#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2022-04-03 21:10:11 +0100 (Sun, 03 Apr 2022) $ #$Revision: 274254 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/4/51/93/4519398.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4519398 loop_ _publ_author_name 'Rothman, Jeffrey H.' _publ_section_title ; Synthesis of Endocyclic Cycloalkyne Amino Acids. ; _journal_issue 10 _journal_name_full 'ACS omega' _journal_page_first 9053 _journal_page_last 9060 _journal_paper_doi 10.1021/acsomega.2c00270 _journal_volume 7 _journal_year 2022 _chemical_formula_sum 'C27 H20 Co2 N2 O12 S' _chemical_formula_weight 714.37 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_Hall '-C 2yc' _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90.851(9) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 44.87(2) _cell_length_b 8.909(4) _cell_length_c 14.807(7) _cell_measurement_reflns_used 4194 _cell_measurement_temperature 210(2) _cell_measurement_theta_max 23.04 _cell_measurement_theta_min 2.33 _cell_volume 5918(5) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _diffrn_ambient_temperature 210(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1139 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1027 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_limit_h_max 56 _diffrn_reflns_limit_h_min -56 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_number 26094 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 25.000 _diffrn_reflns_theta_max 26.372 _diffrn_reflns_theta_min 1.816 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.258 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7437 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5152 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_density_diffrn 1.603 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_F_000 2896 _exptl_crystal_size_max 0.180 _exptl_crystal_size_mid 0.100 _exptl_crystal_size_min 0.100 _refine_diff_density_max 0.488 _refine_diff_density_min -0.744 _refine_diff_density_rms 0.108 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.053 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 397 _refine_ls_number_reflns 6062 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.053 _refine_ls_R_factor_all 0.0824 _refine_ls_R_factor_gt 0.0567 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0625P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1403 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1608 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 4304 _reflns_number_total 6062 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ao2c00270_si_003.cif _cod_data_source_block co_oct3 _cod_original_cell_volume 