0268(11) Uani 1 1 d . . . H5A H -0.0433 0.1705 0.5599 0.028(9) Uiso 1 1 calc R . . H5B H -0.1523 0.2811 0.5290 0.028(9) Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.0991(4) 0.1598(4) 0.4117(4) 0.0317(12) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.1486(4) 0.2122(4) 0.3304(4) 0.0522(11) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.0646(4) 0.0486(3) 0.4253(4) 0.0507(11) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.3320(5) -0.1886(4) 0.2938(4) 0.0352(12) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.3740(4) -0.1737(3) 0.3749(4) 0.0566(12) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3830(5) -0.2735(4) 0.2370(4) 0.0772(17) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.2173(5) -0.1009(4) 0.2630(4) 0.0331(12) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.1708 -0.0657 0.3306 0.041(11) Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.1756 -0.1408 0.2332 0.041(11) Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.2285(4) -0.0037(4) 0.1759(4) 0.0245(10) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.1065(4) 0.0680(4) 0.1411(4) 0.0263(11) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.0473(3) 0.0213(3) 0.1067(3) 0.0414(9) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.3145(4) -0.0525(4) 0.0730(4) 0.0280(11) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.3924 -0.0927 0.0961 0.021(8) Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.2926 -0.1091 0.0428 0.021(8) Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.3174(4) 0.0420(4) -0.0189(4) 0.0268(11) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.2312(3) 0.0954(3) -0.0684(3) 0.0370(9) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.4125(3) 0.0625(3) -0.0442(3) 0.0385(9) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.5423(4) 0.1487(4) 0.2710(4) 0.0311(12) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.6138(4) 0.1931(4) 0.2836(4) 0.0536(11) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.5307(3) 0.0649(3) 0.3314(3) 0.0444(10) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.4692(4) 0.1989(4) 0.1711(4) 0.0297(11) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.4479 0.1383 0.1481 0.041(11) Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.5176 0.2200 0.1083 0.041(11) Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.3566(4) 0.3065(4) 0.1959(4) 0.0243(10) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.2951(4) 0.3386(4) 0.0894(4) 0.0278(11) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.3304(3) 0.3872(3) 