#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2022-04-03 21:17:41 +0100 (Sun, 03 Apr 2022) $ #$Revision: 274269 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/4/51/94/4519418.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4519418 loop_ _publ_author_name 'Tatlidil, Digdem' 'Raza, Muhammad Asam' 'Dege, Necmi' 'Agar, Aysen Alaman' 'Farwa, Umme' 'Rehman, Shafiq Ur' _publ_section_title ; Therapeutical Potential of Imines; Synthesis, Single Crystal Structure, Computational, Molecular Modeling, and ADMET Evaluation ; _journal_issue 12 _journal_name_full 'ACS Omega' _journal_page_first 10568 _journal_page_last 10579 _journal_paper_doi 10.1021/acsomega.2c00102 _journal_volume 7 _journal_year 2022 _chemical_formula_moiety 'C16 H17 N O2' _chemical_formula_sum 'C16 H17 N O2' _chemical_formula_weight 255.30 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 19 _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_date 2021-10-14 _audit_creation_method ; Olex2 1.3 (compiled 2020.11.12 svn.r5f609507 for OlexSys, GUI svn.r6272) ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 5.7310(2) _cell_length_b 12.9388(8) _cell_length_c 18.8260(10) _cell_measurement_reflns_used 10446 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max 32.34 _cell_measurement_theta_min 2.25 _cell_volume 1395.99(12) _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.3 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.3 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2018/2 (Sheldrick, 2018)' _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 6.67 _diffrn_detector_type STOE _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measurement_details ; 176 frames, detector distance = 75 mm ; _diffrn_measurement_device '2-circle goniometer' _diffrn_measurement_device_type 'STOE IPDS 2' _diffrn_measurement_method 'rotation method' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0655 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0313 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_limit_h_max 6 _diffrn_reflns_limit_h_min -7 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_number 24167 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 28.067 _diffrn_reflns_theta_min 1.910 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.080 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9937 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9713 _exptl_absorpt_correction_type integration _exptl_absorpt_process_details '(X-RED32; Stoe & Cie, 2002)' _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_colour_primary red _exptl_crystal_density_diffrn 1.215 _exptl_crystal_description rod _exptl_crystal_F_000 544 _exptl_crystal_size_max 0.72 _exptl_crystal_size_mid 0.323 _exptl_crystal_size_min 0.09 _refine_diff_density_max 0.083 _refine_diff_density_min -0.119 _refine_diff_density_rms 0.027 _refine_ls_abs_structure_details ; Refined as an inversion twin. ; _refine_ls_abs_structure_Flack -0.8(17) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.947 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 176 _refine_ls_number_reflns 3369 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 0.947 _refine_ls_R_factor_all 0.0579 _refine_ls_R_factor_gt 0.0369 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0561P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0867 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0959 _reflns_Friedel_coverage 0.715 _reflns_Friedel_fraction_full 1.000 _reflns_Friedel_fraction_max 0.994 _reflns_number_gt 2330 _reflns_number_total 3369 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ao2c00102_si_001.cif _cod_data_source_block shelx _cod_database_code 4519418 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _olex2_refinement_description ; 1. Twinned data refinement Scales: 1.81022 -0.81022 2.a Secondary CH2 refined with riding coordinates: C9(H9A,H9B) 2.