#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2022-04-03 20:23:38 +0100 (Sun, 03 Apr 2022) $ #$Revision: 274243 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/4/51/93/4519387.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4519387 loop_ _publ_author_name 'Navarro, Miquel' 'Alf\'erez, Macarena G.' 'de Sousa, Morgane' 'Miranda-Pizarro, Juan' 'Campos, Jes\'us' _publ_section_title ; Dicoordinate Au(I)--Ethylene Complexes as Hydroamination Catalysts ; _journal_issue 7 _journal_name_full 'ACS Catalysis' _journal_page_first 4227 _journal_page_last 4241 _journal_paper_doi 10.1021/acscatal.1c05823 _journal_volume 12 _journal_year 2022 _chemical_formula_moiety 'C48 H71 Au P, F6 Sb, 2(C H2 Cl2), C3 H7' _chemical_formula_sum 'C53 H82 Au Cl4 F6 P Sb' _chemical_formula_weight 1324.67 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_Hall '-C 2yc' _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _audit_creation_date 2021-12-15 _audit_creation_method ; Olex2 1.3 (compiled 2020.11.12 svn.r5f609507 for OlexSys, GUI svn.r6408) ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 93.079(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 33.253(3) _cell_length_b 13.3849(11) _cell_length_c 26.020(2) _cell_measurement_reflns_used 9938 _cell_measurement_temperature 100.0 _cell_measurement_theta_max 27.058 _cell_measurement_theta_min 2.247 _cell_volume 11564.5(17) _computing_cell_refinement 'SAINT V8.38A (Bruker, 2018)' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'SAINT V8.38A (Bruker, 2018)' _computing_structure_refinement 'SHELXL 2018/3 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXS (Sheldrick, 2008)' _diffrn_ambient_temperature 100.0 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0988 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0489 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_limit_h_max 40 _diffrn_reflns_limit_h_min -40 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 32 _diffrn_reflns_limit_l_min -30 _diffrn_reflns_number 100015 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 25.999 _diffrn_reflns_theta_min 1.938 _diffrn_source_current 1.4 _diffrn_source_power 0.07 _diffrn_source_voltage 50.0 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.266 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7455 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4346 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2016/2 (Bruker,2016/2) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.1519 before and 0.0948 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.5830. The \l/2 correction factor is Not present. ; _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.522 _exptl_crystal_description prysm _exptl_crystal_F_000 5336 _exptl_crystal_size_max 0.18 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.12 _refine_diff_density_max 2.185 _refine_diff_density_min -2.479 _refine_diff_density_rms 0.165 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.026 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 647 _refine_ls_number_reflns 11354 _refine_ls_number_restraints 67 _refine_ls_restrained_S_all 1.025 _refine_ls_R_factor_all 0.0686 _refine_ls_R_factor_gt 0.0503 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0691P)^2^+161.8453P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1252 