#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2022-03-03 21:13:04 +0000 (Thu, 03 Mar 2022) $ #$Revision: 273262 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/4/51/93/4519355.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4519355 loop_ _publ_author_name 'Shafran, Yuri M.' 'Hussein, Aqeel A.' 'Beliaev, Nikolai A.' 'Shevyrin, Vadim A.' 'Shityakov, Sergey' 'Beryozkina, Tetyana V.' 'Bakulev, Vasiliy A.' _publ_section_title ; Selective Synthesis of Azoloyl NH-1,2,3-Triazoles and Azolyl Diazoketones: Experimental and Computational Insights. ; _journal_issue 6 _journal_name_full 'ACS omega' _journal_page_first 5008 _journal_page_last 5031 _journal_paper_doi 10.1021/acsomega.1c05898 _journal_volume 7 _journal_year 2022 _chemical_formula_moiety 'C10 H14 N6 O, C H4 O' _chemical_formula_sum 'C11 H18 N6 O2' _chemical_formula_weight 266.31 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_Hall '-C 2yc' _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary direct _audit_creation_date 2021-06-22 _audit_creation_method ; Olex2 1.3 (compiled 2020.11.12 svn.r5f609507 for OlexSys, GUI svn.r6272) ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90.625(17) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 16.633(4) _cell_length_b 6.8163(8) _cell_length_c 25.874(4) _cell_measurement_reflns_used 1407 _cell_measurement_temperature 295(2) _cell_measurement_theta_max 22.8980 _cell_measurement_theta_min 3.9870 _cell_volume 2933.3(9) _computing_cell_refinement 'CrysAlisPro 1.171.39.38a (Rigaku OD, 2017)' _computing_data_collection 'CrysAlisPro 1.171.39.38a (Rigaku OD, 2017)' _computing_data_reduction 'CrysAlisPro 1.171.39.38a (Rigaku OD, 2017)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.3 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.3 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'SHELXL 2018/3 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXS-1997 (Sheldrick, 2008)' _diffrn_ambient_temperature 295(2) _diffrn_detector 'CCD plate' _diffrn_detector_area_resol_mean 16.5253 _diffrn_detector_type Sapphire3 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.886 _diffrn_measurement_details ; List of Runs (angles in degrees, time in seconds): # Type Start End Width t~exp~ \w \q \k \f Frames -------------------------------------------------------------------------- 1 \w -49.00 -21.70 0.70 60.00 -- 22.21 -41.00 -96.00 39 2 \w -86.00 0.10 0.70 60.00 -- -23.92 -41.00 -96.00 123 3 \w 21.00 47.60 0.70 60.00 -- -23.92 41.00 56.00 38 4 \w -32.00 -5.40 0.70 60.00 -- -23.92 41.00 56.00 38 5 \w 2.00 94.40 0.70 60.00 -- 22.21 41.00 56.00 132 6 \w -68.00 -32.30 0.70 60.00 -- -23.92 178.00 120.00 51 7 \w -97.00 -36.80 0.70 60.00 -- -23.92-178.00 30.00 86 ; _diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Xcalibur, Sapphire3' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_orient_matrix_type 'CrysAlisPro convention (1999,Acta A55,543-557)' _diffrn_orient_matrix_UB_11 0.0276177000 _diffrn_orient_matrix_UB_12 0.0508231000 _diffrn_orient_matrix_UB_13 0.0162036000 _diffrn_orient_matrix_UB_21 -0.0248341000 _diffrn_orient_matrix_UB_22 -0.0184466000 _diffrn_orient_matrix_UB_23 0.0216063000 _diffrn_orient_matrix_UB_31 0.0209568000 _diffrn_orient_matrix_UB_32 -0.0888839000 _diffrn_orient_matrix_UB_33 0.0047493000 _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0520 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0635 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.994 