#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2022-04-03 20:20:49 +0100 (Sun, 03 Apr 2022) $ #$Revision: 274237 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/4/51/93/4519381.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4519381 loop_ _publ_author_name 'Xue, Sijing' 'Crist\`ofol, \`Alex' 'Limburg, Bart' 'Zeng, Qian' 'Kleij, Arjan W.' _publ_section_title ; Dual Cobalt/Organophotoredox Catalysis for Diastereo- and Regioselective 1,2-Difunctionalization of 1,3-Diene Surrogates Creating Quaternary Carbon Centers ; _journal_issue 6 _journal_name_full 'ACS Catalysis' _journal_page_first 3651 _journal_page_last 3659 _journal_paper_doi 10.1021/acscatal.2c00660 _journal_volume 12 _journal_year 2022 _chemical_formula_sum 'C23 H22 O' _chemical_formula_weight 314.40 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 100.277(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 6.1078(7) _cell_length_b 23.368(3) _cell_length_c 12.0794(13) _cell_measurement_reflns_used 9900 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 32.48 _cell_measurement_theta_min 2.44 _cell_volume 1696.4(3) _computing_cell_refinement 'Bruker APEX2 v2014.9-0' _computing_data_collection 'Bruker APEX2 v2014.9-0' _computing_data_reduction 'Bruker APEX2 v2014.9-0' _computing_molecular_graphics 'shelXle (Hübschle, Sheldrick and Dittirch, 2011)' _computing_publication_material 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_structure_solution 'SHELXT (Sheldrick, 2018)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 512 _diffrn_detector_type '4K CCD area detector APEX II' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.977 _diffrn_measurement_device_type 'APEX DUO Kappa 4-axis goniometer' _diffrn_measurement_method ; Fullsphere data collection, phi and omega scans ; _diffrn_radiation_monochromator 'Quazar MX Multilayer Optics' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0393 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0277 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.977 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 35 _diffrn_reflns_limit_k_min -35 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_number 41051 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.977 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 32.595 _diffrn_reflns_theta_min 1.743 _diffrn_source 'Microfocus source E025 IuS' _diffrn_source_current 0.6 _diffrn_source_power 50 _diffrn_source_size '0.2 mm x 0.2 mm fine focus' _diffrn_source_type 'Bruker APEX DUO' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.073 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7464 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6970 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details SADABS-2014/4 _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.231 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 672 _exptl_crystal_size_max 0.300 _exptl_crystal_size_mid 0.300 _exptl_crystal_size_min 0.200 _refine_diff_density_max 0.782 _refine_diff_density_min -0.377 _refine_diff_density_rms 0.054 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.142 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 414 _refine_ls_number_reflns 6050 _refine_ls_number_restraints 363 _refine_ls_restrained_S_all 1.112 _refine_ls_R_factor_all 0.0668 _refine_ls_R_factor_gt 0.0571 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0526P)^2^+1.0376P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1440 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1485 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 5180 _reflns_number_total 