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1425 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 9089 _reflns_number_total 11354 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file cs1c05823_si_004.cif _cod_data_source_block jcm04321a_0m _cod_database_code 4519387 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2. Rigid bond restraints Au1, C47, C48 with sigma for 1-2 distances of 0.001 and sigma for 1-3 distances of 0.001 C27, C30 with sigma for 1-2 distances of 0.001 and sigma for 1-3 distances of 0.001 C51, C52, C53 with sigma for 1-2 distances of 0.01 and sigma for 1-3 distances of 0.01 3. Uiso/Uaniso restraints and constraints Au1 \\sim C47 \\sim C48: within 2A with sigma of 0.001 and sigma for terminal atoms of 0.002 within 2A C27 \\sim C30: within 2A with sigma of 0.001 and sigma for terminal atoms of 0.002 within 2A C51 \\sim C52 \\sim C53: within 2A with sigma of 0.04 and sigma for terminal atoms of 0.08 within 2A 4. Rigid body (RIGU) restrains C17A, C18A, C19A, C20A, C17B, C18B, C19B, C20B with sigma for 1-2 distances of 0.004 and sigma for 1-3 distances of 0.004 5. Others Sof(C17B)=Sof(C18B)=Sof(H18D)=Sof(H18E)=Sof(H18F)=Sof(C19B)=Sof(H19D)= Sof(H19E)=Sof(H19F)=Sof(C20B)=Sof(H20D)=Sof(H20E)=Sof(H20F)=1-FVAR(1) Sof(C17A)=Sof(C18A)=Sof(H18A)=Sof(H18B)=Sof(H18C)=Sof(C19A)=Sof(H19A)= Sof(H19B)=Sof(H19C)=Sof(C20A)=Sof(H20A)=Sof(H20B)=Sof(H20C)=FVAR(1) 6.a Ternary CH refined with riding coordinates: C35(H35), C41(H41) 6.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C36(H36A,H36B), C37(H37A,H37B), C38(H38A,H38B), C39(H39A,H39B), C40(H40A, H40B), C42(H42A,H42B), C43(H43A,H43B), C44(H44A,H44B), C45(H45A,H45B), C46(H46A,H46B), C47(H47A,H47B), C48(H48A,H48B), C49(H49A,H49B), C50(H50A,H50B), C51(H51A,H51B), C52(H52A,H52B) 6.c Me refined with riding coordinates: C53(H53A,H53B,H53C) 6.d Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C3(H3), C4(H4), C5(H5), C8(H8), C10(H10), C12(H12), C22(H22), C24(H24), C26(H26) 6.e Idealised Me refined as rotating group: C14(H14A,H14B,H14C), C15(H15A,H15B,H15C), C16(H16A,H16B,H16C), C28(H28A,H28B, H28C), C29(H29A,H29B,H29C), C30(H30A,H30B,H30C), C32(H32A,H32B,H32C), C33(H33A, H33B,H33C), C34(H34A,H34B,H34C), C18A(H18A,H18B,H18C), C19A(H19A,H19B,H19C), C20A(H20A,H20B,H20C), C18B(H18D,H18E,H18F), C19B(H19D,H19E,H19F), C20B(H20D, H20E,H20F) ; _shelx_res_file ; TITL jcm04321a_0m in C2/c #15 jcm04321a_0m.res created by SHELXL-2018/3 at 15:47:57 on 15-Dec-2021 REM reset to C2/c #15 CELL 0.71073 33.2531 13.3849 26.0201 90 93.0793 90 ZERR 8 0.0029 0.0011 0.0021 0 0.0031 0 LATT 7 SYMM -X,+Y,0.5-Z SFAC C H Au Cl F P Sb UNIT 424 656 8 32 48 8 8 SIMU 0.001 0.002 2 Au1 C47 C48 DELU 0.001 0.001 Au1 C47 C48 SIMU 0.001 0.002 2 C27 C30 DELU 0.001 0.001 C27 C30 RIGU C17A > C20B SIMU C51 C52 C53 DELU C51 C52 C53 L.S. 24 PLAN 23 TEMP -173.15 CONF BOND MORE -1 BOND $H fmap 2 53 acta OMIT -3 52 REM REM REM WGHT 0.069100 161.845306 FVAR 0.02575 0.50814 AU1 3 0.189476 0.385174 0.168635 11.00000 0.02353 0.02618 = 0.02450 -0.00497 -0.00017 -0.00375 P1 6 0.128620 0.313241 0.144515 11.00000 0.01877 0.02321 = 0.02194 -0.00459 0.00171 -0.00181 C1 1 0.120643 0.314629 0.074647 11.00000 0.02649 0.02052 = 0.01915 -0.00378 0.00011 0.00188 C2 1 0.090976 0.256546 0.047429 11.00000 0.01661 0.02832 = 0.02811 -0.00289 0.00315 -0.00255 C3 1 0.087106 0.261601 -0.005630 11.00000 0.02974 0.03696 = 0.02682 0.00009 -0.00716 -0.00639 AFIX 43 H3 2 0.066863 0.222871 -0.023412 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.111750 0.321175 -0.033498 11.00000 0.04321 0.03972 = 0.02164 0.00089 -0.00293 -0.00854 AFIX 43 H4 2 0.108205 0.324866 -0.069920 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.141649 0.375318 -0.007507 11.00000 0.02889 0.02818 = 0.02592 0.00389 -0.00075 -0.00579 AFIX 43 H5 2 0.159318 0.414880 -0.026552 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.146616 0.373516 0.045923 11.00000 0.01520 0.01737 = 0.02788 -0.00389 -0.00076 0.00042 C7 1 0.063779 0.181494 0.070702 11.00000 0.02329 0.03182 = 0.02544 -0.00388 -0.00380 -0.00606 C8 1 0.070600 0.081236 0.060294 11.00000 0.02340 0.03663 = 0.02459 0.00129 -0.00190 -0.00833 AFIX 43 H8 2 0.092700 0.063522 0.040489 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.046127 0.006512 0.077953 11.00000 0.03663 0.04527 = 0.02779 0.00747 -0.00987 -0.01908 C10 1 0.014411 0.036278 0.107185 11.00000 0.04621 0.07512 = 0.03197 -0.00646 0.00849 -0.03628 AFIX 43 H10 2 -0.002363 -0.014020 0.120362 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.006000 0.133846 0.118038 11.00000 0.03702 0.09503 = 0.05301 -0.04284 0.02512 -0.03620 C12 1 0.031516 0.207367 0.098871 11.00000 0.02823 0.06075 = 0.05004 -0.02971 0.01253 -0.01558 AFIX 43 H12 2 0.026376 0.275860 0.105489 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.051783 -0.104770 0.065707 11.00000 0.03239 0.03720 = 0.06747 0.01774 -0.02044 -0.01874 C14 1 0.087871 -0.121183 0.033033 11.00000 0.05294 0.03583 = 0.07759 -0.00171 -0.03019 -0.00437 AFIX 137 H14A 2 0.112277 -0.096113 0.051506 11.00000 -1.50000 H14B 2 0.083665 -0.085271 0.000365 11.00000 -1.50000 H14C 2 0.090886 -0.192723 0.026209 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C15 1 0.058504 -0.164322 0.116231 11.00000 0.05693 0.08090 = 0.11325 0.06125 -0.04280 -0.03504 AFIX 137 H15A 2 0.060484 -0.235690 0.108345 11.00000 -1.50000 H15B 2 0.035809 -0.153087 0.138047 11.00000 -1.50000 H15C 2 0.083488 -0.142002 0.134384 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C16 1 0.013868 -0.143402 0.036979 11.00000 0.03655 0.03819 = 0.08770 0.00264 -0.02485 -0.01282 AFIX 137 H16A 2 0.016368 -0.215480 0.031350 11.00000 -1.50000 H16B 2 0.010312 -0.109327 0.003709 11.00000 -1.50000 H16C 2 -0.009498 -0.130287 0.057371 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C21 1 0.181258 0.435501 0.066703 11.00000 0.02650 0.02173 = 0.02317 0.00027 0.00286 -0.00417 C22 1 0.175545 0.527460 0.090090 11.00000 0.02451 0.02102 = 0.02972 0.00340 -0.00172 -0.00171 AFIX 43 H22 2 0.149305 0.545210 0.099617 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.207053 0.594241 0.099962 11.00000 0.03394 0.02050 = 0.02542 -0.00168 -0.00189 -0.00191 C24 1 0.244707 0.566727 0.084986 11.00000 0.03646 0.02236 = 0.02749 -0.00006 -0.00229 -0.00749 AFIX 43 H24 2 0.266534 0.611636 0.091334 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.252180 0.474947 0.060698 11.00000 0.03247 0.02211 = 0.02164 -0.00041 0.00066 -0.00343 C26 1 0.220290 0.409703 0.052978 11.00000 0.02802 0.01790 = 0.02665 -0.00054 0.00229 0.00076 AFIX 43 H26 2 0.224771 0.346118 0.038104 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.198879 