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C6(H6), C8(H8), C15(H15), C4(H4), C14(H14), C3(H3), C12(H12), C11(H11) 2.c Idealised Me refined as rotating group: C1(H1A,H1B,H1C), C16(H16A,H16B,H16C) 2.d Idealised tetrahedral OH refined as rotating group: O1(H1) ; _shelx_res_file ; TITL asa166_a.res in P2(1)2(1)2(1) shelx.res created by SHELXL-2018/3 at 16:19:31 on 01-Feb-2020 CELL 0.71073 5.7310 12.9388 18.8260 90.000 90.000 90.000 ZERR 4.00 0.0002 0.0008 0.0010 0.000 0.000 0.000 LATT -1 SYMM 1/2 - X, - Y, 1/2 + Z SYMM - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z SYMM 1/2 + X, 1/2 - Y, - Z SFAC C H N O UNIT 64 68 4 8 MERG 2 TWIN MORE -1 HTAB O1 N1 EQIV $1 -x, y+1/2, -z+1/2 HTAB C14 O1_$1 EQIV $2 x, y-1, z HTAB C4 O2_$2 FMAP 2 PLAN 4 ACTA BOND $H CONF LIST 4 L.S. 25 WGHT 0.056100 BASF -0.81022 FVAR 1.14639 O1 4 0.216471 0.296065 0.320942 11.00000 0.07544 0.09315 = 0.09503 0.00313 -0.02260 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C14 C 0.1946(4) 0.71976(15) 0.30352(11) 0.0752(5) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.084296 0.741654 0.270550 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.2034(4) 0.76418(14) 0.37073(11) 0.0721(5) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.5192(4) 0.60854(15) 0.33358(12) 0.0770(6) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.2416(4) 0.13742(16) 0.38230(12) 0.0763(5) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.099100 0.117546 0.363027 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.3710(5) 0.73056(19) 0.41850(12) 0.0888(7) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.378876 0.760134 0.463456 0.107 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.5252(4) 0.65417(18) 0.40015(13) 0.0869(6) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.636018 0.632518 0.433016 0.104 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.6809(4) 0.52067(16) 0.31454(15) 0.0930(7) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.719428 0.523955 0.264423 0.112 Uiso 1 1 calc R U . . . H9B H 0.824519 0.526530 0.341509 0.112 Uiso 1 1 calc R U . . . C1 C 0.6955(4) 0.02669(17) 0.50869(13) 0.0891(6) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.859971 0.027962 0.499054 0.134 Uiso 1 1 calc R U . . . H1B H 0.637511 -0.042354 0.502595 0.134 Uiso 1 1 calc R U . . . H1C H 0.668064 0.048831 0.556634 0.134 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C -0.1100(5) 0.87959(18) 0.34406(14) 0.0957(7) Uani 1 1 d . . . . . H16A H -0.029876 0.905846 0.303086 0.144 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H -0.198205 0.934204 0.365764 0.144 Uiso 1 1 calc R U . . . H16C H -0.213706 0.825061 0.329915 0.144 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0754(9) 0.0932(10) 0.0950(10) 0.0031(8) -0.0226(8) 0.0052(8) O2 0.1137(12) 0.0770(8) 0.0828(9) -0.0144(7) 0.0036(9) 0.0014(9) N1 0.0767(10) 0.0722(10) 0.0792(10) 0.0052(9) 0.0069(9) 0.0067(9) C7 0.0544(9) 0.0648(9) 0.0639(10) -0.0090(8) 0.0011(8) 0.0049(8) C5 0.0715(12) 0.0650(11) 0.0694(11) -0.0053(9) 0.0040(10) 0.0081(9) C6 0.0572(9) 0.0682(10) 0.0715(10) -0.0105(9) -0.0038(9) 0.0054(9) C2 0.0568(9) 0.0726(10) 0.0687(10) -0.0105(9) -0.0055(9) 0.0066(9) C8 0.0595(10) 0.0715(11) 0.0765(11) -0.0049(10) 0.0028(10) 0.0016(10) C15 0.0920(14) 0.0753(11) 0.0657(11) 0.0004(9) 0.0042(11) -0.0053(12) C4 0.0734(12) 0.0651(11) 0.0890(13) -0.0089(10) 0.0084(11) -0.0048(10) C14 0.0881(14) 0.0708(10) 0.0666(11) 0.0013(9) 0.0003(10) -0.0034(11) C13 0.0883(13) 0.0592(10) 0.0688(10) 0.0002(8) 0.0050(10) -0.0133(10) C10 0.0823(13) 0.0672(11) 0.0815(13) 0.0150(10) 0.0129(12) -0.0100(11) C3 0.0607(10) 0.0802(12) 0.0881(13) -0.0174(11) -0.0052(10) -0.0046(10) C12 0.1127(17) 0.0829(13) 0.0707(12) -0.0020(11) -0.0052(13) -0.0129(14) C11 0.0928(15) 0.0838(13) 0.0840(14) 0.0133(12) -0.0104(12) -0.0090(13) C9 