#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2022-04-03 19:53:26 +0100 (Sun, 03 Apr 2022) $ #$Revision: 274226 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/4/51/93/4519370.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4519370 loop_ _publ_author_name 'Wang, Huijie' 'Duan, Yuefeng' 'Wang, Ying' 'Huang, Yuhang' 'Ge, Kai' 'Wang, Suna' 'Zheng, Baishu' 'Wang, Zhaoxu' 'Bai, Junfeng' 'Duan, Jingui' _publ_section_title ; Anion Regulates scu Topological Porous Coordination Polymers into the Acetylene Trap. ; _journal_issue 11 _journal_name_full 'ACS applied materials & interfaces' _journal_page_first 13550 _journal_page_last 13559 _journal_paper_doi 10.1021/acsami.2c01940 _journal_volume 14 _journal_year 2022 _chemical_formula_sum 'C26 H19 Cu2 F6 N8 O5 Ti' _chemical_formula_weight 812.47 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 65 _space_group_name_Hall '-C 2 2' _space_group_name_H-M_alt 'C m m m' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 28.1998(17) _cell_length_b 16.7324(10) _cell_length_c 15.6480(10) _cell_measurement_reflns_used 7605 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max 26.072 _cell_measurement_theta_min 2.433 _cell_volume 7383.5(8) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.943 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart CCD' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0386 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0292 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.943 _diffrn_reflns_limit_h_max 34 _diffrn_reflns_limit_h_min -34 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_number 28998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.943 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.296 _diffrn_reflns_theta_min 1.415 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.713 _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_density_diffrn 0.731 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1620 _exptl_crystal_size_max 0.120 _exptl_crystal_size_mid 0.120 _exptl_crystal_size_min 0.100 _refine_diff_density_max 0.822 _refine_diff_density_min -0.629 _refine_diff_density_rms 0.060 _refine_ls_extinction_coef 0.00020(8) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick 2018)' _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.092 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 128 _refine_ls_number_reflns 4293 _refine_ls_number_restraints 260 _refine_ls_restrained_S_all 1.186 _refine_ls_R_factor_all 0.0550 _refine_ls_R_factor_gt 0.0424 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1000P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1451 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1513 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 3300 _reflns_number_total 4293 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file am2c01940_si_003.cif _cod_data_source_block as _cod_database_code 4519370 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.919 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.932 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _shelx_res_file ; TITL a in Cmmm