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.886 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 5 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_l_max 34 _diffrn_reflns_limit_l_min -36 _diffrn_reflns_number 11045 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.994 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.886 _diffrn_reflns_theta_full 26.000 _diffrn_reflns_theta_max 30.434 _diffrn_reflns_theta_min 3.588 _diffrn_source 'fine-focus sealed X-ray tube' _diffrn_source_type 'Enhance (Mo) X-ray Source' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.087 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.68168 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro 1.171.39.38a (Rigaku Oxford Diffraction, 2017) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.206 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_F_000 1136 _exptl_crystal_size_max 0.45 _exptl_crystal_size_mid 0.35 _exptl_crystal_size_min 0.25 _refine_diff_density_max 0.189 _refine_diff_density_min -0.161 _refine_diff_density_rms 0.044 _refine_ls_extinction_coef 0.0007(3) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick 2018)' _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.002 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 184 _refine_ls_number_reflns 3944 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.002 _refine_ls_R_factor_all 0.1699 _refine_ls_R_factor_gt 0.0700 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0800P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1607 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2229 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 1520 _reflns_number_total 3944 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _iucr_refine_instructions_details ; TITL exp_581 in C2/c exp_581.res created by SHELXL-2018/3 at 15:40:34 on 22-Jun-2021 CELL 0.71073 16.6326 6.8163 25.8743 90 90.625 90 ZERR 8 0.0037 0.0008 0.0038 0 0.017 0 LATT 7 SYMM -X,+Y,0.5-Z SFAC C H N O UNIT 88 144 48 16 L.S. 10 PLAN 4 SIZE 0.45 0.35 0.25 TEMP 22(2) CONF BOND $H HTAB fmap 2 acta 52 MORE -1 OMIT -2 2 3 OMIT 1 3 1 OMIT -1 1 8 OMIT 0 4 1 OMIT -2 0 6 OMIT 1 1 2 OMIT -5 1 2 REM REM REM WGHT 0.080000 EXTI 0.000700 FVAR 0.16236 O1 4 0.045017 0.289500 0.180608 11.00000 0.09935 0.04672 = 0.08881 -0.00623 -0.01186 -0.00438 N1 3 0.184337 0.537915 0.300346 11.00000 0.07699 0.05086 = 0.07347 0.00077 -0.01004 0.00278 N2 3 0.175605 0.723998 0.282149 11.00000 0.09432 0.04742 = 0.09252 -0.00079 -0.02314 -0.00181 N3 3 0.130382 0.714316 0.241211 11.00000 0.08971 0.04737 = 0.07937 0.00069 -0.01598 -0.00486 N4 3 -0.021619 0.559815 0.113724 11.00000 0.09749 0.05898 = 0.07878 -0.00341 -0.01653 0.00173 N5 3 -0.049056 0.716285 0.090089 11.00000 0.10489 0.06267 = 0.08344 -0.00023 -0.02067 0.00460 N6 3 -0.023009 0.870179 0.117263 11.00000 0.09213 0.05590 = 0.08027 0.00411 -0.01186 0.00185 C1 1 0.019980 0.815001 0.158188 11.00000 0.07653 0.05599 = 0.07049 0.00136 -0.00889 -0.00028 AFIX 43 H1 2 0.043826 0.895418 0.183016 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.021766 0.615449 0.156108 11.00000 0.06608 0.04841 = 0.06271 -0.00025 -0.00226 0.00094 C3 1 0.057986 0.463071 0.189346 11.00000 0.07250 0.04672 = 0.06537 -0.00462 0.00384 -0.00349 C4 1 0.109561 0.524123 0.232717 11.00000 0.06908 0.04291 = 0.06838 -0.00086 0.00085 -0.00295 C5 1 0.144217 0.409064 0.270899 11.00000 0.06865 0.04395 = 0.06960 -0.00133 -0.00167 0.00327 