#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2022-04-03 20:20:18 +0100 (Sun, 03 Apr 2022) $ #$Revision: 274236 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/4/51/93/4519380.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4519380 loop_ _publ_author_name 'Louis-Goff, Thomas' 'Trinh, Huu Vinh' 'Chen, Eileen' 'Rheingold, Arnold L.' 'Ehm, Christian' 'Hyvl, Jakub' _publ_section_title ; Stabilizing Effect of Pre-equilibria: A Trifluoromethyl Complex as a CF2 Reservoir in Catalytic Olefin Difluorocarbenation ; _journal_issue 6 _journal_name_full 'ACS Catalysis' _journal_page_first 3719 _journal_page_last 3730 _journal_paper_doi 10.1021/acscatal.1c05959 _journal_volume 12 _journal_year 2022 _chemical_formula_moiety 'C16 H14 Bi F3' _chemical_formula_sum 'C16 H14 Bi F3' _chemical_formula_weight 472.25 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 61 _space_group_name_Hall '-P 2ac 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P b c a' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _audit_creation_date 2021-05-21 _audit_creation_method ; Olex2 1.3 (compiled 2020.11.12 svn.r5f609507 for OlexSys, GUI svn.r6272) ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 9.7284(4) _cell_length_b 9.7063(4) _cell_length_c 30.3122(14) _cell_measurement_reflns_used 9924 _cell_measurement_temperature 100 _cell_measurement_theta_max 27.11 _cell_measurement_theta_min 2.69 _cell_volume 2862.3(2) _computing_cell_refinement 'SAINT V8.40A (Bruker, 2019)' _computing_data_reduction 'SAINT V8.40A (Bruker, 2019)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.3 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.3 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'XL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'SHELXS (Sheldrick, 2008)' _diffrn_ambient_temperature 100 _diffrn_detector 'Bruker APEX2 area detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 7.9 _diffrn_detector_type 'CCD area detector' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.990 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.990 _diffrn_measurement_device 'three-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEX2 area detector' _diffrn_measurement_method '\w and \f scans' _diffrn_radiation_monochromator 'mirror optics' _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0391 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0207 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.990 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.990 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 38 _diffrn_reflns_limit_l_min -38 _diffrn_reflns_number 30084 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.990 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.990 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.142 _diffrn_reflns_theta_min 2.488 _diffrn_source 'microfocus sealed X-ray tube' _diffrn_source_current 50.0 _diffrn_source_power 2.5 _diffrn_source_type 'Incoatec I\ms' _diffrn_source_voltage 50.0 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 12.339 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7455 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4120 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2016/2 (Bruker,2016/2) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.1330 before and 0.0482 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.5526. The \l/2 correction factor is Not present. ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 2.192 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 1760 _exptl_crystal_size_max 0.2 _exptl_crystal_size_mid 0.13 _exptl_crystal_size_min 0.06 _refine_diff_density_max 0.859 _refine_diff_density_min -1.304 _refine_diff_density_rms 0.108 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.151 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 181 _refine_ls_number_reflns 3151 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.151 _refine_ls_R_factor_all 0.0254 _refine_ls_R_factor_gt 0.0211 _refine_ls_shift/su_max 0.007 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+7.3414P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0380 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0391 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 2814 _reflns_number_total 3151 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file cs1c05959_si_006.cif _cod_data_source_block hyvl104_a _cod_database_code 4519380 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.525 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.192 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups 2.a Secondary CH2 refined with riding coordinates: C10(H10A,H10B), C9(H9A,H9B), C8(H8A,H8B) 2.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C3(H3), C6(H6), C5(H5), C4(H4), C15(H15), C14(H14), C13(H13), C12(H12) ; _shelx_res_file ; TITL hyvl104_a.res in Pbca hyvl104_a.res created by SHELXL-2018/3 at 12:14:30 on 21-May-2021 REM Old TITL hyvl104 in Pbca REM SHELXT solution in Pbca REM R1 0.098, Rweak 0.002, Alpha 0.123, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C24 Bi F CELL 0.71073 9.7284 9.7063 30.3122 90 90 90 ZERR 8 0.0004 0.0004 0.0014 0 0 0 LATT 1 SYMM 0.5-X,-Y,0.5+Z SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SYMM 0.5+X,0.5-Y,-Z SFAC C H Bi F UNIT 128 112 8 24 L.S. 10 PLAN 1 SIZE 0.06 0.13 0.2 TEMP -173.15 CONF BOND $H LIST 6 fmap 2 MORE -1 ACTA REM REM REM WGHT 0.000000 7.341400 FVAR 0.05932 BI1 3 -0.017450 0.629321 0.604816 11.00000 0.01538 0.01382 = 0.01611 0.00163 -0.00156 0.00066 C2 1 0.050467 0.630365 0.675760 11.00000 0.01527 0.01446 = 0.01603 0.00059 0.00118 -0.00343 F1 4 -0.110625 0.327937 0.630219 11.00000 0.04423 0.02077 = 0.05323 0.00939 0.01160 -0.00412 C3 1 -0.023356 0.726363 0.700637 11.00000 0.01633 0.01599 = 0.01967 0.00339 0.00320 -0.00130 AFIX 43 H3 2 -0.096433 0.776024 0.687246 11.00000 -1.20000 AFIX 0 F2 4 -0.239195 0.414606 0.579697 11.00000 0.04495 0.05971 = 0.03609 0.00017 -0.01173 -0.03403 F3 4 -0.261418 0.479238 0.647167 11.00000 0.02779 0.04330 = 0.04971 -0.00693 0.01960 -0.00960 C10 1 0.339311 0.606168 0.608135 11.00000 0.01860 0.01776 = 0.01868 -0.00317 0.00320 -0.00179 AFIX 23 H10A 2 0.274270 0.680674 0.615994 11.00000 -1.20000 H10B 2 0.424876 0.649240 0.597075 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.188871 0.583094 0.739535 11.00000 0.01641 0.02053 = 0.01733 0.00307 0.00094 -0.00497 AFIX 43 H6 2 0.261730 0.534069 0.753283 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.135684 0.496746 0.568618 11.00000 0.02248 0.01280 = 0.01043 0.00347 0.00043 0.00208 C5 1 0.115231 0.679148 0.764001 11.00000 0.02256 0.02349 = 0.01814 -0.00256 0.00248 -0.00795 AFIX 43 H5 2 0.138430 0.695707 0.793979 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.008485 0.750289 0.744652 11.00000 