#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2026-05-04 14:14:04 +0100 (Mon, 04 May 2026) $ #$Revision: 305708 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/7/72/09/7720984.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7720984 loop_ _publ_author_name 'Hu, Xiaoqiang' 'Yue, Jingfeng' 'Zhang, Yuxing' 'Jian, Zhongbao' _publ_section_title ; Design of hybrid steric α-diimine nickel precatalysts with intramolecular π-π interactions for the synthesis of polyethylene elastomers. ; _journal_issue 15 _journal_name_full 'Dalton transactions (Cambridge, England : 2003)' _journal_page_first 6182 _journal_page_last 6190 _journal_paper_doi 10.1039/d6dt00369a _journal_volume 55 _journal_year 2026 _chemical_formula_moiety 'C58 H52 Br2 N2 Ni' _chemical_formula_sum 'C58 H52 Br2 N2 Ni' _chemical_formula_weight 995.54 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 56 _space_group_name_Hall '-P 2ab 2ac' _space_group_name_H-M_alt 'P c c n' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary direct _audit_creation_date 2025-11-16 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _audit_update_record ; 2025-11-17 deposited with the CCDC. 2026-03-23 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 14.7079(6) _cell_length_b 19.3048(9) _cell_length_c 22.4475(8) _cell_measurement_reflns_used 6273 _cell_measurement_temperature 301(2) _cell_measurement_theta_max 24.990 _cell_measurement_theta_min 2.514 _cell_volume 6373.6(5) _computing_cell_refinement 'SAINT V8.38A (?, 2016)' _computing_data_reduction 'SAINT V8.38A (?, 2016)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'SIR2004 (Burla et al., 2007)' _diffrn_ambient_temperature 301.15 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.990 _diffrn_measurement_device_type 'bruker apex ccd' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1044 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1062 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.995 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.990 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 27 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 31 _diffrn_reflns_limit_l_min -28 _diffrn_reflns_number 46688 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.995 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.990 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 30.150 _diffrn_reflns_theta_min 2.515 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.588 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7460 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6077 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2016/2 (Bruker,2016/2) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0671 before and 0.0521 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.8146. The \l/2 correction factor is Not present. ; _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_colour_primary brown _exptl_crystal_density_diffrn 1.037 _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_F_000 2048 _exptl_crystal_size_max 3.0 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.1 _refine_diff_density_max 3.053 _refine_diff_density_min -0.532 _refine_diff_density_rms 0.137 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.154 