5919(5) _cod_original_sg_symbol_H-M 'C 2/c' _cod_database_code 4519398 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.805 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.885 _shelx_res_file ; co_oct3.res created by SHELXL-2014/7 TITL co_oct3 in C2/c CELL 0.71073 44.86800 8.90950 14.80740 90.0000 90.8507 90.0000 ZERR 8.00 0.02140 0.00420 0.00700 0.0000 0.0090 0.0000 LATT 7 SYMM -X, Y, 0.5-Z SFAC C H N O S CO UNIT 216 160 16 96 8 16 TEMP -63.200 SIZE 0.18 0.10 0.10 ACTA 50 WPDB -1 CONF REM dgs14_209, Rothman REM ethyl acetate/hexane L.S. 10 BOND FMAP 2 PLAN 20 OMIT 2 0 0 SHEL 999 0.8 REM EXTI 0.001798 WGHT 0.062500 FVAR 0.04606 CO1 6 0.703362 0.314411 0.333727 11.00000 0.02807 0.03300 = 0.04706 -0.00061 0.00005 0.00232 CO2 6 0.688494 0.490943 0.453335 11.00000 0.03819 0.03561 = 0.03850 -0.00277 -0.00873 0.00072 S 5 0.617771 0.767176 0.326700 11.00000 0.04552 0.02490 = 0.02492 -0.00221 -0.00632 0.00311 O1 4 0.689564 0.165316 0.162658 11.00000 0.06922 0.09331 = 0.07983 -0.03908 -0.02428 0.02312 O2 4 0.722597 0.066865 0.452212 11.00000 0.12193 0.06883 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for 4304 Fo > 4sig(Fo) and 0.0824 for all 6062 data REM 397 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0626 0.6638 REM Highest difference peak 0.488, deepest hole -0.744, 1-sigma level 0.108 Q1 1 0.6930 0.3749 0.4074 11.00000 0.05 0.49 Q2 1 0.6816 0.4294 0.5275 11.00000 0.05 0.48 Q3 1 0.6836 0.2541 0.4565 11.00000 0.05 0.46 Q4 1 0.6966 0.4712 0.3741 11.00000 0.05 0.46 Q5 1 0.6922 0.7863 0.4430 11.00000 0.05 0.44 Q6 1 0.6790 0.5373 0.5250 11.00000 0.05 0.41 Q7 1 0.5931 0.5180 0.2183 11.00000 0.05 0.41 Q8 1 0.5000 0.4009 0.2500 10.50000 0.05 0.40 Q9 1 0.7132 0.3554 0.2589 11.00000 0.05 0.40 Q10 1 0.5999 0.4132 0.2850 11.00000 0.05 0.39 Q11 1 0.5170 0.3938 0.0639 11.00000 0.05 0.38 Q12 1 0.6960 0.3379 0.4601 11.00000 0.05 0.36 Q13 1 0.6953 0.2679 0.4057 11.00000 0.05 0.35 Q14 1 0.4885 0.0288 -0.0356 11.00000 0.05 0.35 Q15 1 0.5963 0.6929 0.0317 11.00000 0.05 0.35 Q16 1 0.5966 0.2180 0.1624 11.00000 0.05 0.35 Q17 1 0.6168 0.8360 0.2705 11.00000 0.05 0.34 Q18 1 0.6167 0.9937 0.1609 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H14B H 0.6419 0.1414 0.3871 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.60921(9) 0.3049(5) 0.3952(3) 0.0363(9) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.6069 0.3996 0.4280 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H 0.5938 0.2358 0.4160 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.60454(8) 0.3338(4) 0.2940(2) 0.0312(8) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.6221 0.2982 0.2618 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H 0.5874 0.2749 0.2726 