#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2016-03-26 11:48:58 +0000 (Sat, 26 Mar 2016) $ #$Revision: 180236 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/7/11/22/7112284.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7112284 loop_ _publ_author_name 'Lerrick, Reinner I.' 'Winstanley, Thomas P. L.' 'Haggerty, Karen' 'Wills, Corinne' 'Clegg, William' 'Harrington, Ross W.' 'Bultinck, Patrick' 'Herrebout, Wouter' 'Benniston, Andrew C.' 'Hall, Michael J.' _publ_section_title ; Axially chiral BODIPYs. ; _journal_issue 36 _journal_name_full 'Chemical communications (Cambridge, England)' _journal_page_first 4714 _journal_page_last 4716 _journal_paper_doi 10.1039/c4cc00851k _journal_volume 50 _journal_year 2014 _chemical_formula_moiety 'C27 H31 B F2 N2 O2' _chemical_formula_sum 'C27 H31 B F2 N2 O2' _chemical_formula_weight 464.35 _chemical_name_systematic ; ? ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ybc' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_date 2014-01-24 _audit_creation_method ; Olex2 1.2-alpha (compiled 2014.01.21 svn.r2874 for OlexSys, GUI svn.r4743) ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 92.318(7) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 7.712(5) _cell_length_b 25.125(15) _cell_length_c 12.348(7) _cell_measurement_reflns_used 2351 _cell_measurement_temperature 150 _cell_measurement_theta_max 22.09 _cell_measurement_theta_min 3.01 _cell_volume 2391(3) _computing_data_reduction 'SAINT v7.68A (Bruker, 2009)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'XL (Sheldrick, 2008)' _diffrn_ambient_temperature 150 _diffrn_detector 'CCD area detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 0.0350 _diffrn_detector_type 'Rigaku Saturn724+' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.670 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994 _diffrn_measurement_device 'CrystalLogic Kappa (4 circle)' _diffrn_measurement_device_type 'Kappa Rigaku Saturn724+' _diffrn_measurement_method 'omega rotation' _diffrn_radiation_collimation '0.3 x 1.5 Double Pinhole' _diffrn_radiation_monochromator Synchrotron _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_wavelength 0.6889 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0962 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0926 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.670 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.994 _diffrn_reflns_limit_h_max 7 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_k_max 26 _diffrn_reflns_limit_k_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -12 _diffrn_reflns_number 10761 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.670 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.994 _diffrn_reflns_theta_full 24.415 _diffrn_reflns_theta_max 21.257 _diffrn_reflns_theta_min 1.782 _diffrn_source Synchrotron _diffrn_source_type 'Undulator, I19, DLS, RAL' _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.085 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8783 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2008/1 (Bruker,2008) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.1490 before and 0.0645 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.8783. The \l/2 correction factor is Not present. ; _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_colour_primary red _exptl_crystal_density_diffrn 1.290 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 984 _exptl_crystal_size_max 0.05 _exptl_crystal_size_mid 0.02 _exptl_crystal_size_min 0.02 _refine_diff_density_max 0.345 _refine_diff_density_min -0.195 _refine_diff_density_rms 0.046 _refine_ls_extinction_coef 0.057(7) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.028 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 328 _refine_ls_number_reflns 2897 _refine_ls_number_restraints 320 _refine_ls_restrained_S_all 1.007 _refine_ls_R_factor_all 0.1055 _refine_ls_R_factor_gt 0.0581 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0877P)^2^+0.4420P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1469 