#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2022-04-03 22:04:14 +0100 (Sun, 03 Apr 2022) $ #$Revision: 274277 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/4/51/94/4519426.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4519426 loop_ _publ_author_name 'Cai, Chen' 'Lu, Yi' 'Yuan, Chengcheng' 'Fang, Zheng' 'Yang, Xiaobing' 'Liu, Chengkou' 'Guo, Kai' _publ_section_title ; Metal-Free C--C Cross Coupling: Electrosynthesis of Azaheterocycles through Anodic Oxidation Cyclization of 1,6-Enynes ; _journal_issue 10 _journal_name_full 'ACS Sustainable Chemistry & Engineering' _journal_page_first 3288 _journal_page_last 3294 _journal_paper_doi 10.1021/acssuschemeng.1c07933 _journal_volume 10 _journal_year 2022 _chemical_formula_sum 'C25 H15 N O4' _chemical_formula_weight 393.38 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 62.407(4) _cell_angle_beta 72.632(4) _cell_angle_gamma 84.054(4) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 8.6432(4) _cell_length_b 11.0448(5) _cell_length_c 11.1069(4) _cell_measurement_reflns_used 6448 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_theta_max 74.1280 _cell_measurement_theta_min 4.5140 _cell_volume 896.10(8) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 10.0000 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.951 _diffrn_measurement_device_type 'XtaLAB Synergy, Dualflex, HyPix' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0266 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0280 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.951 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_number 8857 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.951 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_reflns_theta_max 74.328 _diffrn_reflns_theta_min 4.521 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.814 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.71168 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_crystal_colour pink _exptl_crystal_density_diffrn 1.458 _exptl_crystal_description solid _exptl_crystal_F_000 408 _exptl_crystal_size_max 0.200 _exptl_crystal_size_mid 0.200 _exptl_crystal_size_min 0.100 _refine_diff_density_max 0.211 _refine_diff_density_min -0.349 _refine_diff_density_rms 0.068 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.008 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 271 _refine_ls_number_reflns 3487 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.008 _refine_ls_R_factor_all 0.0437 _refine_ls_R_factor_gt 0.0417 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1000P)^2^+0.1380P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1292 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1320 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 3272 _reflns_number_total 3487 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file sc1c07933_si_002.cif _cod_data_source_block X _cod_database_code 4519426 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.854 