#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2026-05-04 14:14:04 +0100 (Mon, 04 May 2026) $ #$Revision: 305708 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/7/72/09/7720983.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7720983 loop_ _publ_author_name 'Hu, Xiaoqiang' 'Yue, Jingfeng' 'Zhang, Yuxing' 'Jian, Zhongbao' _publ_section_title ; Design of hybrid steric α-diimine nickel precatalysts with intramolecular π-π interactions for the synthesis of polyethylene elastomers. ; _journal_issue 15 _journal_name_full 'Dalton transactions (Cambridge, England : 2003)' _journal_page_first 6182 _journal_page_last 6190 _journal_paper_doi 10.1039/d6dt00369a _journal_volume 55 _journal_year 2026 _chemical_formula_moiety 'C62 H60 Br2 N2 Ni' _chemical_formula_sum 'C62 H60 Br2 N2 Ni' _chemical_formula_weight 1051.65 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 56 _space_group_name_Hall '-P 2ab 2ac' _space_group_name_H-M_alt 'P c c n' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_date 2025-11-13 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _audit_update_record ; 2025-11-13 deposited with the CCDC. 2026-03-23 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 14.7157(9) _cell_length_b 19.3384(14) _cell_length_c 22.4651(12) _cell_measurement_reflns_used 5784 _cell_measurement_temperature 302(2) _cell_measurement_theta_max 22.764 _cell_measurement_theta_min 2.513 _cell_volume 6393.1(7) _computing_cell_refinement 'SAINT V8.38A (?, 2016)' _computing_data_reduction 'SAINT V8.38A (?, 2016)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 302.15 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993 _diffrn_measurement_device_type 'bruker apex ccd' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1155 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1197 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.996 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.993 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_h_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 26 _diffrn_reflns_limit_k_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 31 _diffrn_reflns_limit_l_min -29 _diffrn_reflns_number 46313 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.996 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.993 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 30.107 _diffrn_reflns_theta_min 2.513 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.587 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7460 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5769 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_crystal_colour 'clear reddish red' _exptl_crystal_colour_lustre clear _exptl_crystal_colour_modifier reddish _exptl_crystal_colour_primary red _exptl_crystal_density_diffrn 1.093 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 2176 _exptl_crystal_size_max 0.1 _exptl_crystal_size_mid 0.1 _exptl_crystal_size_min 0.1 _refine_diff_density_max 0.271 _refine_diff_density_min -0.465 _refine_diff_density_rms 0.054 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.975 