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1715 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 1819 _reflns_number_total 2897 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file c4cc00851k2.cif _cod_data_source_block mjh120032 _cod_database_code 7112284 #BEGIN Tags that were not found in dictionaries: _shelxl_version_number 2013-4 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.998 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.996 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2. Restrained distances O2A-C18 \\sim O2-C18 with sigma of 0.02 O2A-C19A \\sim O2-C19 with sigma of 0.02 C20-C19 \\sim C20A-C19A with sigma of 0.02 C20A-O2A \\sim C20-O2 with sigma of 0.02 O1-C18 \\sim O1A-C18 with sigma of 0.02 O2A-O1 \\sim O1A-O2 with sigma of 0.02 3. Restrained planarity C22, C23, C24, C25, C26, C21 with sigma of 0.1 O1, C18, O2, C17 with sigma of 0.1 O2A, C18, O1A, C17 with sigma of 0.1 4. Uiso/Uaniso restraints and constraints Uanis(O2) = Uanis(O2A) Uanis(C19) = Uanis(C19A) Uanis(C20) = Uanis(C20A) Uanis(O1) = Uanis(O1A) 5. Rigid body (RIGU) restrains All non-hydrogen atoms with sigma for 1-2 distances of 0.004 and sigma for 1-3 distances of 0.004 6. Others Fixed Sof: O1(0.8) O2(0.8) C19(0.8) H19A(0.8) H19B(0.8) C20(0.8) H20A(0.8) H20B(0.8) H20C(0.8) O2A(0.2) C19A(0.2) H19C(0.2) H19D(0.2) C20A(0.2) H20D(0.2) H20E(0.2) H20F(0.2) O1A(0.2) 7.a Secondary CH2 refined with riding coordinates: C11(H11A,H11B), C19(H19A,H19B), C19A(H19C,H19D) 7.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C16(H16), C17(H17), C22(H22), C23(H23), C24(H24), C25(H25) 7.c Idealised Me refined as rotating group: C10(H10A,H10B,H10C), C12(H12A,H12B,H12C), C13(H13A,H13B,H13C), C14(H14A,H14B, H14C), C15(H15A,H15B,H15C), C20(H20A,H20B,H20C), C20A(H20D,H20E,H20F), C27(H27A,H27B,H27C) ; _shelx_res_file ; TITL mjh120032 in P2(1)/c CELL 0.6889 7.712 25.125 12.348 90 92.318 90 ZERR 4 0.005 0.015 0.007 0 0.007 0 LATT 1 SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H B N O F DISP B 0.001 0.001 6.328 DISP C 0.003 0.001 10.848 DISP F 0.017 0.01 47.661 DISP H -0 0 0.623 DISP N 0.006 0.003 18.337 DISP O 0.011 0.006 30.192 UNIT 108 124 4 8 8 8 SADI O2A C18 O2 C18 SADI O2A C19A O2 C19 SADI C20 C19 C20A C19A SADI C20A O2A C20 O2 SADI O1 C18 O1A C18 SADI O2A O1 O1A O2 FLAT C22 C23 C24 C25 C26 C21 FLAT O1 C18 O2 C17 FLAT O2A C18 O1A C17 RIGU EADP O2 O2A EADP C19 C19A EADP C20 C20A EADP O1 O1A L.S. 8 PLAN 5 SIZE 0.02 0.02 0.05 TEMP -123.15 BOND $H MORE -1 fmap 2 acta CONF REM /home/mike/Desktop/mjh_paper/mjh120032/mjh120032.hkl WGHT 0.087700 0.442000 EXTI 0.057427 FVAR 0.28836 B 3 0.357869 0.388959 0.419589 11.00000 0.07734 0.04396 = 0.04475 -0.00717 0.00555 0.00485 PART 1 O1 5 1.155887 0.515537 0.126547 10.80000 0.09829 0.08182 = 0.06410 0.00234 -0.00100 -0.03248 O2 5 1.249276 0.525206 0.297815 10.80000 0.06867 0.06944 = 0.06252 0.01094 -0.01318 -0.01285 PART 0 N1 4 0.195577 0.361649 0.368307 11.00000 0.06460 0.04990 = 0.04795 -0.00333 0.00694 0.00713 N2 4 0.473870 0.405210 0.326417 11.00000 0.07449 0.03892 = 0.04691 -0.00371 -0.00040 -0.00180 F1 6 0.445868 0.354168 0.488975 11.00000 0.07633 0.06656 = 0.05498 0.01170 0.00091 0.00155 F2 6 0.308775 0.433066 0.477640 11.00000 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137 H14A 2 0.582487 0.377649 0.010584 11.00000 -1.50000 H14B 2 0.709489 0.427960 0.019777 11.00000 -1.50000 H14C 2 0.504698 0.436622 0.002206 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C15 1 0.705835 0.445920 0.443113 11.00000 0.09175 0.05478 = 0.05466 -0.00976 -0.00429 -0.01289 AFIX 137 H15A 2 0.714178 0.484772 0.448037 11.00000 -1.50000 H15B 2 0.822087 0.430352 0.451750 11.00000 -1.50000 H15C 2 0.633048 0.432604 0.500447 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C16 1 0.855752 0.464127 0.205930 11.00000 0.07579 0.04949 = 0.05152 0.00520 0.00042 -0.00946 AFIX 43 H16 2 0.873985 0.466921 0.130514 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.978409 0.484383 