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.923 _shelx_res_file ; X.res created by SHELXL-2014/7 TITL X in P-1 CELL 1.54178 8.6432 11.0448 11.1069 62.407 72.632 84.054 ZERR 2.00 0.0004 0.0005 0.0004 0.004 0.004 0.004 LATT 1 SFAC C H N O UNIT 50 30 2 8 ACTA L.S. 100 BOND $H CONF SIZE .2 .2 .1 FMAP 2 PLAN 8 WGHT 0.100000 0.138000 FVAR 0.33252 N 3 0.247823 0.654875 0.362649 11.00000 0.01682 0.01717 = 0.01539 -0.00762 -0.00473 0.00078 O1 4 0.345728 0.387629 0.812877 11.00000 0.02497 0.02006 = 0.01707 -0.00749 -0.01035 0.00186 C1 1 0.340965 0.649466 0.588455 11.00000 0.01148 0.01894 = 0.01423 -0.00838 -0.00243 0.00135 O2 4 0.096680 0.428586 0.406900 11.00000 0.01911 0.02049 = 0.01745 -0.01064 -0.00723 0.00152 C2 1 0.294754 0.530777 0.593471 11.00000 0.01223 0.01630 = 0.01333 -0.00675 -0.00253 0.00101 O3 4 0.560411 0.657075 0.664541 11.00000 0.01585 0.02884 = 0.01856 -0.01173 -0.00493 0.00010 C3 1 0.298227 0.395773 0.716077 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H25C H -0.1289 0.7733 0.8172 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 N 0.0168(5) 0.0172(5) 0.0154(5) -0.0076(4) -0.0047(4) 0.0008(4) O1 0.0250(5) 0.0201(4) 0.0171(4) -0.0075(3) -0.0104(3) 0.0019(3) C1 0.0115(5) 0.0189(6) 0.0142(5) -0.0084(5) -0.0024(4) 0.0013(4) O2 0.0191(4) 0.0205(4) 0.0175(4) -0.0106(3) -0.0072(3) 0.0015(3) C2 0.0122(5) 0.0163(6) 0.0133(5) -0.0067(5) -0.0025(4) 0.0010(4) O3 0.0159(4) 0.0288(5) 0.0186(4) -0.0117(4) -0.0049(3) 0.0001(3) C3 0.0124(5) 0.0190(6) 0.0136(5) -0.0073(5) -0.0026(4) 0.0019(4) O4 0.0141(4) 0.0277(5) 0.0175(4) -0.0129(4) -0.0061(3) 0.0018(3) C4 0.0145(5) 0.0171(6) 0.0151(5) -0.0061(5) -0.0018(4) 0.0003(4) C5 0.0244(6) 0.0192(6) 0.0206(6) -0.0064(5) -0.0088(5) 0.0008(5) C6 0.0330(7) 0.0164(6) 0.0269(7) -0.0030(5) -0.0120(6) -0.0002(5) C7 0.0298(7) 0.0162(6) 0.0317(7) -0.0090(5) -0.0109(6) -0.0027(5) C8 0.0211(6) 0.0207(6) 0.0220(6) -0.0099(5) -0.0066(5) -0.0009(5) C9 0.0144(5) 0.0172(6) 0.0165(6) -0.0077(5) -0.0025(4) 0.0007(4) C10 0.0139(5) 0.0181(6) 0.0150(5) -0.0098(5) -0.0028(4) 0.0020(4) C11 0.0134(5) 0.0165(6) 0.0145(5) -0.0076(4) -0.0037(4) 0.0015(4) C12 0.0150(5) 0.0173(6) 0.0166(5) -0.0082(5) -0.0045(4) 0.0013(4) C13 0.0220(6) 0.0208(6) 0.0168(6) -0.0074(5) -0.0083(5) 0.0018(5) C14 0.0247(6) 0.0160(6) 0.0186(6) -0.0030(5) -0.0080(5) 0.0008(5) C15 0.0265(6) 0.0168(6) 0.0250(6) -0.0079(5) -0.0102(5) -0.0021(5) C16 0.0230(6) 0.0183(6) 0.0203(6) -0.0084(5) -0.0084(5) -0.0009(5) C17 0.0141(5) 0.0176(6) 0.0149(5) -0.0071(5) -0.0033(4) 0.0003(4) C18 0.0163(5) 0.0117(5) 0.0149(5) -0.0051(4) -0.0049(4) -0.0001(4) C19 0.0181(6) 0.0115(5) 0.0137(5) -0.0045(4) -0.0053(4) -0.0005(4) C20 0.0173(5) 0.0132(5) 0.0163(5) -0.0047(4) -0.0068(4) 0.0000(4) C21 0.0246(6) 0.0156(5) 0.0159(5) -0.0064(4) -0.0098(5) 0.0012(4) C22 0.0242(6) 0.0161(6) 0.0123(5) -0.0060(4) -0.0034(4) 0.0001(4) C23 0.0174(5) 0.0151(5) 0.0162(5) -0.0067(4) -0.0036(4) 0.0004(4) C24 0.0173(6) 0.0118(5) 0.0145(5) -0.0047(4) -0.0060(4) -0.0004(4) C25 