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 293 _refine_ls_number_reflns 9333 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.154 _refine_ls_R_factor_all 0.2145 _refine_ls_R_factor_gt 0.1095 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.2000P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.3377 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3981 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 3759 _reflns_number_total 9333 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d6dt00369a2.cif _cod_data_source_block 2025102901_0m_pl_sq _cod_database_code 7720984 _shelx_shelxl_version_number 2016/6 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2.a Ternary CH refined with riding coordinates: C011(H011), C029(H029) 2.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C00W(H00W), C01E(H01E), C01I(H01I), C01K(H01K), C01O(H01O), C01W(H01W), C020(H020), C024(H024), C028(H028), C02E(H02E), C02H(H02H), C02J(H02J), C02P(H02P), C036(H036) 2.c Idealised Me refined as rotating group: C032(H03A,H03B,H03C), C038(H03D,H03E,H03F), C2(H2A,H2B,H2C) ; _shelx_res_file ; TITL 2025102901_0m_a.res in P-1 New: Pccn 2025102901_0m_pl_sq.res created by SHELXL-2016/6 at 23:40:26 on 16-Nov-2025 CELL 0.71073 14.7079 19.3048 22.4475 90 90 90 ZERR 4 0.0006 0.0009 0.0008 0 0 0 LATT 1 SYMM 0.5-X,0.5-Y,+Z SYMM 0.5+X,-Y,0.5-Z SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H Br N Ni UNIT 232 208 8 8 4 L.S. 20 0 53 PLAN -20 TEMP 28 BOND $H CONF ABIN fmap 2 acta REM REM REM WGHT 0.200000 FVAR 0.41461 BR1 3 0.296057 0.149298 0.460950 11.00000 0.10686 0.06939 = 0.05341 0.00932 -0.01243 -0.00996 NI1 5 0.250000 0.250000 0.412664 10.50000 0.06555 0.06110 = 0.03459 0.00000 0.00000 -0.01323 N1 4 0.163301 0.225462 0.345293 11.00000 0.05063 0.03899 = 0.03863 0.00175 0.00067 0.00086 C00D 1 0.071878 0.201372 0.346752 11.00000 0.04435 0.04283 = 0.04280 0.00193 -0.00137 -0.00187 C00O 1 0.111476 0.011067 0.377847 11.00000 0.05466 0.04489 = 0.05879 0.00593 -0.00787 0.00073 C00P 1 0.250000 0.250000 0.197476 10.50000 0.07045 0.03208 = 0.04019 0.00000 0.00000 0.00777 C00Q 1 0.055118 0.129422 0.346007 11.00000 0.05189 0.03685 = 0.05323 -0.00048 -0.00025 0.00176 C00F 1 0.201702 0.237822 0.293578 11.00000 0.04837 0.03718 = 0.03609 -0.00202 -0.00241 -0.00042 C00J 1 0.172623 0.234588 0.232414 11.00000 0.06501 0.03900 = 0.03780 -0.00438 -0.00797 0.00549 C00W 1 0.267222 0.074173 0.273338 11.00000 0.06582 0.05448 = 0.06291 -0.00888 0.00372 0.00270 AFIX 43 H00W 2 0.305602 0.080711 0.305779 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C00X 1 -0.000134 0.249013 0.347450 11.00000 0.05412 0.04532 = 0.06284 -0.00139 0.00785 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= 0.06300 -0.00047 -0.01441 0.00648 AFIX 43 H01O 2 0.056800 0.049127 0.238748 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C01W 1 0.090180 -0.049978 0.348833 11.00000 0.11597 0.04977 = 0.06425 0.00785 -0.02327 -0.01754 AFIX 43 H01W 2 0.089913 -0.051427 0.307422 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C020 1 0.335283 0.266215 0.108607 11.00000 0.12516 0.07515 = 0.03964 0.00333 0.01026 0.01617 AFIX 43 H020 2 0.338410 0.267877 0.067252 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C024 