#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2022-03-03 22:09:36 +0000 (Thu, 03 Mar 2022) $ #$Revision: 273273 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/4/51/93/4519366.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4519366 loop_ _publ_author_name 'Kaltenegger, Martin' 'Delaive, Louis' 'Gali, Sai Manoj' 'Brocorens, Patrick' 'Werzer, Oliver' 'Riegler, Hans' 'Geerts, Yves Henri' 'Lazzaroni, Roberto' 'Resel, Roland' 'Liu, Jie' _publ_section_title ; Molecular Packing of Phenoxazine: A Combined Single-Crystal/Crystal Structure Prediction Study ; _journal_issue 3 _journal_name_full 'Crystal Growth & Design' _journal_page_first 1548 _journal_page_last 1553 _journal_paper_doi 10.1021/acs.cgd.1c00691 _journal_volume 22 _journal_year 2022 _chemical_formula_moiety 'C12 H9 N O' _chemical_formula_sum 'C12 H9 N O' _chemical_formula_weight 183.20 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _audit_update_record ; 2020-10-07 deposited with the CCDC. 2021-05-20 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 103.17(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 9.3350(19) _cell_length_b 5.7680(12) _cell_length_c 8.2610(16) _cell_measurement_reflns_used 492 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 59.75 _cell_measurement_theta_min 9.79 _cell_volume 433.11(16) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2018/2 (Sheldrick, 2018)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type PILATUS _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_type synchrotron _diffrn_radiation_wavelength 0.700 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0682 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0416 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 8 _diffrn_reflns_limit_k_min -8 _diffrn_reflns_limit_l_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -11 _diffrn_reflns_number 7826 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 24.835 _diffrn_reflns_theta_max 29.846 _diffrn_reflns_theta_min 2.207 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.086 _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.405 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 192 _exptl_crystal_size_max 0.100 _exptl_crystal_size_mid 0.050 _exptl_crystal_size_min 0.020 _refine_diff_density_max 0.275 _refine_diff_density_min -0.197 _refine_diff_density_rms 0.062 _refine_ls_extinction_coef 0.13(2) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick 2018)' _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.072 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 75 _refine_ls_number_reflns 1309 _refine_ls_number_restraints 132 _refine_ls_restrained_S_all 1.028 _refine_ls_R_factor_all 0.0587 _refine_ls_R_factor_gt 0.0523 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0877P)^2^+0.1227P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1518 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1599 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 1142 _reflns_number_total 1309 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file cg1c00691_si_002.cif _cod_data_source_block X4ESxT-30Sep120344_a _cod_original_cell_volume 433.10(16) _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c' _cod_database_code 4519366 _shelx_shelxl_version_number 2018/3' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.991 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.998 _shelx_res_file ; TITL X4ESxT-30Sep120344_a.res in P2(1)/c X4ESxT-30Sep120344_a.res created by SHELXL-2018/3 at 18:02:06 on 13-Dec-2019 CELL 0.70000 9.3350 5.7680 8.2610 90.000 103.175 90.000 ZERR 2.000 0.0019 0.0012 0.0016 0.000 0.030 0.000 LATT 1 SYMM -X, 1/2+Y, 1/2-Z SFAC C N O H DISP $C 0.00328 0.00164 10.97952!source kissel DISP $N 0.00639 0.00331 18.70527!source kissel DISP $O 0.01101 0.00602 30.81649!source kissel DISP $H -0.00002 0.00000 0.66613!source kissel UNIT 24 2 2 18 L.S. 10 BOND $H LIST 4 ACTA FMAP 2 SIZE 0.02 0.05 0.1 PLAN 20 WGHT 0.087700 0.122700 EXTI 0.125997 FVAR 1.36428 RESI 1 PART -1 PART 0 simu 0.01 0.01 3 RESI 0 RESI 1 C1 1 0.361974 0.580142 0.418524 11.00000 0.03172 0.02452 = 0.02154 0.00181 0.00567 -0.00550 C2 1 0.223619 0.655331 0.338315 11.00000 0.03441 0.02208 = 0.02514 0.00092 0.00915 -0.00082 AFIX 43 H2 4 0.189417 0.798303 0.365456 11.00000 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U P B -1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1_1 0.0317(6) 0.0245(5) 0.0215(5) 0.0018(4) 0.0057(4) -0.0055(4) C2_1 0.0344(6) 0.0221(5) 0.0251(5) 0.0009(4) 0.0091(4) -0.0008(4) C3_1 0.0310(6) 0.0289(6) 0.0253(5) 0.0014(4) 0.0043(4) 0.0011(4) C4_1 0.0338(6) 0.0290(6) 0.0228(5) -0.0027(4) 0.0046(4) -0.0026(4) C5_1 0.0331(6) 0.0237(5) 0.0230(5) 0.0001(4) 0.0089(4) -0.0007(4) C6_1 0.0291(6) 0.0254(6) 0.0225(5) 0.0033(4) 0.0063(4) -0.0030(4) N1 0.033(2) 0.0237(18) 0.025(3) -0.0090(18) 0.0005(19) -0.0046(15) O1 0.0314(15) 0.0203(18) 0.027(3) -0.004(2) -0.0045(19) 0.0019(12) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0064 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0110 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2_1 C1_1 C6_1 119.84(11) . . ? C2_1 C1_1 N1 120.2(7) . . ? C6_1 C1_1 N1 119.8(7) . . ? C1_1 C2_1 C3_1 120.27(11) . . ? C1_1 C2_1 H2_1 119.9 . . ? C3_1 C2_1 H2_1 119.9 . . ? C4_1 C3_1 C2_1 120.01(12) . . ? C4_1 C3_1 H3_1 120.0 . . ? C2_1 C3_1 H3_1 120.0 . . ? C3_1 C4_1 C5_1 119.84(11) . . ? C3_1 C4_1 H4_1 120.1 . . ? C5_1 C4_1 H4_1 120.1 . . ? C6_1 C5_1 C4_1 120.26(11) . . ? C6_1 C5_1 H5_1 119.9 . . ? C4_1 C5_1 H5_1 119.9 . . ? C5_1 C6_1 C1_1 119.77(11) . . ? C5_1 C6_1 O1 122.0(5) . . ? C1_1 C6_1 O1 118.1(5) . . ? C1_1 N1 H1 120.0 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1_1 C2_1 1.3803(17) . ? C1_1 C6_1 1.4028(18) . ? C1_1 N1 1.465(15) . ? C2_1 C3_1 1.3915(16) . ? C2_1 H2_1 0.9300 . ? C3_1 C4_1 1.3877(17) . ? C3_1 H3_1 0.9300 . ? C4_1 C5_1 1.3922(17) . ? C4_1 H4_1 0.9300 . ? C5_1 C6_1 1.3832(16) . ? C5_1 H5_1 0.9300 . ? C6_1 O1 1.418(13) . ? N1 H1 0.9529 . ?