6050 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file cs2c00660_si_002.cif _cod_data_source_block mo_AC04249_0m_DIS _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c' _cod_database_code 4519381 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.978 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.985 _shelx_res_file ; TITL mo_AC04249_0m_a.res in P2(1)/c mo_AC04249_0m_DIS.res created by SHELXL-2018/3 at 10:12:13 on 01-Sep-2021 REM Old TITL mo_AC04249_0m in P2(1)/c REM SHELXT solution in P2(1)/c: R1 0.143, Rweak 0.011, Alpha 0.028 REM 1.811 for 105 systematic absences, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C22 O2 CELL 0.71073 6.1078 23.3678 12.0794 90.000 100.277 90.000 ZERR 4.000 0.0007 0.0025 0.0013 0.000 0.002 0.000 LATT 1 SYMM -X, 1/2+Y, 1/2-Z SFAC C H O UNIT 92 88 4 TEMP -173.150 SIZE 0.20 0.30 0.30 L.S. 40 BOND LIST 4 ACTA CONF FMAP 2 PLAN 20 WGHT 0.052600 1.037600 FVAR 0.32946 0.93656 PART -1 21.0000 O1 3 0.365487 0.478179 0.376620 21.00000 0.03952 0.01920 = 0.02487 -0.00055 0.01917 -0.00389 AFIX 147 H1O 2 0.359309 0.451620 0.422824 21.00000 -1.50000 AFIX 0 C1 1 0.548771 0.468680 0.320426 21.00000 0.02398 0.01167 = 0.01438 -0.00018 0.00398 0.00066 AFIX 13 H1 2 0.682894 0.460192 0.378688 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.592323 0.525932 0.260312 21.00000 0.01291 0.01168 = 0.01321 -0.00132 0.00312 -0.00025 C3 1 0.378527 0.545034 0.185510 21.00000 0.01756 0.01437 = 0.01913 -0.00171 -0.00049 0.00106 AFIX 43 H3 2 0.247387 0.543215 0.217450 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.354205 0.563824 0.081463 21.00000 0.03952 0.02532 = 0.02215 0.00282 -0.00009 0.00350 AFIX 93 H4A 2 0.479673 0.566550 0.045235 21.00000 -1.20000 H4B 2 0.211159 0.574677 0.042495 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.777206 0.516376 0.191762 21.00000 0.01930 0.02303 = 0.02193 -0.00978 0.00974 -0.00494 AFIX 137 H5A 2 0.826406 0.553375 0.166875 21.00000 -1.50000 H5B 2 0.720559 0.492660 0.125966 21.00000 -1.50000 H5C 2 0.902990 0.496978 0.238570 21.00000 -1.50000 AFIX 0 C6 1 0.666798 0.570795 0.352226 21.00000 0.01406 0.01071 = 0.01322 -0.00065 0.00404 -0.00007 C7 1 0.515521 0.609015 0.386868 21.00000 0.01222 0.01608 = 0.02093 -0.00481 0.00351 0.00064 AFIX 43 H7 2 0.361699 0.605656 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-0.00469 AFIX 43 H21 2 0.419958 0.294533 0.038879 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.266700 0.361802 0.100779 21.00000 0.02344 0.01881 = 0.02515 -0.00429 0.00296 -0.00534 AFIX 43 H22 2 0.124038 0.355361 0.056411 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.299064 0.407633 0.175570 21.00000 0.02000 0.01555 = 0.02308 -0.00280 0.00482 -0.00245 AFIX 43 H23 2 0.178021 0.432184 0.182053 21.00000 -1.20000 AFIX 0 SIMU 0.01 C1' > C23' DELU 0.01 C1' > C23' ISOR 0.005 C1' > C23' PART -2 -21.0000 DFIX 1.43 0.01 C1' O1' C1' 1 0.356433 0.463877 0.309415 -21.00000 0.03468 0.03222 = 0.02905 -0.00259 0.00669 0.00045 AFIX 13 H1' 2 0.217926 0.451822 0.336428 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 O1' 3 0.523117 0.470228 0.408778 -21.00000 0.06051 0.03375 = 0.02705 0.00063 -0.00049 -0.01443 AFIX 147 H1O' 2 0.477973 0.493363 0.452959 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 C2' 1 0.309349 0.530509 0.262007 -21.00000 0.03509 0.03338 = 0.03333 -0.00157 0.00406 0.00040 C3' 1 0.504795 0.542704 0.222683 -21.00000 0.03028 0.03042 = 0.02984 -0.00416 0.00253 0.00297 AFIX 43 H3' 2 0.637147 0.531403 0.271654 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C4' 1 0.538357 0.568555 0.124107 -21.00000 0.05330 0.04825 = 