1 0.090044 0.221104 0.140914 11.00000 0.10784 0.07691 = 0.05515 -0.00589 -0.03915 0.01225 AFIX 43 H024 2 0.035641 0.213058 0.120965 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C028 1 0.304117 0.069696 0.217232 11.00000 0.08024 0.06322 = 0.09617 0.00516 0.02068 0.01604 AFIX 43 H028 2 0.366606 0.074399 0.212364 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C029 1 0.013797 0.325609 0.350816 11.00000 0.06327 0.04216 = 0.09037 0.00727 0.00457 0.00670 AFIX 13 H029 2 0.079300 0.334148 0.353984 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C02D 1 -0.105429 0.152301 0.345183 11.00000 0.05388 0.04901 = 0.15346 0.02209 0.00317 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-0.00058 -0.02132 -0.03383 AFIX 43 H036 2 0.054061 -0.151591 0.361994 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C038 1 -0.031790 0.356486 0.406392 11.00000 0.08112 0.07371 = 0.10310 -0.01356 0.00439 0.01632 AFIX 137 H03D 2 -0.093279 0.369178 0.397082 11.00000 -1.50000 H03E 2 0.001201 0.396813 0.418998 11.00000 -1.50000 H03F 2 -0.031773 0.322756 0.437817 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C2 1 -0.205479 0.125166 0.340659 11.00000 0.05608 0.07688 = 0.24880 0.01875 -0.00132 -0.00733 AFIX 137 H2A 2 -0.212648 0.099121 0.304532 11.00000 -1.50000 H2B 2 -0.246635 0.163763 0.340461 11.00000 -1.50000 H2C 2 -0.218516 0.095973 0.374211 11.00000 -1.50000 AFIX 0 H019 2 0.030581 0.204023 0.232958 11.00000 0.04448 HKLF 4 REM 2025102901_0m_a.res in P-1 New: Pccn REM R1 = 0.1095 for 3759 Fo > 4sig(Fo) and 0.2145 for all 9333 data REM 293 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.2000 0.0000 REM Highest difference peak 3.053, deepest hole -0.532, 1-sigma level 0.137 Q1 1 0.2973 0.0575 0.1053 11.00000 0.05 3.05 Q2 1 0.0412 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0.00 3 27 1 -0.31 0.00 0 0 2 63.84 0.00 1 0 2 192.67 0.00 0 1 2 -159.80 0.00 3 1 2 6.99 0.00 3 2 2 49.11 0.00 0 3 2 -87.62 0.00 0 4 2 -9.02 0.00 0 5 2 -14.36 0.00 1 5 2 4.99 0.00 0 6 2 -4.39 0.00 19 11 2 0.26 0.00 6 19 2 3.74 0.00 15 19 2 1.13 0.00 13 20 2 0.00 0.00 12 21 2 0.04 0.00 8 24 2 1.47 0.00 10 24 2 1.38 0.00 6 25 2 0.74 0.00 3 26 2 2.39 0.00 6 26 2 0.60 0.00 3 27 2 -1.08 0.00 20 7 3 -0.94 0.00 19 11 3 -2.05 0.00 6 19 3 1.78 0.00 14 20 3 -0.69 0.00 11 23 3 -0.47 0.00 8 24 3 -1.06 0.00 10 24 3 -0.33 0.00 6 25 3 0.12 0.00 8 25 3 0.56 0.00 6 26 3 0.32 0.00 2 27 3 1.66 0.00 3 27 3 0.54 0.00 0 0 4 -57.53 0.00 1 0 4 -14.72 0.00 2 1 4 -28.21 0.00 20 7 4 0.25 0.00 19 11 4 -1.46 0.00 14 20 4 -1.62 0.00 13 21 4 2.45 0.00 12 22 4 -0.10 0.00 11 23 4 -1.01 0.00 8 24 4 4.07 0.00 6 25 4 4.92 0.00 8 25 4 0.96 0.00 2 26 4 0.42 0.00 6 26 4 -1.08 0.00 0 27 4 0.11 0.00 1 27 4 -0.56 0.00 2 27 4 -1.33 0.00 1 2 5 -4.66 0.00 20 6 5 -1.63 0.00 18 13 5 -4.04 0.00 16 17 5 -0.04 0.00 13 21 5 2.31 0.00 12 22 5 0.77 0.00 8 25 5 -2.10 0.00 2 26 5 2.84 0.00 1 27 5 0.03 0.00 2 27 5 -2.87 0.00 1 0 6 11.33 0.00 20 6 6 -2.28 0.00 19 10 6 -0.15 0.00 18 13 6 2.13 0.00 17 15 6 0.29 0.00 9 24 6 2.43 0.00 1 26 6 -2.25 0.00 5 26 6 0.62 0.00 20 5 7 -0.94 0.00 15 18 7 -2.29 0.00 9 24 7 3.71 0.00 7 25 7 0.98 0.00 1 26 7 0.48 0.00 4 26 7 -0.11 0.00 20 3 8 0.28 0.00 20 4 8 0.96 0.00 19 9 8 -0.63 