C6 1 0.142086 0.197258 0.281902 11.00000 0.09711 0.05054 = 0.09140 0.00819 -0.00722 0.00308 AFIX 137 H6A 2 0.195389 0.152043 0.290073 11.00000 -1.50000 H6B 2 0.121936 0.128371 0.252104 11.00000 -1.50000 H6C 2 0.107544 0.173229 0.310703 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C7 1 0.234059 0.499453 0.346363 11.00000 0.10514 0.07299 = 0.08399 -0.00075 -0.02406 0.01019 AFIX 23 H7A 2 0.280981 0.424854 0.336225 11.00000 -1.20000 H7B 2 0.203608 0.419333 0.370166 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.260912 0.678937 0.373439 11.00000 0.08796 0.09706 = 0.08328 -0.00398 -0.01207 -0.01185 AFIX 23 H8A 2 0.214265 0.756808 0.382360 11.00000 -1.20000 H8B 2 0.293776 0.756293 0.350348 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.308232 0.634448 0.421549 11.00000 0.11593 0.14024 = 0.08652 -0.00653 -0.01916 0.00095 AFIX 23 H9A 2 0.355208 0.557965 0.412516 11.00000 -1.20000 H9B 2 0.275588 0.555393 0.444372 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.335112 0.817811 0.450027 11.00000 0.15853 0.18114 = 0.10361 -0.02258 -0.02037 -0.06094 AFIX 137 H10A 2 0.360034 0.906348 0.426203 11.00000 -1.50000 H10B 2 0.372997 0.782908 0.476732 11.00000 -1.50000 H10C 2 0.289328 0.880303 0.465181 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O1S 4 -0.075706 1.208532 0.077521 11.00000 0.18155 0.05981 = 0.10412 0.00282 -0.06163 -0.00243 C1S 1 -0.091773 1.224754 0.025602 11.00000 0.23307 0.12684 = 0.09802 0.00112 -0.06713 0.00789 AFIX 137 H1SA 2 -0.050238 1.300396 0.009563 11.00000 -1.50000 H1SB 2 -0.142635 1.288867 0.020505 11.00000 -1.50000 H1SC 2 -0.093695 1.096355 0.010393 11.00000 -1.50000 AFIX 0 H6 2 -0.039939 0.997727 0.106346 11.00000 0.10283 H1S 2 -0.043918 1.337543 0.094327 11.00000 0.14113 HKLF 4 REM exp_581 in C2/c REM wR2 = 0.2229, GooF = S = 1.002, Restrained GooF = 1.002 for all data REM R1 = 0.0700 for 1520 Fo > 4sig(Fo) and 0.1699 for all 3944 data REM 184 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0991 0.0000 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB C1 N3 HTAB C6 O1 HTAB N6 O1S EQIV $1 x, y+1, z HTAB O1S N4_$1 HTAB O1S N5_$1 REM Highest difference peak 0.189, deepest hole -0.161, 1-sigma level 0.044 Q1 1 0.3212 0.4462 0.4243 11.00000 0.05 0.19 Q2 1 0.2566 0.8387 0.3623 11.00000 0.05 0.19 Q3 1 0.1661 0.1967 0.3284 11.00000 0.05 0.18 Q4 1 0.2427 0.3387 0.3559 11.00000 0.05 0.18 REM The information below was added by Olex2. REM REM R1 = 0.0700 for 1520 Fo > 4sig(Fo) and 0.1699 for all 11529 data REM 184 parameters refined using n/a restraints REM Highest difference peak 0.19, deepest hole -0.16 REM Mean Shift 0, Max Shift 0.000. REM +++ Tabular Listing of Refinement Information +++ REM R1_all = 0.1699 REM R1_gt = 0.0700 REM wR_ref = 0.2229 REM GOOF = 1.002 REM Shift_max = 0.000 REM Shift_mean = 0 REM Reflections_all = 11529 REM Reflections_gt = 1520 REM Parameters = 184 REM Hole = -0.16 REM Peak = 0.19 REM Flack = n/a ; _cod_data_source_file ao1c05898_si_001.cif _cod_data_source_block exp_581 _cod_database_code 4519355 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.978 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.962 _reflns_odcompleteness_completeness 99.19 _reflns_odcompleteness_iscentric 1 _reflns_odcompleteness_theta 28.22 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2.a Secondary CH2 refined with riding coordinates: C7(H7A,H7B), C8(H8A,H8B), C9(H9A,H9B) 2.