0.0042(3) 0.0405(9) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.3827(4) 0.4090(4) 0.2292(4) 0.0281(11) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.4371 0.3805 0.2857 0.029(9) Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.4203 0.4398 0.1638 0.029(9) Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.2753(5) 0.5053(4) 0.2745(4) 0.0304(12) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.2622(4) 0.5376(3) 0.3683(3) 0.0493(11) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.1956(3) 0.5538(3) 0.2039(3) 0.0420(10) Uani 1 1 d . . . HO7 H 0.0000 0.0000 0.5000 0.07(3) Uiso 1 2 d S . . HO17 H 0.5000 0.0000 0.0000 0.19(8) Uiso 1 2 d S . . HO27 H 0.104(8) 0.613(7) 0.237(7) 0.09(3) Uiso 1 1 d . . . Na1 Na -0.2445(3) 0.3905(2) -0.0008(2) 0.0673(8) Uani 1 1 d . . . Na2 Na -0.3517(2) 0.5240(2) 0.46696(18) 0.0503(6) Uani 1 1 d . . . Na3 Na 0.0778(2) 0.27427(19) -0.0784(2) 0.0546(7) Uani 1 1 d . . . W1 O -0.4056(5) 0.5731(5) 0.2860(4) 0.0551(12) Uani 1 1 d . . . HW1A H -0.382(6) 0.507(7) 0.257(6) 0.05(2) Uiso 1 1 d . . . HW1B H -0.467(7) 0.618(6) 0.272(6) 0.05(2) Uiso 1 1 d . . . W2 O 0.1887(4) 0.3785(4) -0.1701(4) 0.0527(11) Uani 1 1 d . . . HW2A H 0.173(6) 0.428(6) -0.226(6) 0.05(2) Uiso 1 1 d . . . HW2B H 0.250(8) 0.373(7) -0.128(7) 0.08(3) Uiso 1 1 d . . . W3 O -0.4183(6) 0.3715(5) -0.0415(5) 0.0589(13) Uani 1 1 d . . . HW3A H -0.486(7) 0.388(6) -0.033(6) 0.05(2) Uiso 1 1 d . . . HW3B H -0.412(6) 0.339(6) -0.087(6) 0.04(2) Uiso 1 1 d . . . W4 O -0.3388(7) 0.7141(5) 0.4948(5) 0.0656(14) Uani 1 1 d . . . HW4A H -0.312(9) 0.698(9) 0.573(10) 0.12(4) Uiso 1 1 d . . . HW4B H -0.399(7) 0.727(7) 0.507(7) 0.05(3) Uiso 1 1 d . . . W5 O -0.4248(5) 0.3635(4) 0.4670(5) 0.0580(13) Uani 1 1 d . . . HW5A H -0.413(7) 0.319(7) 0.516(7) 0.06(3) Uiso 1 1 d . . . HW5B H -0.363(9) 0.352(8) 0.436(9) 0.09(4) Uiso 1 1 d . . . W6 O -0.3032(5) 0.3608(5) 0.1829(5) 0.0765(17) Uani 1 1 d . . . HW6A H -0.332(7) 0.312(7) 0.195(7) 0.07(3) Uiso 1 1 d . . . W7 O -0.0980(5) 0.2050(4) -0.0306(6) 0.0613(14) Uani 1 1 d . . . HW7A H -0.127(10) 0.169(10) -0.071(10) 0.13(4) Uiso 1 1 d . . . HW7B H -0.092(9) 0.183(9) 0.021(9) 0.09(4) Uiso 1 1 d . . . W8 O -0.0692(4) 0.4198(4) 0.0278(4) 0.0601(12) Uani 1 1 d . . . W9 O -0.1262(6) 0.2937(8) 0.1425(6) 0.124(3) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.6082(5) 0.8242(5) 0.2673(4) 0.0557(14) Uani 1 1 d . . . HN1A H 0.5635 0.8073 0.2964 0.064 Uiso 1 1 d . . . HN1B H 0.5888 0.8611 0.1777 0.056 Uiso 1 1 d . . . N2 N 0.8384(4) 0.0076(4) 0.2364(4) 