0.00 18 12 8 -0.45 0.00 16 16 8 -1.43 0.00 14 19 8 -1.65 0.00 10 23 8 0.18 0.00 4 26 8 -3.35 0.00 20 1 9 0.62 0.00 20 2 9 -0.25 0.00 19 8 9 1.97 0.00 17 14 9 -0.62 0.00 13 20 9 -2.12 0.00 12 21 9 0.03 0.00 11 22 9 -2.29 0.00 8 24 9 -2.72 0.00 6 25 9 -1.31 0.00 2 26 9 3.97 0.00 3 26 9 -2.08 0.00 19 7 10 -1.64 0.00 18 11 10 -2.42 0.00 15 17 10 0.42 0.00 9 23 10 0.40 0.00 5 25 10 -1.11 0.00 0 26 10 0.53 0.00 1 26 10 -0.04 0.00 19 6 11 -1.57 0.00 18 10 11 0.34 0.00 14 18 11 0.38 0.00 10 22 11 2.14 0.00 7 24 11 -0.55 0.00 4 25 11 -4.00 0.00 19 4 12 -0.27 0.00 19 5 12 -2.01 0.00 18 9 12 -2.35 0.00 17 12 12 0.70 0.00 16 14 12 2.44 0.00 15 16 12 -1.05 0.00 12 20 12 1.03 0.00 8 23 12 -1.13 0.00 6 24 12 -0.22 0.00 3 25 12 -2.11 0.00 19 1 13 1.56 0.00 19 2 13 2.68 0.00 18 8 13 1.25 0.00 17 11 13 2.09 0.00 14 17 13 1.01 0.00 9 22 13 -1.67 0.00 5 24 13 -2.11 0.00 1 25 13 0.01 0.00 18 7 14 0.54 0.00 17 10 14 3.23 0.00 16 13 14 1.01 0.00 12 19 14 -0.10 0.00 11 20 14 -0.42 0.00 4 24 14 2.41 0.00 18 5 15 5.47 0.00 17 9 15 -2.81 0.00 16 12 15 -0.43 0.00 15 14 15 0.55 0.00 13 17 15 -1.69 0.00 9 21 15 -1.27 0.00 2 24 15 1.37 0.00 18 0 16 0.09 0.00 18 1 16 2.09 0.00 18 2 16 -0.19 0.00 17 8 16 2.01 0.00 16 11 16 1.65 0.00 15 13 16 0.19 0.00 14 15 16 -0.18 0.00 4 23 16 0.12 0.00 17 6 17 -1.51 0.00 16 10 17 2.12 0.00 15 12 17 2.44 0.00 14 14 17 -0.77 0.00 12 17 17 1.49 0.00 11 18 17 -3.00 0.00 10 19 17 2.01 0.00 9 20 17 -1.68 0.00 2 23 17 0.18 0.00 17 3 18 1.65 0.00 17 4 18 -2.20 0.00 16 8 18 0.35 0.00 15 11 18 -0.88 0.00 14 13 18 -0.70 0.00 12 16 18 -0.80 0.00 8 20 18 -1.58 0.00 4 22 18 -1.38 0.00 16 6 19 3.57 0.00 15 10 19 -1.48 0.00 14 12 19 -4.09 0.00 13 14 19 -0.06 0.00 7 20 19 1.78 0.00 5 21 19 0.45 0.00 1 22 19 -0.11 0.00 16 3 20 0.96 0.00 16 4 20 0.16 0.00 15 8 20 -2.23 0.00 14 11 20 0.42 0.00 3 21 20 0.04 0.00 15 6 21 -3.22 0.00 14 9 21 -0.70 0.00 12 13 21 -0.99 0.00 10 16 21 0.81 0.00 9 17 21 -0.49 0.00 6 19 21 0.91 0.00 4 20 21 1.53 0.00 15 0 22 -1.32 0.00 15 1 22 -1.62 0.00 15 2 22 0.44 0.00 15 3 22 0.41 0.00 14 7 22 -0.53 0.00 13 10 22 -0.39 0.00 12 12 22 1.81 0.00 9 16 22 2.52 0.00 6 18 22 -0.10 0.00 4 19 22 -2.79 0.00 14 4 23 -0.20 0.00 14 5 23 0.22 0.00 13 8 23 1.79 0.00 11 12 23 -2.84 0.00 1 19 23 -2.77 0.00 13 5 24 0.58 0.00 13 6 24 1.22 0.00 6 16 24 -3.46 0.00 0 18 24 -0.44 0.00 1 18 24 0.05 0.00 13 1 25 -0.27 0.00 12 6 25 0.28 0.00 11 9 25 0.65 0.00 9 12 25 -2.50 0.00 6 15 25 3.18 0.00 4 16 25 1.33 0.00 1 17 25 3.39 0.00 9 0 26 -2.50 0.00 12 0 26 0.62 0.00 12 1 26 -0.40 0.00 12 2 26 -1.10 0.00 11 6 26 -3.19 0.00 10 9 26 0.76 0.00 8 12 26 -3.59 0.00 7 13 26 2.59 0.00 4 15 26 -0.23 0.00 11 1 27 -0.11 0.00 11 2 27 -3.70 0.00 10 6 27 -0.76 0.00 9 8 27 0.92 0.00 8 10 27 1.06 0.00 7 11 27 -0.39 0.00 6 12 27 -1.25 0.00 5 13 27 1.52 0.00 3 14 27 0.54 0.00 0 0 28 0.65 0.00 10 0 28 0.71 0.00 10 1 28 -2.24 0.00 9 5 28 3.00 0.00 8 8 28 -2.80 0.00 7 9 28 3.29 0.00 5 11 28 3.77 0.00 4 12 28 -1.87 0.00 0 13 28 2.62 0.00 1 13 28 -4.54 0.00 8 4 29 0.50 0.00 7 6 29 -1.49 0.00 6 8 29 -2.56 0.00 5 9 29 -0.69 0.00 4 10 29 1.21 0.00 1 11 29 1.16 0.00 2 11 29 -0.49 0.00 0 0 30 8.30 0.00 7 0 30 1.15 0.00 7 1 30 1.28 0.00 7 2 30 0.48 0.00 6 4 30 -7.07 0.00 6 5 30 -2.28 0.00 5 6 30 1.44 0.00 4 7 