#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2026-06-19 00:00:08 +0100 (Fri, 19 Jun 2026) $ #$Revision: 306596 $ #$URL: svn://www.crystallography.net/cod/cif/7/72/11/7721145.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7721145 loop_ _publ_author_name 'Wang, Chen' 'Guo, Wen-Hang' 'Tang, Wen' 'Cui, Yunzuo' 'Qi, Zhaopeng' 'Liang, Song' 'Zang, Hong-Ying' 'su, zhongmin' _publ_section_title ; Pure Reduced Polyoxometalates Materials as Electroactive Materials Toward Proton Energy Storage Device ; _journal_name_full 'Dalton Transactions' _journal_paper_doi 10.1039/D6DT01074A _journal_year 2026 _chemical_formula_moiety '2(Cu0.5 H14 Mo12 O62 P8), 8(C5 H6 N), 2(H2 O), 1.67(O3)' _chemical_formula_sum 'C40 H80 Cu Mo24 N8 O131 P16' _chemical_formula_weight 5630.74 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary iterative _audit_block_doi 10.5517/ccdc.csd.cc2d0c5z _audit_creation_date 2022-09-05 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _audit_update_record ; 2023-05-13 deposited with the CCDC. 2026-06-17 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 89.382(4) _cell_angle_beta 82.620(4) _cell_angle_gamma 82.968(4) _cell_formula_units_Z 1 _cell_length_a 15.7897(11) _cell_length_b 16.1670(12) _cell_length_c 17.5673(14) _cell_measurement_reflns_used 9769 _cell_measurement_temperature 297.16 _cell_measurement_theta_max 25.083 _cell_measurement_theta_min 2.338 _cell_volume 4413.8(6) _computing_cell_refinement 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)' _computing_data_reduction 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'olex2.solve (Bourhis et al., 2015)' _diffrn_ambient_temperature 297.16 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.993 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993 _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0708 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0456 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.993 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.993 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_number 88375 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.993 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.993 _diffrn_reflns_theta_full 25.128 _diffrn_reflns_theta_max 25.128 _diffrn_reflns_theta_min 2.530 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.009 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7452 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5969 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2014/5 (Bruker,2014/5) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0720 before and 0.0573 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.8010. The \l/2 correction factor is Not present. ; _exptl_crystal_density_diffrn 2.118 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 2701 _refine_diff_density_max 1.868 _refine_diff_density_min -1.367 _refine_diff_density_rms 0.181 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.069 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 1057 _refine_ls_number_reflns 15649 _refine_ls_number_restraints 369 _refine_ls_restrained_S_all 5.050 _refine_ls_R_factor_all 0.0677 _refine_ls_R_factor_gt 0.0449 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0474P)^2^+44.8084P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1089 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1218 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 12030 _reflns_number_total 15649 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d6dt01074a2.cif _cod_data_source_block complex3 _cod_database_code 7721145 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All N(H) groups At 1.5 times of: All O(H) groups, All O(H,H) groups 2. Restrained distances C2-C1 1.39 with sigma of 0.02 N1-C1 1.28 with sigma of 0.02 C2-C3 1.39 with sigma of 0.02 C26-C3 1.39 with sigma of 0.02 C5-C26 1.39 with sigma of 0.02 N1-C5 1.28 with sigma of 0.02 N2-C6 = N2-C9 1.28 with sigma of 0.02 C10-C9 = C10-C8 = C7-C8 = C6-C7 1.39 with sigma of 0.02 N3-O60 2.9 with sigma of 0.02 O60-N3 3.1 with sigma of 0.02 O21-O55 2.9 with sigma of 0.02 3. Rigid bond restraints O4W with sigma for 1-2 distances of 0.001 and sigma for 1-3 distances of 0.002 C10, C9, N2, C6, C7, C8 with sigma for 1-2 distances of 0.01 and sigma for 1-3 distances of 0.02 C26, C3, C5, N1, C2, C1 with sigma for 1-2 distances of 0.01 and sigma for 1-3 distances of 0.02 4. Uiso/Uaniso restraints and constraints O4W \\sim O3W \\sim O2W: within 2A with sigma of 0.001 and sigma for terminal atoms of 0.002 C10 \\sim C9 \\sim N2 \\sim C6 \\sim C7 \\sim C8: within 2A with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.02 C26 \\sim C3 \\sim C5 \\sim N1 \\sim C2 \\sim C1: within 2A with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.02 Uanis(O4W) \\sim Ueq, Uanis(O3W) \\sim Ueq, Uanis(O2W) \\sim Ueq: with sigma of 0.001 and sigma for terminal atoms of 0.002 Uanis(C10) \\sim Ueq, Uanis(C9) \\sim Ueq, Uanis(N2) \\sim Ueq, Uanis(C6) \\sim Ueq, Uanis(C7) \\sim Ueq, Uanis(C8) \\sim Ueq: with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.02 Uanis(C26) \\sim Ueq, Uanis(C3) \\sim Ueq, Uanis(C5) \\sim Ueq, Uanis(N1) \\sim Ueq, Uanis(C2) \\sim Ueq, Uanis(C1) \\sim Ueq: with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.02 Uanis(N5) \\sim Ueq, Uanis(C23) \\sim Ueq, Uanis(C22) \\sim Ueq, Uanis(C21) \\sim Ueq, Uanis(C25) \\sim Ueq, Uanis(C24) \\sim Ueq, Uanis(C4) \\sim Ueq, Uanis(C17) \\sim Ueq, Uanis(C19) \\sim Ueq, Uanis(C18) \\sim Ueq, Uanis(C16) \\sim Ueq, Uanis(N20) \\sim Ueq: with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.02 Uanis(O5W) \\sim Ueq, Uanis(O6W) \\sim Ueq: with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.02 Uanis(O5W) \\sim Ueq: with sigma of 0.05 and sigma for terminal atoms of 0.1 5. Rigid body (RIGU) restrains O4W with sigma for 1-2 distances of 0.001 and sigma for 1-3 distances of 0.002 C10, C9, N2, C6, C7, C8 with sigma for 1-2 distances of 0.01 and sigma for 1-3 distances of 0.02 C26, C3, C5, N1, C2, C1 with sigma for 1-2 distances of 0.01 and sigma for 1-3 distances of 0.02 6. Others Fixed Sof: Cu2(0.25) Cu1(0.25) N1(0.5) H1A(0.5) C5(0.5) H5A(0.5) C26(0.5) H26A(0.5) C3(0.5) H3A(0.5) C2(0.5) H2(0.5) C1(0.5) H1B(0.5) C7(0.5) H7(0.5) C6(0.5) H6(0.5) N2(0.5) H2A(0.5) C9(0.5) H9(0.5) C10(0.5) H10(0.5) C8(0.5) H8(0.5) O4W(0.33333) O3W(0.33333) O2W(0.33333) O5W(0.5) O6W(0.5) O1W(0.5) 