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C1(H1) 2.c Idealised Me refined as rotating group: C6(H6A,H6B,H6C), C10(H10A,H10B,H10C), C1S(H1SA,H1SB,H1SC) ; _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_details ; Empirical correction (ABSPACK) includes: - Absorption correction using spherical harmonics - Frame scaling ; _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_full_max 1.204 _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_full_min 0.837 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.04502(12) 0.2895(3) 0.18061(7) 0.0784(6) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.18434(14) 0.5379(3) 0.30035(9) 0.0672(6) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.17561(16) 0.7240(3) 0.28215(10) 0.0783(7) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.13038(15) 0.7143(3) 0.24121(9) 0.0723(7) Uani 1 1 d . . . . . N4 N -0.02162(16) 0.5598(3) 0.11372(9) 0.0785(7) Uani 1 1 d . . . . . N5 N -0.04906(17) 0.7163(4) 0.09009(10) 0.0838(8) Uani 1 1 d . . . . . N6 N -0.02301(16) 0.8702(4) 0.11726(10) 0.0762(7) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.01998(17) 0.8150(4) 0.15819(11) 0.0677(7) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.043826 0.895418 0.183016 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.02177(15) 0.6154(4) 0.15611(10) 0.0591(6) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.05799(16) 0.4631(4) 0.18935(10) 0.0615(7) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.10956(16) 0.5241(3) 0.23272(10) 0.0601(7) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.14422(16) 0.4091(3) 0.27090(10) 0.0608(7) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.14209(19) 0.1973(4) 0.28190(12) 0.0797(9) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.195389 0.152043 0.290073 0.120 Uiso 1 1 calc R U . . . H6B H 0.121936 0.128371 0.252104 0.120 Uiso 1 1 calc R U . . . H6C H 0.107544 0.173229 0.310703 0.120 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.2341(2) 0.4995(4) 0.34636(12) 0.0876(10) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.280981 0.424854 0.336225 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . H7B H 0.203608 0.419333 0.370166 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.2609(2) 0.6789(5) 0.37344(13) 0.0895(9) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.214265 0.756808 0.382360 0.107 Uiso 1 1 calc R U . . . H8B H 0.293776 0.756293 0.350348 0.107 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.3082(3) 0.6344(6) 0.42155(14) 0.1144(13) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.355208 0.557965 0.412516 0.137 Uiso 1 1 calc R U . . . H9B H 0.275588 0.555393 0.444372 0.137 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.3351(3) 0.8178(7) 0.45003(17) 0.148(2) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.360034 0.906348 0.426203 0.222 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 0.372997 0.782908 0.476732 0.222 Uiso 1 1 calc R U . . . H10C H 0.289328 0.880303 0.465181 0.222 Uiso 1 1 calc R U . . . O1S O -0.07571(18) 1.2085(3) 0.07752(10) 0.1156(10) Uani 1 1 d . . . . . C1S C -0.0918(4) 1.2248(6) 0.02560(17) 0.153(2) Uani 1 1 d . . . . . H1SA H -0.050238 1.300396 0.009563 0.230 Uiso 1 1 calc R U . . . H1SB H -0.142635 1.288867 0.020505 0.230 Uiso 1 1 calc R U . . . H1SC H -0.093695 1.096355 0.010393 0.230 Uiso 1 1 calc R U . . . H6 H -0.0399(19) 0.998(5) 0.1063(12) 0.103(11) Uiso 1 1 d . . . . . H1S H -0.044(2) 1.338(6) 0.0943(15) 0.141(14) Uiso 