30 0.00 0.00 3 8 30 0.49 0.00 0 9 30 -8.24 0.00 1 9 30 0.82 0.00 2 9 30 -0.34 0.00 5 1 31 -2.23 0.00 4 2 31 -1.67 0.00 4 3 31 3.58 0.00 3 4 31 -0.52 0.00 4 4 31 -0.36 0.00 2 5 31 -1.19 0.00 3 5 31 0.08 0.00 1 6 31 1.18 0.00 2 6 31 -0.71 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 280317) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 -0.005 0.004 0.000 957 190 ' ' 2 -0.096 0.404 0.500 958 189 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 2 0 0 2.770 1 1 0 1.741 3 1 0 4.289 0 2 0 2.110 4 2 0 5.936 1 5 0 5.460 0 6 0 6.341 1 1 1 1.963 0 0 2 1.814 1 0 2 2.283 0 1 2 2.099 3 1 2 4.658 3 2 2 5.005 0 3 2 3.650 0 4 2 4.597 0 5 2 5.586 1 5 2 5.756 0 6 2 6.598 0 0 4 3.631 1 0 4 3.886 2 1 4 4.689 1 2 5 5.197 1 0 6 5.625 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL 2025102901P c c n R = 0.19 CELL 14.7079 19.3048 22.4475 90.00 90.00 90.00 SPGR Pccn # Solvent Accessible Volume = 1920 # Electrons Found in S.A.V. = 376 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others Q101 0.255 0.154 0.469 ! 5.11 eA-3 Q102 0.665 0.637 0.047 ! 4.10 eA-3 Q103 0.283 0.263 0.915 ! 3.71 eA-3 C104 0.889 0.075 0.164 ! 2.92 eA-3 C105 0.422 0.938 0.445 ! 2.16 eA-3 C106 0.671 0.364 0.030 ! 1.84 eA-3 C107 0.395 0.909 0.449 ! 1.82 eA-3 C108 0.139 0.934 0.900 ! 1.80 eA-3 C109 0.151 0.641 0.436 ! 1.79 eA-3 C110 0.077 0.578 0.400 ! 1.73 eA-3 C111 0.170 0.655 0.335 ! 1.66 eA-3 C112 0.344 0.619 0.865 ! 1.58 eA-3 C113 0.447 0.594 0.933 ! 1.53 eA-3 C114 0.821 0.204 0.179 ! 1.47 eA-3 C115 0.656 0.434 0.080 ! 1.46 eA-3 C116 0.326 0.890 0.399 ! 1.46 eA-3 C117 0.111 0.556 0.475 ! 1.42 eA-3 C118 0.840 0.319 0.674 ! 1.39 eA-3 C119 0.327 0.813 0.362 ! 1.36 eA-3 C120 0.316 0.657 0.931 ! 1.33 eA-3 C121 0.112 0.969 0.907 ! 1.26 eA-3 Q122 0.795 0.950 0.830 ! 1.19 eA-3 C123 0.783 0.201 0.210 ! 1.19 eA-3 C124 0.234 0.715 0.328 ! 1.18 eA-3 C125 0.142 0.659 0.396 ! 1.17 eA-3 C126 0.038 0.968 0.925 ! 1.17 eA-3 C127 0.718 0.233 0.182 ! 1.17 eA-3 C128 0.213 0.676 0.344 ! 1.13 eA-3 C129 0.134 0.843 0.862 ! 1.12 eA-3 C130 0.221 0.711 0.364 ! 1.11 eA-3 Q131 0.418 0.688 0.474 ! 1.10 eA-3 C132 0.270 0.818 0.319 ! 1.09 eA-3 C133 0.195 0.652 0.392 ! 1.09 eA-3 C134 0.312 0.813 0.398 ! 1.08 eA-3 C135 0.574 0.017 0.534 ! 1.04 eA-3 Q136 0.469 0.814 0.375 ! 1.03 eA-3 C137 0.147 0.673 0.294 ! 1.02 eA-3 C138 0.635 0.312 0.158 ! 0.98 eA-3 Q139 0.546 0.719 0.780 ! 0.96 eA-3 Q140 0.470 0.611 0.374 ! 0.96 eA-3 C141 0.194 0.616 0.366 ! 0.95 eA-3 Q142 0.698 0.766 0.385 ! 0.94 eA-3 C143 0.250 0.754 0.297 ! 0.94 eA-3 Q144 0.252 0.452 0.601 ! 0.93 eA-3 Q145 0.956 0.952 0.768 ! 0.90 eA-3 Q146 0.950 0.827 0.142 ! 0.89 eA-3 C147 0.284 0.580 0.930 ! 0.89 eA-3 Q148 0.990 0.843 0.473 ! 0.88 eA-3 Q149 0.053 0.597 0.477 ! 0.88 eA-3 Q150 0.516 0.139 0.279 ! 0.88 eA-3 Q151 0.406 0.811 0.377 ! 0.87 eA-3 Q152 0.326 0.050 0.112 ! 0.87 eA-3 Q153 0.305 0.879 0.196 ! 0.87 eA-3 C154 0.639 0.500 0.097 ! 0.87 eA-3 Q155 0.796 0.124 0.377 ! 0.87 eA-3 Q156 0.589 0.263 0.325 ! 0.86 eA-3 Q157 0.049 0.283 0.651 ! 0.86 eA-3 Q158 0.286 0.683 0.347 ! 0.85 eA-3 C159 0.713 0.409 0.014 ! 0.85 eA-3 Q160 0.799 0.933 0.392 ! 0.84 eA-3 C161 0.302 0.874 0.492 ! 0.82 eA-3 C162 0.279 0.672 0.978 ! 0.81 eA-3 C163 0.859 0.234 0.122 ! 0.80 eA-3 Q164 0.470 0.611 0.443 ! 