0.0160(6) 0.0232(6) 0.0228(6) -0.0125(5) -0.0079(5) 0.0031(4) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C11 N C12 117.58(10) . . ? C2 C1 C17 118.70(10) . . ? C2 C1 C18 123.11(10) . . ? C17 C1 C18 117.66(10) . . ? C1 C2 C11 118.53(10) . . ? C1 C2 C3 120.69(10) . . ? C11 C2 C3 120.78(10) . . ? O1 C3 C4 121.32(10) . . ? O1 C3 C2 120.49(11) . . ? C4 C3 C2 118.18(10) . . ? C24 O4 C25 117.61(8) . . ? C5 C4 C9 119.56(11) . . ? C5 C4 C3 119.11(11) . . ? C9 C4 C3 121.32(10) . . ? C6 C5 C4 120.18(12) . . ? C6 C5 H5A 119.9 . . ? C4 C5 H5A 119.9 . . ? C5 C6 C7 120.18(11) . . ? C5 C6 H6A 119.9 . . ? C7 C6 H6A 119.9 . . ? C8 C7 C6 120.02(12) . . ? C8 C7 H7A 120.0 . . ? C6 C7 H7A 120.0 . . ? C7 C8 C9 120.37(12) . . ? C7 C8 H8A 119.8 . . ? C9 C8 H8A 119.8 . . ? C8 C9 C4 119.68(11) . . ? C8 C9 C10 119.11(11) . . ? C4 C9 C10 121.21(10) . . ? O2 C10 C9 121.49(10) . . ? O2 C10 C11 120.86(10) . . ? C9 C10 C11 117.60(10) . . ? N C11 C2 124.17(11) . . ? N C11 C10 115.66(10) . . ? C2 C11 C10 120.11(10) . . ? N C12 C13 117.78(10) . . ? N C12 C17 122.86(11) . . ? C13 C12 C17 119.35(11) . . ? C14 C13 C12 120.21(11) . . ? C14 C13 H13A 119.9 . . ? C12 C13 H13A 119.9 . . ? C13 C14 C15 120.57(11) . . ? C13 C14 H14A 119.7 . . ? C15 C14 H14A 119.7 . . ? C16 C15 C14 120.38(11) . . ? C16 C15 H15A 119.8 . . ? C14 C15 H15A 119.8 . . ? C15 C16 C17 120.59(11) . . ? C15 C16 H16A 119.7 . . ? C17 C16 H16A 119.7 . . ? C16 C17 C1 123.52(11) . . ? C16 C17 C12 118.72(11) . . ? C1 C17 C12 117.76(11) . . ? O3 C18 C19 120.71(10) . . ? O3 C18 C1 115.44(9) . . ? C19 C18 C1 123.65(10) . . ? C20 C19 C24 118.93(10) . . ? C20 C19 C18 116.44(10) . . ? C24 C19 C18 124.63(10) . . ? C21 C20 C19 121.64(11) . . ? C21 C20 H20A 119.2 . . ? C19 C20 H20A 119.2 . . ? C20 C21 C22 118.85(11) . . ? C20 C21 H21A 120.6 . . ? C22 C21 H21A 120.6 . . ? C21 C22 C23 121.10(10) . . ? C21 C22 H22A 119.5 . . ? C23 C22 H22A 119.5 . . ? C22 C23 C24 119.98(11) . . ? C22 C23 H23A 120.0 . . ? C24 C23 H23A 120.0 . . ? O4 C24 C23 123.32(10) . . ? O4 C24 C19 117.18(10) . . ? C23 C24 C19 119.49(10) . . ? O4 C25 H25A 109.5 . . ? O4 C25 H25B 109.5 . . ? H25A C25 H25B 109.5 . . ? O4 C25 H25C 109.5 . . ? H25A C25 H25C 109.5 . . ? H25B C25 H25C 109.5 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag N C11 1.3170(16) . ? N C12 1.3621(15) . ? O1 C3 1.2243(14) . ? C1 C2 1.3815(17) . ? C1 C17 1.4210(16) . ? C1 C18 1.5162(15) . ? O2 C10 1.2143(14) . ? C2 C11 1.4235(16) . ? C2 C3 1.4875(16) . ? O3 C18 1.2194(14) . ? C3 C4 1.4863(16) . ? O4 C24 1.3573(13) . ? O4 C25 1.4344(14) . ? C4 C5 1.3974(17) . ? C4 C9 1.4025(16) . ? C5 C6 1.3825(18) . ? C5 H5A 0.9300 . ? C6 C7 1.3942(19) . ? C6 H6A 0.9300 . ? C7 C8 1.3830(18) . ? C7 H7A 0.9300 . ? C8 C9 1.3919(17) . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 C10 1.4888(16) . ? C10 C11 1.5062(16) . ? C12 C13 1.4206(16) . ? C12 C17 1.4220(16) . ? C13 C14 1.3672(17) . ? C13 H13A 0.9300 . ? C14 C15 1.4146(17) . ? C14 H14A 0.9300 . ? C15 C16 1.3680(17) . ? C15 H15A 0.9300 . ? C16 C17 1.4207(17) . ? C16 H16A 0.9300 . ? C18 C19 1.4859(15) . ? C19 C20 1.4021(15) . ? C19 C24 1.4061(16) . ? C20 C21 1.3818(17) . ? C20 H20A 0.9300 . ? C21 C22 1.3886(17) . ? C21 H21A 0.9300 . ? C22 C23 1.3907(16) . ? C22 H22A 0.9300 . ? C23 C24 1.4002(16) . ? C23 H23A 0.9300 . ? C25 H25A 0.9600 . ? C25 H25B 0.9600 . ? C25 H25C 0.9600 . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C17 C1 C2 C11 -2.98(16) . . . . ? C18 C1 C2 C11 -174.45(9) . . . . ? C17 C1 C2 C3 177.58(9) . . . . ? C18 C1 C2 C3 6.10(17) . . . . ? C1 C2 C3 O1 -1.70(17) . . . . ? C11 C2 C3 O1 178.87(10) . . . . ? C1 C2 C3 C4 178.12(9) . . . . ? C11 C2 C3 C4 -1.31(16) . . . . ? O1 C3 C4 C5 -2.35(17) . . . . ? C2 C3 C4 C5 177.84(10) . . . . ? O1 C3 C4 C9 176.21(10) . . . . ? C2 C3 C4 C9 -3.60(16) . . . . ? C9 C4 C5 C6 0.38(19) . . . . ? C3 C4 C5 C6 178.96(11) . . . . ? C4 C5 C6 C7 -0.3(2) . . . . ? C5 C6 C7 C8 -0.3(2) . . . . ? C6 C7 C8 C9 0.9(2) . . . . ? C7 C8 C9 C4 -0.88(18) . . . . ? C7 C8 C9 C10 179.70(11) . . . . ? C5 C4 C9 C8 0.22(17) . . . . ? C3 C4 C9 C8 -178.32(10) . . . . ? C5 C4 C9 C10 179.64(10) . . . . ? C3 C4 C9 C10 1.09(17) . . . . ? C8 C9 C10 O2 7.99(16) . . . . ? C4 C9 C10 O2 -171.43(10) . . . . ? C8 C9 C10 C11 -174.63(9) . . . . ? C4 C9 C10 C11 5.96(16) . . . . ? C12 N C11 C2 -2.70(17) . . . . ? C12 N C11 C10 174.39(9) . . . . ? C1 C2 C11 N 6.01(17) . . . . ? C3 C2 C11 N -174.55(10) . . . . ? C1 C2 C11 C10 -170.96(9) . . . . ? C3 C2 C11 C10 8.49(16) . . . . ? O2 C10 C11 N -10.56(15) . . . . ? C9 C10 C11 N 172.04(9) . . . . ? O2 C10 C11 C2 166.66(10) . . . . ? C9 C10 C11 C2 -10.74(15) . . . . ? C11 N C12 C13 177.48(10) . . . . ? C11 N C12 C17 -3.49(17) . . . . ? N C12 C13 C14 176.98(10) . . . . ? C17 C12 C13 C14 -2.08(18) . . . . ? C12 C13 C14 C15 -1.80(19) . . . . ? C13 C14 C15 C16 3.36(19) . . . . ? C14 C15 C16 C17 -0.94(19) . . . . ? C15 C16 C17 C1 176.30(11) . . . . ? C15 C16 C17 C12 -2.90(18) . . . . ? C2 C1 C17 C16 178.21(10) . . . . ? C18 C1 C17 C16 -9.85(17) . . . . ? C2 C1 C17 C12 -2.59(16) . . . . ? C18 C1 C17 C12 169.35(9) . . . . ? N C12 C17 C16 -174.63(10) . . . . ? C13 C12 C17 C16 4.39(17) . . . . ? N C12 C17 C1 6.13(17) . . . . ? C13 C12 C17 C1 -174.86(10) . . . . ? C2 C1 C18 O3 95.51(13) . . . . ? C17 C1 C18 O3 -76.05(13) . . . . ? C2 C1 C18 C19 -89.60(14) . . . . ? C17 C1 C18 C19 98.84(13) . . . . ? O3 C18 C19 C20 -9.67(16) . . . . ? C1 C18 C19 C20 175.69(10) . . . . ? O3 C18 C19 C24 170.82(10) . . . . ? C1 C18 C19 C24 -3.81(17) . . . . ? C24 C19 C20 C21 0.25(17) . . . . ? C18 C19 C20 C21 -179.28(10) . . . . ? C19 C20 C21 C22 -0.63(17) . . . . ? C20 C21 C22 C23 0.13(17) . . . . ? C21 C22 C23 C24 0.74(17) . . . . ? C25 O4 C24 C23 0.65(15) . . . . ? C25 O4 C24 C19 -178.65(9) . . . . ? C22 C23 C24 O4 179.61(9) . . . . ? C22 C23 C24 C19 -1.11(17) . . . . ? C20 C19 C24 O4 179.95(9) . . . . ? C18 C19 C24 O4 -0.56(16) . . . . ? C20 C19 C24 C23 0.62(16) . . . . ? C18 C19 C24 C23 -179.88(10) . . . . ?