0.04156 0.00043 0.00759 -0.00295 AFIX 93 H4'A 2 0.414595 0.581142 0.070507 -21.00000 -1.20000 H4'B 2 0.685177 0.573728 0.109980 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C5' 1 0.105505 0.529309 0.164880 -21.00000 0.03801 0.04508 = 0.04127 -0.00086 -0.00197 0.00139 AFIX 137 H5'A 2 0.102890 0.564392 0.120213 -21.00000 -1.50000 H5'B 2 -0.031414 0.526740 0.196311 -21.00000 -1.50000 H5'C 2 0.116256 0.496036 0.116754 -21.00000 -1.50000 AFIX 66 C6' 1 0.260958 0.570639 0.355432 -21.00000 0.03574 0.03597 = 0.03718 -0.00141 0.00595 0.00178 C7' 1 0.070168 0.561137 0.400616 -21.00000 0.03896 0.04009 = 0.04001 -0.00159 0.00762 -0.00044 AFIX 43 H7' 2 -0.013701 0.527095 0.382689 -21.00000 -1.20000 AFIX 65 C8' 1 0.002091 0.601442 0.472030 -21.00000 0.04347 0.04141 = 0.04294 -0.00026 0.01271 -0.00067 AFIX 43 H8' 2 -0.128305 0.594947 0.502911 -21.00000 -1.20000 AFIX 65 C9' 1 0.124804 0.651250 0.498259 -21.00000 0.03917 0.03778 = 0.03825 0.00128 0.00748 -0.00049 C10' 1 0.315594 0.660754 0.453076 -21.00000 0.03877 0.03744 = 0.04032 -0.00083 0.00649 -0.00095 AFIX 43 H10' 2 0.399462 0.694795 0.471003 -21.00000 -1.20000 AFIX 65 C11' 1 0.383674 0.620449 0.381662 -21.00000 0.03825 0.03737 = 0.03963 -0.00290 0.00592 -0.00156 AFIX 43 H11' 2 0.514071 0.626943 0.350781 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C12' 1 0.033507 0.702507 0.576770 -21.00000 0.03358 0.03614 = 0.03284 0.00189 0.00590 -0.00776 C13' 1 -0.153844 0.703620 0.617002 -21.00000 0.03396 0.04026 = 0.03355 -0.00117 0.00545 -0.00537 AFIX 43 H13' 2 -0.257644 0.673805 0.593800 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C14' 1 -0.213061 0.744193 0.689843 -21.00000 0.03178 0.03596 = 0.03399 -0.00091 0.00862 -0.00434 AFIX 43 H14' 2 -0.340452 0.738812 0.723737 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C15' 1 -0.084002 0.792335 0.712084 -21.00000 0.03061 0.03385 = 0.03109 0.00013 0.00709 -0.00253 AFIX 43 H15' 2 -0.112752 0.821584 0.762207 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C16' 1 0.065739 0.793797 0.662941 -21.00000 0.02752 0.02892 = 0.02939 -0.00049 0.00663 -0.00151 AFIX 43 H16' 2 0.151446 0.827943 0.672559 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C17' 1 0.129636 0.757070 0.599646 -21.00000 0.03277 0.03182 = 0.02878 -0.00157 0.00628 -0.00524 AFIX 43 H17' 2 0.251953 0.766804 0.564558 -21.00000 -1.20000 AFIX 66 C18' 1 0.395937 0.418739 0.223990 -21.00000 0.02575 0.02609 = 0.02728 -0.00011 0.00239 -0.00007 C19' 1 0.615975 0.400425 0.245090 -21.00000 0.02368 0.02325 = 0.02297 -0.00314 0.00466 -0.00046 AFIX 43 H19' 2 0.721831 0.419356 0.300139 -21.00000 -1.20000 AFIX 65 C20' 1 0.681129 0.354411 0.185645 -21.00000 0.02663 0.02478 = 0.02576 -0.00246 0.00347 -0.00106 AFIX 43 H20' 2 0.831516 0.341894 0.200066 -21.00000 -1.20000 AFIX 65 C21' 1 0.526246 0.326711 0.105099 -21.00000 0.02820 0.02703 = 0.02745 -0.00313 0.00647 0.00030 AFIX 43 H21' 2 0.570777 0.295263 0.064471 -21.00000 -1.20000 AFIX 65 C22' 1 0.306208 0.345025 0.083998 -21.00000 0.03119 0.02848 = 0.03024 -0.00438 0.00451 -0.00005 AFIX 43 H22' 2 0.200354 0.326093 0.028948 -21.00000 -1.20000 AFIX 65 C23' 1 0.241051 0.391038 0.143442 -21.00000 0.03083 0.03023 = 0.03161 -0.00377 0.00125 -0.00158 AFIX 43 H23' 2 0.090664 0.403555 0.129021 -21.00000 -1.20000 PART 0 AFIX 0 HKLF 4 REM mo_AC04249_0m_a.res in P2(1)/c REM wR2 = 0.148527, GooF = S = 1.14212, Restrained GooF = 1.11205 for all data REM R1 = 0.057110 for 5180 Fo > 4sig(Fo) and 0.066849 for all 6050 data REM 414 parameters refined using 363 restraints END WGHT 0.0527 1.0384 REM Highest difference peak 0.782, deepest hole -0.377, 