#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2016-03-26 11:46:54 +0000 (Sat, 26 Mar 2016) $ #$Revision: 180235 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/7/11/21/7112182.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7112182 loop_ _publ_author_name 'Xiao-Jing Yang' 'Song-Song Bao' 'Min Ren' 'Norihisa Hoshino' 'Tomoyuki Akutagawa' 'Li-Min Zheng' _publ_section_title ; Polar metal phosphonate containing unusual mu/4-OH bridged double chains showing canted antiferromagnetism with large coercivity ; _journal_name_full Chem.Commun. _journal_page_first 3979 _journal_paper_doi 10.1039/C3CC45976d _journal_volume 50 _journal_year 2014 _chemical_formula_moiety 'C8 H7 Co2 O6 P' _chemical_formula_sum 'C8 H7 Co2 O6 P' _chemical_formula_weight 347.97 _chemical_name_systematic ; ? ; _space_group_IT_number 9 _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_Hall 'C -2yc' _symmetry_space_group_name_H-M 'C 1 c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-97 _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 93.061(4) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 7.3437(19) _cell_length_b 24.282(6) _cell_length_c 5.3533(14) _cell_measurement_reflns_used 1194 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_theta_max 28.12 _cell_measurement_theta_min 2.90 _cell_volume 953.2(4) _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994 _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0363 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0644 _diffrn_reflns_limit_h_max 8 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -28 _diffrn_reflns_limit_l_max 6 _diffrn_reflns_limit_l_min -6 _diffrn_reflns_number 2366 _diffrn_reflns_theta_full 24.97 _diffrn_reflns_theta_max 24.97 _diffrn_reflns_theta_min 2.90 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.660 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.834 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.802 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS(Bruker, 2000)' _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_density_diffrn 2.425 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description sheet-like _exptl_crystal_F_000 688 _exptl_crystal_size_max 0.2 _exptl_crystal_size_mid 0.05 _exptl_crystal_size_min 0.05 _refine_diff_density_max 0.515 _refine_diff_density_min -0.455 _refine_diff_density_rms 