#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2022-03-03 20:27:30 +0000 (Thu, 03 Mar 2022) $ #$Revision: 273250 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/4/51/93/4519343.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4519343 loop_ _publ_author_name 'Jheng, Nai-Yuan' 'Ishizaka, Yusuke' 'Naganawa, Yuki' 'Minami, Yasunori' 'Sekiguchi, Akira' 'Iizuka, Kosuke' 'Nakajima, Yumiko' _publ_section_title ; Radical Hydrodehalogenation of Aryl Halides with H2 Catalyzed by a Phenanthroline-Based PNNP Cobalt(I) Complex ; _journal_issue 4 _journal_name_full 'ACS Catalysis' _journal_page_first 2320 _journal_page_last 2329 _journal_paper_doi 10.1021/acscatal.1c04797 _journal_volume 12 _journal_year 2022 _chemical_formula_sum 'C55 H52 Br Co N2 P2' _chemical_formula_weight 941.76 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 103.191(5) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 10.276(2) _cell_length_b 26.264(5) _cell_length_c 17.399(4) _cell_measurement_reflns_used 730 _cell_measurement_temperature 93(2) _cell_measurement_theta_max 27.5 _cell_measurement_theta_min 3.1 _cell_volume 4571.9(16) _computing_cell_refinement 'CrystalClear (Rigaku Inc., 2008)' _computing_data_collection 'CrystalClear (Rigaku Inc., 2008)' _computing_data_reduction 'CrystalClear (Rigaku Inc., 2008)' _computing_molecular_graphics 'ORTEP3 for windows' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution SIR97 _diffrn_ambient_temperature 93(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.984 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.966 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku XtaLAB P200' _diffrn_measurement_method 'profile data from \w-scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71075 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1834 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.984 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.966 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 34 _diffrn_reflns_limit_k_min -32 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_number 57744 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.984 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.966 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.501 _diffrn_reflns_theta_min 3.019 _diffrn_source 'Rotating Anode' _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.359 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.966 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.928 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_process_details 'Rigaku NUMABS' _exptl_crystal_density_diffrn 1.368 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1952 _exptl_crystal_size_max 0.880 _exptl_crystal_size_mid 0.200 _exptl_crystal_size_min 0.060 _refine_diff_density_max 1.401 _refine_diff_density_min -1.111 _refine_diff_density_rms 0.124 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.309 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 546 _refine_ls_number_reflns 10155 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.309 _refine_ls_R_factor_all 0.1115 _refine_ls_R_factor_gt 0.0725 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1000P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2048 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2226 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 7070 _reflns_number_total 10155 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file cs1c04797_si_002.cif _cod_data_source_block 5 _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c' _cod_database_code 4519343 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.381 