1-sigma level 0.054 Q1 1 0.6622 0.4547 0.4119 11.00000 0.05 0.78 Q2 1 0.8147 0.5234 0.0981 11.00000 0.05 0.72 Q3 1 0.8836 0.6372 0.4961 11.00000 0.05 0.41 Q4 1 0.7825 0.5765 0.3676 11.00000 0.05 0.39 Q5 1 0.5974 0.5857 0.3704 11.00000 0.05 0.39 Q6 1 0.7001 0.6521 0.4953 11.00000 0.05 0.36 Q7 1 0.6043 0.5493 0.3031 11.00000 0.05 0.34 Q8 1 0.9739 0.7290 0.5737 11.00000 0.05 0.34 Q9 1 0.8534 0.6822 0.5450 11.00000 0.05 0.34 Q10 1 0.5303 0.4427 0.2800 11.00000 0.05 0.33 Q11 1 -0.0881 0.5990 0.4375 11.00000 0.05 0.32 Q12 1 0.5519 0.6325 0.4243 11.00000 0.05 0.31 Q13 1 0.5664 0.4964 0.2885 11.00000 0.05 0.31 Q14 1 0.3978 0.5696 0.1516 11.00000 0.05 0.31 Q15 1 0.6852 0.5268 0.2246 11.00000 0.05 0.29 Q16 1 0.3556 0.5311 0.1223 11.00000 0.05 0.28 Q17 1 -0.1809 0.7266 0.6130 11.00000 0.05 0.27 Q18 1 0.3702 0.3498 0.0957 11.00000 0.05 0.25 Q19 1 -0.1555 0.6806 0.6200 11.00000 0.05 0.22 Q20 1 0.4358 0.4182 0.1898 11.00000 0.05 0.22 ; _shelx_res_checksum 41712 _shelx_hkl_file ; -1 0 0 551.22 16.73 -2 0 0 5.24 0.33 2 0 0 5.74 0.33 -2 0 0 5.03 0.33 -2 0 0 5.47 0.33 -2 0 0 5.32 0.34 -3 0 0 8.37 0.48 3 0 0 8.07 0.47 -3 0 0 8.50 0.50 4 0 0 44.98 1.69 -4 0 0 45.68 1.72 4 0 0 46.06 1.77 -4 0 0 45.45 1.74 -4 0 0 44.44 1.70 -4 0 0 46.47 1.72 -5 0 0 0.63 0.35 -5 0 0 1.78 0.39 -5 0 0 0.90 0.35 5 0 0 1.32 0.33 5 0 0 0.94 0.38 5 0 0 1.18 0.33 6 0 0 3.93 0.63 6 0 0 5.46 0.63 -6 0 0 4.30 0.64 6 0 0 3.71 0.51 -6 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P A -1 H1O H 0.359309 0.451620 0.422824 0.039 Uiso 0.9366(17) 1 calc R U P A -1 C1 C 0.5488(2) 0.46868(5) 0.32043(10) 0.0166(2) Uani 0.9366(17) 1 d . . P A -1 H1 H 0.682894 0.460192 0.378688 0.020 Uiso 0.9366(17) 1 calc R U P A -1 C2 C 0.5923(2) 0.52593(5) 0.26031(10) 0.0125(2) Uani 0.9366(17) 1 d . . P A -1 C3 C 0.3785(2) 0.54503(5) 0.18551(11) 0.0175(2) Uani 0.9366(17) 1 d . . P A -1 H3 H 0.247387 0.543215 0.217450 0.021 Uiso 0.9366(17) 1 calc R U P A -1 C4 C 0.3542(3) 0.56382(7) 0.08146(13) 0.0297(3) Uani 0.9366(17) 1 d . . P A -1 H4A H 0.479673 0.566550 0.045235 0.036 Uiso 0.9366(17) 1 calc R U P A -1 H4B H 0.211159 0.574677 0.042495 0.036 Uiso 0.9366(17) 1 calc R U P A -1 C5 C 0.7772(2) 0.51638(6) 0.19176(12) 0.0207(3) Uani 0.9366(17) 1 d . . P A -1 H5A H 0.826406 0.553375 0.166875 0.031 Uiso 0.9366(17) 1 calc R U P A -1 H5B H 0.720559 0.492660 0.125966 0.031 Uiso 0.9366(17) 1 calc R U P A -1 H5C H 0.902990 0.496978 0.238570 0.031 Uiso 0.9366(17) 1 calc R U P A -1 C6 C 0.66680(19) 0.57080(5) 0.35223(10) 0.0125(2) Uani 0.9366(17) 1 d . . P A -1 C7 C 0.5155(2) 0.60901(5) 0.38687(11) 0.0163(2) Uani 0.9366(17) 1 d . . P A -1 H7 H 0.361699 0.605656 0.356076 0.020 Uiso 0.9366(17) 1 calc R U P A -1 C8 C 0.5857(2) 0.65176(5) 0.46536(11) 0.0163(2) Uani 0.9366(17) 1 d . . P A -1 H8 H 0.478554 0.676521 0.488095 0.020 Uiso 0.9366(17) 1 calc R U P A -1 C9 C 0.81013(19) 0.65900(5) 0.51134(10) 0.0128(2) Uani 0.9366(17) 1 d . . P A -1 C10 C 0.9604(2) 0.61945(5) 0.48116(10) 0.0139(2) Uani 0.9366(17) 1 d . . P A -1 H10 H 1.113571 0.622293 0.513682 0.017 Uiso 0.9366(17) 1 calc R U P A -1 C11 C 0.89000(19) 0.57580(5) 0.40412(10) 0.0135(2) Uani 0.9366(17) 1 d . . P A -1 H11 H 0.995561 0.548967 0.386556 0.016 Uiso 0.9366(17) 1 calc R U P A -1 C12 C 0.8858(2) 0.70850(5) 0.58497(11) 0.0137(2) Uani 0.9366(17) 1 d . . P A -1 C13 C 0.7638(3) 0.72685(7) 0.66648(12) 0.0178(3) Uani 0.9366(17) 1 d . . P A -1 H13 H 0.635687 0.706193 0.677853 0.021 Uiso 0.9366(17) 1 calc R U P A -1 C14 C 0.8307(3) 0.77534(7) 0.73064(13) 0.0246(3) Uani 0.9366(17) 1 d . . P A -1 H14 H 0.746241 0.787934 0.784893 0.030 Uiso 0.9366(17) 1 calc R U P A -1 