0.0457(12) Uani 1 1 d . . . HN2A H 0.8398 -0.0496 0.2604 0.036 Uiso 1 1 d . . . HN2B H 0.7830 0.0641 0.2482 0.075 Uiso 1 1 d . . . HN2C H 0.8914 -0.0084 0.1556 0.193 Uiso 1 1 d . . . HN2D H 0.8870 0.0103 0.2905 0.190 Uiso 1 1 d . . . N3 N 0.3347(4) 0.0259(4) 0.4738(4) 0.0406(11) Uani 1 1 d . . . HN3A H 0.2632 0.0806 0.4870 0.050 Uiso 1 1 d . . . HN3B H 0.3294 -0.0238 0.4409 0.082 Uiso 1 1 d . . . HN3C H 0.3598 0.0730 0.4204 0.097 Uiso 1 1 d . . . HN3D H 0.3730 -0.0073 0.5289 0.067 Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ti 0.0233(5) 0.0185(5) 0.0174(5) -0.0002(3) 0.0023(3) -0.0035(4) O3 0.0231(16) 0.0158(16) 0.0208(16) 0.0001(12) 0.0040(13) -0.0008(13) O5 0.0314(18) 0.0213(17) 0.0230(18) 0.0047(13) 0.0042(15) -0.0003(14) O13 0.0239(17) 0.0223(16) 0.0229(16) -0.0016(13) -0.0011(13) -0.0054(14) O15 0.0228(17) 0.0222(18) 0.0353(19) -0.0023(14) -0.0057(14) 0.0022(14) O23 0.0279(17) 0.0262(17) 0.0184(16) 0.0010(13) 0.0026(13) -0.0078(14) O25 0.0289(19) 0.0339(19) 0.0213(17) 0.0022(14) -0.0010(14) -0.0082(15) C1 0.030(3) 0.023(3) 0.028(3) -0.002(2) 0.001(2) -0.006(2) O1 0.040(2) 0.040(2) 0.028(2) 0.0037(16) 0.0061(17) 0.0012(17) O2 0.039(2) 0.038(2) 0.031(2) 0.0032(16) 0.0006(16) 0.0013(19) C2 0.030(3) 0.017(2) 0.030(3) -0.001(2) 0.001(2) -0.004(2) C3 0.025(3) 0.015(2) 0.024(2) -0.0034(18) 0.0071(19) -0.002(2) C4 0.030(3) 0.023(3) 0.023(3) -0.0009(19) 0.002(2) -0.008(2) O4 0.033(2) 0.0255(19) 0.034(2) 0.0036(15) 0.0064(16) 0.0075(17) C5 0.028(3) 0.020(2) 0.028(3) -0.0026(19) 0.008(2) -0.007(2) C6 0.028(3) 0.030(3) 0.036(3) 0.000(2) 0.000(2) -0.012(2) O6 0.065(3) 0.045(2) 0.049(3) 0.011(2) -0.023(2) -0.021(2) O7 0.073(3) 0.021(2) 0.055(3) -0.0035(17) -0.028(2) -0.0072(19) C11 0.046(3) 0.027(3) 0.025(3) 0.005(2) 0.001(2) -0.009(2) O11 0.075(3) 0.030(2) 0.057(3) -0.0027(19) -0.025(2) -0.005(2) O12 0.093(4) 0.050(3) 0.048(3) -0.016(2) -0.015(3) 0.024(3) C12 0.035(3) 0.028(3) 0.035(3) 0.003(2) 0.002(2) -0.014(2) C13 0.030(3) 0.020(2) 0.023(2) -0.0018(19) -0.002(2) -0.009(2) C14 0.029(3) 0.029(3) 0.021(2) -0.002(2) -0.002(2) -0.011(2) O14 0.036(2) 0.037(2) 0.052(2) -0.0051(17) -0.0069(18) -0.0127(18) C15 0.029(3) 0.024(2) 0.027(3) -0.004(2) 0.002(2) -0.007(2) C16 0.034(3) 0.022(2) 0.018(2) -0.0055(19) 0.003(2) -0.004(2) O16 0.038(2) 0.038(2) 0.0269(18) 0.0022(15) -0.0032(16) -0.0068(17) O17 0.038(2) 0.041(2) 0.032(2) 0.0081(16) 0.0010(16) -0.0149(17) C21 0.026(3) 0.024(3) 0.035(3) -0.001(2) 0.001(2) -0.002(2) O21 0.044(2) 0.046(2) 0.071(3) 0.012(2) -0.017(2) -0.018(2) O22 0.049(2) 0.037(2) 