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.923 _shelx_res_file ; ishi.res created by SHELXL-2014/7 TITL ishi REM Yadorkari-X generated CELL 0.71075 10.2760 26.2640 17.3990 90.0000 103.1910 90.0000 ZERR 4.0 0.0020 0.0050 0.0040 0.0000 0.0050 0.0000 LATT 1 SYMM -X, 1/2+Y, 1/2-Z REM SPGR P21/c monoclinic SFAC C H N P Co Br UNIT 220 208 8 8 4 4 SIZE 0.06 0.88 0.20 TEMP -180.0 L.S. 20 FMAP 2 PLAN -25 ACTA CONF LIST 4 BOND $H MERG 2 WGHT 0.100000 FVAR 0.05988 0.50944 CO1 5 0.583916 0.156513 0.557879 11.00000 0.02655 0.01777 = 0.02010 0.00149 0.00047 -0.00110 BR1 6 0.339740 0.132099 0.519719 11.00000 0.02978 0.02334 = 0.02932 -0.00101 0.00643 -0.00327 P1 4 0.529998 0.237981 0.580041 11.00000 0.03113 0.01879 = 0.01949 -0.00055 0.00502 -0.00309 P2 4 0.600432 0.144954 0.433132 11.00000 0.02195 0.02030 = 0.02435 0.00003 0.00396 0.00024 N2 3 0.627486 0.084437 0.568042 11.00000 0.02106 0.01917 = 0.02514 -0.00066 -0.00192 -0.00093 N1 3 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C14 C 0.6461(6) 0.0359(2) 0.7959(3) 0.0379(14) Uani 1 1 d . . . . . H34 H 0.6510 0.0256 0.8489 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.3802(5) 0.27139(17) 0.5241(3) 0.0225(10) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.4991(5) 0.23147(18) 0.6763(3) 0.0261(11) Uani 1 1 d . . . . . H40 H 0.4666 0.2585 0.7029 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.2556(5) 0.25761(19) 0.5390(3) 0.0292(12) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.2509 0.2309 0.5751 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.6078(5) 0.10112(19) 0.6966(3) 0.0295(12) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.3857(5) 0.31100(19) 0.4724(3) 0.0288(11) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.4694 0.3212 0.4629 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C1 C 0.7752(11) 0.1797(4) 0.5994(7) 0.023(3) Uiso 0.509(11) 1 d . . P A 1 H67 H 0.8226 0.1602 0.5655 0.028 Uiso 0.509(11) 1 calc R U P A 1 H68 H 0.7717 0.2150 0.5790 0.028 Uiso 0.509(11) 1 calc R U P A 1 C2 C 0.8631(10) 0.1833(4) 0.6620(6) 0.026(3) Uiso 0.509(11) 1 d . . P A 1 H71 H 0.8265 0.2084 0.6948 0.031 Uiso 0.509(11) 1 calc R U P A 1 C3 C 0.9256(16) 0.1413(6) 0.7197(10) 0.041(4) Uiso 0.509(11) 1 d . . P A 1 H63 H 0.8857 0.1384 0.7662 0.049 Uiso 0.509(11) 1 calc R U P A 1 H64 H 0.9286 0.1077 0.6944 0.049 Uiso 0.509(11) 1 calc R U P A 1 C4 C 1.0556(13) 0.1690(6) 0.7361(8) 0.044(3) Uiso 0.509(11) 1 d . . P A 1 H59 H 1.1324 0.1470 0.7328 0.052 Uiso 0.509(11) 1 calc R U P A 1 H60 H 1.0739 0.1880 0.7865 0.052 Uiso 0.509(11) 1 calc R U P A 1 C5 C 1.0090(11) 0.2026(5) 0.6642(7) 0.038(3) Uiso 0.509(11) 1 d . . P A 1 H55 H 1.0435 0.1922 0.6178 0.046 Uiso 0.509(11) 1 calc R U P A 1 H56 H 1.0223 0.2394 0.6750 0.046 Uiso 0.509(11) 1 calc R U P A 1 C1A C 0.7871(12) 0.1716(5) 0.5787(8) 0.024(3) Uiso 0.491(11) 1 d . . P A 2 H69 H 0.8105 0.1712 0.5265 0.028 Uiso 0.491(11) 1 calc R U P A 2 H70 H 0.7993 0.2071 0.5981 0.028 Uiso 0.491(11) 1 calc R U P A 2 C2A C 0.8840(12) 0.1426(4) 0.6290(7) 0.033(3) Uiso 0.491(11) 1 d . . P A 2 H72 H 0.8918 0.1104 0.5997 0.040 Uiso 0.491(11) 1 calc R U P A 2 C3A C 0.9137(15) 0.1274(6) 0.7184(8) 0.029(3) Uiso 0.491(11) 1 d . . P A 2 H65 H 0.8670 0.1490 0.7503 0.035 Uiso 0.491(11) 1 calc R U P A 2 H66 H 0.8985 0.0908 0.7272 0.035 Uiso 0.491(11) 1 calc R U P A 2 C4A C 1.0587(13) 0.1409(6) 0.7274(8) 0.041(3) Uiso 0.491(11) 1 d . . P A 2 H61 H 1.1175 0.1108 0.7298 0.050 Uiso 0.491(11) 1 calc R U P A 2 H62 H 1.0932 0.1641 0.7723 0.050 Uiso 0.491(11) 1 calc R U P A 2 C5A C 1.0293(12) 0.1682(5) 0.6461(7) 0.039(3) Uiso 0.491(11) 1 d . . P A 2 H57 H 1.0857 0.1565 0.6104 0.047 Uiso 0.491(11) 1 calc R U P A 2 H58 H 1.0284 0.2058 0.6495 0.047 Uiso 0.491(11) 1 calc R U P A 2 C8 C 0.4885(6) 0.1672(2) 0.7828(3) 0.0370(14) Uani 1 1 d . . . . . H41 H 0.3980 0.1520 0.7691 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . H42 H 0.4850 0.1972 0.8167 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.5881(7) 0.1276(2) 0.8302(3) 0.0441(16) Uani 1 1 d . . . . . H43 H 0.6734 0.1445 0.8553 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . H44 H 0.5502 0.1122 0.8723 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.6445(5) 0.05324(18) 0.5118(3) 0.0266(11) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.6878(5) -0.01741(19) 0.6021(3) 0.0331(13) Uani 1 1 d . . . . . H37 H 0.7113 -0.0521 0.6129 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.6125(6) 0.0867(2) 0.7737(3) 0.0330(12) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.1403(6) 0.2827(2) 0.5015(3) 0.0348(13) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.0565 0.2731 0.5115 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.1475(6) 0.3221(2) 0.4487(4) 0.0368(13) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.0687 0.3395 0.4226 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.2706(6) 0.3357(2) 0.4347(3) 0.0357(13) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.2755 0.3624 0.3987 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.6581(5) 0.28743(17) 0.5868(3) 0.0250(11) Uani 1 1 d . . . . . C27 C 0.7015(6) 0.3147(2) 0.6567(3) 0.0364(13) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.6610 0.3080 0.6996 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.7999(7) 0.3507(2) 0.6659(4) 0.0489(17) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.8281 0.3679 0.7149 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.8584(6) 0.3620(2) 0.6039(4) 0.0416(15) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.9268 0.3871 0.6099 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.8159(6) 0.3363(2) 0.5322(4) 0.0364(13) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.8531 0.3445 0.4885 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.7184(5) 0.2985(2) 0.5252(3) 0.0298(12) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.6929 0.2800 0.4771 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.4655(5) 0.15595(19) 0.3438(3) 0.0237(11) Uani 1 1 d . . . . . C33 C 0.3633(5) 0.1890(3) 0.3444(3) 0.0403(15) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.3614 0.2075 0.3910 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.2616(6) 0.1957(3) 0.2770(4) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.1897 0.2183 0.2775 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.2670(7) 0.1687(3) 0.2089(4) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.1975 0.1726 0.1629 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.3727(8) 0.1363(3) 0.2077(4) 0.0536(19) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.3765 0.1184 0.1608 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.4736(6) 0.1301(2) 0.2758(3) 0.0356(13) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.5473 0.1083 0.2755 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 0.7431(5) 0.1710(2) 0.4002(3) 0.0328(12) Uani 1 1 d . . . . . C39 C 0.7309(7) 0.2168(2) 0.3608(4) 0.0414(15) Uani 1 1 d . . . . . H27 H 0.6462 0.2330 0.3469 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 0.8422(10) 0.2397(3) 0.3408(5) 0.078(3) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 0.8333 0.2722 0.3162 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.9614(10) 0.2160(4) 0.3562(6) 0.089(4) Uani 1 1 d . . . . . H29 H 1.0349 0.2313 0.3403 0.107 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 0.9775(8) 0.1715(4) 0.3934(5) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . . . H30 H 1.0623 0.1552 0.4037 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . C43 C 0.8683(7) 0.1479(3) 0.4181(5) 0.0538(18) Uani 1 1 d . . . . . H31 H 0.8812 0.1168 0.4465 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C44 C 0.7246(7) 0.5154(3) 0.7539(5) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.6438 0.5192 0.7148 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C45 C 0.7405(8) 0.5413(4) 0.8230(5) 0.071(2) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.6714 0.5630 0.8318 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . C46 C 0.8556(7) 0.5362(3) 0.8797(5) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.8679 0.5548 0.9276 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . C47 C 0.9533(7) 0.5041(3) 0.8669(5) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 1.0330 0.5001 0.9067 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C48 C 0.9385(8) 0.4784(3) 0.7999(5) 0.071(2) Uani 1 1 d . . . . . H54 H 1.0075 0.4560 0.7928 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . C49 C 0.8235(8) 0.4836(3) 0.7391(5) 0.065(2) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.8139 0.4661 0.6903 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . C50 C 0.5412(7) 0.4513(2) 0.5254(4) 0.0451(15) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.5688 0.4178 0.5423 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C51 C 0.6330(6) 0.4873(2) 0.5167(3) 0.0408(14) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.7253 0.4788 0.5288 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C52 C 0.5939(7) 0.5353(2) 0.4910(4) 0.0463(16) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.6588 0.5597 0.4842 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . 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C2A C3A H65 113.6 . . ? C4A C3A H66 113.6 . . ? C2A C3A H66 113.6 . . ? H65 C3A H66 110.8 . . ? C3A C4A C5A 91.8(10) . . ? C3A C4A H61 113.3 . . ? C5A C4A H61 113.3 . . ? C3A C4A H62 113.3 . . ? C5A C4A H62 113.3 . . ? H61 C4A H62 110.6 . . ? C4A C5A C2A 87.4(9) . . ? C4A C5A H57 114.1 . . ? C2A C5A H57 114.1 . . ? C4A C5A H58 114.1 . . ? C2A C5A H58 114.1 . . ? H57 C5A H58 111.3 . . ? C7 C8 C9 113.0(5) . . ? C7 C8 H41 109.0 . . ? C9 C8 H41 109.0 . . ? C7 C8 H42 109.0 . . ? C9 C8 H42 109.0 . . ? H41 C8 H42 107.8 . . ? C17 C9 C8 108.4(5) . . ? C17 C9 H43 110.0 . . ? C8 C9 H43 110.0 . . ? C17 C9 H44 110.0 . . ? C8 C9 H44 110.0 . . ? H43 C9 H44 108.4 . . ? N2 C11 C12 121.1(5) . . ? N2 C11 C10 116.8(4) . . ? C12 C11 C10 122.0(5) . . ? C12 C13 C19 120.8(5) . . ? C12 C13 H37 119.6 . . ? C19 C13 H37 119.6 . . ? C16 C17 C14 118.4(5) . . ? C16 C17 C9 117.5(5) . . ? C14 C17 C9 124.0(5) . . ? C21 C22 C23 119.7(5) . . ? C21 C22 H14 120.1 . . ? C23 C22 H14 120.1 . . ? C24 C23 C22 119.5(5) . . ? C24 C23 H15 120.2 . . ? C22 C23 H15 120.2 . . ? C25 C24 C23 120.9(5) . . ? C25 C24 H16 119.5 . . ? C23 C24 H16 119.5 . . ? C31 C26 C27 117.1(5) . . ? C31 C26 P1 122.7(4) . . ? C27 C26 P1 120.1(4) . . ? C28 C27 C26 122.6(6) . . ? C28 C27 H17 118.7 . . ? C26 C27 H17 118.7 . . ? C27 C28 C29 120.0(6) . . ? C27 C28 H18 120.0 . . ? C29 C28 H18 120.0 . . ? C28 C29 C30 119.2(5) . . ? C28 C29 H19 120.4 . . ? C30 C29 H19 120.4 . . ? C31 C30 C29 119.6(5) . . ? C31 C30 H20 120.2 . . ? C29 C30 H20 120.2 . . ? C26 C31 C30 121.4(5) . . ? C26 C31 H21 119.3 . . ? C30 C31 H21 119.3 . . ? C33 C32 C37 121.0(5) . . ? C33 C32 P2 121.5(4) . . ? C37 C32 P2 117.4(4) . . ? C32 C33 C34 120.4(6) . . ? C32 C33 H22 119.8 . . ? C34 C33 H22 119.8 . . ? C35 C34 C33 118.9(7) . . ? C35 C34 H23 120.5 . . ? C33 C34 H23 120.5 . . ? C36 C35 C34 120.7(6) . . ? C36 C35 H24 119.7 . . ? C34 C35 H24 119.7 . . ? C35 C36 C37 119.5(7) . . ? C35 C36 H25 120.3 . . ? C37 C36 H25 120.3 . . ? C32 C37 C36 119.4(6) . . ? 