#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2022-04-03 21:19:02 +0100 (Sun, 03 Apr 2022) $ #$Revision: 274272 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/4/51/94/4519421.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4519421 loop_ _publ_author_name 'Fomina, Marina V.' 'Vatsadze, Sergey Z.' 'Freidzon, Alexandra Ya.' 'Kuz’mina, Lyudmila G.' 'Moiseeva, Anna A.' 'Starostin, Roman O.' 'Nuriev, Vyacheslav N.' 'Gromov, Sergey P.' _publ_section_title ; Structure--Property Relationships of Dibenzylidenecyclohexanones ; _journal_issue 12 _journal_name_full 'ACS Omega' _journal_page_first 10087 _journal_page_last 10099 _journal_paper_doi 10.1021/acsomega.1c06129 _journal_volume 7 _journal_year 2022 _chemical_formula_sum 'C24 H28 N2 O' _chemical_formula_weight 360.48 _chemical_name_systematic ; (2E,6E)-2,6-bis[4-(dimethylamino)benzylidene]cyclohexanone ; _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 36 _space_group_name_Hall 'C 2c -2' _space_group_name_H-M_alt 'C m c 21' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 21.798(3) _cell_length_b 8.9774(16) _cell_length_c 9.6932(18) _cell_measurement_reflns_used 2170 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_theta_max 28.90 _cell_measurement_theta_min 2.45 _cell_volume 1896.9(6) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEX II' _diffrn_measurement_method /W _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0552 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0463 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 29 _diffrn_reflns_limit_h_min -29 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_number 9168 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 28.995 _diffrn_reflns_theta_min 2.454 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.077 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.262 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 776 _exptl_crystal_size_max 0.440 _exptl_crystal_size_mid 0.210 _exptl_crystal_size_min 0.040 _refine_diff_density_max 0.173 _refine_diff_density_min -0.219 _refine_diff_density_rms 0.049 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 780 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack -1.0(10) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.032 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 129 _refine_ls_number_reflns 2564 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_restrained_S_all 1.032 _refine_ls_R_factor_all 0.0713 _refine_ls_R_factor_gt 0.0457 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0564P)^2^+0.3128P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0995 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1087 _reflns_Friedel_coverage 0.880 _reflns_Friedel_fraction_full 1.000 _reflns_Friedel_fraction_max 0.990 _reflns_number_gt 2004 _reflns_number_total 2564 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ao1c06129_si_005.cif _cod_data_source_block tt _cod_original_cell_volume 1896.8(6) _cod_database_code 4519421 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.967 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.997 _shelx_res_file ; tt.res created by SHELXL-2014/7 