0.02395 0.01992 = 0.02045 -0.00574 0.01049 -0.00287 AFIX 43 H4 2 -0.042966 0.815237 0.761296 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1 1 -0.166525 0.446896 0.616456 11.00000 0.02488 0.02605 = 0.02257 -0.00098 0.00242 -0.00562 C7 1 0.158722 0.556773 0.695401 11.00000 0.01464 0.01519 = 0.01604 0.00194 0.00043 -0.00433 C15 1 0.085381 0.404153 0.537554 11.00000 0.02776 0.01665 = 0.01484 0.00229 -0.00614 0.00220 AFIX 43 H15 2 -0.011023 0.391145 0.534801 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.371596 0.519558 0.649362 11.00000 0.01633 0.02089 = 0.01950 -0.00495 -0.00239 0.00256 AFIX 23 H9A 2 0.436957 0.445793 0.641072 11.00000 -1.20000 H9B 2 0.417707 0.579152 0.671351 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.277384 0.517501 0.572464 11.00000 0.02286 0.01334 = 0.01180 0.00460 0.00017 -0.00019 C14 1 0.173836 0.330597 0.510563 11.00000 0.03883 0.01576 = 0.01314 -0.00070 -0.00511 0.00129 AFIX 43 H14 2 0.138337 0.265429 0.490143 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.245469 0.453469 0.670948 11.00000 0.01780 0.01501 = 0.01200 0.00048 -0.00311 0.00206 AFIX 23 H8A 2 0.188860 0.408758 0.647891 11.00000 -1.20000 H8B 2 0.276160 0.381127 0.691758 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.314517 0.352518 0.513481 11.00000 0.03888 0.02292 = 0.01263 0.00164 0.00463 0.00940 AFIX 43 H13 2 0.375558 0.304427 0.494473 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.365309 0.444531 0.544134 11.00000 0.02204 0.02025 = 0.02009 0.00238 0.00360 0.00110 AFIX 43 H12 2 0.461728 0.458770 0.546100 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM hyvl104_a.res in Pbca REM wR2 = 0.039115, GooF = S = 1.15076, Restrained GooF = 1.15076 for all data REM R1 = 0.021126 for 2814 Fo > 4sig(Fo) and 0.025439 for all 3151 data REM 181 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0000 7.4060 REM Highest difference peak 0.859, deepest hole -1.304, 1-sigma level 0.108 Q1 1 0.5129 0.6670 0.6091 11.00000 0.05 0.86 ; 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_space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Bi1 Bi -0.01745(2) 0.62932(2) 0.60482(2) 0.01510(5) Uani 1 1 d . . . . . 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H4 H -0.042966 0.815237 0.761296 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C1 C -0.1665(4) 0.4469(4) 0.61646(12) 0.0245(8) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.1587(3) 0.5568(3) 0.69540(11) 0.0153(7) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.0854(4) 0.4042(3) 0.53755(11) 0.0197(7) Uani 1 1 d . . . . . H15 H -0.011023 0.391145 0.534801 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.3716(4) 0.5196(4) 0.64936(12) 0.0189(7) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.436957 0.445793 0.641072 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . H9B H 0.417707 0.579152 0.671351 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.2774(4) 0.5175(3) 0.57246(11) 0.0160(7) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.1738(4) 0.3306(4) 0.51056(12) 0.0226(8) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.138337 0.265429 0.490143 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.2455(3) 0.4535(3) 0.67095(11) 0.0149(7) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.188860 0.408758 0.647891 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . H8B H 0.276160 0.381127 0.691758 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.3145(4) 0.3525(4) 0.51348(11) 0.0248(8) Uani 1 1 d . . . . . 