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 309 _refine_ls_number_reflns 9355 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 0.975 _refine_ls_R_factor_all 0.1782 _refine_ls_R_factor_gt 0.0623 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0748P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1346 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1748 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 3660 _reflns_number_total 9355 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d6dt00369a2.cif _cod_data_source_block 2025102902_0m_pl_sq _cod_database_code 7720983 _shelx_shelxl_version_number 2016/6 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.857 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.857 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2.a Ternary CH refined with riding coordinates: C11(H11), C8(H8) 2.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C26(H26), C36(H36), C13(H13), C21(H21), C41(H41), C38(H38), C37(H37), C44(H44), C25(H25), C18(H18), C14(H14), C22(H22), C17(H17) 2.c Idealised Me refined as rotating group: C10(H10A,H10B,H10C), C9(H9A,H9B,H9C), C16(H16A,H16B,H16C), C43(H43A,H43B, H43C), C24(H24A,H24B,H24C) ; _shelx_res_file ; TITL 2025102902_0m_a.res in P-1 New: Pccn 2025102902_0m_pl_sq.res created by SHELXL-2016/6 at 22:40:20 on 13-Nov-2025 CELL 0.71073 14.7157 19.3384 22.4651 90 90 90 ZERR 4 0.0009 0.0014 0.0012 0 0 0 LATT 1 SYMM 0.5-X,0.5-Y,+Z SYMM 0.5+X,-Y,0.5-Z SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H Br N Ni UNIT 248 240 8 8 4 L.S. 20 0 62 PLAN -20 SIZE 0.1 0.1 0.1 TEMP 29 BOND $H CONF ABIN fmap 2 acta REM REM REM WGHT 0.074800 FVAR 0.41319 BR1 3 0.296265 0.149611 0.039026 11.00000 0.10606 0.07018 = 0.05328 -0.00973 0.01341 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-4.56 0.00 4 3 31 -4.49 0.00 3 4 31 0.23 0.00 2 5 31 0.48 0.00 3 5 31 -2.55 0.00 1 6 31 -1.04 0.00 2 6 31 1.94 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 280317) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 -0.006 0.006 0.500 862 221 ' ' 2 -0.065 0.435 1.000 864 221 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 2 0 0 2.768 1 1 0 1.739 3 1 0 4.286 0 2 0 2.106 4 2 0 5.932 1 5 0 5.451 0 6 0 6.330 1 1 1 1.961 0 0 2 1.813 1 0 2 2.281 0 1 2 2.097 3 2 2 5.001 0 5 2 5.577 1 5 2 5.747 0 6 2 6.587 0 0 4 3.628 1 0 4 3.883 2 1 4 4.686 1 0 6 5.620 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL 2025102902P c c n R = 0.11 CELL 14.7157 19.3384 22.4651 90.00 90.00 90.00 SPGR Pccn # Solvent Accessible Volume = 1727 # Electrons Found in S.A.V. = 440 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others C101 0.102 0.560 0.158 ! 3.30 eA-3 C102 0.595 0.063 0.953 ! 2.32 eA-3 C103 0.131 0.607 0.046 ! 2.16 eA-3 C104 0.422 0.936 0.097 ! 1.98 eA-3 C105 0.630 0.436 0.416 ! 1.85 eA-3 C106 0.673 0.155 0.948 ! 1.81 eA-3 C107 0.429 0.905 0.068 ! 1.79 eA-3 C108 0.342 0.561 0.619 ! 1.71 eA-3 C109 0.050 0.547 0.057 ! 1.71 eA-3 C110 0.154 0.873 0.639 ! 1.46 eA-3 C111 0.182 0.814 0.656 ! 1.45 eA-3 C112 0.846 0.172 0.318 ! 1.38 eA-3 C113 0.751 0.222 0.308 ! 1.31 eA-3 C114 0.729 0.221 0.836 ! 