C15 C 1.0192(3) 0.80544(7) 0.71617(14) 0.0257(3) Uani 0.9366(17) 1 d . . P A -1 H15 H 1.063742 0.838422 0.760483 0.031 Uiso 0.9366(17) 1 calc R U P A -1 C16 C 1.1429(3) 0.78728(6) 0.63677(14) 0.0224(3) Uani 0.9366(17) 1 d . . P A -1 H16 H 1.272824 0.807599 0.627036 0.027 Uiso 0.9366(17) 1 calc R U P A -1 C17 C 1.0756(2) 0.73915(6) 0.57144(12) 0.0171(2) Uani 0.9366(17) 1 d . . P A -1 H17 H 1.160073 0.726987 0.516885 0.021 Uiso 0.9366(17) 1 calc R U P A -1 C18 C 0.5081(3) 0.41785(5) 0.24121(11) 0.0156(2) Uani 0.9366(17) 1 d . . P A -1 C19 C 0.6821(2) 0.38058(6) 0.23150(11) 0.0184(2) Uani 0.9366(17) 1 d . . P A -1 H19 H 0.824478 0.386675 0.276371 0.022 Uiso 0.9366(17) 1 calc R U P A -1 C20 C 0.6501(3) 0.33450(6) 0.15690(13) 0.0213(3) Uani 0.9366(17) 1 d . . P A -1 H20 H 0.770007 0.309391 0.151308 0.026 Uiso 0.9366(17) 1 calc R U P A -1 C21 C 0.4420(3) 0.32546(6) 0.09073(13) 0.0223(3) Uani 0.9366(17) 1 d . . P A -1 H21 H 0.419958 0.294533 0.038879 0.027 Uiso 0.9366(17) 1 calc R U P A -1 C22 C 0.2667(3) 0.36180(7) 0.10078(13) 0.0226(3) Uani 0.9366(17) 1 d . . P A -1 H22 H 0.124038 0.355361 0.056411 0.027 Uiso 0.9366(17) 1 calc R U P A -1 C23 C 0.2991(2) 0.40763(6) 0.17557(13) 0.0194(2) Uani 0.9366(17) 1 d . . P A -1 H23 H 0.178021 0.432184 0.182053 0.023 Uiso 0.9366(17) 1 calc R U P A -1 C1' C 0.356(4) 0.4639(11) 0.3094(18) 0.032(3) Uani 0.0634(17) 1 d D U P A -2 H1' H 0.217926 0.451822 0.336428 0.038 Uiso 0.0634(17) 1 calc R U P A -2 O1' O 0.523(4) 0.4702(9) 0.4088(15) 0.041(4) Uani 0.0634(17) 1 d D U P A -2 H1O' H 0.477973 0.493363 0.452959 0.062 Uiso 0.0634(17) 1 calc R U P A -2 C2' C 0.309(5) 0.5305(12) 0.262(2) 0.034(3) Uani 0.0634(17) 1 d . U P A -2 C3' C 0.505(5) 0.5427(11) 0.223(2) 0.031(4) Uani 0.0634(17) 1 d . U P A -2 H3' H 0.637147 0.531403 0.271654 0.037 Uiso 0.0634(17) 1 calc R U P A -2 C4' C 0.538(6) 0.5686(15) 0.124(3) 0.048(6) Uani 0.0634(17) 1 d . U P A -2 H4'A H 0.414595 0.581142 0.070507 0.057 Uiso 0.0634(17) 1 calc R U P A -2 H4'B H 0.685177 0.573728 0.109980 0.057 Uiso 0.0634(17) 1 calc R U P A -2 C5' C 0.106(5) 0.5293(14) 0.165(3) 0.043(5) Uani 0.0634(17) 1 d . U P A -2 H5'A H 0.102890 0.564392 0.120213 0.064 Uiso 0.0634(17) 1 calc R U P A -2 H5'B H -0.031414 0.526740 0.196311 0.064 Uiso 0.0634(17) 1 calc R U P A -2 H5'C H 0.116256 0.496036 0.116754 0.064 Uiso 0.0634(17) 1 calc R U P A -2 C6' C 0.261(3) 0.5706(7) 0.3554(15) 0.036(3) Uani 0.0634(17) 1 d G U P A -2 C7' C 0.070(3) 0.5611(7) 0.4006(17) 0.040(4) Uani 0.0634(17) 1 d G U P A -2 H7' H -0.013701 0.527095 0.382689 0.048 Uiso 0.0634(17) 1 calc R U P A -2 C8' C 0.002(3) 0.6014(8) 0.4720(18) 0.042(4) Uani 0.0634(17) 1 d G U P A -2 H8' H -0.128305 0.594947 0.502911 0.050 Uiso 0.0634(17) 1 calc R U P A -2 C9' C 0.125(3) 0.6513(7) 0.4983(16) 0.038(3) Uani 0.0634(17) 1 d G U P A -2 C10' C 0.316(3) 0.6608(6) 0.4531(16) 0.039(4) Uani 0.0634(17) 1 d G U P A -2 H10' H 0.399462 0.694795 0.471003 0.047 Uiso 0.0634(17) 1 calc R U P A -2 C11' C 0.384(3) 0.6204(8) 0.3817(16) 0.039(4) Uani 0.0634(17) 1 d G U P A -2 H11' H 0.514071 0.626943 0.350781 0.046 Uiso 0.0634(17) 1 calc R U P A -2 C12' C 0.034(5) 0.7025(12) 0.577(2) 0.034(3) Uani 0.0634(17) 1 d . U P A -2 C13' C -0.154(6) 0.7036(15) 0.617(3) 0.036(4) Uani 0.0634(17) 1 d . U P A -2 H13' H -0.257644 0.673805 0.593800 0.043 Uiso 0.0634(17) 1 calc R U P A -2 C14' C -0.213(5) 0.7442(15) 0.690(3) 0.034(4) Uani 0.0634(17) 1 d . U P A -2 H14' H -0.340452 0.738812 0.723737 0.040 Uiso 0.0634(17) 1 calc R U P A -2 C15' C -0.084(6) 0.7923(14) 0.712(2) 0.032(4) Uani 0.0634(17) 1 d . U P A -2 H15' H -0.112752 0.821584 0.762207 0.038 Uiso 