0.041(2) 0.0128(18) -0.0091(18) -0.0125(19) C22 0.035(3) 0.025(3) 0.023(2) -0.0034(19) 0.005(2) -0.007(2) C23 0.025(2) 0.022(2) 0.021(2) 0.0019(19) 0.0059(19) -0.008(2) C24 0.034(3) 0.021(2) 0.022(3) 0.001(2) 0.002(2) -0.005(2) O24 0.045(2) 0.049(2) 0.0252(19) 0.0096(17) 0.0014(16) -0.0203(19) C25 0.031(3) 0.023(2) 0.025(3) -0.001(2) 0.003(2) -0.007(2) C26 0.037(3) 0.023(3) 0.026(3) 0.003(2) 0.001(2) -0.009(2) O26 0.055(3) 0.044(2) 0.029(2) -0.0115(17) -0.0057(18) 0.0059(19) O27 0.042(2) 0.039(2) 0.0266(19) -0.0041(16) -0.0010(17) 0.0043(18) Na1 0.0764(19) 0.0612(17) 0.0572(16) 0.0014(13) -0.0027(13) -0.0211(14) Na2 0.0560(15) 0.0516(14) 0.0356(12) 0.0046(10) -0.0085(10) -0.0124(11) Na3 0.0541(14) 0.0318(12) 0.0601(15) -0.0002(10) 0.0171(12) -0.0057(11) W1 0.056(3) 0.051(3) 0.050(3) -0.003(2) -0.008(2) -0.010(3) W2 0.060(3) 0.054(3) 0.044(3) 0.012(2) -0.009(2) -0.024(2) W3 0.073(4) 0.068(3) 0.045(3) -0.011(3) 0.004(3) -0.038(3) W4 0.086(5) 0.063(3) 0.047(3) 0.001(2) -0.010(3) -0.028(3) W5 0.072(4) 0.044(3) 0.042(3) 0.011(2) -0.002(3) -0.011(2) W6 0.078(4) 0.045(3) 0.090(4) 0.000(3) 0.033(3) -0.021(3) W7 0.082(4) 0.041(3) 0.052(3) -0.005(2) -0.018(3) -0.008(2) W8 0.046(3) 0.047(3) 0.080(3) -0.021(2) 0.007(2) -0.010(2) W9 0.089(5) 0.155(7) 0.101(5) 0.023(5) -0.010(4) -0.025(5) N1 0.063(3) 0.054(3) 0.044(3) 0.004(2) 0.004(3) -0.021(3) N2 0.045(3) 0.030(2) 0.060(3) -0.004(2) -0.002(2) -0.012(2) N3 0.041(3) 0.032(2) 0.039(3) -0.004(2) -0.002(2) -0.004(2) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.1353 0.1239 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ti Ti 0.2191 1.8069 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3 Ti O13 98.15(13) . . ? O3 Ti O23 94.85(14) . . ? O13 Ti O23 96.75(14) . . ? O3 Ti O5 79.21(13) . . ? O13 Ti O5 157.64(15) . . ? O23 Ti O5 105.58(15) . . ? O3 Ti O25 160.30(14) . . ? O13 Ti O25 101.19(14) . . ? O23 Ti O25 79.25(14) . . ? O5 Ti O25 84.27(13) . . ? O3 Ti O15 104.59(14) . . ? O13 Ti O15 77.96(14) . . ? O23 Ti O15 160.35(14) . . ? O5 Ti O15 81.24(14) . . ? O25 Ti O15 83.22(14) . . ? C3 O3 Ti 122.5(3) . . ? C4 O5 Ti 117.6(3) . . ? C13 O13 Ti 122.9(3) . . ? C14 O15 Ti 116.2(3) . . ? C14 O15 Na3 101.9(3) . . ? Ti O15 Na3 111.88(15) . . ? C23 O23 Ti 119.2(3) . . ? C24 O25 Ti 115.8(3) . . ? C24 O25 Na3 131.8(3) . . ? Ti O25 Na3 109.57(14) . . ? O2 C1 O1 122.7(4) . . ? O2 C1 C2 118.2(4) . . ? O1 C1 C2 119.1(4) . . ? C1 O1 Na3 121.8(3) . 