7.a Everything fixed: H14 7.b Free rotating group: O7W(H7WA,H7WB) 7.c Ternary CH refined with riding coordinates: O28(H28), O43(H43), O30(H30), O24(H24), O57(H57), O48(H48) 7.d Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C4(H4), C17(H17), C19(H19), C18(H18), C16(H16), N20(H20), C23(H23), C22(H22), C21(H21A), N5(H5), C25(H25), C24(H24A), N3(H3), C14(H14A), C13(H13), C15(H15), C12(H12), C11(H11), N1(H1A), C5(H5A), C26(H26A), C3(H3A), C2(H2), C1(H1B), C7(H7), C6(H6), N2(H2A), C9(H9), C10(H10), C8(H8) 7.e Fitted hexagon refined as free rotating group: C23(C22,C21,N5,C25,C24), N1(C5,C26,C3,C2,C1), C7(C6,N2,C9,C10,C8) 7.f Tetrahedral OH refined with riding coordinates: O44(H44) 7.g Idealised tetrahedral OH refined as rotating group: O26(H26), O61(H61), O21(H21), O37(H37), O52(H52), O1(H1) ; _shelx_res_file ; TITL 1_a.res in P-1 1_sq.res created by SHELXL-2018/3 at 17:42:31 on 05-Sep-2022 REM Old TITL 1 in P-1 REM SHELXT solution in P-1 REM R1 0.143, Rweak 0.007, Alpha 0.039, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C8 O3w O53 P29 Cu2 Mo12 CELL 0.71073 15.7897 16.167 17.5673 89.382 82.62 82.968 ZERR 1 0.0011 0.0012 0.0014 0.004 0.004 0.004 LATT 1 SFAC C H Cu Mo N O P UNIT 40 80 1 24 8 131 16 DFIX 1.39 C2 C1 DFIX 1.28 N1 C1 DFIX 1.39 C2 C3 DFIX 1.39 C26 C3 DFIX 1.39 C5 C26 DFIX 1.28 N1 C5 DFIX 1.28 N2 C6 N2 C9 DFIX 1.39 C10 C9 C10 C8 C7 C8 C6 C7 DFIX 2.9 N3 O60 DFIX 3.1 O60 N3 DFIX 2.9 O21 O55 DELU 0.001 0.002 O4w DELU 0.01 0.02 C10 C9 N2 C6 C7 C8 DELU 0.01 0.02 C26 C3 C5 N1 C2 C1 SIMU 0.001 0.002 2 O4w O3w O2w SIMU 0.01 0.02 2 C10 C9 N2 C6 C7 C8 SIMU 0.01 0.02 2 C26 C3 C5 N1 C2 C1 RIGU 0.001 0.002 O4w RIGU 0.01 0.02 C10 C9 N2 C6 C7 C8 RIGU 0.01 0.02 C26 C3 C5 N1 C2 C1 ISOR 0.001 0.002 O4w O3w O2w ISOR 0.01 0.02 C10 C9 N2 C6 C7 C8 ISOR 0.01 0.02 C26 C3 C5 N1 C2 C1 ISOR 0.01 0.02 N5 C23 C22 C21 C25 C24 C4 C17 C19 C18 C16 N20 ISOR 0.01 0.02 O5w O6w ISOR 0.05 0.1 O5w L.S. 5 0 95 PLAN 21 TEMP 24.01 CONF MORE -1 ABIN BOND $H fmap 2 53 acta OMIT -2 -1 1 OMIT 0 -1 3 OMIT 1 1 2 OMIT 2 -1 1 OMIT -2 2 0 OMIT 0 2 2 OMIT -1 3 1 OMIT -1 1 2 OMIT 3 -2 2 OMIT 2 0 1 OMIT -1 -1 2 OMIT 2 0 2 OMIT 2 -2 1 OMIT -2 0 2 OMIT 0 4 0 OMIT 1 -4 1 OMIT 0 -4 1 OMIT -1 5 1 OMIT -2 2 2 OMIT -2 4 1 OMIT 3 -1 7 OMIT 1 0 3 OMIT 1 -2 0 OMIT 0 2 1 OMIT 0 4 3 OMIT -1 4 2 OMIT 1 -4 0 OMIT 0 0 4 OMIT 0 -3 1 REM REM REM WGHT 0.047400 44.808399 FVAR 0.17551 MO7 4 0.719234 0.033544 0.384772 11.00000 0.01586 0.01877 = 0.01690 0.00071 0.00104 -0.00384 MO10 4 0.360862 0.217475 0.498942 11.00000 0.01653 0.01932 = 0.01703 0.00026 -0.00243 -0.00235 MO8 4 0.697195 0.120288 0.511185 11.00000 0.01563 0.01973 = 0.01650 0.00168 -0.00321 -0.00668 MO2 4 0.222463 0.366616 -0.009923 11.00000 0.01418 0.02364 = 0.01920 0.00080 -0.00102 0.00086 MO6 4 0.023391 0.549820 0.211902 11.00000 0.02590 0.01836 = 0.01400 -0.00188 -0.00474 -0.00241 MO5 4 -0.110918 0.473459 0.209207 11.00000 0.01979 0.02419 = 0.01469 0.00386 0.00352 -0.00215 MO3 4 0.039223 0.257733 -0.010874 11.00000 0.02573 0.01491 = 