0.80 eA-3 Q165 0.811 0.923 0.166 ! 0.79 eA-3 Q166 0.907 0.029 0.939 ! 0.79 eA-3 C167 0.693 0.253 0.143 ! 0.78 eA-3 Q168 0.029 0.903 0.403 ! 0.77 eA-3 Q169 0.802 0.922 0.196 ! 0.77 eA-3 Q170 0.874 0.066 0.654 ! 0.77 eA-3 Q171 0.396 0.030 0.661 ! 0.76 eA-3 Q172 0.985 0.702 0.396 ! 0.76 eA-3 Q173 0.287 0.251 0.204 ! 0.75 eA-3 Q174 0.880 0.348 0.866 ! 0.75 eA-3 C175 0.283 0.875 0.410 ! 0.75 eA-3 Q176 0.361 0.235 0.734 ! 0.74 eA-3 Q177 0.963 0.560 0.522 ! 0.73 eA-3 Q178 0.918 0.964 0.060 ! 0.73 eA-3 Q179 0.562 0.198 0.596 ! 0.73 eA-3 Q180 0.969 0.765 0.640 ! 0.72 eA-3 Q181 0.076 0.861 0.194 ! 0.72 eA-3 Q182 0.581 0.956 0.248 ! 0.72 eA-3 Q183 0.124 0.019 0.712 ! 0.72 eA-3 Q184 0.097 0.423 0.213 ! 0.72 eA-3 C185 0.554 0.389 0.100 ! 0.72 eA-3 C186 0.782 0.202 0.060 ! 0.72 eA-3 Q187 0.546 0.344 0.089 ! 0.71 eA-3 Q188 0.999 0.044 0.217 ! 0.71 eA-3 Q189 0.220 0.420 0.445 ! 0.71 eA-3 Q190 0.371 0.217 0.625 ! 0.71 eA-3 Q191 0.659 0.938 0.765 ! 0.71 eA-3 Q192 0.215 0.013 0.085 ! 0.71 eA-3 Q193 0.767 0.777 0.517 ! 0.70 eA-3 Q194 0.740 0.139 0.749 ! 0.70 eA-3 Q195 0.033 0.191 0.054 ! 0.70 eA-3 Q196 0.010 0.330 0.433 ! 0.70 eA-3 C197 0.174 0.703 0.272 ! 0.70 eA-3 Q198 0.140 0.331 0.557 ! 0.70 eA-3 Q199 0.522 0.675 0.893 ! 0.69 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 25417 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y+1/2, z' 'x+1/2, -y, -z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y-1/2, -z' '-x-1/2, y, z-1/2' 'x, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Br1 Br 0.29606(7) 0.14930(4) 0.46095(3) 0.0766(4) Uani 1 1 d . . . . . Ni1 Ni 0.250000 0.250000 0.41266(4) 0.0537(4) Uani 1 2 d S T P . . N1 N 0.1633(3) 0.2255(2) 0.3453(2) 0.0428(11) Uani 1 1 d . . . . . C00D C 0.0719(4) 0.2014(3) 0.3468(2) 0.0433(13) Uani 1 1 d . . . . . C00O C 0.1115(4) 0.0111(3) 0.3778(3) 0.0528(16) Uani 1 1 d . . . . . C00P C 0.250000 0.250000 0.1975(4) 0.048(2) Uani 1 2 d S T P . . C00Q C 0.0551(4) 0.1294(3) 0.3460(3) 0.0473(14) Uani 1 1 d . . . . . C00F C 0.2017(4) 0.2378(3) 0.2936(2) 0.0405(13) Uani 1 1 d . . . . . C00J C 0.1726(5) 0.2346(3) 0.2324(2) 0.0473(15) Uani 1 1 d . . . . . C00W C 0.2672(5) 0.0742(4) 0.2733(3) 0.0611(18) Uani 1 1 d . . . . . H00W H 0.305602 0.080711 0.305779 0.073 Uiso 1 1 calc R . . . . C00X C -0.0001(4) 0.2490(3) 0.3475(3) 0.0541(16) Uani 1 1 d . . . . . C00Y C 0.1736(5) 0.0692(3) 0.2830(3) 0.0532(16) Uani 1 1 d . . . . . C011 C 0.1364(4) 0.0778(3) 0.3459(3) 0.0491(15) Uani 1 1 d . . . . . H011 H 0.184841 0.099482 0.369338 0.059 Uiso 1 1 calc R . . . . C019 C 0.0898(6) 0.2193(4) 0.2048(3) 0.0629(19) Uani 1 1 d . . . . . C01E C -0.0338(5) 0.1071(4) 0.3432(4) 0.067(2) Uani 1 1 d . . . . . H01E H -0.045478 0.059892 0.339956 0.080 Uiso 1 1 calc R . . . . C01I C -0.0879(5) 0.2222(4) 0.3467(4) 0.076(2) Uani 1 1 d . . . . . H01I H -0.136726 0.252816 0.347176 0.092 Uiso 1 1 calc R . . . . C01K C 0.1106(6) 0.0100(4) 0.4389(3) 0.073(2) Uani 1 1 d . . . . . H01K H 0.124398 0.050664 0.459229 0.088 Uiso 1 1 calc R . . . . C01L C 0.250000 0.250000 0.1372(4) 0.061(3) Uani 1 2 d S T P . . C01O C 0.1190(6) 0.0553(4) 0.2337(3) 0.0644(19) Uani 1 1 d . . . . . H01O H 0.056800 0.049127 0.238748 0.077 Uiso 1 1 calc R . . . . C01W C 0.0902(6) -0.0500(4) 