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.59928(8) 0.4982(4) 0.2700(2) 0.0288(8) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.5818 0.5320 0.3047 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.59133(8) 0.5191(4) 0.1697(2) 0.0294(8) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.55485(10) 0.4566(5) 0.0587(3) 0.0401(9) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.5690 0.4237 0.0130 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . H19B H 0.5502 0.5628 0.0484 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.52724(9) 0.3653(4) 0.0534(2) 0.0350(8) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.50662(10) 0.3688(6) 0.1220(3) 0.0525(12) Uani 1 1 d . . . . . H22A H 0.5101 0.4298 0.1729 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.48093(11) 0.2828(6) 0.1159(3) 0.0601(13) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.4669 0.2860 0.1625 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.47594(10) 0.1930(5) 0.0419(3) 0.0525(12) Uani 1 1 d . . . . . H24A H 0.4587 0.1330 0.0385 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.49578(10) 0.1904(5) -0.0264(3) 0.0507(11) Uani 1 1 d . . . . . H25A H 0.4919 0.1309 -0.0777 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.52158(9) 0.2747(5) -0.0210(3) 0.0412(10) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 0.5354 0.2707 -0.0681 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.60761(10) 0.8772(4) 0.2305(2) 0.0369(9) Uani 1 1 d . . . . . C32 C 0.57861(10) 0.9165(4) 0.2073(2) 0.0370(9) Uani 1 1 d . . . . . C33 C 0.57228(11) 1.0102(4) 0.1348(3) 0.0453(11) Uani 1 1 d . . . . . H33A H 0.5525 1.0392 0.1215 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.59550(13) 1.0605(5) 0.0822(3) 0.0531(12) Uani 1 1 d . . . . . H34A H 0.5915 1.1229 0.0323 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.62429(12) 1.0196(5) 0.1027(3) 0.0513(12) Uani 1 1 d . . . . . H35A H 0.6399 1.0524 0.0659 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.63059(10) 0.9305(4) 0.1771(3) 0.0435(10) Uani 1 1 d . . . . . H36A H 0.6505 0.9058 0.1916 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Co1 0.0281(3) 0.0330(3) 0.0471(3) -0.0006(2) 0.0000(2) 0.0023(2) Co2 0.0382(3) 0.0356(3) 0.0385(3) -0.0028(2) -0.0087(2) 0.0007(2) S 0.0455(6) 0.0249(5) 0.0249(5) -0.0022(3) -0.0063(4) 0.0031(4) O1 0.069(3) 0.093(3) 0.080(3) -0.039(2) -0.024(2) 0.023(2) O2 0.122(4) 0.069(3) 0.102(3) 0.029(2) 0.006(3) 0.042(3) O3 0.064(3) 0.095(3) 0.128(4) 0.000(3) 0.026(3) -0.037(2) O4 0.095(3) 0.130(4) 0.058(2) 0.017(2) -0.011(2) 0.054(3) O5 0.112(4) 0.071(3) 0.147(5) -0.024(3) 0.026(3) -0.055(3) O6 0.073(2) 0.0431(18) 0.0457(18) -0.0024(14) 0.0016(16) 0.0170(16) O7 