0.697329 0.122642 11.00000 0.10501 0.02045 = 0.04083 -0.00889 -0.01403 0.01050 C28 1 0.169149 0.689566 0.164501 11.00000 0.08379 0.04714 = 0.10750 -0.04911 0.04982 -0.01996 AFIX 137 H28A 2 0.142709 0.670168 0.149251 11.00000 -1.50000 H28B 2 0.167005 0.754384 0.181655 11.00000 -1.50000 H28C 2 0.178480 0.639121 0.189705 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C29 1 0.236362 0.745927 0.146344 11.00000 0.05661 0.04781 = 0.08951 -0.04454 0.00532 -0.01512 AFIX 137 H29A 2 0.248091 0.703090 0.173775 11.00000 -1.50000 H29B 2 0.229431 0.810942 0.160760 11.00000 -1.50000 H29C 2 0.255921 0.755329 0.119899 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C30 1 0.182863 0.761350 0.079711 11.00000 0.11096 0.02492 = 0.04515 -0.00668 -0.01609 0.01331 AFIX 137 H30A 2 0.202861 0.766294 0.053501 11.00000 -1.50000 H30B 2 0.177119 0.828177 0.092846 11.00000 -1.50000 H30C 2 0.158032 0.731862 0.064432 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C31 1 0.294619 0.451122 0.042820 11.00000 0.02954 0.03090 = 0.04128 0.00185 0.00829 -0.00637 C32 1 0.325496 0.451146 0.088611 11.00000 0.02059 0.05615 = 0.06066 -0.00752 0.00233 0.00050 AFIX 137 H32A 2 0.324516 0.515384 0.106572 11.00000 -1.50000 H32B 2 0.352518 0.440930 0.076263 11.00000 -1.50000 H32C 2 0.319224 0.397139 0.112319 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C33 1 0.296430 0.349368 0.016018 11.00000 0.02089 0.03795 = 0.05163 -0.00752 0.01256 -0.00004 AFIX 137 H33A 2 0.289296 0.296631 0.040017 11.00000 -1.50000 H33B 2 0.323758 0.337820 0.004970 11.00000 -1.50000 H33C 2 0.277395 0.348596 -0.014068 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C34 1 0.305312 0.530930 0.003462 11.00000 0.04738 0.03939 = 0.06741 0.00616 0.02847 -0.00813 AFIX 137 H34A 2 0.285112 0.530523 -0.025383 11.00000 -1.50000 H34B 2 0.331892 0.516420 -0.009281 11.00000 -1.50000 H34C 2 0.305759 0.596808 0.019918 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C35 1 0.086840 0.381161 0.173030 11.00000 0.02125 0.02761 = 0.03376 -0.00938 0.01093 -0.00538 AFIX 13 H35 2 0.065243 0.331680 0.179889 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.068703 0.460595 0.136880 11.00000 0.02122 0.03601 = 0.05104 -0.01026 0.00325 0.00560 AFIX 23 H36A 2 0.057282 0.427988 0.105212 11.00000 -1.20000 H36B 2 0.090257 0.506595 0.126909 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.035689 0.520789 0.161410 11.00000 0.03419 0.04228 = 0.06515 -0.01199 0.01602 0.00684 AFIX 23 H37A 2 0.026087 0.574055 0.137370 11.00000 -1.20000 H37B 2 0.012634 0.476348 0.167532 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 0.050687 0.567589 0.211935 11.00000 0.04933 0.03331 = 0.07256 -0.01465 0.03300 -0.00466 AFIX 23 H38A 2 0.071856 0.617365 0.205502 11.00000 -1.20000 H38B 2 0.028215 0.602608 0.227733 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 0.067591 0.488198 0.248428 11.00000 0.06280 0.04254 = 0.04582 -0.01898 0.03099 -0.00519 AFIX 23 H39A 2 0.045713 0.442130 0.257248 11.00000 -1.20000 H39B 2 0.078235 0.520311 0.280627 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 0.101254 0.428478 0.224852 11.00000 0.04254 0.03195 = 0.03515 -0.01055 0.00862 -0.00235 AFIX 23 H40A 2 0.110523 0.375139 0.249044 11.00000 -1.20000 H40B 2 0.124364 0.473191 0.219451 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.127636 0.182163 