1_556 ? C1 C2 C3 114.3(4) . . ? O3 C3 C5 108.5(4) . . ? O3 C3 C2 111.7(4) . . ? C5 C3 C2 110.5(4) . . ? O3 C3 C4 106.7(3) . . ? C5 C3 C4 112.0(4) . . ? C2 C3 C4 107.4(4) . . ? O4 C4 O5 123.6(4) . . ? O4 C4 C3 122.7(4) . . ? O5 C4 C3 113.6(4) . . ? C4 O4 Na2 146.6(3) . . ? C6 C5 C3 111.1(4) . . ? O6 C6 O7 120.8(5) . . ? O6 C6 C5 120.5(5) . . ? O7 C6 C5 118.8(5) . . ? O12 C11 O11 121.6(5) . . ? O12 C11 C12 119.1(5) . . ? O11 C11 C12 119.3(5) . . ? C11 C12 C13 113.9(4) . . ? O13 C13 C15 109.6(4) . . ? O13 C13 C14 106.6(4) . . ? C15 C13 C14 110.5(4) . . ? O13 C13 C12 110.5(4) . . ? C15 C13 C12 112.0(4) . . ? C14 C13 C12 107.5(4) . . ? O14 C14 O15 123.8(4) . . ? O14 C14 C13 121.3(4) . . ? O15 C14 C13 114.8(4) . . ? C16 C15 C13 112.5(4) . . ? O16 C16 O17 121.3(4) . . ? O16 C16 C15 120.0(5) . . ? O17 C16 C15 118.7(4) . . ? C16 O16 Na3 141.5(3) . . ? O22 C21 O21 123.6(5) . . ? O22 C21 C22 119.2(5) . . ? O21 C21 C22 117.1(4) . . ? C21 C22 C23 114.6(4) . . ? O23 C23 C24 108.0(4) . . ? O23 C23 C22 109.2(4) . . ? C24 C23 C22 106.3(4) . . ? O23 C23 C25 109.5(4) . . ? C24 C23 C25 111.5(4) . . ? C22 C23 C25 112.2(4) . . ? O24 C24 O25 123.9(5) . . ? O24 C24 C23 122.1(5) . . ? O25 C24 C23 114.0(4) . . ? C24 O24 Na1 113.9(3) . 2_565 ? C26 C25 C23 113.0(4) . . ? O26 C26 O27 122.3(5) . . ? O26 C26 C25 123.0(5) . . ? O27 C26 C25 114.7(4) . . ? C26 O26 Na2 138.3(4) . 2_566 ? C26 O27 Na1 123.1(3) . 2_565 ? W6 Na1 W9 52.6(2) . . ? W6 Na1 W7 99.1(2) . . ? W9 Na1 W7 61.2(3) . . ? W6 Na1 W3 87.3(2) . . ? W9 Na1 W3 129.0(3) . . ? W7 Na1 W3 103.8(3) . . ? W6 Na1 W8 96.5(2) . . ? W9 Na1 W8 55.4(2) . . ? W7 Na1 W8 77.9(2) . . ? W3 Na1 W8 175.6(2) . . ? W6 Na1 O27 173.6(2) . 2_565 ? W9 Na1 O27 131.9(2) . 2_565 ? W7 Na1 O27 87.2(2) . 2_565 ? W3 Na1 O27 91.28(19) . 2_565 ? W8 Na1 O27 84.75(18) . 2_565 ? W6 Na1 O24 95.64(18) . 2_565 ? W9 Na1 O24 116.0(3) . 2_565 ? W7 Na1 O24 156.1(2) . 2_565 ? W3 Na1 O24 95.6(2) . 2_565 ? W8 Na1 O24 81.89(16) . 2_565 ? O27 Na1 O24 78.32(14) 2_565 2_565 ? W6 Na1 Na3 115.04(19) . . ? W9 Na1 Na3 62.5(2) . . ? W7 Na1 Na3 44.25(17) . . ? W3 Na1 Na3 141.2(2) . . ? W8 Na1 Na3 38.49(12) . . ? O27 Na1 Na3 69.61(12) 2_565 . ? O24 Na1 Na3 112.19(13) 2_565 . ? W1 Na2 O26 169.3(2) . 2_566 ? W1 Na2 W5 84.9(2) . . ? O26 Na2 W5 98.08(19) 2_566 . ? W1 Na2 W4 96.4(2) . . ? O26 Na2 W4 83.74(19) 2_566 . ? W5 Na2 W4 162.9(3) . . ? W1 Na2 O4 84.50(18) . . ? O26 Na2 O4 84.82(15) 2_566 . ? W5 Na2 O4 109.06(19) . . ? W4 Na2 O4 88.1(2) . . ? W1 Na2 W5 85.4(2) . 2_466 ? O26 Na2 W5 105.19(17) 2_566 2_466 ? W5 Na2 W5 80.60(19) . 2_466 ? W4 Na2 W5 82.5(2) . 2_466 ? O4 Na2 W5 165.30(17) . 2_466 ? W1 Na2 Na2 83.68(16) . 