0.0397(15) 0.0398(16) 0.0290(13) 0.0045(11) -0.0126(11) -0.0079(12) O8 0.0506(17) 0.0376(16) 0.0291(14) 0.0011(11) -0.0011(12) -0.0090(13) O9 0.0525(17) 0.0364(15) 0.0226(13) -0.0042(11) 0.0001(12) 0.0094(13) O10 0.0574(19) 0.0293(15) 0.0468(17) -0.0060(12) -0.0157(14) -0.0048(13) O11 0.0460(18) 0.055(2) 0.0546(19) 0.0073(15) -0.0022(14) -0.0055(15) O12 0.098(3) 0.068(3) 0.085(3) 0.009(2) 0.039(2) 0.038(2) N1 0.0311(16) 0.0227(15) 0.0272(15) -0.0021(12) -0.0045(12) 0.0008(12) N2 0.055(2) 0.051(2) 0.0363(19) 0.0070(17) -0.0006(17) 0.0184(19) C1 0.036(2) 0.054(3) 0.066(3) -0.008(2) -0.001(2) 0.013(2) C2 0.053(3) 0.045(3) 0.073(3) 0.003(2) 0.004(2) 0.017(2) C3 0.048(3) 0.053(3) 0.063(3) -0.006(2) 0.003(2) -0.005(2) C4 0.051(3) 0.072(3) 0.049(3) -0.002(2) -0.013(2) 0.019(2) C5 0.069(3) 0.053(3) 0.069(3) -0.014(3) -0.003(3) -0.016(3) C6 0.061(3) 0.028(2) 0.035(2) -0.0011(17) -0.012(2) 0.004(2) C11 0.0300(18) 0.0277(19) 0.0318(19) 0.0000(15) -0.0009(15) -0.0015(15) C12 0.0297(19) 0.031(2) 0.0336(19) -0.0037(15) -0.0016(15) -0.0021(15) C13 0.0282(19) 0.033(2) 0.039(2) -0.0013(16) -0.0033(15) 0.0013(16) C14 0.034(2) 0.035(2) 0.040(2) 0.0079(17) -0.0002(16) -0.0022(17) C15 0.033(2) 0.040(2) 0.037(2) 0.0082(17) 0.0005(16) -0.0010(16) C16 0.0321(19) 0.029(2) 0.033(2) 0.0003(15) 0.0013(15) -0.0051(15) C17 0.0327(19) 0.0281(19) 0.0255(18) -0.0023(14) -0.0024(15) 0.0006(15) C18 0.0341(19) 0.0257(19) 0.0283(19) -0.0029(15) -0.0043(15) 0.0000(15) C19 0.050(2) 0.044(2) 0.0262(19) 0.0039(17) -0.0099(17) -0.0061(19) C21 0.038(2) 0.038(2) 0.0287(19) 0.0053(16) -0.0069(16) 0.0021(17) C22 0.049(3) 0.071(3) 0.037(2) -0.005(2) -0.002(2) -0.013(2) C23 0.044(3) 0.089(4) 0.048(3) 0.000(3) 0.006(2) -0.012(3) C24 0.040(2) 0.057(3) 0.059(3) 0.005(2) -0.011(2) -0.010(2) C25 0.041(2) 0.055(3) 0.056(3) -0.015(2) -0.011(2) -0.004(2) C26 0.037(2) 0.044(2) 0.043(2) -0.0096(19) -0.0053(18) -0.0034(18) C31 0.062(3) 0.0235(19) 0.0246(18) -0.0008(15) -0.0012(17) 0.0008(18) C32 0.058(3) 0.027(2) 0.0253(18) -0.0029(15) -0.0049(17) 0.0036(18) C33 0.065(3) 0.032(2) 0.038(2) 0.0055(17) -0.018(2) 0.001(2) C34 0.096(4) 0.028(2) 0.035(2) 0.0048(18) -0.012(2) -0.010(2) C35 0.080(4) 0.033(2) 0.041(2) 0.0027(19) 0.008(2) -0.014(2) C36 0.058(3) 0.025(2) 0.047(2) 0.0014(17) 0.003(2) 0.0010(19) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C1 Co1 C3 97.0(2) . . ? C1 Co1 C2 101.8(2) . . ? C3 Co1 C2 105.8(2) . . ? C1 Co1 C12 99.00(18) . . ? C3 Co1 C12 109.8(2) . . ? C2 Co1 C12 135.81(19) . . ? C1 Co1 C13 103.80(18) . . ? C3 Co1 C13 145.15(19) . . ? C2 Co1 C13 97.05(19) . . ? C12 Co1 C13 39.84(15) . . ? C1 Co1 Co2 149.49(14) . . ? C3 Co1 Co2 98.85(16) . . ? C2 Co1 Co2 98.72(17) . . ? C12 