0.166109 11.00000 0.02662 0.02434 = 0.02424 -0.00509 -0.00062 -0.00319 AFIX 13 H41 2 0.100781 0.152771 0.155665 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 0.134281 0.173977 0.224247 11.00000 0.03253 0.03267 = 0.02851 0.00079 0.00385 -0.00271 AFIX 23 H42A 2 0.112251 0.208735 0.241107 11.00000 -1.20000 H42B 2 0.160003 0.206679 0.235349 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 0.135409 0.064152 0.240641 11.00000 0.04331 0.03504 = 0.03923 0.00788 0.00071 -0.00075 AFIX 23 H43A 2 0.140623 0.060074 0.278402 11.00000 -1.20000 H43B 2 0.108845 0.033258 0.232038 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 0.167846 0.006172 0.214187 11.00000 0.04099 0.03250 = 0.04741 0.00678 -0.00567 0.00066 AFIX 23 H44A 2 0.194733 0.032336 0.225473 11.00000 -1.20000 H44B 2 0.166685 -0.065166 0.224046 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 0.161688 0.015962 0.156253 11.00000 0.03623 0.03023 = 0.04741 -0.00314 -0.00090 0.00344 AFIX 23 H45A 2 0.136057 -0.016869 0.144873 11.00000 -1.20000 H45B 2 0.183786 -0.019175 0.139724 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 0.160630 0.124306 0.138576 11.00000 0.02202 0.02745 = 0.03197 -0.00351 0.00456 0.00275 AFIX 23 H46A 2 0.154934 0.127152 0.100867 11.00000 -1.20000 H46B 2 0.187182 0.155769 0.146527 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 0.247677 0.445013 0.200069 11.00000 0.02628 0.03301 = 0.03473 -0.00402 -0.01076 -0.00209 AFIX 23 H47A 2 0.272085 0.420048 0.184066 11.00000 -1.20000 H47B 2 0.248565 0.517575 0.207416 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 0.232229 0.384849 0.237503 11.00000 0.02688 0.03335 = 0.03477 -0.00368 -0.01057 -0.00161 AFIX 23 H48A 2 0.223141 0.419097 0.268545 11.00000 -1.20000 H48B 2 0.246684 0.321474 0.245173 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 1 C17A 1 -0.025997 0.137097 0.158069 21.00000 0.01751 0.05475 = 0.03678 -0.00627 0.01292 0.00023 C18A 1 -0.018332 0.072619 0.207268 21.00000 0.06003 0.06738 = 0.04529 0.00540 0.01275 -0.00960 AFIX 137 H18A 2 -0.016427 0.002088 0.197587 21.00000 -1.50000 H18B 2 -0.040637 0.081506 0.229973 21.00000 -1.50000 H18C 2 0.006905 0.093588 0.225280 21.00000 -1.50000 AFIX 0 C19A 1 -0.065524 0.103725 0.129550 21.00000 0.03259 0.06330 = 0.05526 -0.01069 0.00610 -0.01071 AFIX 137 H19A 2 -0.070355 0.144446 0.098530 21.00000 -1.50000 H19B 2 -0.087917 0.112245 0.152152 21.00000 -1.50000 H19C 2 -0.063447 0.033255 0.119824 21.00000 -1.50000 AFIX 0 C20A 1 -0.032118 0.248601 0.172508 21.00000 0.03130 0.05649 = 0.06368 -0.01759 0.00811 -0.00081 AFIX 137 H20A 2 -0.008296 0.272800 0.192567 21.00000 -1.50000 H20B 2 -0.055856 0.254857 0.193024 21.00000 -1.50000 H20C 2 -0.036058 0.288414 0.141032 21.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 2 C17B 1 -0.036111 0.187665 0.136815 -21.00000 0.02743 0.05251 = 0.03913 0.00468 0.01256 0.00463 C18B 1 -0.062356 0.103482 0.153025 -21.00000 0.05443 0.06803 = 0.06888 -0.01402 0.02318 -0.02575 AFIX 137 H18D 2 -0.070269 0.062350 0.123005 -21.00000 -1.50000 H18E 2 -0.086494 0.130692 0.167913 -21.00000 -1.50000 H18F 2 -0.047457 0.062389 0.178749 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 C19B 1 -0.058932 0.258173 0.100281 -21.00000 0.04500 0.14012 = 0.08597 0.05526 0.01829 0.03065 AFIX 137 H19D 2 -0.039979 0.304410 0.085217 -21.00000 -1.50000 