0.0634(17) 1 calc R U P A -2 C16' C 0.066(5) 0.7938(12) 0.663(3) 0.028(4) Uani 0.0634(17) 1 d . U P A -2 H16' H 0.151446 0.827943 0.672559 0.034 Uiso 0.0634(17) 1 calc R U P A -2 C17' C 0.130(5) 0.7571(15) 0.600(2) 0.031(4) Uani 0.0634(17) 1 d . U P A -2 H17' H 0.251953 0.766804 0.564558 0.037 Uiso 0.0634(17) 1 calc R U P A -2 C18' C 0.396(3) 0.4187(6) 0.2240(14) 0.027(3) Uani 0.0634(17) 1 d G U P A -2 C19' C 0.616(3) 0.4004(8) 0.2451(13) 0.023(3) Uani 0.0634(17) 1 d G U P A -2 H19' H 0.721831 0.419356 0.300139 0.028 Uiso 0.0634(17) 1 calc R U P A -2 C20' C 0.681(2) 0.3544(8) 0.1856(16) 0.026(3) Uani 0.0634(17) 1 d G U P A -2 H20' H 0.831516 0.341894 0.200066 0.031 Uiso 0.0634(17) 1 calc R U P A -2 C21' C 0.526(3) 0.3267(7) 0.1051(16) 0.027(4) Uani 0.0634(17) 1 d G U P A -2 H21' H 0.570777 0.295263 0.064471 0.033 Uiso 0.0634(17) 1 calc R U P A -2 C22' C 0.306(3) 0.3450(8) 0.0840(15) 0.030(4) Uani 0.0634(17) 1 d G U P A -2 H22' H 0.200354 0.326093 0.028948 0.036 Uiso 0.0634(17) 1 calc R U P A -2 C23' C 0.241(2) 0.3910(8) 0.1434(16) 0.031(4) Uani 0.0634(17) 1 d G U P A -2 H23' H 0.090664 0.403555 0.129021 0.038 Uiso 0.0634(17) 1 calc R U P A -2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0395(6) 0.0192(5) 0.0249(5) -0.0006(4) 0.0192(5) -0.0039(4) C1 0.0240(6) 0.0117(5) 0.0144(5) -0.0002(4) 0.0040(4) 0.0007(4) C2 0.0129(5) 0.0117(5) 0.0132(5) -0.0013(4) 0.0031(4) -0.0003(4) C3 0.0176(6) 0.0144(5) 0.0191(5) -0.0017(4) -0.0005(5) 0.0011(4) C4 0.0395(8) 0.0253(7) 0.0221(7) 0.0028(5) -0.0001(6) 0.0035(6) C5 0.0193(6) 0.0230(6) 0.0219(6) -0.0098(5) 0.0097(5) -0.0049(5) C6 0.0141(5) 0.0107(5) 0.0132(5) -0.0006(4) 0.0040(4) -0.0001(4) C7 0.0122(5) 0.0161(5) 0.0209(6) -0.0048(4) 0.0035(4) 0.0006(4) C8 0.0145(5) 0.0147(5) 0.0205(6) -0.0043(4) 0.0052(4) 0.0015(4) C9 0.0155(5) 0.0107(5) 0.0129(5) -0.0002(4) 0.0042(4) 0.0005(4) C10 0.0135(5) 0.0143(5) 0.0138(5) -0.0012(4) 0.0019(4) 0.0014(4) C11 0.0139(5) 0.0123(5) 0.0145(5) -0.0016(4) 0.0031(4) 0.0019(4) C12 0.0171(6) 0.0122(5) 0.0123(5) -0.0007(4) 0.0036(4) 0.0011(4) C13 0.0226(6) 0.0153(6) 0.0168(6) -0.0044(5) 0.0067(5) -0.0012(5) C14 0.0314(7) 0.0222(7) 0.0215(6) -0.0096(5) 0.0079(6) 0.0005(6) C15 0.0300(8) 0.0193(6) 0.0271(7) -0.0116(5) 0.0030(6) -0.0029(6) C16 0.0231(7) 0.0154(6) 0.0284(7) -0.0049(5) 0.0036(6) -0.0035(5) C17 0.0187(6) 0.0128(5) 0.0201(6) -0.0025(5) 0.0041(5) -0.0002(4) C18 0.0208(6) 0.0108(5) 0.0154(5) -0.0005(4) 0.0035(4) -0.0004(4) C19 0.0230(6) 0.0134(5) 0.0182(6) -0.0017(4) 0.0024(5) 0.0018(5) C20 0.0288(7) 0.0145(6) 0.0217(6) -0.0030(5) 0.0075(5) 0.0011(5) C21 0.0308(8) 0.0162(6) 0.0204(6) -0.0060(5) 0.0062(6) -0.0047(5) C22 0.0234(6) 0.0188(6) 0.0252(7) -0.0043(5) 0.0030(5) -0.0053(5) C23 0.0200(6) 0.0155(5) 0.0231(6) -0.0028(5) 0.0048(5) -0.0025(4) C1' 0.035(5) 0.032(4) 0.029(4) -0.003(3) 0.007(4) 0.000(4) O1' 0.061(8) 0.034(7) 0.027(6) 0.001(5) 0.000(6) -0.014(6) C2' 0.035(4) 0.033(4) 0.033(4) -0.002(3) 0.004(3) 0.000(4) C3' 0.030(5) 0.030(5) 0.030(5) -0.004(4) 0.003(4) 0.003(4) C4' 0.053(9) 0.048(9) 0.042(8) 0.000(7) 0.008(7) -0.003(8) C5' 0.038(7) 0.045(9) 0.041(7) -0.001(6) -0.002(6) 0.001(7) C6' 0.036(5) 0.036(4) 0.037(4) -0.001(3) 0.006(3) 0.002(4) C7' 0.039(5) 0.040(5) 0.040(5) -0.002(4) 0.008(4) 0.000(4) C8' 0.043(5) 0.041(5) 0.043(5) 0.000(4) 0.013(4) -0.001(4) C9' 0.039(5) 0.038(4) 0.038(5) 0.001(3) 0.007(3) 0.000(4) C10' 0.039(5) 0.037(5) 0.040(5) -0.001(4) 0.006(4) -0.001(4) C11' 0.038(5) 0.037(5) 0.040(5) -0.003(4) 0.006(4) -0.002(4) C12' 0.034(5) 0.036(4) 0.033(5) 0.002(3) 0.006(3) -0.008(4) C13' 0.034(5) 0.040(5) 0.034(5) -0.001(4) 0.005(4) -0.005(4) C14' 