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C2 Bi1 C1 92.39(12) . . ? C16 Bi1 C1 92.96(13) . . ? C3 C2 Bi1 111.6(2) . . ? C3 C2 C7 119.7(3) . . ? C7 C2 Bi1 128.5(2) . . ? C2 C3 H3 119.5 . . ? C4 C3 C2 121.0(3) . . ? C4 C3 H3 119.5 . . ? H10A C10 H10B 108.1 . . ? C9 C10 H10A 109.5 . . ? C9 C10 H10B 109.5 . . ? C11 C10 H10A 109.5 . . ? C11 C10 H10B 109.5 . . ? C11 C10 C9 110.6(3) . . ? C5 C6 H6 119.1 . . ? C5 C6 C7 121.8(3) . . ? C7 C6 H6 119.1 . . ? C15 C16 Bi1 117.8(3) . . ? C15 C16 C11 119.8(3) . . ? C11 C16 Bi1 121.9(2) . . ? C6 C5 H5 120.1 . . ? C4 C5 C6 119.8(3) . . ? C4 C5 H5 120.1 . . ? C3 C4 H4 120.2 . . ? C5 C4 C3 119.5(3) . . ? C5 C4 H4 120.2 . . ? F1 C1 Bi1 116.8(2) . . ? F1 C1 F2 105.5(3) . . ? F1 C1 F3 105.2(3) . . ? F2 C1 Bi1 112.2(2) . . ? F3 C1 Bi1 110.9(2) . . ? F3 C1 F2 105.3(3) . . ? C2 C7 C8 123.4(3) . . ? C6 C7 C2 118.1(3) . . ? C6 C7 C8 118.5(3) . . ? C16 C15 H15 119.5 . . ? C14 C15 C16 121.0(3) . . ? C14 C15 H15 119.5 . . ? C10 C9 H9A 108.7 . . ? C10 C9 H9B 108.7 . . ? H9A C9 H9B 107.6 . . ? C8 C9 C10 114.4(3) . . ? C8 C9 H9A 108.7 . . ? C8 C9 H9B 108.7 . . ? C16 C11 C10 122.4(3) . . ? C16 C11 C12 118.5(3) . . ? C12 C11 C10 118.9(3) . . ? C15 C14 H14 120.1 . . ? C15 C14 C13 119.7(3) . . ? C13 C14 H14 120.1 . . ? C7 C8 C9 112.4(3) . . ? C7 C8 H8A 109.1 . . ? C7 C8 H8B 109.1 . . ? C9 C8 H8A 109.1 . . ? C9 C8 H8B 109.1 . . ? H8A C8 H8B 107.9 . . ? C14 C13 H13 120.2 . . ? C12 C13 C14 119.7(3) . . ? C12 C13 H13 120.2 . . ? C11 C12 H12 119.3 . . ? C13 C12 C11 121.3(3) . . ? C13 C12 H12 119.3 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Bi1 C2 2.250(3) . ? Bi1 C16 2.254(3) . ? Bi1 C1 2.316(4) . ? C2 C3 1.397(5) . ? C2 C7 1.405(5) . ? F1 C1 1.343(4) . ? C3 H3 0.9500 . ? C3 C4 1.389(5) . ? F2 C1 1.356(4) . ? F3 C1 1.348(4) . ? C10 H10A 0.9900 . ? C10 H10B 0.9900 . ? C10 C9 1.539(5) . ? C10 C11 1.508(5) . ? C6 H6 0.9500 . ? C6 C5 1.390(5) . ? C6 C7 1.393(5) . ? C16 C15 1.391(5) . ? C16 C11 1.398(5) . ? C5 H5 0.9500 . ? C5 C4 1.378(5) . ? C4 H4 0.9500 . ? C7 C8 1.506(5) . ? C15 H15 0.9500 . ? C15 C14 1.386(5) . ? C9 H9A 0.9900 . ? C9 H9B 0.9900 . ? C9 C8 1.531(5) . ? C11 C12 1.404(5) . ? C14 H14 0.9500 . ? C14 C13 1.388(6) . ? C8 H8A 0.9900 . ? C8 H8B 0.9900 . ? C13 H13 0.9500 . ? C13 C12 1.380(5) . ? C12 H12 0.9500 . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag Bi1 C2 C3 C4 -175.7(3) . . . . ? Bi1 C2 C7 C6 174.6(2) . . . . ? Bi1 C2 C7 C8 -4.0(5) . . . . ? Bi1 C16 C15 C14 172.7(3) . . . . ? Bi1 C16 C11 C10 14.2(4) . . . . ? Bi1 C16 C11 C12 -170.8(2) . . . . ? C2 C3 C4 C5 0.5(5) . . . . ? C2 C7 C8 C9 89.8(4) . . . . ? C3 C2 C7 C6 -0.2(5) . . . . ? C3 C2 C7 C8 -178.8(3) . . . . ? C10 C9 C8 C7 -73.8(4) . . . . ? C10 C11 C12 C13 174.2(3) . . . . ? C6 C5 C4 C3 -0.8(5) . . . . ? C6 C7 C8 C9 -88.8(4) . . . . ? C16 C15 C14 C13 -2.1(5) . . . . ? C16 C11 C12 C13 -1.0(5) . . . . ? C5 C6 C7 C2 -0.1(5) . . . . ? C5 C6 C7 C8 178.6(3) . . . . ? C7 C2 C3 C4 -0.1(5) . . . . ? C7 C6 C5 C4 0.5(5) . . . . ? C15 C16 C11 C10 -174.2(3) . . . . ? C15 C16 C11 C12 0.8(5) . . . . ? C15 C14 C13 C12 1.9(5) . . . . ? C9 C10 C11 C16 90.1(4) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -84.9(4) . . . . ? C11 C10 C9 C8 -62.2(4) . . . . ? C11 C16 C15 C14 0.7(5) . . . . ? C14 C13 C12 C11 -0.3(5) . . . . ?