H19E 2 -0.078570 0.296127 0.119163 -21.00000 -1.50000 H19F 2 -0.073016 0.219615 0.072817 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 C20B 1 -0.022454 0.245086 0.183910 -21.00000 0.01571 0.05637 = 0.05701 -0.00829 0.02320 -0.00665 AFIX 137 H20D 2 -0.002683 0.205478 0.204419 -21.00000 -1.50000 H20E 2 -0.045642 0.259370 0.204430 -21.00000 -1.50000 H20F 2 -0.010093 0.308017 0.173727 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 SB1 7 0.205751 0.641938 0.329278 11.00000 0.03777 0.03186 = 0.03249 -0.00626 0.01012 -0.00026 F1 5 0.173635 0.558060 0.288043 11.00000 0.05065 0.06116 = 0.09067 -0.02974 -0.00313 -0.01602 F2 5 0.238811 0.727734 0.370066 11.00000 0.06527 0.06873 = 0.06401 -0.03258 0.00059 -0.00914 F3 5 0.243038 0.649280 0.277806 11.00000 0.05051 0.04486 = 0.06199 -0.00110 0.02196 -0.00057 F4 5 0.178708 0.754078 0.302330 11.00000 0.05182 0.04788 = 0.07748 0.00431 0.01395 0.01305 F5 5 0.169305 0.632042 0.380823 11.00000 0.06960 0.08623 = 0.06467 0.01153 0.04095 0.01046 F6 5 0.233797 0.531130 0.355402 11.00000 0.05991 0.05192 = 0.07713 0.01917 0.01375 0.01146 CL1 4 0.070486 0.835734 0.254798 11.00000 0.40308 0.08728 = 0.08837 -0.00397 0.05433 -0.11073 CL2 4 0.049050 0.742777 0.347308 11.00000 0.06966 0.29183 = 0.06412 0.06216 0.00934 0.03924 C49 1 0.087319 0.783460 0.308995 11.00000 0.04220 0.27697 = 0.13126 -0.09259 0.02981 -0.01666 AFIX 23 H49A 2 0.104365 0.832213 0.328752 11.00000 -1.20000 H49B 2 0.104477 0.725704 0.300926 11.00000 -1.20000 AFIX 0 CL3 4 0.155337 0.718071 -0.145898 11.00000 0.11419 0.12981 = 0.19334 0.08173 -0.07011 -0.00100 CL4 4 0.180527 0.650008 -0.045258 11.00000 0.28582 0.16308 = 0.03908 -0.00382 0.00030 -0.14181 C50 1 0.169196 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data REM R1 = 0.0503 for 9089 Fo > 4sig(Fo) and 0.0686 for all 11354 data REM 647 parameters refined using 67 restraints END WGHT 0.0683 167.6481 REM Highest difference peak 2.185, deepest hole -2.479, 1-sigma level 0.165 Q1 1 0.0804 0.8219 0.2581 11.00000 0.05 2.18 Q2 1 0.0367 0.8538 0.2611 11.00000 0.05 1.90 Q3 1 0.1588 0.7005 -0.1590 11.00000 0.05 1.60 Q4 1 0.1413 0.7268 -0.1197 11.00000 0.05 1.30 Q5 1 0.0635 0.8068 0.3582 11.00000 0.05 1.25 Q6 1 0.1786 0.6223 0.3204 11.00000 0.05 1.18 Q7 1 0.1580 0.6517 -0.0423 11.00000 0.05 1.17 Q8 1 0.2016 0.6329 -0.0429 11.00000 0.05 1.16 Q9 1 0.1941 0.5775 0.3390 11.00000 0.05 0.94 Q10 1 0.1627 0.4620 0.1794 11.00000 0.05 0.85 Q11 1 0.2042 0.3617 0.1388 11.00000 0.05 0.81 Q12 1 -0.0545 0.4838 0.0869 11.00000 0.05 0.80 Q13 1 0.1625 0.3104 0.1830 11.00000 0.05 0.77 Q14 1 0.2194 0.3177 0.1595 11.00000 0.05 0.76 Q15 1 0.2456 0.3848 0.1773 11.00000 0.05 0.73 Q16 1 0.0593 0.7040 0.3419 11.00000 0.05 0.72 Q17 1 0.0981 0.8811 0.3208 11.00000 0.05 0.71 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C43 C 0.1354(2) 0.0642(6) 0.2406(3) 0.0392(18) Uani 1 1 d . . . . . H43A H 0.140623 0.060074 0.278402 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . H43B H 0.108845 0.033258 0.232038 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C44 C 0.1678(3) 0.0062(6) 0.2142(3) 0.0406(18) Uani 1 1 d . . . . . H44A H 0.194733 0.032336 0.225473 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . H44B H 0.166685 -0.065166 0.224046 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C45 C 0.1617(2) 0.0160(5) 