0.102 _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.02(3) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.005 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 154 _refine_ls_number_reflns 1563 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_restrained_S_all 1.005 _refine_ls_R_factor_all 0.0367 _refine_ls_R_factor_gt 0.0341 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0271P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0698 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0705 _reflns_number_gt 1454 _reflns_number_total 1563 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _cod_data_source_file c3cc45976d2.cif _cod_data_source_block a _cod_original_sg_symbol_H-M Cc _cod_database_code 7112182 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' 'x, -y, z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' 'x+1/2, -y+1/2, z+1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags Co1 Co 0.82861(10) 0.03647(4) 0.36113(13) 0.0147(2) Uani 1 1 d . Co2 Co 0.23946(12) -0.00702(3) 0.97530(15) 0.0161(2) Uani 1 1 d . P1 P 0.5813(2) 0.06755(7) 0.8156(3) 0.0133(4) Uani 1 1 d . C1 C 0.3457(9) 0.1547(3) 0.8770(13) 0.0162(14) Uani 1 1 d . C2 C 0.3592(10) 0.1904(3) 0.6759(13) 0.0241(16) Uani 1 1 d . H2 H 0.4733 0.1964 0.6135 0.029 Uiso 1 1 calc R C3 C 0.2131(10) 0.2167(3) 0.5670(14) 0.0297(18) Uani 1 1 d . H3 H 0.2287 0.2399 0.4317 0.036 Uiso 1 1 calc R C4 C 0.0407(9) 0.2094(3) 0.6546(14) 0.033(2) Uani 1 1 d . H4 H -0.0598 0.2281 0.5838 0.040 Uiso 1 1 calc R C5 C 0.0241(10) 0.1734(3) 0.8506(14) 0.0299(18) Uani 1 1 d . H5 H -0.0910 0.1674 0.9097 0.036 Uiso 1 1 calc R C6 C 0.1720(9) 0.1456(3) 0.9641(13) 0.0193(15) Uani 1 1 d . C7 C 0.1306(9) 0.1044(3) 1.1614(11) 0.0168(15) Uani 1 1 d . C8 C 0.5161(8) 0.1280(3) 0.9796(12) 0.0156(14) Uani 1 1 d . H8A H 0.5004 0.1183 1.1529 0.019 Uiso 1 1 calc R H8B H 0.6147 0.1545 0.9771 0.019 Uiso 1 1 calc R O1 O 0.6715(5) 0.08308(19) 0.5784(8) 0.0176(11) Uani 1 1 d . O2 O 0.7087(6) 0.03369(17) 0.9942(8) 0.0173(10) Uani 1 1 d . O3 O 0.4055(6) 0.03498(19) 0.7563(8) 0.0151(10) Uani 1 1 d . O4 O 0.2510(6) 0.06852(17) 1.2179(8) 0.0174(10) Uani 1 1 d . O5 O -0.0262(6) 0.10413(19) 1.2446(9) 0.0223(11) Uani 1 1 d . O6 O 0.0214(6) -0.0218(2) 1.1966(8) 0.0151(10) Uani 1 1 d . H6D H 0.0076 -0.0565 1.2067 0.018 Uiso 1 1 d R loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Co1 