1.31 eA-3 C115 0.176 0.779 0.675 ! 1.30 eA-3 C116 0.295 0.705 0.685 ! 1.29 eA-3 C117 0.696 0.370 0.401 ! 1.28 eA-3 C118 0.357 0.892 0.085 ! 1.27 eA-3 C119 0.766 0.189 0.274 ! 1.22 eA-3 C120 0.678 0.343 0.401 ! 1.21 eA-3 C121 0.304 0.858 0.149 ! 1.20 eA-3 C122 0.145 0.828 0.634 ! 1.18 eA-3 C123 0.283 0.752 0.171 ! 1.18 eA-3 C124 0.311 0.753 0.190 ! 1.15 eA-3 C125 0.156 0.535 0.053 ! 1.14 eA-3 C126 0.711 0.204 0.330 ! 1.05 eA-3 C127 0.724 0.344 0.477 ! 1.04 eA-3 C128 0.739 0.309 0.812 ! 1.01 eA-3 C129 0.194 0.799 0.627 ! 1.00 eA-3 C130 0.812 0.015 0.427 ! 0.98 eA-3 C131 0.299 0.712 0.721 ! 0.98 eA-3 C132 0.342 0.686 0.582 ! 0.98 eA-3 C133 0.197 0.831 0.623 ! 0.97 eA-3 C134 0.781 0.234 0.374 ! 0.97 eA-3 C135 0.671 0.263 0.408 ! 0.95 eA-3 C136 0.629 0.147 0.798 ! 0.95 eA-3 C137 0.750 0.244 0.859 ! 0.92 eA-3 Q138 0.235 0.562 0.006 ! 0.92 eA-3 C139 0.755 0.346 0.904 ! 0.92 eA-3 C140 0.467 0.549 0.591 ! 0.90 eA-3 C141 0.880 0.408 0.779 ! 0.88 eA-3 C142 0.798 0.155 0.297 ! 0.88 eA-3 C143 0.140 0.503 0.133 ! 0.86 eA-3 C144 0.841 0.295 0.940 ! 0.85 eA-3 Q145 0.300 0.889 0.961 ! 0.84 eA-3 Q146 0.811 0.856 0.496 ! 0.83 eA-3 Q147 0.577 0.221 0.860 ! 0.83 eA-3 C148 0.637 0.281 0.378 ! 0.82 eA-3 Q149 0.826 0.497 0.963 ! 0.81 eA-3 C150 0.031 0.065 0.423 ! 0.81 eA-3 Q151 0.674 0.996 0.959 ! 0.81 eA-3 Q152 0.440 0.842 0.139 ! 0.78 eA-3 C153 0.788 0.296 0.922 ! 0.78 eA-3 Q154 0.832 0.264 0.056 ! 0.77 eA-3 C155 0.936 0.998 0.478 ! 0.76 eA-3 Q156 0.640 0.248 0.447 ! 0.74 eA-3 Q157 0.137 0.595 0.828 ! 0.74 eA-3 C158 0.330 0.539 0.502 ! 0.74 eA-3 Q159 0.220 0.730 0.258 ! 0.74 eA-3 Q160 0.908 0.297 0.931 ! 0.74 eA-3 Q161 0.703 0.878 0.031 ! 0.73 eA-3 C162 0.985 0.130 0.453 ! 0.73 eA-3 Q163 0.409 0.738 0.733 ! 0.73 eA-3 C164 0.580 0.518 0.432 ! 0.73 eA-3 Q165 0.812 0.129 0.859 ! 0.72 eA-3 Q166 0.768 0.497 0.767 ! 0.72 eA-3 Q167 0.169 0.406 0.897 ! 0.72 eA-3 Q168 0.475 0.513 0.397 ! 0.71 eA-3 Q169 0.171 0.583 0.982 ! 0.71 eA-3 Q170 0.469 0.871 0.085 ! 0.70 eA-3 Q171 0.293 0.659 0.288 ! 0.69 eA-3 C172 0.250 0.749 0.578 ! 0.69 eA-3 C173 0.031 0.074 0.470 ! 0.69 eA-3 Q174 0.217 0.986 0.436 ! 0.68 eA-3 Q175 0.016 0.427 0.880 ! 0.68 eA-3 C176 0.499 0.486 0.465 ! 0.68 eA-3 Q177 0.121 0.120 0.414 ! 0.68 eA-3 Q178 0.164 0.797 0.188 ! 0.68 eA-3 Q179 0.722 0.067 0.868 ! 0.67 eA-3 Q180 0.278 0.933 0.132 ! 0.67 eA-3 Q181 0.667 0.470 0.917 ! 0.67 eA-3 Q182 0.819 0.527 0.882 ! 0.67 eA-3 Q183 0.297 0.579-0.001 ! 0.67 eA-3 C184 0.743 0.277 0.461 ! 0.67 eA-3 Q185 0.339 0.748 0.365 ! 0.67 eA-3 Q186 0.419 0.748 0.584 ! 0.66 eA-3 Q187 0.641 0.360 0.560 ! 0.66 eA-3 Q188 0.747 0.420 0.342 ! 0.66 eA-3 C189 0.631 0.208 0.828 ! 0.66 eA-3 Q190 0.215 0.639 0.549 ! 0.66 eA-3 Q191 0.242 0.876 0.162 ! 0.65 eA-3 Q192 0.279 0.065 0.280 ! 0.65 eA-3 Q193 0.728 0.014 0.578 ! 0.65 eA-3 Q194 0.531 0.333 0.391 ! 0.65 eA-3 Q195 0.840 0.251 0.267 ! 0.65 eA-3 Q196 0.788 0.031 0.467 ! 0.65 eA-3 Q197 0.470 0.595 0.712 ! 0.64 eA-3 Q198 0.470 0.782 0.631 ! 0.64 eA-3 Q199 0.920 0.481 0.134 ! 