0.1563(3) 0.0381(17) Uani 1 1 d . . . . . H45A H 0.136057 -0.016869 0.144873 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . H45B H 0.183786 -0.019175 0.139724 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C46 C 0.1606(2) 0.1243(5) 0.1386(3) 0.0270(14) Uani 1 1 d . . . . . H46A H 0.154934 0.127152 0.100867 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . H46B H 0.187182 0.155769 0.146527 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C47 C 0.2477(2) 0.4450(5) 0.2001(3) 0.0318(10) Uani 1 1 d . U . . . H47A H 0.272085 0.420048 0.184066 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H47B H 0.248565 0.517575 0.207416 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C48 C 0.2322(2) 0.3848(5) 0.2375(3) 0.0321(10) Uani 1 1 d . U . . . H48A H 0.223141 0.419097 0.268545 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . H48B H 0.246684 0.321474 0.245173 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C17A C -0.0260(4) 0.1371(14) 0.1581(7) 0.036(4) Uani 0.508(16) 1 d . . P A 1 C18A C -0.0183(6) 0.0726(15) 0.2073(7) 0.057(5) Uani 0.508(16) 1 d . . P A 1 H18A H -0.016427 0.002088 0.197587 0.086 Uiso 0.508(16) 1 calc R U P A 1 H18B H -0.040637 0.081506 0.229973 0.086 Uiso 0.508(16) 1 calc R U P A 1 H18C H 0.006905 0.093588 0.225280 0.086 Uiso 0.508(16) 1 calc R U P A 1 C19A C -0.0655(8) 0.104(2) 0.1295(9) 0.050(6) Uani 0.508(16) 1 d . . P A 1 H19A H -0.070355 0.144446 0.098530 0.075 Uiso 0.508(16) 1 calc R U P A 1 H19B H -0.087917 0.112245 0.152152 0.075 Uiso 0.508(16) 1 calc R U P A 1 H19C H -0.063447 0.033255 0.119824 0.075 Uiso 0.508(16) 1 calc R U P A 1 C20A C -0.0321(12) 0.249(3) 0.1725(15) 0.050(8) Uani 0.508(16) 1 d . . P A 1 H20A H -0.008296 0.272800 0.192567 0.075 Uiso 0.508(16) 1 calc R U P A 1 H20B H -0.055856 0.254857 0.193024 0.075 Uiso 0.508(16) 1 calc R U P A 1 H20C H -0.036058 0.288414 0.141032 0.075 Uiso 0.508(16) 1 calc R U P A 1 C17B C -0.0361(5) 0.1877(15) 0.1368(7) 0.039(4) Uani 0.492(16) 1 d . . P A 2 C18B C -0.0624(10) 0.103(2) 0.1530(11) 0.063(7) Uani 0.492(16) 1 d . . P A 2 H18D H -0.070269 0.062350 0.123005 0.095 Uiso 0.492(16) 1 calc R U P A 2 H18E H -0.086494 0.130692 0.167913 0.095 Uiso 0.492(16) 1 calc R U P A 2 H18F H -0.047457 0.062389 0.178749 0.095 Uiso 0.492(16) 1 calc R U P A 2 C19B C -0.0589(7) 0.258(2) 0.1003(10) 0.090(9) Uani 0.492(16) 1 d . . P A 2 H19D H -0.039979 0.304410 0.085217 0.135 Uiso 0.492(16) 1 calc R U P A 2 H19E H -0.078570 0.296127 0.119163 0.135 Uiso 0.492(16) 1 calc R U P A 2 H19F H -0.073016 0.219615 0.072817 0.135 Uiso 0.492(16) 1 calc R U P A 2 C20B C -0.0225(11) 0.245(3) 0.1839(14) 0.042(7) Uani 0.492(16) 1 d . . P A 2 H20D H -0.002683 0.205478 0.204419 0.063 Uiso 0.492(16) 1 calc R U P A 2 H20E H -0.045642 0.259370 0.204430 0.063 Uiso 0.492(16) 1 calc R U P A 2 H20F H -0.010093 0.308017 0.173727 0.063 Uiso 0.492(16) 1 calc R U P A 2 Sb1 Sb 0.20575(2) 0.64194(4) 0.32928(2) 0.03374(13) Uani 1 1 d . . . . . F1 F 0.17364(17) 0.5581(4) 0.2880(2) 0.0677(16) Uani 1 1 d . . . . . F2 F 0.23881(18) 0.7277(4) 0.3701(2) 0.0661(16) Uani 1 1 d . . . . . F3 F 0.24304(16) 0.6493(4) 0.2778(2) 0.0518(13) Uani 1 1 d . . . . . F4 F 0.17871(16) 0.7541(4) 0.3023(2) 0.0587(14) Uani 1 1 d . . . . . F5 F 0.16931(19) 0.6320(5) 0.3808(2) 0.0722(18) Uani 1 1 d . . . . . F6 F 0.23380(17) 