Co1 Co2 50.99(11) . . ? C13 Co1 Co2 51.07(11) . . ? C6 Co2 C4 97.4(2) . . ? C6 Co2 C5 101.0(2) . . ? C4 Co2 C5 108.5(3) . . ? C6 Co2 C12 100.78(17) . . ? C4 Co2 C12 141.1(2) . . ? C5 Co2 C12 101.4(2) . . ? C6 Co2 C13 99.42(18) . . ? C4 Co2 C13 103.5(2) . . ? C5 Co2 C13 139.1(2) . . ? C12 Co2 C13 39.74(16) . . ? C6 Co2 Co1 148.54(14) . . ? C4 Co2 Co1 99.62(16) . . ? C5 Co2 Co1 98.37(17) . . ? C12 Co2 Co1 50.87(11) . . ? C13 Co2 Co1 50.86(11) . . ? O9 S O10 120.27(17) . . ? O9 S N1 107.63(16) . . ? O10 S N1 106.57(16) . . ? O9 S C31 106.51(18) . . ? O10 S C31 105.69(19) . . ? N1 S C31 109.97(16) . . ? C18 O7 C19 115.9(3) . . ? C17 N1 C11 118.0(3) . . ? C17 N1 S 119.1(2) . . ? C11 N1 S 119.9(2) . . ? O11 N2 O12 124.9(4) . . ? O11 N2 C32 117.8(3) . . ? O12 N2 C32 117.2(4) . . ? O1 C1 Co1 177.7(5) . . ? O2 C2 Co1 175.7(5) . . ? O3 C3 Co1 179.7(6) . . ? O4 C4 Co2 176.0(5) . . ? O5 C5 Co2 175.7(5) . . ? O6 C6 Co2 177.9(4) . . ? N1 C11 C12 111.0(3) . . ? C13 C12 C11 140.3(3) . . ? C13 C12 Co1 70.1(2) . . ? C11 C12 Co1 135.5(3) . . ? C13 C12 Co2 70.2(2) . . ? C11 C12 Co2 134.5(3) . . ? Co1 C12 Co2 78.14(14) . . ? C12 C13 C14 141.9(4) . . ? C12 C13 Co1 70.1(2) . . ? C14 C13 Co1 135.6(3) . . ? C12 C13 Co2 70.0(2) . . ? C14 C13 Co2 133.0(3) . . ? Co1 C13 Co2 78.07(14) . . ? C13 C14 C15 111.5(3) . . ? C14 C15 C16 112.8(3) . . ? C17 C16 C15 114.1(3) . . ? N1 C17 C16 113.0(3) . . ? N1 C17 C18 110.5(3) . . ? C16 C17 C18 112.0(3) . . ? O8 C18 O7 125.2(3) . . ? O8 C18 C17 125.7(3) . . ? O7 C18 C17 109.0(3) . . ? O7 C19 C21 107.1(3) . . ? C22 C21 C26 118.7(4) . . ? C22 C21 C19 121.0(4) . . ? C26 C21 C19 120.3(4) . . ? C21 C22 C23 120.3(4) . . ? C24 C23 C22 120.0(4) . . ? C25 C24 C23 120.2(4) . . ? C24 C25 C26 120.4(4) . . ? C25 C26 C21 120.4(4) . . ? C32 C31 C36 118.2(4) . . ? C32 C31 S 124.5(3) . . ? C36 C31 S 117.3(3) . . ? C31 C32 C33 121.7(4) . . ? C31 C32 N2 123.2(3) . . ? C33 C32 N2 115.1(4) . . ? C34 C33 C32 118.9(4) . . ? C35 C34 C33 120.2(4) . . ? C34 C35 C36 120.6(4) . . ? C35 C36 C31 120.3(5) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Co1 C1 1.783(5) . ? Co1 C3 1.804(5) . ? Co1 C2 1.817(5) . ? Co1 C12 1.956(4) . ? Co1 C13 1.956(4) . ? Co1 Co2 2.4679(11) . ? Co2 C6 1.780(5) . ? Co2 C4 1.805(5) . ? Co2 C5 1.817(5) . ? Co2 C12 1.959(4) . ? Co2 C13 1.962(4) . ? S O9 1.430(3) . ? S O10 1.432(3) . ? S N1 1.622(3) . ? S C31 1.782(4) . ? O1 C1 1.136(6) . ? O2 C2 1.124(6) . ? O3 C3 1.134(6) . ? O4 C4 1.134(6) . ? O5 C5 1.138(6) . ? O6 C6 1.137(5) . ? O7 C18 1.331(4) . ? O7 C19 1.462(4) . ? O8 C18 1.194(4) . ? O11 N2 1.213(5) . ? O12 N2 1.214(5) . ? N1 C17 1.470(4) . ? N1 C11 1.485(4) . ? N2 C32 1.474(6) . ? C11 C12 1.494(5) . ? C12 C13 1.333(5) . ? C13 C14 1.492(5) . ? C14 C15 1.530(5) . ? C15 C16 1.532(5) . ? C16 C17 1.525(5) . ? C17 C18 1.533(5) . ? C19 C21 1.483(6) . ? C21 C22 1.385(6) . ? C21 C26 1.386(5) . ? C22 C23 1.386(6) . ? C23 C24 1.374(7) . ? C24 C25 1.357(6) . ? C25 C26 1.381(6) . ? C31 C32 1.386(6) . ? C31 C36 1.393(6) . ? C32 C33 1.386(5) . ? C33 C34 1.384(7) . ? C34 C35 1.372(7) . ? C35 C36 1.383(6) . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O9 S N1 C17 42.5(3) . . . . ? O10 S N1 C17 172.8(3) . . . . ? C31 S N1 C17 -73.1(3) . . . . ? O9 S N1 C11 -157.5(2) . . . . ? O10 S N1 C11 -27.3(3) . . . . ? C31 S N1 C11 86.8(3) . . . . ? C17 N1 C11 C12 -90.8(4) . . . . ? S N1 C11 C12 109.0(3) . . . . ? N1 C11 C12 C13 42.3(6) . . . . ? N1 C11 C12 Co1 160.0(3) . . . . ? N1 C11 C12 Co2 -73.8(4) . . . . ? C11 C12 C13 C14 -1.6(10) . . . . ? Co1 C12 C13 C14 -140.3(6) . . . . ? Co2 C12 C13 C14 135.5(6) . . . . ? C11 C12 C13 Co1 138.7(5) . . . . ? Co2 C12 C13 Co1 -84.14(11) . . . . ? C11 C12 C13 Co2 -137.1(5) . . . . ? Co1 C12 C13 Co2 84.14(11) . . . . ? C12 C13 C14 C15 -19.2(7) . . . . ? Co1 C13 C14 C15 -140.1(4) . . . . ? Co2 C13 C14 C15 96.6(4) . . . . ? C13 C14 C15 C16 59.8(4) . . . . ? C14 C15 C16 C17 -118.4(4) . . . . ? C11 N1 C17 C16 52.2(4) . . . . ? S N1 C17 C16 -147.5(2) . . . . ? C11 N1 C17 C18 -74.3(4) . . . . ? S N1 C17 C18 86.1(3) . . . . ? C15 C16 C17 N1 60.7(4) . . . . ? C15 C16 C17 C18 -173.7(3) . . . . ? C19 O7 C18 O8 -6.4(5) . . . . ? C19 O7 C18 C17 172.7(3) . . . . ? N1 C17 C18 O8 2.3(5) . . . . ? C16 C17 C18 O8 -124.7(4) . . . . ? N1 C17 C18 O7 -176.8(3) . . . . ? C16 C17 C18 O7 56.2(4) . . . . ? C18 O7 C19 C21 -174.5(3) . . . . ? O7 C19 C21 C22 46.5(5) . . . . ? O7 C19 C21 C26 -133.7(4) . . . . ? C26 C21 C22 C23 0.2(7) . . . . ? C19 C21 C22 C23 180.0(4) . . . . ? C21 C22 C23 C24 0.4(8) . . . . ? C22 C23 C24 C25 -1.4(8) . . . . ? C23 C24 C25 C26 1.9(7) . . . . ? C24 C25 C26 C21 -1.3(7) . . . . ? C22 C21 C26 C25 0.3(6) . . . . ? C19 C21 C26 C25 -179.5(4) . . . . ? O9 S C31 C32 -15.1(4) . . . . ? O10 S C31 C32 -144.1(3) . . . . ? N1 S C31 C32 101.2(3) . . . . ? O9 S C31 C36 162.9(3) . . . . ? O10 S C31 C36 33.9(3) . . . . ? N1 S C31 C36 -80.8(3) . . . . ? C36 C31 C32 C33 -2.1(6) . . . . ? S C31 C32 C33 175.9(3) . . . . ? C36 C31 C32 N2 176.4(4) . . . . ? S C31 C32 N2 -5.6(5) . . . . ? O11 N2 C32 C31 -69.5(5) . . . . ? O12 N2 C32 C31 113.3(5) . . . . ? O11 N2 C32 C33 109.1(4) . . . . ? O12 N2 C32 C33 -68.1(5) . . . . ? C31 C32 C33 C34 2.7(6) . . . . ? N2 C32 C33 C34 -175.9(4) . . . . ? C32 C33 C34 C35 -1.0(6) . . . . ? C33 C34 C35 C36 -1.4(7) . . . . ? C34 C35 C36 C31 2.0(6) . . . . ? C32 C31 C36 C35 -0.3(6) . . . . ? S C31 C36 C35 -178.4(3) . . . . ?