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0994(16) 0.0467(12) 0.0888(14) -0.0062(8) -0.0119(11) -0.0044(9) N1 0.0770(16) 0.0509(13) 0.0735(14) 0.0008(10) -0.0100(12) 0.0028(10) N2 0.0943(19) 0.0474(14) 0.0925(18) -0.0008(11) -0.0231(14) -0.0018(11) N3 0.0897(17) 0.0474(13) 0.0794(15) 0.0007(10) -0.0160(13) -0.0049(10) N4 0.0975(19) 0.0590(15) 0.0788(16) -0.0034(12) -0.0165(13) 0.0017(12) N5 0.105(2) 0.0627(16) 0.0834(17) -0.0002(13) -0.0207(14) 0.0046(13) N6 0.0921(19) 0.0559(16) 0.0803(17) 0.0041(12) -0.0119(14) 0.0018(12) C1 0.0765(19) 0.0560(17) 0.0705(17) 0.0014(12) -0.0089(14) -0.0003(12) C2 0.0661(17) 0.0484(15) 0.0627(16) -0.0002(10) -0.0023(12) 0.0009(11) C3 0.0725(18) 0.0467(15) 0.0654(16) -0.0046(11) 0.0038(13) -0.0035(11) C4 0.0691(17) 0.0429(14) 0.0684(16) -0.0009(11) 0.0009(13) -0.0030(11) C5 0.0687(18) 0.0439(15) 0.0696(17) -0.0013(11) -0.0017(13) 0.0033(11) C6 0.097(2) 0.0505(17) 0.091(2) 0.0082(13) -0.0072(17) 0.0031(13) C7 0.105(3) 0.073(2) 0.084(2) -0.0008(15) -0.0241(19) 0.0102(15) C8 0.088(2) 0.097(2) 0.083(2) -0.0040(17) -0.0121(17) -0.0118(17) C9 0.116(3) 0.140(3) 0.087(3) -0.007(2) -0.019(2) 0.001(2) C10 0.159(5) 0.181(5) 0.104(3) -0.023(3) -0.020(3) -0.061(4) O1S 0.182(3) 0.0598(14) 0.1041(18) 0.0028(11) -0.0616(17) -0.0024(13) C1S 0.233(6) 0.127(4) 0.098(3) 0.001(2) -0.067(3) 0.008(3) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _diffrn_refln_index_h _diffrn_refln_index_k _diffrn_refln_index_l _diffrn_refln_intensity_net _diffrn_refln_intensity_u 0 0 -5 2.39 0.76 0 0 5 0.13 0.32 0 0 6 183.83 4.12 0 0 -6 170.91 3.92 0 0 -7 18.31 1.83 0 0 -8 2.25 0.53 0 0 -9 4.28 1.14 0 0 -10 13.97 1.51 0 0 -11 1.1 0.68 0 0 -12 8.48 1.29 0 0 -13 0.22 0.43 0 0 14 -0.32 0.3 0 0 -14 0.21 0.1 0 0 -15 0.71 0.49 0 0 15 0.29 0.55 0 0 16 7.54 1.4 0 0 16 5.72 0.62 0 0 -16 7.79 1.48 0 0 17 -0.08 0.12 0 0 -17 -0.07 0.43 0 0 17 0.7 0.68 0 0 -18 1.54 0.83 0 0 18 0.47 0.31 0 0 18 0.97 0.27 0 0 -19 0.65 0.7 0 0 19 0.14 0.11 0 0 19 -0.13 0.31 0 0 20 9.05 1.73 0 0 -20 9.78 1.85 0 0 20 7.97 0.76 0 0 21 -0.44 0.29 0 0 -21 0.68 0.65 0 0 21 0.23 0.14 0 0 -22 1.8 0.97 0 0 22 0.45 0.46 0 0 23 0.13 0.39 0 0 -23 0.88 0.69 0 0 24 0.04 0.16 0 0 -24 -0.52 0.34 0 0 -25 0.71 0.68 0 0 25 0.68 0.6 0 0 -26 13.38 2.48 0 0 26 13.97 2.48 0 0 27 0.75 0.7 0 0 -27 0.25 0.54 0 0 -28 4.25 1.44 0 0 28 4.32 1.4 0 0 29 0.07 0.27 0 0 -29 1.13 0.87 0 0 30 2.67 1.19 0 0 -30 2.94 1.27 0 0 31 -0.26 0.52 0 0 -31 0 0.11 0 0 32 -1.09 0.79 0 0 -32 0.19 0.35 0 0 -33 0 0.28 0 0 33 0.08 0.36 0 0 -34 0.23 0.4 0 0 34 0 0.49 0 -2 0 591.36 8.1 0 2 0 625.95 7.6 0 -2 1 79.07 3.04 0 -2 -1 75.54 2.72 0 2 -1 91.11 2.88 0 -2 -1 89.11 3.11 0 -2 -2 61.24 2.42 0 2 2 63.04 1.37 0 2 -2 60.59 1.3 0 -2 2 66.81 2.82 0 -2 -2 64.52 2.62 0 -2 -2 62.17 1.23 0 2 2 64.13 1.31 0 2 3 12.23 0.75 0 -2 -3 11.46 1.11 0 2 -3 11.68 0.72 0 -2 -3 12.33 1.16 0 -2 -3 11.31 0.65 0 2 3 11 0.67 0 -2 -3 10.5 0.66 0 -2 3 12.13 0.71 0 2 -3 11.82 0.69 0 -2 3 13.39 1.26 0 -2 3 12.27 0.66 0 -2 4 22.42 1.12 0 -2 -4 23.7 1.53 0 -2 4 24.88 1.8 0 2 -4 24.59 1.18 0 2 4 23.06 1.16 0 2 4 24.64 1.23 0 -2 -4 21.3 1.08 0 -2 -4 22.84 1.66 0 -2 4 22.17 1.07 0 -2 -4 23.96 1.12 0 2 -4 23.64 1.2 0 2 -5 61.99 2.18 0 2 5 61.41 2.13 0 -2 5 60.03 2.02 0 2 5 64.4 2.22 0 -2 -5 57.67 1.99 0 2 -5 57.6 2.07 0 -2 5 60.49 2.74 0 -2 -5 59.58 2.84 0 -2 -5 57.65 2.02 0 -2 5 57.5 1.93 0 -2 -5 61.08 2.43 0 -2 -6 68.24 2.57 0 2 6 68.94 2.49 0 -2 6 67.01 2.31 0 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