0.5311(4) 0.3554(2) 0.0626(15) Uani 1 1 d . . . . . Cl1 Cl 0.0705(3) 0.8357(3) 0.25480(18) 0.191(3) Uani 1 1 d . . . . . Cl2 Cl 0.04905(11) 0.7428(5) 0.34731(14) 0.142(2) Uani 1 1 d . . . . . C49 C 0.0873(4) 0.7835(18) 0.3090(7) 0.149(9) Uani 1 1 d . . . . . H49A H 0.104365 0.832213 0.328752 0.179 Uiso 1 1 calc R U . . . H49B H 0.104477 0.725704 0.300926 0.179 Uiso 1 1 calc R U . . . Cl3 Cl 0.15534(14) 0.7181(4) -0.1459(2) 0.149(2) Uani 1 1 d . . . . . Cl4 Cl 0.1805(2) 0.6500(4) -0.04526(12) 0.163(3) Uani 1 1 d . . . . . C50 C 0.1692(4) 0.6199(7) -0.1081(4) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . . . H50A H 0.193007 0.587735 -0.122227 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . H50B H 0.147061 0.570388 -0.109484 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C51 C -0.0117(5) 0.4693(12) 0.0150(7) 0.111(5) Uani 1 1 d . U . . . H51A H -0.014227 0.502854 0.048625 0.134 Uiso 1 1 calc R U . . . H51B H 0.003420 0.406598 0.021788 0.134 Uiso 1 1 calc R U . . . C52 C -0.0545(5) 0.4409(12) -0.0059(7) 0.113(5) Uani 1 1 d . U . . . H52A H -0.068800 0.499616 -0.021059 0.135 Uiso 1 1 calc R U . . . H52B H -0.053553 0.387719 -0.032233 0.135 Uiso 1 1 calc R U . . . C53 C -0.0736(8) 0.406(2) 0.0395(13) 0.261(16) Uani 1 1 d . U . . . H53A H -0.101360 0.385427 0.030067 0.392 Uiso 1 1 calc R U . . . H53B H -0.058637 0.348192 0.054059 0.392 Uiso 1 1 calc R U . . . H53C H -0.073767 0.459236 0.065147 0.392 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Au1 0.02353(14) 0.02618(14) 0.02450(14) -0.00497(10) -0.00017(9) -0.00375(10) P1 0.0188(8) 0.0232(8) 0.0219(8) -0.0046(6) 0.0017(6) -0.0018(6) C1 0.026(3) 0.021(3) 0.019(3) -0.004(2) 0.000(2) 0.002(3) C2 0.017(3) 0.028(3) 0.028(3) -0.003(3) 0.003(3) -0.003(3) C3 0.030(4) 0.037(4) 0.027(4) 0.000(3) -0.007(3) -0.006(3) C4 0.043(4) 0.040(4) 0.022(3) 0.001(3) -0.003(3) -0.009(3) C5 0.029(4) 0.028(3) 0.026(3) 0.004(3) -0.001(3) -0.006(3) C6 0.015(3) 0.017(3) 0.028(3) -0.004(2) -0.001(2) 0.000(2) C7 0.023(3) 0.032(3) 0.025(3) -0.004(3) -0.004(3) -0.006(3) C8 0.023(3) 0.037(4) 0.025(3) 0.001(3) -0.002(3) -0.008(3) C9 0.037(4) 0.045(4) 0.028(4) 0.007(3) -0.010(3) -0.019(3) C10 0.046(5) 0.075(6) 0.032(4) -0.006(4) 0.008(4) -0.036(5) C11 0.037(5) 0.095(8) 0.053(5) -0.043(5) 0.025(4) -0.036(5) C12 0.028(4) 0.061(5) 0.050(5) -0.030(4) 0.013(4) -0.016(4) C13 0.032(4) 0.037(4) 0.067(6) 0.018(4) -0.020(4) -0.019(3) C14 0.053(6) 0.036(4) 0.078(7) -0.002(4) -0.030(5) -0.004(4) C15 0.057(7) 0.081(8) 0.113(10) 0.061(7) -0.043(7) -0.035(6) C16 0.037(5) 0.038(4) 0.088(7) 0.003(4) -0.025(5) -0.013(4) C21 0.026(3) 0.022(3) 0.023(3) 0.000(2) 0.003(3) -0.004(3) C22 0.025(3) 0.021(3) 0.030(3) 0.003(3) -0.002(3) -0.002(3) C23 0.034(4) 0.021(3) 0.025(3) -0.002(3) -0.002(3) -0.002(3) C24 0.036(4) 0.022(3) 0.027(3) 0.000(3) -0.002(3) -0.007(3) C25 0.032(4) 0.022(3) 0.022(3) 0.000(2) 0.001(3) -0.003(3) C26 0.028(3) 0.018(3) 0.027(3) -0.001(2) 0.002(3) 0.001(3) C27 0.105(6) 0.020(3) 0.041(4) -0.009(3) -0.014(4) 0.011(3) C28 0.084(8) 0.047(5) 0.107(9) -0.049(6) 0.050(7) -0.020(5) C29 0.057(6) 0.048(5) 0.090(8) -0.045(5) 0.005(5) -0.015(5) C30 0.111(6) 0.025(3) 0.045(4) -0.007(3) -0.016(4) 0.013(3) C31 0.030(4) 0.031(4) 0.041(4) 0.002(3) 0.008(3) -0.006(3) C32 0.021(4) 0.056(5) 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