0.64 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 1390 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y+1/2, z' 'x+1/2, -y, -z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y-1/2, -z' '-x-1/2, y, z-1/2' 'x, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Br1 Br 0.29627(3) 0.14961(2) 0.03903(2) 0.07650(19) Uani 1 1 d . . . . . Ni1 Ni 0.250000 0.250000 0.08758(2) 0.0534(2) Uani 1 2 d S T P . . N1 N 0.16422(18) 0.22562(13) 0.15504(11) 0.0422(6) Uani 1 1 d . . . . . C39 C 0.0716(2) 0.20079(18) 0.15327(12) 0.0445(8) Uani 1 1 d . . . . . C28 C 0.2015(2) 0.23843(16) 0.20562(12) 0.0401(7) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.1731(2) 0.06851(17) 0.21704(15) 0.0505(9) Uani 1 1 d . . . . . C35 C 0.1725(2) 0.23429(17) 0.26766(13) 0.0478(8) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 0.2664(3) 0.07417(19) 0.22657(17) 0.0625(10) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.304701 0.081381 0.194224 0.075 Uiso 1 1 calc R . . . . C45 C 0.0559(2) 0.12947(17) 0.15391(14) 0.0474(8) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.1113(2) 0.01096(18) 0.12225(14) 0.0503(9) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.1353(2) 0.07821(17) 0.15446(14) 0.0490(8) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.183978 0.099756 0.131184 0.059 Uiso 1 1 calc R . . . . C36 C 0.0910(3) 0.2198(2) 0.29570(15) 0.0621(10) Uani 1 1 d . . . . . H36 H 0.038827 0.209531 0.274060 0.075 Uiso 1 1 calc R . . . . C34 C 0.250000 0.250000 0.30204(18) 0.0462(12) Uani 1 2 d S T P . . C40 C 0.0000(2) 0.24864(18) 0.15179(15) 0.0542(9) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.1114(3) 0.0103(2) 0.06075(16) 0.0676(11) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.126501 0.050447 0.040215 0.081 Uiso 1 1 calc R . . . . C8 C 0.0141(3) 0.32645(19) 0.14836(16) 0.0619(10) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.079462 0.335111 0.144262 0.074 Uiso 1 1 calc R . . . . C21 C 0.1187(3) 0.0557(2) 0.26619(16) 0.0671(11) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.056263 0.050564 0.261340 0.081 Uiso 1 1 calc R . . . . C10 C -0.0187(3) 0.3626(2) 0.2055(2) 0.0886(14) Uani 1 1 d . . . . . H10A H -0.082963 0.355949 0.209890 0.133 Uiso 1 1 calc GR . . . . H10B H -0.005653 0.411156 0.203063 0.133 Uiso 1 1 calc GR . . . . H10C H 0.012195 0.343208 0.239282 0.133 Uiso 1 1 calc GR . . . . C41 C -0.0882(3) 0.2227(2) 0.15395(17) 0.0693(11) Uani 1 1 d . . . . . H41 H -0.136666 0.253552 0.154330 0.083 Uiso 1 1 calc R . . . . C38 C 0.1664(3) 0.2350(2) 0.39146(17) 0.0793(14) Uani 1 1 d . . . . . H38 H 0.162772 0.234477 0.432793 0.095 Uiso 1 1 calc R . . . . C37 C 0.0903(3) 0.2212(2) 0.35905(17) 0.0762(13) Uani 1 1 d . . . . . H37 H 0.036139 0.212353 0.378959 0.091 Uiso 1 1 calc R . . . . C44 C -0.0332(3) 0.1070(2) 0.15561(16) 0.0648(11) Uani 1 1 d . . . . . H44 H -0.044743 0.059771 0.156834 0.078 Uiso 1 1 calc R . . . . C25 C 0.3033(3) 0.0693(2) 0.28300(19) 0.0719(12) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.365791 0.073618 0.288016 0.086 Uiso 1 1 calc R . . . . C15 C 0.0661(3) -0.1090(2) 0.05657(19) 0.0762(12) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.0894(3) -0.0497(2) 0.15026(17) 0.0783(13) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.089707 -0.051934 0.191608 0.094 Uiso 1 1 calc R . . . . C14 C 0.0897(3) -0.0487(2) 0.02906(17) 0.0779(13) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.091204 -0.047217 -0.012312 0.094 Uiso 1 1 calc R . . . . C33 C 0.250000 0.250000 0.3644(2) 0.0605(14) Uani 1 2 d S T P . . C42 C -0.1060(3) 0.1525(2) 0.1555(2) 0.0795(13) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.1570(4) 0.0504(2) 0.32309(17) 0.0765(13) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.119549 0.041526 0.355558 0.092 Uiso 1 1 calc R . . . . C17 C 0.0664(4) -0.1082(2) 0.11686(19) 0.0948(16) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.050655 -0.148447 0.137006 0.114 Uiso 1 1 calc R . . . . C23 C 0.2488(4) 0.0582(2) 0.33182(17) 0.0728(12) Uani 1 1 d . . . . . C9 C -0.0332(3) 0.3576(2) 0.0947(2) 0.0939(15) Uani 1 1 d . . . . . H9A H -0.012087 0.335138 0.059177 0.141 Uiso 1 1 calc GR . . . . H9B H -0.019802 0.406076 0.092572 0.141 Uiso 1 1 calc GR . . . . H9C H -0.097622 0.351134 0.098429 0.141 Uiso 1 1 calc GR . . . . C16 C 0.0405(4) -0.1728(2) 0.0206(2) 0.122(2) Uani 1 1 d . . . . . H16A H -0.018058 -0.189094 0.033140 0.183 Uiso 1 1 calc GR . . . . H16B H 0.084995 -0.208306 0.026881 0.183 Uiso 1 1 calc GR . . . . H16C H 0.038368 -0.161089 -0.020918 0.183 Uiso 1 1 calc GR . . . . C43 C -0.2042(3) 0.1259(3) 0.1592(3) 0.137(3) Uani 1 1 d . . . . . H43A H -0.241226 0.159395 0.179371 0.206 Uiso 1 1 calc GR . . . . H43B H -0.205460 0.083053 0.180782 0.206 Uiso 1 1 calc GR . . . . H43C H -0.227368 0.118627 0.119742 0.206 Uiso 1 1 calc GR . . . . C24 C 0.2878(4) 0.0570(3) 0.39483(19) 0.113(2) Uani 1 1 d . . . . . H24A H 0.350432 0.043288 0.393395 0.169 Uiso 1 1 calc GR . . . . H24B H 0.254195 0.024626 0.418644 0.169 Uiso 1 1 calc GR . . . . H24C H 0.283136 0.102268 0.412067 0.169 Uiso 1 1 calc GR . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Br1 0.1061(4) 0.0702(3) 0.0533(2) -0.00973(19) 0.0134(2) -0.0100(3) Ni1 0.0645(4) 0.0615(5) 0.0341(3) 0.000 0.000 -0.0140(4) N1 0.0453(16) 0.0376(16) 0.0435(15) -0.0015(12) 0.0007(12) -0.0010(13) C39 0.046(2) 0.044(2) 0.0429(18) 0.0006(15) -0.0013(14) 0.0007(17) C28 0.0483(18) 0.036(2) 0.0357(16) 0.0012(13) -0.0029(14) 0.0008(16) C20 0.058(2) 0.037(2) 0.057(2) 0.0009(16) 0.0018(18) 0.0025(17) C35 0.063(2) 0.039(2) 0.0415(17) 0.0028(14) 0.0133(16) 0.0059(17) C26 0.069(3) 0.052(3) 0.066(2) 0.0078(19) -0.001(2) 0.004(2) C45 0.045(2) 0.039(2) 0.058(2) -0.0009(15) 0.0024(16) 0.0003(17) C12 0.049(2) 0.044(2) 0.058(2) 0.0001(16) 0.0035(16) 0.0010(17) C11 0.051(2) 0.042(2) 0.055(2) 0.0008(16) 0.0035(16) -0.0003(17) C36 0.072(3) 0.058(3) 0.057(2) 0.0035(17) 0.0162(19) 0.005(2) C34 0.065(3) 0.035(3) 0.038(2) 0.000 0.000 0.010(2) C40 0.055(2) 0.044(2) 0.063(2) -0.0042(17) -0.0033(17) 0.000(2) C13 0.092(3) 0.051(3) 0.060(2) 0.0062(18) -0.004(2) -0.017(2) C8 0.059(2) 0.045(2) 0.082(3) -0.0001(19) -0.001(2) 0.0039(19) C21 0.076(3) 0.055(3) 0.070(3) 0.0018(19) 0.012(2) 0.003(2) C10 0.093(3) 0.056(3) 0.116(4) -0.023(2) 0.000(3) 0.013(2) C41 0.046(2) 0.056(3) 0.106(3) -0.003(2) -0.003(2) 0.004(2) C38 0.131(4) 