2_466 ? O26 Na2 Na2 105.43(15) 2_566 2_466 ? W5 Na2 Na2 41.65(14) . 2_466 ? W4 Na2 Na2 121.4(2) . 2_466 ? O4 Na2 Na2 149.29(15) . 2_466 ? W5 Na2 Na2 38.94(13) 2_466 2_466 ? O16 Na3 W2 96.29(18) . . ? O16 Na3 W8 144.77(19) . . ? W2 Na3 W8 100.70(19) . . ? O16 Na3 O1 105.30(15) . 1_554 ? W2 Na3 O1 86.49(18) . 1_554 ? W8 Na3 O1 106.34(17) . 1_554 ? O16 Na3 W7 99.46(17) . . ? W2 Na3 W7 158.6(2) . . ? W8 Na3 W7 74.19(18) . . ? O1 Na3 W7 75.39(19) 1_554 . ? O16 Na3 O15 72.05(12) . . ? W2 Na3 O15 129.27(19) . . ? W8 Na3 O15 73.29(15) . . ? O1 Na3 O15 144.14(15) 1_554 . ? W7 Na3 O15 70.03(17) . . ? O16 Na3 O25 79.02(14) . . ? W2 Na3 O25 74.17(16) . . ? W8 Na3 O25 76.32(16) . . ? O1 Na3 O25 160.58(14) 1_554 . ? W7 Na3 O25 123.11(18) . . ? O15 Na3 O25 55.28(11) . . ? O16 Na3 Na1 137.25(13) . . ? W2 Na3 Na1 126.40(16) . . ? W8 Na3 Na1 39.65(13) . . ? O1 Na3 Na1 78.16(12) 1_554 . ? W7 Na3 Na1 39.07(12) . . ? O15 Na3 Na1 80.98(9) . . ? O25 Na3 Na1 111.88(10) . . ? Na2 W5 Na2 99.40(19) . 2_466 ? Na1 W7 Na3 96.7(2) . . ? Na3 W8 Na1 101.9(2) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ti O3 1.860(3) . ? Ti O13 1.870(3) . ? Ti O23 1.873(3) . ? Ti O5 2.030(3) . ? Ti O25 2.056(3) . ? Ti O15 2.061(4) . ? O3 C3 1.419(5) . ? O5 C4 1.295(6) . ? O13 C13 1.407(6) . ? O15 C14 1.275(6) . ? O15 Na3 2.913(4) . ? O23 C23 1.419(5) . ? O25 C24 1.296(6) . ? O25 Na3 2.980(4) . ? C1 O2 1.243(6) . ? C1 O1 1.267(6) . ? C1 C2 1.511(7) . ? O1 Na3 2.538(5) 1_556 ? C2 C3 1.542(7) . ? C3 C5 1.526(7) . ? C3 C4 1.547(7) . ? C4 O4 1.225(6) . ? O4 Na2 2.515(4) . ? C5 C6 1.506(7) . ? C6 O6 1.216(6) . ? C6 O7 1.278(6) . ? C11 O12 1.231(7) . ? C11 O11 1.238(7) . ? C11 C12 1.493(8) . ? C12 C13 1.536(7) . ? C13 C15 1.528(7) . ? C13 C14 1.528(7) . ? C14 O14 1.235(6) . ? C15 C16 1.522(7) . ? C16 O16 1.222(6) . ? C16 O17 1.290(6) . ? O16 Na3 2.314(4) . ? C21 O22 1.240(6) . ? C21 O21 1.246(7) . ? C21 C22 1.540(7) . ? C22 C23 1.541(7) . ? C23 C24 1.524(7) . ? C23 C25 1.541(7) . ? C24 O24 1.237(6) . ? O24 Na1 2.551(5) 2_565 ? C25 C26 1.493(7) . ? C26 O26 1.211(6) . ? C26 O27 1.318(6) . ? O26 Na2 2.323(4) 2_566 ? O27 Na1 2.511(5) 2_565 ? Na1 W6 2.256(6) . ? Na1 W9 2.342(8) . ? Na1 W7 2.357(6) . ? Na1 W3 2.389(7) . ? Na1 W8 2.422(6) . ? Na1 O27 2.511(5) 2_565 ? Na1 O24 2.551(5) 2_565 ? Na1 Na3 3.714(4) . ? Na2 W1 2.317(5) . ? Na2 O26 2.323(4) 2_566 ? Na2 W5 2.492(6) . ? Na2 W4 2.496(6) . ? Na2 W5 2.635(7) 2_466 ? Na2 Na2 3.911(5) 2_466 ? Na3 W2 2.318(5) . ? Na3 W8 2.362(5) . ? Na3 O1 2.538(5) 1_554 ? Na3 W7 2.609(7) . ? W5 Na2 2.635(7) 2_466 ?