0.3488(3) 0.077(2) Uani 1 1 d . . . . . H01W H 0.089913 -0.051427 0.307422 0.092 Uiso 1 1 calc R . . . . C020 C 0.3353(7) 0.2662(4) 0.1086(3) 0.080(2) Uani 1 1 d . . . . . H020 H 0.338410 0.267877 0.067252 0.096 Uiso 1 1 calc R . . . . C024 C 0.0900(7) 0.2211(4) 0.1409(3) 0.080(3) Uani 1 1 d . . . . . H024 H 0.035641 0.213058 0.120965 0.096 Uiso 1 1 calc R . . . . C028 C 0.3041(6) 0.0697(4) 0.2172(4) 0.080(2) Uani 1 1 d . . . . . H028 H 0.366606 0.074399 0.212364 0.096 Uiso 1 1 calc R . . . . C029 C 0.0138(5) 0.3256(4) 0.3508(3) 0.0653(19) Uani 1 1 d . . . . . H029 H 0.079300 0.334148 0.353984 0.078 Uiso 1 1 calc R . . . . C02D C -0.1054(5) 0.1523(4) 0.3452(5) 0.085(3) Uani 1 1 d . . . . . C02E C 0.0686(7) -0.1112(5) 0.4425(4) 0.087(3) Uani 1 1 d . . . . . H02E H 0.054740 -0.151128 0.463771 0.104 Uiso 1 1 calc R . . . . C02H C 0.0900(7) -0.0492(4) 0.4718(3) 0.079(2) Uani 1 1 d . . . . . H02H H 0.090588 -0.047598 0.513255 0.095 Uiso 1 1 calc R . . . . C02J C 0.1560(8) 0.0508(4) 0.1780(3) 0.086(3) Uani 1 1 d . . . . . H02J H 0.117976 0.042419 0.145687 0.103 Uiso 1 1 calc R . . . . C02P C 0.2501(8) 0.0584(4) 0.1681(3) 0.075(2) Uani 1 1 d . . . . . H02P H 0.274635 0.055820 0.129983 0.091 Uiso 1 1 calc R . . . . C032 C -0.0197(7) 0.3610(4) 0.2948(5) 0.096(3) Uani 1 1 d . . . . . H03A H 0.012509 0.343084 0.261010 0.144 Uiso 1 1 calc GR . . . . H03B H -0.009388 0.409970 0.297925 0.144 Uiso 1 1 calc GR . . . . H03C H -0.083617 0.352408 0.290098 0.144 Uiso 1 1 calc GR . . . . C036 C 0.0685(8) -0.1110(4) 0.3822(4) 0.099(3) Uani 1 1 d . . . . . H036 H 0.054061 -0.151591 0.361994 0.119 Uiso 1 1 calc R . . . . C038 C -0.0318(6) 0.3565(5) 0.4064(4) 0.086(3) Uani 1 1 d . . . . . H03D H -0.093279 0.369178 0.397082 0.129 Uiso 1 1 calc GR . . . . H03E H 0.001201 0.396813 0.418998 0.129 Uiso 1 1 calc GR . . . . H03F H -0.031773 0.322756 0.437817 0.129 Uiso 1 1 calc GR . . . . C2 C -0.2055(6) 0.1252(6) 0.3407(7) 0.127(5) Uani 1 1 d . . . . . H2A H -0.212648 0.099121 0.304532 0.191 Uiso 1 1 calc GR . . . . H2B H -0.246635 0.163763 0.340461 0.191 Uiso 1 1 calc GR . . . . H2C H -0.218516 0.095973 0.374211 0.191 Uiso 1 1 calc GR . . . . H019 H 0.031(4) 0.204(3) 0.233(2) 0.044(16) Uiso 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Br1 0.1069(8) 0.0694(6) 0.0534(5) 0.0093(3) -0.0124(4) -0.0100(4) Ni1 0.0656(8) 0.0611(8) 0.0346(6) 0.000 0.000 -0.0132(6) N1 0.051(3) 0.039(3) 0.039(2) 0.0017(19) 0.001(2) 0.001(2) C00D 0.044(3) 0.043(3) 0.043(3) 0.002(2) -0.001(2) -0.002(3) C00O 0.055(4) 0.045(4) 0.059(4) 0.006(3) -0.008(3) 0.001(3) C00P 0.070(6) 0.032(4) 0.040(4) 0.000 0.000 0.008(4) C00Q 0.052(4) 0.037(3) 0.053(3) 0.000(3) 0.000(3) 0.002(3) C00F 0.048(3) 0.037(3) 0.036(3) -0.002(2) -0.002(2) 0.000(2) C00J 0.065(4) 0.039(3) 0.038(3) -0.004(2) -0.008(3) 0.005(3) C00W 0.066(5) 0.054(4) 0.063(4) -0.009(3) 0.004(3) 0.003(3) C00X 0.054(4) 0.045(4) 0.063(4) -0.001(3) 0.008(3) 0.004(3) C00Y 0.063(4) 0.048(4) 0.048(3) 0.002(3) -0.005(3) 0.006(3) C011 0.057(4) 0.041(4) 0.050(3) -0.002(3) -0.005(3) -0.002(3) C019 0.082(5) 0.046(4) 0.060(4) -0.008(3) -0.020(4) 0.006(4) C01E 0.051(4) 0.044(4) 0.106(6) 0.011(4) 0.004(4) -0.002(3) C01I 0.054(5) 0.050(5) 0.125(7) -0.004(4) 0.002(4) 0.003(4) C01K 