0.068(3) 0.0384(19) 0.0082(19) 0.017(2) 0.022(3) C37 0.102(4) 0.070(3) 0.057(2) 0.006(2) 0.036(2) 0.017(3) C44 0.053(3) 0.043(2) 0.099(3) -0.003(2) 0.004(2) -0.004(2) C25 0.078(3) 0.058(3) 0.079(3) 0.006(2) -0.013(2) 0.011(2) C15 0.104(3) 0.049(3) 0.076(3) -0.008(2) 0.012(2) -0.014(2) C18 0.123(4) 0.051(3) 0.061(2) -0.002(2) 0.022(2) -0.020(3) C14 0.107(4) 0.069(3) 0.058(2) -0.007(2) 0.003(2) -0.017(3) C33 0.090(4) 0.053(3) 0.038(3) 0.000 0.000 0.015(3) C42 0.045(2) 0.053(3) 0.140(4) -0.012(3) 0.005(2) -0.002(2) C22 0.117(4) 0.059(3) 0.054(2) 0.0069(19) 0.019(2) 0.011(3) C17 0.165(5) 0.045(3) 0.074(3) -0.003(2) 0.032(3) -0.025(3) C23 0.108(4) 0.051(3) 0.059(2) 0.0005(19) -0.009(3) 0.018(3) C9 0.088(3) 0.080(4) 0.114(4) 0.023(3) -0.010(3) 0.013(3) C16 0.202(6) 0.070(4) 0.093(3) -0.025(3) 0.009(4) -0.041(4) C43 0.046(3) 0.084(4) 0.281(9) -0.026(5) 0.009(4) -0.011(3) C24 0.183(6) 0.090(4) 0.065(3) -0.008(3) -0.031(3) 0.042(4) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Br Br -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Br1 Ni1 Br1 124.14(3) 2 . ? N1 Ni1 Br1 109.77(7) . . ? N1 Ni1 Br1 109.77(7) 2 2 ? N1 Ni1 Br1 111.21(7) . 2 ? N1 Ni1 Br1 111.22(7) 2 . ? N1 Ni1 N1 83.28(14) 2 . ? C39 N1 Ni1 130.05(19) . . ? C28 N1 Ni1 110.5(2) . . ? C28 N1 C39 119.4(2) . . ? C45 C39 N1 118.9(3) . . ? C45 C39 C40 121.8(3) . . ? C40 C39 N1 119.3(3) . . ? N1 C28 C28 117.68(17) . 2 ? N1 C28 C35 135.1(3) . . ? C35 C28 C28 107.16(18) . 2 ? C26 C20 C11 119.5(3) . . ? C21 C20 C26 117.5(3) . . ? C21 C20 C11 123.1(3) . . ? C36 C35 C28 134.3(3) . . ? C36 C35 C34 119.7(3) . . ? C34 C35 C28 106.0(3) . . ? C20 C26 H26 119.3 . . ? C25 C26 C20 121.5(4) . . ? C25 C26 H26 119.3 . . ? C39 C45 C11 120.8(3) . . ? C44 C45 C39 117.8(3) . . ? C44 C45 C11 121.3(3) . . ? C13 C12 C11 118.7(3) . . ? C18 C12 C11 124.4(3) . . ? C18 C12 C13 116.9(3) . . ? C20 C11 C45 111.5(3) . . ? C20 C11 C12 114.6(3) . . ? C20 C11 H11 106.1 . . ? C45 C11 H11 106.1 . . ? C12 C11 C45 111.7(3) . . ? C12 C11 H11 106.1 . . ? C35 C36 H36 121.4 . . ? C35 C36 C37 117.2(4) . . ? C37 C36 H36 121.4 . . ? C35 C34 C35 113.6(4) 2 . ? C33 C34 C35 123.2(2) . . ? C33 C34 C35 123.2(2) . 2 ? C39 C40 C8 123.4(3) . . ? C41 C40 C39 117.5(3) . . ? C41 C40 C8 119.1(3) . . ? C12 C13 H13 119.2 . . ? C12 C13 C14 121.5(4) . . ? C14 C13 H13 119.2 . . ? C40 C8 H8 108.0 . . ? C40 C8 C10 111.3(3) . . ? C10 C8 H8 108.0 . . ? C9 C8 C40 111.7(3) . . ? C9 C8 H8 108.0 . . ? C9 C8 C10 109.8(3) . . ? C20 C21 H21 119.8 . . ? C20 C21 C22 120.5(4) . . ? C22 C21 H21 119.8 . . ? C8 C10 H10A 109.5 . . ? C8 C10 H10B 109.5 . . ? C8 C10 H10C 109.5 . . ? H10A C10 H10B 109.5 . . ? H10A C10 H10C 109.5 . . ? H10B C10 H10C 109.5 . . ? C40 C41 H41 119.0 . . ? C42 C41 C40 122.1(4) . . ? C42 C41 H41 119.0 . . ? C37 C38 H38 119.0 . . ? C37 C38 C33 122.0(4) . . ? C33 C38 H38 119.0 . . ? C36 C37 H37 118.9 . . ? C38 C37 C36 122.2(4) . . ? C38 C37 H37 118.9 . . ? C45 C44 H44 118.8 . . ? C45 C44 C42 122.3(4) . . ? C42 C44 H44 118.8 . . ? C26 C25 H25 119.6 . . ? C23 C25 C26 120.9(4) . . ? C23 C25 H25 119.6 . . ? 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