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C52 C50 H6 120.6 3_666 . ? C50 C51 C52 121.0(6) . . ? C50 C51 H7 119.5 . . ? C52 C51 H7 119.5 . . ? C51 C52 C50 120.1(6) . 3_666 ? C51 C52 H8 119.9 . . ? C50 C52 H8 119.9 3_666 . ? C54 C53 C55 119.7(7) . 3_766 ? C54 C53 H9 120.2 . . ? C55 C53 H9 120.2 3_766 . ? C53 C54 C55 120.8(7) . . ? C53 C54 H10 119.6 . . ? C55 C54 H10 119.6 . . ? C53 C55 C54 119.6(7) 3_766 . ? C53 C55 H11 120.2 3_766 . ? C54 C55 H11 120.2 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Co1 N1 1.932(4) . ? Co1 N2 1.944(4) . ? Co1 C1 2.027(11) . ? Co1 C1A 2.075(12) . ? Co1 P2 2.2361(15) . ? Co1 P1 2.2653(14) . ? Co1 Br1 2.5273(10) . ? P1 C6 1.782(5) . ? P1 C26 1.833(5) . ? P1 C20 1.845(5) . ? P2 C38 1.826(6) . ? P2 C10 1.852(5) . ? P2 C32 1.854(5) . ? N2 C11 1.318(6) . ? N2 C18 1.371(6) . ? N1 C7 1.346(7) . ? N1 C16 1.368(6) . ? C10 C11 1.503(7) . ? C10 H38 0.9900 . ? C10 H39 0.9900 . ? C7 C6 1.355(7) . ? C7 C8 1.509(7) . ? 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C15 C19 C13 C12 176.6(5) . . . . ? C18 C19 C13 C12 -1.4(7) . . . . ? N1 C16 C17 C14 -179.5(5) . . . . ? C18 C16 C17 C14 -0.1(8) . . . . ? N1 C16 C17 C9 -2.7(8) . . . . ? C18 C16 C17 C9 176.7(5) . . . . ? C15 C14 C17 C16 -0.9(8) . . . . ? C15 C14 C17 C9 -177.5(6) . . . . ? C8 C9 C17 C16 31.8(7) . . . . ? C8 C9 C17 C14 -151.5(5) . . . . ? C20 C21 C22 C23 -0.3(8) . . . . ? C21 C22 C23 C24 -0.1(8) . . . . ? C20 C25 C24 C23 1.2(8) . . . . ? C22 C23 C24 C25 -0.3(8) . . . . ? C6 P1 C26 C31 172.2(4) . . . . ? C20 P1 C26 C31 -79.7(5) . . . . ? Co1 P1 C26 C31 60.6(5) . . . . ? C6 P1 C26 C27 -5.9(5) . . . . ? C20 P1 C26 C27 102.2(4) . . . . ? Co1 P1 C26 C27 -117.6(4) . . . . ? C31 C26 C27 C28 -0.6(8) . . . . ? P1 C26 C27 C28 177.6(5) . . . . ? C26 C27 C28 C29 1.5(10) . . . . ? C27 C28 C29 C30 -0.1(10) . . . . ? C28 C29 C30 C31 -2.0(9) . . . . ? C27 C26 C31 C30 -1.6(8) . . . . ? P1 C26 C31 C30 -179.8(4) . . . . ? C29 C30 C31 C26 2.9(8) . . . . ? C38 P2 C32 C33 -114.3(5) . . . . ? C10 P2 C32 C33 138.9(5) . . . . ? Co1 P2 C32 C33 24.7(5) . . . . ? C38 P2 C32 C37 64.4(4) . . . . ? C10 P2 C32 C37 -42.3(5) . . . . ? Co1 P2 C32 C37 -156.5(3) . . . . ? C37 C32 C33 C34 2.7(9) . . . . ? P2 C32 C33 C34 -178.6(5) . . . . ? C32 C33 C34 C35 -0.8(10) . . . . ? C33 C34 C35 C36 -1.0(10) . . . . ? C34 C35 C36 C37 0.9(10) . . . . ? C33 C32 C37 C36 -2.7(8) . . . . ? P2 C32 C37 C36 178.5(4) . . . . ? C35 C36 C37 C32 0.9(9) . . . . ? C10 P2 C38 C39 150.0(4) . . . . ? C32 P2 C38 C39 44.6(5) . . . . ? Co1 P2 C38 C39 -97.6(5) . . . . ? C10 P2 C38 C43 -34.5(6) . . . . ? C32 P2 C38 C43 -139.9(5) . . . . ? Co1 P2 C38 C43 77.9(5) . . . . ? C43 C38 C39 C40 -1.2(9) . . . . ? P2 C38 C39 C40 174.5(5) . . . . ? C38 C39 C40 C41 3.5(10) . . . . ? C39 C40 C41 C42 -2.7(12) . . . . ? C40 C41 C42 C43 -0.2(13) . . . . ? C39 C38 C43 C42 -1.7(9) . . . . ? P2 C38 C43 C42 -177.3(5) . . . . ? C41 C42 C43 C38 2.5(11) . . . . ? C49 C44 C45 C46 -0.2(14) . . . . ? C44 C45 C46 C47 -1.3(13) . . . . ? C45 C46 C47 C48 1.0(13) . . . . ? C46 C47 C48 C49 0.8(14) . . . . ? C45 C44 C49 C48 1.8(13) . . . . ? C47 C48 C49 C44 -2.1(13) . . . . ? C52 C50 C51 C52 -1.3(10) 3_666 . . . ? C50 C51 C52 C50 1.3(10) . . . 3_666 ? C55 C53 C54 C55 -0.9(12) 3_766 . . . ? C53 C54 C55 C53 0.9(12) . . . 3_766 ?