0.0128(4) 0.0205(5) 0.0110(4) 0.0004(4) 0.0023(3) -0.0013(4) Co2 0.0140(4) 0.0245(6) 0.0099(4) -0.0001(4) 0.0014(3) 0.0001(4) P1 0.0117(9) 0.0161(10) 0.0119(9) 0.0002(7) -0.0002(7) 0.0007(7) C1 0.017(4) 0.020(4) 0.011(3) -0.006(3) 0.003(3) -0.005(3) C2 0.022(4) 0.022(4) 0.029(4) -0.005(3) 0.011(3) -0.002(3) C3 0.042(5) 0.019(4) 0.029(4) 0.007(3) 0.006(4) 0.006(3) C4 0.026(4) 0.031(4) 0.042(5) 0.015(4) 0.004(4) 0.008(3) C5 0.022(4) 0.033(5) 0.036(5) 0.004(4) 0.009(4) 0.003(3) C6 0.020(4) 0.015(4) 0.024(4) -0.002(3) 0.005(3) 0.004(3) C7 0.027(4) 0.010(4) 0.014(4) -0.004(3) -0.002(3) -0.004(3) C8 0.014(3) 0.013(3) 0.021(4) -0.004(3) 0.006(3) -0.002(3) O1 0.017(3) 0.020(3) 0.016(2) 0.000(2) 0.004(2) 0.002(2) O2 0.015(3) 0.024(3) 0.013(2) -0.007(2) -0.002(2) 0.007(2) O3 0.009(2) 0.026(3) 0.011(2) -0.002(2) 0.0016(18) -0.003(2) O4 0.020(2) 0.017(2) 0.016(2) 0.003(2) 0.0043(19) 0.003(2) O5 0.014(2) 0.022(3) 0.033(3) 0.001(2) 0.012(2) -0.0011(19) O6 0.011(2) 0.024(3) 0.011(2) 0.0005(19) 0.0042(18) -0.0006(19) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 O1 Co1 O2 89.80(18) . 2_554 O1 Co1 O5 92.74(19) . 1_654 O2 Co1 O5 174.18(17) 2_554 1_654 O1 Co1 O2 109.26(17) . 1_554 O2 Co1 O2 97.49(16) 2_554 1_554 O5 Co1 O2 86.62(19) 1_654 1_554 O1 Co1 O6 168.39(17) . 1_654 O2 Co1 O6 84.49(18) 2_554 1_654 O5 Co1 O6 92.07(18) 1_654 1_654 O2 Co1 O6 81.57(17) 1_554 1_654 O1 Co1 O6 89.09(17) . 2_654 O2 Co1 O6 81.71(18) 2_554 2_654 O5 Co1 O6 93.08(18) 1_654 2_654 O2 Co1 O6 161.65(15) 1_554 2_654 O6 Co1 O6 80.10(14) 1_654 2_654 O3 Co2 O3 104.2(2) 2 . O3 Co2 O4 102.35(18) 2 2_554 O3 Co2 O4 85.93(17) . 2_554 O3 Co2 O6 88.29(17) 2 . O3 Co2 O6 158.5(2) . . O4 Co2 O6 108.74(19) 2_554 . O3 Co2 O6 171.88(17) 2 2_554 O3 Co2 O6 83.55(18) . 2_554 O4 Co2 O6 80.35(17) 2_554 2_554 O6 Co2 O6 83.59(17) . 2_554 O3 Co2 O4 80.79(17) 2 . O3 Co2 O4 85.28(17) . . O4 Co2 O4 171.16(19) 2_554 . O6 Co2 O4 79.46(17) . . O6 Co2 O4 97.69(17) 2_554 . O3 Co2 Co2 47.96(12) 2 2 O3 Co2 Co2 123.06(13) . 2 O4 Co2 Co2 140.00(14) 2_554 2 O6 Co2 Co2 54.13(13) . 2 O6 Co2 Co2 125.67(11) 2_554 2 O4 Co2 Co2 47.57(11) . 2 O3 Co2 Co2 139.05(12) 2 2_554 O3 Co2 Co2 47.65(12) . 2_554 O4 Co2 Co2 54.51(12) 2_554 2_554 O6 Co2 Co2 129.02(12) . 2_554 O6 Co2 Co2 48.55(11) 2_554 2_554 O4 Co2 Co2 117.92(12) . 