as.res created by SHELXL-2018/3 at 09:20:33 on 20-Nov-2020 CELL 0.71073 28.1998 16.7324 15.6480 90.000 90.000 90.000 ZERR 4 0.0017 0.0010 0.0010 0.000 0.000 0.000 LATT 7 SYMM - X , - Y , Z SYMM X , - Y , - Z SYMM - X , Y , - Z SFAC C H Cu F N O Ti UNIT 104 76 8 24 32 20 4 L.S. 20 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN 2 isor 0.01 0.02 delu 0.01 0.02 simu 0.01 0.02 CONF size 0.12 0.12 0.10 BIND Cu2 F4 TEMP 23 WGHT 0.100000 EXTI 0.000198 FVAR 0.52228 CU1 3 0.000000 -0.079271 0.500000 10.25000 0.02503 0.02498 = 0.01981 0.00000 0.00000 0.00000 TI1 7 0.284700 0.000000 0.000000 10.25000 0.03639 0.04227 = 0.04145 0.00000 0.00000 0.00000 CU2 3 0.250000 0.250000 0.000000 10.25000 0.03733 0.03786 = 0.02983 0.00000 0.00000 -0.01325 F1 4 0.217815 0.000000 0.000000 10.25000 0.03843 0.04185 = 0.04214 0.00000 0.00000 0.00000 F2 4 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3300 Fo > 4sig(Fo) and 0.0550 for all 4293 data REM 128 parameters refined using 260 restraints END WGHT 0.0769 4.7135 REM Highest difference peak 0.822, deepest hole -0.629, 1-sigma level 0.060 Q1 1 0.1709 0.2184 0.2253 11.00000 0.05 0.82 Q2 1 0.1931 0.2675 0.1709 11.00000 0.05 0.69 ; _shelx_res_checksum 71933 _shelx_hkl_file ; -2 0 0 5445 148 6326 11.18 0.00 1.0000 2 0 0 5623 144 6518 11.18 0.00 1.0000 -2 0 0 5693 145 6593 11.18 0.00 1.0000 -4 0 0 20906 623 25171 27.36 0.00 1.0000 4 0 0 25048 618 29698 27.36 0.00 1.0000 -4 0 0 24811 616 29440 27.36 0.00 1.0000 6 0 0 7144 264 11970 -48.46 0.00 1.0000 -6 0 0 7038 265 11833 -48.46 0.00 1.0000 -6 0 0 6735 278 11439 -48.46 0.00 1.0000 -8 0 0 8031 234 9187 12.13 0.00 1.0000 8 0 0 8367 217 9547 12.13 0.00 1.0000 -8 0 0 8238 217 9409 12.13 0.00 1.0000 10 0 0 194 19 81 -9.60 0.00 1.0000 -10 0 0 170 34 66 -9.60 0.00 1.0000 -10 0 0 198 18 84 -9.60 0.00 1.0000 -12 0 0 10384 260 11060 6.35 0.00 1.0000 12 0 0 10634 262 11318 6.35 0.00 1.0000 -12 0 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_atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu 0.000000 -0.07927(3) 0.500000 0.02327(17) Uani 1 4 d S TU P . . 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H6 H 0.103707 0.119973 0.304455 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.09797(12) 0.000000 0.3128(2) 0.0418(8) Uani 1 2 d S TU P . . C4 C 0.16111(15) 0.000000 0.1795(3) 0.0627(12) Uani 1 2 d S TU P . . H4 H 0.181578 -0.000001 0.132866 0.075 Uiso 1 2 calc R U P . . C5 C 0.14579(10) 0.07140(15) 0.21433(18) 0.0514(7) Uani 1 1 d . U . . . C1 C 0.19744(10) 0.15118(15) 0.12046(16) 0.0482(6) Uani 1 1 d . U . . . H1 H 0.217033 0.108827 0.105169 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.16666(17) 0.2636(2) 0.1233(3) 0.1150(15) Uani 1 1 d . U . . . H2A H 0.160936 0.317438 0.112853 0.138 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.14005(19) 0.2172(2) 0.1737(3) 0.1275(17) Uani 1 1 d . U . . . H3 H 0.112321 0.231642 0.201922 0.153 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.0250(3) 0.0250(3) 0.0198(3) 0.000 0.000 0.000 Ti1 0.0364(5) 0.0423(5) 0.0414(5) 0.000 0.000 0.000 Cu2 0.0373(3) 0.0379(3) 0.0298(3) 0.000 0.000 -0.0133(2) F1 0.0384(14) 0.0418(15) 