0.102(6) 0.054(5) 0.063(4) -0.009(4) 0.003(4) -0.015(4) C01L 0.091(8) 0.053(6) 0.037(4) 0.000 0.000 0.007(5) C01O 0.079(5) 0.051(4) 0.063(4) 0.000(3) -0.014(4) 0.006(4) C01W 0.116(7) 0.050(4) 0.064(4) 0.008(3) -0.023(4) -0.018(4) C020 0.125(8) 0.075(6) 0.040(3) 0.003(3) 0.010(5) 0.016(5) C024 0.108(7) 0.077(6) 0.055(4) -0.006(4) -0.039(5) 0.012(5) C028 0.080(6) 0.063(5) 0.096(6) 0.005(4) 0.021(5) 0.016(4) C029 0.063(4) 0.042(4) 0.090(5) 0.007(4) 0.005(4) 0.007(3) C02D 0.054(5) 0.049(5) 0.153(9) 0.022(5) 0.003(5) -0.004(4) C02E 0.112(7) 0.066(6) 0.082(6) 0.030(4) -0.020(5) -0.026(5) C02H 0.115(7) 0.065(5) 0.056(4) 0.002(4) -0.003(4) -0.024(5) C02J 0.144(9) 0.061(5) 0.053(4) 0.000(4) -0.023(5) 0.011(5) C02P 0.116(7) 0.052(4) 0.059(4) 0.005(3) 0.023(5) 0.013(5) C032 0.091(7) 0.045(5) 0.151(9) 0.028(5) -0.002(6) 0.001(4) C036 0.166(10) 0.058(6) 0.074(6) -0.001(4) -0.021(6) -0.034(6) C038 0.081(6) 0.074(6) 0.103(6) -0.014(5) 0.004(5) 0.016(5) C2 0.056(6) 0.077(7) 0.249(16) 0.019(9) -0.001(7) -0.007(5) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Br Br -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Br1 Ni1 Br1 124.46(6) . 2 ? N1 Ni1 Br1 111.01(14) . 2 ? N1 Ni1 Br1 111.00(14) 2 . ? N1 Ni1 Br1 109.53(14) . . ? N1 Ni1 Br1 109.53(14) 2 2 ? N1 Ni1 N1 83.9(3) 2 . ? C00D N1 Ni1 130.6(4) . . ? C00F N1 Ni1 110.2(4) . . ? C00F N1 C00D 119.1(5) . . ? C00Q C00D N1 119.1(5) . . ? C00X C00D N1 120.0(6) . . ? C00X C00D C00Q 120.9(6) . . ? C01K C00O C011 119.1(6) . . ? C01K C00O C01W 117.2(6) . . ? C01W C00O C011 123.7(6) . . ? C00J C00P C00J 112.6(7) 2 . ? C01L C00P C00J 123.7(4) . 2 ? C01L C00P C00J 123.7(4) . . ? C00D C00Q C011 119.8(5) . . ? C01E C00Q C00D 118.3(6) . . ? C01E C00Q C011 121.9(6) . . ? N1 C00F C00F 117.7(3) . 2 ? N1 C00F C00J 135.1(6) . . ? C00J C00F C00F 107.2(4) . 2 ? C00P C00J C00F 106.3(6) . . ? C019 C00J C00P 120.0(6) . . ? C019 C00J C00F 133.7(6) . . ? C00Y C00W H00W 119.1 . . ? C028 C00W H00W 119.1 . . ? C028 C00W C00Y 121.8(7) . . ? C00D C00X C029 123.1(6) . . ? C01I C00X C00D 117.2(6) . . ? C01I C00X C029 119.7(6) . . ? C00W C00Y C011 119.3(6) . . ? C01O C00Y C00W 117.3(6) . . ? 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C00W C028 C02P 121.1(8) . . ? C02P C028 H028 119.5 . . ? C00X C029 H029 107.7 . . ? C00X C029 C032 111.1(7) . . ? C00X C029 C038 111.4(7) . . ? C032 C029 H029 107.7 . . ? C032 C029 C038 110.9(7) . . ? C038 C029 H029 107.7 . . ? C01E C02D C01I 118.9(7) . . ? C01E C02D C2 120.5(8) . . ? C01I C02D C2 120.4(7) . . ? C02H C02E H02E 121.0 . . ? C036 C02E H02E 121.0 . . ? C036 C02E C02H 118.0(7) . . ? C01K C02H C02E 119.9(7) . . ? C01K C02H H02H 120.0 . . ? C02E C02H H02H 120.0 . . ? C01O C02J H02J 119.0 . . ? C01O C02J C02P 121.9(8) . . ? C02P C02J H02J 119.0 . . ? C028 C02P C02J 117.2(7) . . ? C028 C02P H02P 121.4 . . ? C02J C02P H02P 121.4 . . ? C029 C032 H03A 109.5 . . ? C029 C032 H03B 109.5 . . ? C029 C032 H03C 109.5 . . ? H03A C032 H03B 109.5 . . ? H03A C032 H03C 109.5 . . ? H03B C032 H03C 109.5 . . ? C01W C036 H036 119.2 . . ? C02E C036 C01W 121.7(8) . . ? C02E C036 H036 119.2 . . ? C029 C038 H03D 109.5 . . ? C029 C038 H03E 109.5 . . ? C029 C038 H03F 109.5 . . ? 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