0.267778 11.00000 0.09305 0.07927 = 0.06073 0.01427 -0.00875 -0.02526 AFIX 43 H17 2 0.970319 0.482866 0.344282 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 1.128695 0.509474 0.221235 11.00000 0.08793 0.07389 = 0.06227 0.00966 -0.00845 -0.02353 PART 1 C19 1 1.400735 0.551738 0.262835 10.80000 0.05678 0.07385 = 0.06738 0.00120 0.00092 -0.00931 AFIX 23 H19A 2 1.434312 0.536568 0.192717 10.80000 -1.20000 H19B 2 1.497667 0.545694 0.316449 10.80000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 1.370340 0.610784 0.249941 10.80000 0.06962 0.07488 = 0.06763 0.00272 0.00697 -0.01419 AFIX 137 H20A 2 1.281685 0.616966 0.192206 10.80000 -1.50000 H20B 2 1.478765 0.628191 0.231088 10.80000 -1.50000 H20C 2 1.330835 0.625533 0.318156 10.80000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 C21 1 0.257491 0.352772 0.067476 11.00000 0.05493 0.06217 = 0.04742 -0.00574 0.00426 -0.00848 C22 1 0.178196 0.388389 -0.004588 11.00000 0.06428 0.07933 = 0.05467 0.00312 0.00054 -0.00754 AFIX 43 H22 2 0.144649 0.422654 0.019459 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.148354 0.373804 -0.111218 11.00000 0.07395 0.10867 = 0.06156 0.00355 -0.00431 -0.01499 AFIX 43 H23 2 0.094157 0.398163 -0.160739 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.196281 0.324376 -0.146477 11.00000 0.06685 0.11298 = 0.05590 -0.00837 0.00372 -0.02390 AFIX 43 H24 2 0.173730 0.314608 -0.220026 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.276833 0.288802 -0.076095 11.00000 0.05989 0.08733 = 0.06039 -0.02425 0.01180 -0.02278 AFIX 43 H25 2 0.310973 0.254850 -0.101554 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.308583 0.302449 0.032704 11.00000 0.04928 0.06545 = 0.05408 -0.00859 0.00670 -0.01364 PART 2 O2A 5 1.172870 0.553958 0.295223 10.20000 0.06867 0.06944 = 0.06252 0.01094 -0.01318 -0.01285 C19A 1 1.315461 0.589867 0.264625 10.20000 0.05678 0.07385 = 0.06738 0.00120 0.00092 -0.00931 AFIX 23 H19C 2 1.330745 0.618846 0.318493 10.20000 -1.20000 H19D 2 1.288455 0.605955 0.192722 10.20000 -1.20000 AFIX 0 C20A 1 1.478215 0.556945 0.261333 10.20000 0.06962 0.07488 = 0.06763 0.00272 0.00697 -0.01419 AFIX 137 H20D 2 1.463930 0.529690 0.204900 10.20000 -1.50000 H20E 2 1.500252 0.539738 0.331775 10.20000 -1.50000 H20F 2 1.576432 0.579970 0.245179 10.20000 -1.50000 AFIX 0 O1A 5 1.161939 0.500440 0.128870 10.20000 0.09829 0.08182 = 0.06410 0.00234 -0.00100 -0.03248 PART 0 C27 1 0.395712 0.265060 0.108069 11.00000 0.07817 0.06976 = 0.08031 -0.01351 0.00576 0.00246 AFIX 137 H27A 2 0.497672 0.282257 0.142674 11.00000 -1.50000 H27B 2 0.432257 0.233521 0.068245 11.00000 -1.50000 H27C 2 0.315447 0.254410 0.163664 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM mjh120032 in P2(1)/c REM R1 = 0.0581 for 1819 Fo > 4sig(Fo) and 0.1055 for all 2897 data REM 328 parameters refined using 320 restraints END WGHT 0.0877 0.4420 REM Highest difference peak 0.345, deepest hole -0.195, 1-sigma level 0.046 Q1 1 0.1716 0.4361 0.0138 11.00000 0.05 0.34 Q2 1 1.5794 0.5684 0.2210 11.00000 0.05 0.19 Q3 1 1.1749 0.5604 0.3437 11.00000 0.05 0.19 Q4 1 0.8663 0.4983 0.2433 11.00000 0.05 0.18 Q5 1 0.9166 0.5119 0.3108 11.00000 0.05 0.18 ; _shelx_res_checksum 5737 _shelx_hkl_file ; -1 0 0 8.04 1.05 -1 0 0 8.18 0.81 -2 0 0 432.58 38.73 -3 0 0 -0.32 1.53 -3 0 0 0.64 0.91 -4 0 0 1.63 1.50 -4 0 0 4.48 0.98 -5 0 0 7.76 1.93 -5 0 0 7.09 1.20 -6 0 0 0.19 1.15 -6 0 0 0.82 1.98 -7 0 0 10.65 1.54 -7 0 0 12.92 2.69 -8 0 0 2.78 1.45 -8 0 0 4.19 2.90 0 -1 0 -0.18 0.12 0 1 0 0.10 0.11 0 1 0 -0.10 0.10 -2 -1 0 0.87 1.36 -2 -1 0 2.77 0.78 -2 1 0 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-175.8(13) C18 O2 C19 C20 85.9(6) C18 O2A C19A C20A -62(3) C19 O2 C18 O1 4.0(8) C19 O2 C18 C17 -178.3(4) C19 O2 C18 O2A -93.4(9) C19 O2 C18 O1A 25(2) C21 C5 C6 N2 -174.9(3) C21 C5 C6 C7 4.1(6) C21 C22 C23 C24 0.1(6) C22 C21 C26 C25 -0.4(5) C22 C21 C26 C27 178.7(4) C22 C23 C24 C25 -0.8(6) C23 C24 C25 C26 0.9(6) C24 C25 C26 C21 -0.3(6) C24 C25 C26 C27 -179.4(4) C26 C21 C22 C23 0.5(6) O1A C18 O2A C19A -16(3)