TITL tt in Cmc2(1) CELL 0.71073 21.7979 8.9774 9.6932 90.000 90.000 90.000 ZERR 4.00 0.0034 0.0016 0.0018 0.000 0.000 0.000 LATT -7 SYMM -X, -Y, 0.5+Z SYMM X, -Y, 0.5+Z SYMM -X, Y, Z SFAC C H N O UNIT 96 112 8 4 TEMP -123 SIZE 0.44 0.21 0.04 L.S. 10 OMIT 0 58 OMIT 2 0 0 BOND FMAP 2 PLAN 8 ACTA WGHT 0.056400 0.312800 FVAR 0.10672 O1 4 0.500000 0.782731 0.198621 10.50000 0.01767 0.04248 = 0.02024 0.00713 0.00000 0.00000 N1 3 0.861718 0.867352 -0.078455 11.00000 0.01391 0.03517 = 0.02878 0.00453 0.00179 -0.00018 C1 1 0.500000 0.828003 0.079081 10.50000 0.01857 0.02288 = 0.01835 -0.00131 0.00000 0.00000 C2 1 0.558859 0.857854 0.004985 11.00000 0.01832 0.02196 = 0.02073 -0.00285 0.00210 -0.00066 C3 1 0.557065 0.896278 -0.146090 11.00000 0.01566 0.02927 = 0.02077 -0.00081 0.00163 -0.00106 AFIX 23 H3A 2 0.593979 0.855266 -0.191892 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peak 0.173, deepest hole -0.219, 1-sigma level 0.049 Q1 1 1.0000 0.8537 0.0056 10.50000 0.05 0.17 Q2 1 1.0000 0.9671 -0.2796 10.50000 0.05 0.16 Q3 1 0.5295 0.8517 0.0405 11.00000 0.05 0.16 Q4 1 0.5000 0.9179 -0.4887 10.50000 0.05 0.16 Q5 1 0.5455 0.8711 -0.0762 11.00000 0.05 0.16 Q6 1 0.7904 0.8824 0.0498 11.00000 0.05 0.16 Q7 1 0.7427 0.9308 0.1027 11.00000 0.05 0.16 Q8 1 0.5000 0.6528 0.0682 10.50000 0.05 0.16 ; _shelx_res_checksum 18586 _shelx_hkl_file ; 1 -1 0 29.22 0.42 1 -1 0 28.69 0.39 -1 1 0 29.84 0.37 -2 2 0 22.51 0.34 2 -2 0 21.30 0.35 2 -2 0 22.61 0.38 -3 3 0 32.95 0.48 3 -3 0 31.80 0.53 3 -3 0 31.95 0.50 4 -4 0 21.28 0.48 4 -4 0 20.27 0.43 -4 4 0 20.96 0.43 5 -5 0 17.98 0.41 -5 5 0 18.42 0.42 5 -5 0 18.39 0.46 6 -6 0 0.81 0.22 6 -6 0 0.43 0.25 -6 6 0 0.36 0.19 -7 7 0 2.41 0.29 7 -7 0 3.00 0.34 7 -7 0 2.85 0.30 -8 8 0 2.99 0.33 8 -8 0 3.08 0.33 -9 9 0 3.86 0.38 9 -9 0 3.69 0.39 -10 10 0 0.02 0.32 -11 11 0 0.07 0.37 0 0 1 -0.01 0.03 0 0 1 0.05 0.02 0 0 -1 0.10 0.04 0 0 -1 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H13C H 0.9452 0.7797 -0.0519 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0177(12) 0.0425(16) 0.0202(13) 0.0071(12) 0.000 0.000 N1 0.0139(9) 0.0352(12) 0.0288(12) 0.0045(10) 0.0018(10) -0.0002(9) C1 0.0186(17) 0.0229(17) 0.0183(17) -0.0013(14) 0.000 0.000 C2 0.0183(11) 0.0220(12) 0.0207(13) -0.0028(11) 0.0021(9) -0.0007(10) C3 0.0157(11) 0.0293(13) 0.0208(13) -0.0008(11) 0.0016(10) -0.0011(10) C4 0.0187(18) 0.032(2) 0.0188(18) -0.0047(16) 0.000 0.000 C5 0.0171(11) 0.0263(12) 0.0177(12) -0.0026(11) 0.0022(10) 0.0002(10) C6 0.0165(11) 0.0253(13) 0.0174(12) -0.0048(10) 0.0003(10) -0.0002(10) C7 0.0172(11) 0.0240(12) 0.0260(13) 0.0016(11) -0.0015(11) 0.0015(10) C8 0.0199(12) 0.0261(13) 0.0239(14) 0.0040(11) 0.0030(10) -0.0010(10) C9 0.0158(11) 0.0241(12) 0.0214(13) -0.0053(10) -0.0003(9) -0.0010(9) C10 0.0140(12) 0.0322(14) 0.0190(13) -0.0031(11) -0.0045(10) 0.0017(10) C11 0.0197(12) 0.0311(14) 0.0192(13) 0.0004(11) -0.0015(10) -0.0002(11) C12 0.0240(14) 0.0356(16) 0.0467(19) 0.0075(14) 0.0055(13) -0.0048(12) C13 0.0190(12) 0.0409(16) 0.0292(15) -0.0038(13) -0.0024(12) 0.0062(12) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C9 N1 C13 120.6(2) . . ? 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