0.0845(15) 0.0868(14) 0.1078(17) 0.0222(13) 0.0219(14) 0.0015(13) C1 0.0960(16) 0.0807(13) 0.0907(14) 0.0083(11) -0.0032(13) 0.0144(12) C16 0.1068(18) 0.0778(13) 0.1025(17) -0.0021(12) 0.0103(15) 0.0068(13) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 O1 H1 109.5 . . ? C13 O2 C16 117.40(17) . . ? C8 N1 C9 119.75(19) . . ? C6 C7 C2 118.67(17) . . ? C6 C7 C8 120.39(16) . . ? C2 C7 C8 120.94(18) . . ? C6 C5 C4 117.12(19) . . ? C6 C5 C1 121.39(19) . . ? C4 C5 C1 121.5(2) . . ? C7 C6 H6 118.8 . . ? C5 C6 C7 122.47(18) . . ? C5 C6 H6 118.8 . . ? O1 C2 C7 121.33(18) . . ? O1 C2 C3 119.45(17) . . ? C3 C2 C7 119.23(19) . . ? N1 C8 C7 121.94(18) . . ? N1 C8 H8 119.0 . . ? C7 C8 H8 119.0 . . ? C14 C15 H15 118.9 . . ? C10 C15 H15 118.9 . . ? C10 C15 C14 122.14(19) . . ? C5 C4 H4 119.1 . . ? C3 C4 C5 121.7(2) . . ? C3 C4 H4 119.1 . . ? C15 C14 H14 120.4 . . ? C15 C14 C13 119.2(2) . . ? C13 C14 H14 120.4 . . ? O2 C13 C14 124.2(2) . . ? O2 C13 C12 116.67(19) . . ? C12 C13 C14 119.1(2) . . ? C15 C10 C11 117.6(2) . . ? C15 C10 C9 120.9(2) . . ? C11 C10 C9 121.4(2) . . ? C2 C3 H3 119.6 . . ? C4 C3 C2 120.77(19) . . ? C4 C3 H3 119.6 . . ? C13 C12 H12 119.7 . . ? C11 C12 C13 120.7(2) . . ? C11 C12 H12 119.7 . . ? C10 C11 H11 119.4 . . ? C12 C11 C10 121.3(2) . . ? C12 C11 H11 119.4 . . ? N1 C9 C10 109.66(17) . . ? N1 C9 H9A 109.7 . . ? N1 C9 H9B 109.7 . . ? C10 C9 H9A 109.7 . . ? C10 C9 H9B 109.7 . . ? H9A C9 H9B 108.2 . . ? C5 C1 H1A 109.5 . . ? C5 C1 H1B 109.5 . . ? C5 C1 H1C 109.5 . . ? H1A C1 H1B 109.5 . . ? H1A C1 H1C 109.5 . . ? H1B C1 H1C 109.5 . . ? O2 C16 H16A 109.5 . . ? O2 C16 H16B 109.5 . . ? O2 C16 H16C 109.5 . . ? H16A C16 H16B 109.5 . . ? H16A C16 H16C 109.5 . . ? H16B C16 H16C 109.5 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 H1 0.8200 . ? O1 C2 1.349(2) . ? O2 C13 1.369(3) . ? O2 C16 1.427(3) . ? N1 C8 1.270(3) . ? N1 C9 1.469(3) . ? C7 C6 1.397(3) . ? C7 C2 1.406(3) . ? C7 C8 1.459(3) . ? C5 C6 1.385(3) . ? C5 C4 1.399(3) . ? C5 C1 1.508(3) . ? C6 H6 0.9300 . ? C2 C3 1.384(3) . ? C8 H8 0.9300 . ? C15 H15 0.9300 . ? C15 C14 1.384(3) . ? C15 C10 1.380(3) . ? C4 H4 0.9300 . ? C4 C3 1.373(3) . ? C14 H14 0.9300 . ? C14 C13 1.391(3) . ? C13 C12 1.386(3) . ? C10 C11 1.386(3) . ? C10 C9 1.510(3) . ? C3 H3 0.9300 . ? C12 H12 0.9300 . ? C12 C11 1.370(4) . ? C11 H11 0.9300 . ? C9 H9A 0.9700 . ? C9 H9B 0.9700 . ? C1 H1A 0.9600 . ? C1 H1B 0.9600 . ? C1 H1C 0.9600 . ? C16 H16A 0.9600 . ? C16 H16B 0.9600 . ? C16 H16C 0.9600 . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_publ_flag O1 H1 N1 0.82 1.86 2.590(2) 147.6 . yes C4 H4 O2 0.93 2.69 3.515(3) 148.2 1_545 yes C14 H14 O1 0.93 2.54 3.466(3) 178.3 3 yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O1 C2 C3 C4 -178.93(19) . . . . ? O2 C13 C12 C11 179.66(19) . . . . ? C7 C2 C3 C4 1.4(3) . . . . ? C5 C4 C3 C2 0.0(3) . . . . ? C6 C7 C2 O1 178.05(18) . . . . ? C6 C7 C2 C3 -2.3(3) . . . . ? C6 C7 C8 N1 178.97(18) . . . . ? C6 C5 C4 C3 -0.4(3) . . . . ? C2 C7 C6 C5 1.9(3) . . . . ? C2 C7 C8 N1 -0.9(3) . . . . ? C8 N1 C9 C10 -121.2(2) . . . . ? C8 C7 C6 C5 -177.95(17) . . . . ? C8 C7 C2 O1 -2.1(3) . . . . ? C8 C7 C2 C3 177.59(17) . . . . ? C15 C14 C13 O2 -179.52(18) . . . . ? C15 C14 C13 C12 0.6(3) . . . . ? C15 C10 C11 C12 -0.1(3) . . . . ? C15 C10 C9 N1 -85.0(3) . . . . ? C4 C5 C6 C7 -0.6(3) . . . . ? C14 C15 C10 C11 0.3(3) . . . . ? C14 C15 C10 C9 177.04(18) . . . . ? C14 C13 C12 C11 -0.4(3) . . . . ? C13 C12 C11 C10 0.2(4) . . . . ? C10 C15 C14 C13 -0.5(3) . . . . ? C11 C10 C9 N1 91.6(3) . . . . ? C9 N1 C8 C7 178.13(18) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -176.9(2) . . . . ? C1 C5 C6 C7 179.81(18) . . . . ? C1 C5 C4 C3 179.22(19) . . . . ? C16 O2 C13 C14 -3.0(3) . . . . ? C16 O2 C13 C12 176.93(19) . . . . ? loop_ _twin_individual_id _twin_individual_mass_fraction_refined 1 1.81022 2 -0.81022