#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2022-03-03 21:14:13 +0000 (Thu, 03 Mar 2022) $ #$Revision: 273265 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/4/51/93/4519358.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4519358 loop_ _publ_author_name 'Murugan, Sivan Perumal' 'Zhong, Hong-Jie' 'Wu, Chih-Yu' 'Pan, Hao-Wei' 'Chen, Chinpiao' 'Lee, Gene-Hsian' _publ_section_title ; Camphorsulfonic Acid-Mediated One-Pot Tandem Consecutive via the Ugi Four-Component Reaction for the Synthesis of Functionalized Indole and 2-Quinolone Derivatives by Switching Solvents. ; _journal_issue 7 _journal_name_full 'ACS omega' _journal_page_first 5713 _journal_page_last 5729 _journal_paper_doi 10.1021/acsomega.1c05460 _journal_volume 7 _journal_year 2022 _chemical_formula_sum 'C24 H17 N O' _chemical_formula_weight 335.38 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2yn' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 97.6050(11) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 6.2640(2) _cell_length_b 17.8352(5) _cell_length_c 15.8767(4) _cell_measurement_reflns_used 7641 _cell_measurement_temperature 200(2) _cell_measurement_theta_max 29.96 _cell_measurement_theta_min 2.63 _cell_volume 1758.14(9) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX3' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_structure_solution 'SHELXT (Sheldrick 2015)' _diffrn_ambient_temperature 200(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.992 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 VENTURE' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0424 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0433 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.992 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_limit_h_max 8 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_k_max 25 _diffrn_reflns_limit_k_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_number 15608 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.992 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 29.975 _diffrn_reflns_theta_min 2.625 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.077 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9602 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7328 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'Bruker SADABS' _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.267 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 704 _exptl_crystal_size_max 0.307 _exptl_crystal_size_mid 0.218 _exptl_crystal_size_min 0.172 _refine_diff_density_max 0.648 _refine_diff_density_min -0.173 _refine_diff_density_rms 0.039 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.022 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 236 _refine_ls_number_reflns 5096 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.022 _refine_ls_R_factor_all 0.0594 _refine_ls_R_factor_gt 0.0493 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0574P)^2^+0.4861P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1270 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1359 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 4204 _reflns_number_total 5096 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ao1c05460_si_002.cif _cod_data_source_block ic20705 _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/n' _cod_database_code 4519358 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.977 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.987 _shelx_res_file ; TITL ic20705 in P2(1)/n ic20705.res created by SHELXL-2018/3 at 13:57:02 on 10-Dec-2020 CELL 0.71073 6.26400 17.83520 15.87670 90.0000 97.6050 90.0000 ZERR 4.00 0.00020 0.00050 0.00040 0.0000 0.0011 0.0000 LATT 1 SYMM 0.5-X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H N O UNIT 96 68 4 4 OMIT -3 60 OMIT 0 2 0 L.S. 10 ACTA BOND FMAP 2 PLAN 20 SIZE 0.172 0.218 0.307 TEMP -73.150 WGHT 0.057400 0.486100 FVAR 0.44140 O1 4 0.114098 0.575576 0.258155 11.00000 0.03906 0.05940 = 0.03780 -0.00326 0.01032 0.01130 N1 3 0.395246 0.529084 0.197433 11.00000 0.02818 0.02937 = 0.02454 -0.00058 0.00443 -0.00083 C1 1 0.396886 0.585741 0.135150 11.00000 0.03556 0.02637 = 0.02447 -0.00313 0.00105 -0.00325 C2 1 0.258241 0.645777 0.114105 11.00000 0.04943 0.03038 = 0.03390 -0.00568 0.00088 0.00647 AFIX 43 H2 2 0.138088 0.654835 0.143453 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.303631 0.691927 0.048121 11.00000 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C16 N1 C8 128.72(10) . . ? C1 N1 C8 107.55(9) . . ? C2 C1 C6 121.80(11) . . ? C2 C1 N1 130.96(11) . . ? C6 C1 N1 107.24(10) . . ? C3 C2 C1 116.94(13) . . ? C4 C3 C2 121.97(13) . . ? C5 C4 C3 121.08(12) . . ? C4 C5 C6 118.35(13) . . ? C5 C6 C1 119.86(12) . . ? C5 C6 C7 131.94(12) . . ? C1 C6 C7 108.16(9) . . ? C8 C7 C6 107.73(10) . . ? C8 C7 C15 127.52(11) . . ? C6 C7 C15 124.53(10) . . ? C7 C8 N1 109.29(10) . . ? C7 C8 C9 125.81(10) . . ? N1 C8 C9 124.26(9) . . ? C10 C9 C14 119.28(11) . . ? C10 C9 C8 119.37(11) . . ? C14 C9 C8 121.05(10) . . ? C11 C10 C9 120.42(13) . . ? C10 C11 C12 119.98(13) . . ? C13 C12 C11 119.92(12) . . ? C14 C13 C12 120.32(13) . . ? C13 C14 C9 120.07(13) . . ? O1 C16 N1 121.33(11) . . ? O1 C16 C17 120.80(11) . . ? N1 C16 C17 117.87(11) . . ? C18 C17 C16 169.37(14) . . ? C17 C18 C19 177.11(15) . . ? C24 C19 C20 119.46(12) . . ? C24 C19 C18 119.96(12) . . ? C20 C19 C18 120.57(13) . . ? C21 C20 C19 119.78(14) . . ? C22 C21 C20 120.09(13) . . ? C21 C22 C23 120.29(13) . . ? C24 C23 C22 120.40(14) . . ? C23 C24 C19 119.98(13) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 C16 1.2155(15) . ? N1 C16 1.3904(14) . ? N1 C1 1.4148(14) . ? N1 C8 1.4269(14) . ? C1 C2 1.3913(17) . ? C1 C6 1.4039(17) . ? C2 C3 1.3909(19) . ? C3 C4 1.385(2) . ? C4 C5 1.381(2) . ? C5 C6 1.4001(16) . ? C6 C7 1.4408(16) . ? C7 C8 1.3591(15) . ? C7 C15 1.4921(16) . ? C8 C9 1.4730(15) . ? C9 C10 1.3941(17) . ? C9 C14 1.3956(16) . ? C10 C11 1.3862(19) . ? C11 C12 1.387(2) . ? C12 C13 1.387(2) . ? C13 C14 1.3860(18) . ? C16 C17 1.4454(17) . ? C17 C18 1.1963(18) . ? C18 C19 1.4317(17) . ? C19 C24 1.391(2) . ? C19 C20 1.3983(18) . ? C20 C21 1.391(2) . ? C21 C22 1.373(2) . ? C22 C23 1.383(2) . ? C23 C24 1.379(2) . ?