0.032(5) 0.036(5) 0.034(5) -0.001(4) 0.009(4) -0.004(4) C15' 0.031(5) 0.034(5) 0.031(5) 0.000(4) 0.007(4) -0.003(4) C16' 0.028(5) 0.029(5) 0.029(5) 0.000(4) 0.007(4) -0.002(4) C17' 0.033(5) 0.032(5) 0.029(5) -0.002(4) 0.006(4) -0.005(4) C18' 0.026(4) 0.026(4) 0.027(4) 0.000(3) 0.002(4) 0.000(3) C19' 0.024(4) 0.023(5) 0.023(5) -0.003(4) 0.005(4) 0.000(4) C20' 0.027(5) 0.025(5) 0.026(5) -0.002(4) 0.003(4) -0.001(4) C21' 0.028(5) 0.027(5) 0.027(5) -0.003(4) 0.006(4) 0.000(4) C22' 0.031(5) 0.028(5) 0.030(5) -0.004(4) 0.005(4) 0.000(4) C23' 0.031(5) 0.030(5) 0.032(5) -0.004(4) 0.001(4) -0.002(4) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 C1 C18 111.57(11) . . ? O1 C1 C2 107.47(10) . . ? C18 C1 C2 113.46(10) . . ? C3 C2 C5 111.13(11) . . ? C3 C2 C6 110.02(10) . . ? C5 C2 C6 109.79(10) . . ? C3 C2 C1 109.15(10) . . ? C5 C2 C1 109.18(10) . . ? C6 C2 C1 107.49(9) . . ? C4 C3 C2 127.33(14) . . ? C11 C6 C7 117.02(11) . . ? C11 C6 C2 121.32(10) . . ? C7 C6 C2 121.66(10) . . ? C8 C7 C6 121.44(11) . . ? C7 C8 C9 121.33(11) . . ? C8 C9 C10 117.46(11) . . ? C8 C9 C12 120.86(11) . . ? C10 C9 C12 121.61(11) . . ? C11 C10 C9 121.27(11) . . ? C10 C11 C6 121.27(11) . . ? C17 C12 C13 118.75(13) . . ? C17 C12 C9 120.43(12) . . ? C13 C12 C9 120.77(13) . . ? C14 C13 C12 119.96(14) . . ? C15 C14 C13 120.68(14) . . ? C14 C15 C16 119.88(13) . . ? C15 C16 C17 119.74(15) . . ? C16 C17 C12 120.98(13) . . ? C19 C18 C23 118.56(12) . . ? C19 C18 C1 120.00(13) . . ? C23 C18 C1 121.43(13) . . ? C18 C19 C20 121.02(13) . . ? C21 C20 C19 119.75(13) . . ? C22 C21 C20 119.76(13) . . ? C21 C22 C23 120.31(14) . . ? C22 C23 C18 120.59(13) . . ? O1' C1' C18' 118(2) . . ? O1' C1' C2' 104.1(19) . . ? C18' C1' C2' 116.9(19) . . ? C3' C2' C6' 115(2) . . ? C3' C2' C5' 112(3) . . ? C6' C2' C5' 109(2) . . ? C3' C2' C1' 102(2) . . ? C6' C2' C1' 111(2) . . ? C5' C2' C1' 108(2) . . ? C4' C3' C2' 131(3) . . ? C7' C6' C11' 120.0 . . ? C7' C6' C2' 118.4(15) . . ? C11' C6' C2' 120.8(15) . . ? C6' C7' C8' 120.0 . . ? C7' C8' C9' 120.0 . . ? C10' C9' C8' 120.0 . . ? C10' C9' C12' 119.5(14) . . ? C8' C9' C12' 120.3(14) . . ? C9' C10' C11' 120.0 . . ? C10' C11' C6' 120.0 . . ? C13' C12' C17' 106(3) . . ? C13' C12' C9' 128(3) . . ? C17' C12' C9' 126(2) . . ? C12' C13' C14' 126(3) . . ? C15' C14' C13' 119(3) . . ? C16' C15' C14' 113(3) . . ? C15' C16' C17' 130(3) . . ? C16' C17' C12' 125(3) . . ? C19' C18' C23' 120.0 . . ? C19' C18' C1' 110.7(15) . . ? C23' C18' C1' 128.7(15) . . ? C20' C19' C18' 120.0 . . ? C19' C20' C21' 120.0 . . ? C22' C21' C20' 120.0 . . ? C21' C22' C23' 120.0 . . ? C22' C23' C18' 120.0 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 C1 1.4263(17) . ? C1 C18 1.5178(17) . ? C1 C2 1.5674(17) . ? C2 C3 1.5165(17) . ? C2 C5 1.5311(17) . ? C2 C6 1.5357(16) . ? C3 C4 1.314(2) . ? C6 C11 1.4001(16) . ? C6 C7 1.4016(16) . ? C7 C8 1.3912(17) . ? C8 C9 1.3945(17) . ? C9 C10 1.3962(17) . ? C9 C12 1.4820(17) . ? C10 C11 1.3960(17) . ? C12 C17 1.397(2) . ? C12 C13 1.4038(19) . ? C13 C14 1.392(2) . ? C14 C15 1.387(2) . ? C15 C16 1.389(2) . ? C16 C17 1.3932(19) . ? C18 C19 1.3948(19) . ? C18 C23 1.3979(19) . ? C19 C20 1.3954(19) . ? C20 C21 1.392(2) . ? C21 C22 1.389(2) . ? C22 C23 1.3923(19) . ? C1' O1' 1.436(10) . ? C1' C18' 1.52(3) . ? C1' C2' 1.67(4) . ? C2' C3' 1.39(4) . ? C2' C6' 1.54(3) . ? C2' C5' 1.55(4) . ? C3' C4' 1.38(4) . ? C6' C7' 1.3900 . ? C6' C11' 1.3900 . ? C7' C8' 1.3900 . ? C8' C9' 1.3900 . ? C9' C10' 1.3900 . ? C9' C12' 1.68(3) . ? C10' C11' 1.3900 . ? C12' C13' 1.32(4) . ? C12' C17' 1.41(4) . ? C13' C14' 1.38(5) . ? C14' C15' 1.37(5) . ? C15' C16' 1.18(5) . ? C16' C17' 1.26(4) . ? C18' C19' 1.3900 . ? C18' C23' 1.3900 . ? C19' C20' 1.3900 . ? C20' C21' 1.3900 . ? C21' C22' 1.3900 . ? C22' C23' 1.3900 . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O1 C1 C2 C3 -54.27(13) . . . . ? C18 C1 C2 C3 69.56(14) . . . . ? O1 C1 C2 C5 -175.92(10) . . . . ? C18 C1 C2 C5 -52.09(14) . . . . ? O1 C1 C2 C6 65.03(12) . . . . ? C18 C1 C2 C6 -171.14(11) . . . . ? C5 C2 C3 C4 -14.37(19) . . . . ? C6 C2 C3 C4 107.45(15) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -134.83(14) . . . . ? C3 C2 C6 C11 -155.50(11) . . . . ? C5 C2 C6 C11 -32.90(15) . . . . ? C1 C2 C6 C11 85.76(13) . . . . ? C3 C2 C6 C7 23.62(15) . . . . ? C5 C2 C6 C7 146.23(12) . . . . ? C1 C2 C6 C7 -95.12(13) . . . . ? C11 C6 C7 C8 3.01(18) . . . . ? C2 C6 C7 C8 -176.15(11) . . . . ? C6 C7 C8 C9 1.2(2) . . . . ? C7 C8 C9 C10 -4.03(18) . . . . ? C7 C8 C9 C12 173.11(12) . . . . ? C8 C9 C10 C11 2.72(18) . . . . ? C12 C9 C10 C11 -174.39(12) . . . . ? C9 C10 C11 C6 1.48(18) . . . . ? C7 C6 C11 C10 -4.30(17) . . . . ? C2 C6 C11 C10 174.87(11) . . . . ? C8 C9 C12 C17 -136.08(13) . . . . ? C10 C9 C12 C17 40.94(18) . . . . ? C8 C9 C12 C13 41.40(18) . . . . ? C10 C9 C12 C13 -141.58(13) . . . . ? C17 C12 C13 C14 1.1(2) . . . . ? C9 C12 C13 C14 -176.45(13) . . . . ? C12 C13 C14 C15 -1.0(2) . . . . ? C13 C14 C15 C16 0.2(2) . . . . ? C14 C15 C16 C17 0.5(2) . . . . ? C15 C16 C17 C12 -0.4(2) . . . . ? C13 C12 C17 C16 -0.4(2) . . . . ? C9 C12 C17 C16 177.13(12) . . . . ? O1 C1 C18 C19 -141.21(12) . . . . ? C2 C1 C18 C19 97.23(14) . . . . ? O1 C1 C18 C23 39.75(16) . . . . ? C2 C1 C18 C23 -81.82(15) . . . . ? C23 C18 C19 C20 0.9(2) . . . . ? C1 C18 C19 C20 -178.18(12) . . . . ? C18 C19 C20 C21 0.2(2) . . . . ? C19 C20 C21 C22 -1.1(2) . . . . ? C20 C21 C22 C23 0.9(2) . . . . ? C21 C22 C23 C18 0.2(2) . . . . ? C19 C18 C23 C22 -1.1(2) . . . . ? C1 C18 C23 C22 177.97(12) . . . . ? O1' C1' C2' C3' 71(3) . . . . ? C18' C1' C2' C3' -60(3) . . . . ? O1' C1' C2' C6' -51(3) . . . . ? C18' C1' C2' C6' 177.2(18) . . . . ? O1' C1' C2' C5' -171(2) . . . . ? C18' C1' C2' C5' 57(3) . . . . ? C6' C2' C3' C4' -105(3) . . . . ? C5' C2' C3' C4' 21(4) . . . . ? C1' C2' C3' C4' 135(3) . . . . ? C3' C2' C6' C7' -179(2) . . . . ? C5' C2' C6' C7' 55(3) . . . . ? C1' C2' C6' C7' -65(2) . . . . ? C3' C2' C6' C11' 11(3) . . . . ? C5' C2' C6' C11' -115(2) . . . . ? C1' C2' C6' C11' 125.6(17) . . . . ? C11' C6' C7' C8' 0.0 . . . . ? C2' C6' C7' C8' -169.9(19) . . . . ? C6' C7' C8' C9' 0.0 . . . . ? C7' C8' C9' C10' 0.0 . . . . ? C7' C8' C9' C12' 175.4(19) . . . . ? C8' C9' C10' C11' 0.0 . . . . ? C12' C9' C10' C11' -175.5(19) . . . . ? C9' C10' C11' C6' 0.0 . . . . ? C7' C6' C11' C10' 0.0 . . . . ? C2' C6' C11' C10' 170(2) . . . . ? C10' C9' C12' C13' 173(3) . . . . ? C8' C9' C12' C13' -3(4) . . . . ? C10' C9' C12' C17' 2(3) . . . . ? C8' C9' C12' C17' -173(2) . . . . ? C17' C12' C13' C14' -14(4) . . . . ? C9' C12' C13' C14' 174(3) . . . . ? C12' C13' C14' C15' 10(5) . . . . ? C13' C14' C15' C16' 1(5) . . . . ? C14' C15' C16' C17' -4(5) . . . . ? C15' C16' C17' C12' -3(5) . . . . ? C13' C12' C17' C16' 11(4) . . . . ? C9' C12' C17' C16' -176(3) . . . . ? O1' C1' C18' C19' -14(3) . . . . ? C2' C1' C18' C19' 110.5(17) . . . . ? O1' C1' C18' C23' 156.9(17) . . . . ? C2' C1' C18' C23' -78(2) . . . . ? C23' C18' C19' C20' 0.0 . . . . ? C1' C18' C19' C20' 172.2(17) . . . . ? C18' C19' C20' C21' 0.0 . . . . ? C19' C20' C21' C22' 0.0 . . . . ? C20' C21' C22' C23' 0.0 . . . . ? C21' C22' C23' C18' 0.0 . . . . ? C19' C18' C23' C22' 0.0 . . . . ? C1' C18' C23' C22' -171(2) . . . . ?