2_554 Co2 Co2 Co2 165.47(7) 2 2_554 O1 P1 O3 110.9(3) . . O1 P1 O2 112.1(2) . . O3 P1 O2 109.3(2) . . O1 P1 C8 110.4(3) . . O3 P1 C8 106.3(3) . . O2 P1 C8 107.7(3) . . C2 C1 C6 117.5(6) . . C2 C1 C8 117.7(6) . . C6 C1 C8 124.8(6) . . C3 C2 C1 122.7(6) . . C3 C2 H2 118.7 . . C1 C2 H2 118.7 . . C2 C3 C4 120.8(7) . . C2 C3 H3 119.6 . . C4 C3 H3 119.6 . . C5 C4 C3 117.3(7) . . C5 C4 H4 121.3 . . C3 C4 H4 121.3 . . C4 C5 C6 122.8(7) . . C4 C5 H5 118.6 . . C6 C5 H5 118.6 . . C5 C6 C1 118.8(7) . . C5 C6 C7 116.7(6) . . C1 C6 C7 124.3(6) . . O5 C7 O4 123.6(6) . . O5 C7 C6 118.5(6) . . O4 C7 C6 117.6(6) . . C1 C8 P1 114.8(5) . . C1 C8 H8A 108.6 . . P1 C8 H8A 108.6 . . C1 C8 H8B 108.6 . . P1 C8 H8B 108.6 . . H8A C8 H8B 107.5 . . P1 O1 Co1 129.1(3) . . P1 O2 Co1 118.9(3) . 2 P1 O2 Co1 140.4(3) . 1_556 Co1 O2 Co1 100.56(18) 2 1_556 P1 O3 Co2 143.4(3) . 2_554 P1 O3 Co2 132.1(3) . . Co2 O3 Co2 84.38(17) 2_554 . C7 O4 Co2 127.7(4) . 2 C7 O4 Co2 114.8(4) . . Co2 O4 Co2 77.93(14) 2 . C7 O5 Co1 127.3(4) . 1_456 Co2 O6 Co1 130.2(2) . 1_456 Co2 O6 Co2 77.32(15) . 2 Co1 O6 Co2 89.15(18) 1_456 2 Co2 O6 Co1 92.50(17) . 2_455 Co1 O6 Co1 91.73(17) 1_456 2_455 Co2 O6 Co1 167.3(2) 2 2_455 Co2 O6 H6D 107.8 . . Co1 O6 H6D 121.7 1_456 . Co2 O6 H6D 110.5 2 . Co1 O6 H6D 79.7 2_455 . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 Co1 O1 2.027(4) . Co1 O2 2.062(4) 2_554 Co1 O5 2.073(5) 1_654 Co1 O2 2.111(4) 1_554 Co1 O6 2.217(5) 1_654 Co1 O6 2.255(4) 2_654 Co2 O3 2.004(4) 2 Co2 O3 2.014(4) . Co2 O4 2.037(4) 2_554 Co2 O6 2.073(4) . Co2 O6 2.241(5) 2_554 Co2 O4 2.247(4) . Co2 Co2 2.6983(7) 2 Co2 Co2 2.6983(7) 2_554 P1 O1 1.511(4) . P1 O3 1.533(5) . P1 O2 1.539(4) . P1 C8 1.788(6) . C1 C2 1.389(9) . C1 C6 1.399(9) . C1 C8 1.489(9) . C2 C3 1.353(10) . C2 H2 0.9300 . C3 C4 1.385(9) . C3 H3 0.9300 . C4 C5 1.377(10) . C4 H4 0.9300 . C5 C6 1.391(10) . C5 H5 0.9300 . C6 C7 1.498(9) . C7 O5 1.257(8) . C7 O4 1.266(7) . C8 H8A 0.9700 . C8 H8B 0.9700 . O2 Co1 2.062(4) 2 O2 Co1 2.111(4) 1_556 O3 Co2 2.004(4) 2_554 O4 Co2 2.037(4) 2 O5 Co1 2.073(5) 1_456 O6 Co1 2.217(5) 1_456 O6 Co2 2.241(5) 2 O6 Co1 2.255(4) 2_455 O6 H6D 0.8512 . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_4 C6 C1 C2 C3 1.2(11) . . C8 C1 C2 C3 179.6(7) . . C1 C2 C3 C4 0.6(12) . . C2 C3 C4 C5 -1.9(12) . . C3 C4 C5 C6 1.3(12) . . C4 C5 C6 C1 0.4(11) . . C4 C5 C6 C7 -175.3(7) . . C2 C1 C6 C5 -1.6(10) . . C8 C1 C6 C5 -179.9(7) . . C2 C1 C6 C7 173.7(6) . . C8 C1 C6 C7 -4.6(11) . . C5 C6 C7 O5 -12.5(9) . . C1 C6 C7 O5 172.0(7) . . C5 C6 C7 O4 161.2(6) . . C1 C6 C7 O4 -14.3(10) . . C2 C1 C8 P1 -83.1(7) . . C6 C1 C8 P1 95.1(7) . . O1 P1 C8 C1 78.6(5) . . O3 P1 C8 C1 -41.7(5) . . O2 P1 C8 C1 -158.7(4) . . O3 P1 O1 Co1 -79.4(4) . . O2 P1 O1 Co1 43.0(4) . . C8 P1 O1 Co1 163.1(3) . . O2 Co1 O1 P1 24.0(3) 2_554 . O5 Co1 O1 P1 -150.8(3) 1_654 . O2 Co1 O1 P1 121.8(3) 1_554 . O6 Co1 O1 P1 -36.4(11) 1_654 . O6 Co1 O1 P1 -57.7(3) 2_654 . O1 P1 O2 Co1 -53.7(3) . 2 O3 P1 O2 Co1 69.7(3) . 2 C8 P1 O2 Co1 -175.3(3) . 2 O1 P1 O2 Co1 121.0(4) . 1_556 O3 P1 O2 Co1 -115.6(4) . 1_556 C8 P1 O2 Co1 -0.6(5) . 1_556 O1 P1 O3 Co2 -3.8(6) . 2_554 O2 P1 O3 Co2 -127.9(5) . 2_554 C8 P1 O3 Co2 116.2(5) . 2_554 O1 P1 O3 Co2 170.1(3) . . O2 P1 O3 Co2 46.0(4) . . C8 P1 O3 Co2 -69.9(4) . . O3 Co2 O3 P1 -30.9(3) 2 . O4 Co2 O3 P1 -132.6(4) 2_554 . O6 Co2 O3 P1 93.1(6) . . O6 Co2 O3 P1 146.7(4) 2_554 . O4 Co2 O3 P1 48.4(4) . . Co2 Co2 O3 P1 17.9(5) 2 . Co2 Co2 O3 P1 -176.3(5) 2_554 . O3 Co2 O3 Co2 145.4(2) 2 2_554 O4 Co2 O3 Co2 43.71(17) 2_554 2_554 O6 Co2 O3 Co2 -90.6(5) . 2_554 O6 Co2 O3 Co2 -37.02(15) 2_554 2_554 O4 Co2 O3 Co2 -135.32(18) . 2_554 Co2 Co2 O3 Co2 -165.82(8) 2 2_554 O5 C7 O4 Co2 -6.6(9) . 2 C6 C7 O4 Co2 -180.0(4) . 2 O5 C7 O4 Co2 87.1(7) . . C6 C7 O4 Co2 -86.2(6) . . O3 Co2 O4 C7 -165.8(5) 2 . O3 Co2 O4 C7 89.0(4) . . O4 Co2 O4 C7 82.7(16) 2_554 . O6 Co2 O4 C7 -75.8(4) . . O6 Co2 O4 C7 6.2(4) 2_554 . Co2 Co2 O4 C7 -126.2(5) 2 . Co2 Co2 O4 C7 53.0(4) 2_554 . O3 Co2 O4 Co2 -39.57(15) 2 2 O3 Co2 O4 Co2 -144.80(17) . 2 O4 Co2 O4 Co2 -151.1(14) 2_554 2 O6 Co2 O4 Co2 50.40(15) . 2 O6 Co2 O4 Co2 132.37(15) 2_554 2 Co2 Co2 O4 Co2 179.17(4) 2_554 2 O4 C7 O5 Co1 -27.3(9) . 1_456 C6 C7 O5 Co1 146.0(5) . 1_456 O3 Co2 O6 Co1 114.2(3) 2 1_456 O3 Co2 O6 Co1 -12.2(7) . 1_456 O4 Co2 O6 Co1 -143.3(3) 2_554 1_456 O6 Co2 O6 Co1 -65.8(3) 2_554 1_456 O4 Co2 O6 Co1 33.3(3) . 1_456 Co2 Co2 O6 Co1 77.9(3) 2 1_456 Co2 Co2 O6 Co1 -84.3(3) 2_554 1_456 O3 Co2 O6 Co2 36.38(16) 2 2 O3 Co2 O6 Co2 -90.1(5) . 2 O4 Co2 O6 Co2 138.84(17) 2_554 2 O6 Co2 O6 Co2 -143.6(2) 2_554 2 O4 Co2 O6 Co2 -44.57(14) . 2 Co2 Co2 O6 Co2 -162.11(10) 2_554 2 O3 Co2 O6 Co1 -151.4(2) 2 2_455 O3 Co2 O6 Co1 82.2(5) . 2_455 O4 Co2 O6 Co1 -48.9(2) 2_554 2_455 O6 Co2 O6 Co1 28.60(5) 2_554 2_455 O4 Co2 O6 Co1 127.68(19) . 2_455 Co2 Co2 O6 Co1 172.2(2) 2 2_455 Co2 Co2 O6 Co1 10.1(3) 2_554 2_455