0.0421(15) 0.000 0.000 0.000 F2 0.047(2) 0.113(3) 0.141(4) 0.000 0.000 0.000 F3 0.093(2) 0.0810(17) 0.0451(13) 0.000 0.0195(13) 0.000 F4 0.0550(13) 0.0494(12) 0.0728(15) 0.000 0.000 -0.0137(11) O1 0.0489(10) 0.0448(10) 0.0421(9) 0.0007(7) 0.0178(8) -0.0009(8) O2 0.108(4) 0.041(2) 0.123(4) 0.000 0.000 0.000 C8 0.0334(16) 0.0414(18) 0.0323(15) 0.000 0.0068(13) 0.000 N1 0.0506(12) 0.0387(11) 0.0452(11) 0.0010(9) 0.0133(10) -0.0054(10) N2 0.0758(15) 0.0386(12) 0.0671(14) 0.0007(11) 0.0424(13) -0.0018(11) C6 0.0484(14) 0.0412(14) 0.0456(14) -0.0016(11) 0.0192(11) 0.0004(11) C7 0.0420(18) 0.0449(19) 0.0385(17) 0.000 0.0137(14) 0.000 C4 0.076(3) 0.047(2) 0.065(2) 0.000 0.046(2) 0.000 C5 0.0620(16) 0.0374(14) 0.0549(15) 0.0003(11) 0.0276(13) -0.0001(12) C1 0.0539(15) 0.0401(14) 0.0505(14) -0.0023(11) 0.0215(12) 0.0016(12) C2 0.133(3) 0.054(2) 0.157(3) 0.022(2) 0.088(3) 0.013(2) C3 0.156(3) 0.062(2) 0.164(3) 0.021(2) 0.110(3) 0.021(2) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ti Ti 0.2776 0.4457 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Cu1 O1 167.99(10) 10_556 11 ? O1 Cu1 O1 88.64(11) 10_556 4_556 ? O1 Cu1 O1 90.11(11) 11 4_556 ? O1 Cu1 O1 90.11(11) 10_556 . ? O1 Cu1 O1 88.64(11) 11 . ? O1 Cu1 O1 167.99(10) 4_556 . ? O1 Cu1 O2 96.00(5) 10_556 . ? O1 Cu1 O2 96.00(5) 11 . ? O1 Cu1 O2 96.00(5) 4_556 . ? O1 Cu1 O2 96.00(5) . . ? O1 Cu1 Cu1 84.00(5) 10_556 9_556 ? O1 Cu1 Cu1 84.00(5) 11 9_556 ? O1 Cu1 Cu1 84.00(5) 4_556 9_556 ? O1 Cu1 Cu1 84.00(5) . 9_556 ? O2 Cu1 Cu1 180.0 . 9_556 ? F2 Ti1 F3 92.58(9) . 10 ? F2 Ti1 F3 92.57(9) . . ? F3 Ti1 F3 174.85(18) 10 . ? F2 Ti1 F4 91.95(7) . 3 ? F3 Ti1 F4 89.912(5) 10 3 ? F3 Ti1 F4 89.912(5) . 3 ? F2 Ti1 F4 91.95(7) . . ? F3 Ti1 F4 89.912(5) 10 . ? F3 Ti1 F4 89.912(5) . . ? F4 Ti1 F4 176.10(14) 3 . ? F2 Ti1 F1 180.0 . . ? F3 Ti1 F1 87.42(9) 10 . ? F3 Ti1 F1 87.43(9) . . ? F4 Ti1 F1 88.05(7) 3 . ? F4 Ti1 F1 88.05(7) . . ? N1 Cu2 N1 180.00(12) 10 6 ? N1 Cu2 N1 90.46(13) 10 13 ? N1 Cu2 N1 89.54(13) 6 13 ? N1 Cu2 N1 89.54(13) 10 . ? N1 Cu2 N1 90.46(13) 6 . ? N1 Cu2 N1 180.0 13 . ? N1 Cu2 F4 91.69(7) 10 . ? N1 Cu2 F4 88.31(7) 6 . ? N1 Cu2 F4 88.31(7) 13 . ? N1 Cu2 F4 91.69(7) . . ? Ti1 F4 Cu2 160.41(11) . . ? C8 O1 Cu1 122.65(17) . . ? Cu1 O2 H2B 109.8 . . ? Cu1 O2 H2C 109.8 . . ? H2B O2 H2C 109.6 . . ? Cu1 O2 H2B 109.789(2) . 11 ? H2B O2 H2B 140.4 . 11 ? H2C O2 H2B 55.6 . 11 ? Cu1 O2 H2C 109.779(1) . 10_556 ? H2B O2 H2C 109.6 . 10_556 ? H2C O2 H2C 108.2 . 10_556 ? H2B O2 H2C 55.6 11 10_556 ? Cu1 O2 H2C 109.779(1) . 11 ? H2B O2 H2C 55.6 . 11 ? H2C O2 H2C 57.2 . 11 ? H2B O2 H2C 109.6 11 11 ? H2C O2 H2C 140.4 10_556 11 ? Cu1 O2 H2C 109.779(2) . 4_556 ? H2B O2 H2C 55.6 . 4_556 ? H2C O2 H2C 140.4 . 4_556 ? H2B O2 H2C 109.6 11 4_556 ? H2C O2 H2C 57.3 10_556 4_556 ? H2C O2 H2C 108.2 11 4_556 ? O1 C8 O1 126.7(3) 12 . ? O1 C8 C7 116.66(15) 12 . ? O1 C8 C7 116.66(14) . . ? C1 N1 C2 104.6(2) . . ? C1 N1 Cu2 123.33(18) . . ? C2 N1 Cu2 131.5(2) . . ? C1 N2 C3 104.1(2) . . ? C1 N2 C5 127.0(2) . . ? C3 N2 C5 128.0(3) . . ? C5 C6 C7 118.8(2) . . ? C5 C6 H6 120.6 . . ? C7 C6 H6 120.6 . . ? 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