0.01980 -0.00165 -0.00582 -0.00304 MO12 4 0.544723 0.019018 0.277343 11.00000 0.02291 0.02126 = 0.01258 -0.00170 -0.00163 -0.00383 MO4 4 -0.100757 0.302044 0.080411 11.00000 0.01921 0.01939 = 0.02400 0.00584 -0.00506 -0.00964 MO1 4 0.216289 0.489239 0.085456 11.00000 0.01445 0.02185 = 0.02360 0.00196 -0.00704 -0.00556 MO11 4 0.394477 0.095945 0.326064 11.00000 0.01907 0.01996 = 0.01549 0.00193 -0.00589 -0.00400 MO9 4 0.489607 0.229076 0.574441 11.00000 0.01972 0.01837 = 0.01496 -0.00255 -0.00193 -0.00468 P1 7 0.555667 0.192863 0.383512 11.00000 0.01414 0.01602 = 0.01283 0.00130 -0.00061 -0.00444 P5 7 0.080074 0.346524 0.153916 11.00000 0.01835 0.01375 = 0.01405 0.00242 -0.00484 -0.00442 P4 7 0.668158 0.306373 0.590419 11.00000 0.03158 0.02587 = 0.02358 -0.00334 -0.00656 -0.01597 P3 7 0.284991 0.288430 0.337057 11.00000 0.02155 0.02486 = 0.02489 0.00759 -0.00699 -0.00027 P2 7 0.740367 0.045842 0.194463 11.00000 0.03293 0.03950 = 0.01767 -0.00561 0.00733 -0.00925 P6 7 0.214496 0.548642 0.265315 11.00000 0.04279 0.02339 = 0.03251 0.00089 -0.02624 -0.00905 P8 7 0.236170 0.159670 -0.000448 11.00000 0.03859 0.02467 = 0.03355 -0.00503 -0.00742 0.01075 P7 7 -0.194613 0.297704 0.261464 11.00000 0.01999 0.04067 = 0.03355 0.02039 0.00105 -0.01006 CU2 3 0.000000 0.500000 0.000000 10.25000 0.04958 0.05095 = 0.05040 -0.00032 -0.00601 -0.01062 CU1 3 0.500000 0.000000 0.500000 10.25000 0.05159 0.05497 = 0.04912 -0.00028 -0.00764 -0.01047 O28 6 -0.040607 0.526974 0.128510 11.00000 0.01811 0.01484 = 0.01517 0.00439 -0.00248 -0.00302 AFIX 13 H28 2 -0.076260 0.580717 0.125784 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O43 6 0.439272 0.133180 0.542436 11.00000 0.01773 0.01741 = 0.01592 0.00611 -0.00211 -0.00655 AFIX 13 H43 2 0.404106 0.120069 0.590118 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O9 6 0.117333 0.310879 0.074027 11.00000 0.01740 0.01759 = 0.01534 0.00016 -0.00304 -0.00086 O59 6 0.593473 0.140970 0.599506 11.00000 0.01826 0.02401 = 0.01419 0.00079 -0.00282 -0.00799 O29 6 0.110355 0.431257 0.164501 11.00000 0.01649 0.01237 = 0.01921 -0.00249 -0.00532 -0.00224 O22 6 -0.163820 0.420245 0.118813 11.00000 0.01364 0.02864 = 0.02880 0.00777 -0.00400 -0.00531 O31 6 -0.018211 0.355027 0.161966 11.00000 0.01464 0.01891 = 0.01654 0.00180 -0.00044 -0.00552 O30 6 0.144466 0.468823 0.007063 11.00000 0.01466 0.02107 = 0.01715 0.00358 -0.00248 -0.00322 AFIX 13 H30 2 0.168192 0.503117 -0.034822 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O24 6 -0.031862 0.363754 0.005072 11.00000 0.01787 0.01740 = 0.01494 0.00151 -0.00573 -0.00387 AFIX 13 H24 2 -0.065211 0.363575 -0.038268 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O16 6 0.117840 0.584688 0.124974 11.00000 0.02214 0.01328 = 0.02514 0.00178 -0.00783 -0.00426 O39 6 0.324931 0.118182 0.437586 11.00000 0.02018 0.02210 = 0.02108 0.00382 -0.00168 -0.00859 O47 6 0.605074 0.115345 0.342936 11.00000 0.01756 0.01921 = 0.01665 -0.00070 -0.00045 -0.00149 O40 6 0.459071 0.189128 0.389361 11.00000 0.01432 0.02113 = 0.01516 0.00327 -0.00099 -0.00742 O57 6 0.639809 0.029123 0.478333 11.00000 0.01490 0.01588 = 0.01713 0.00509 -0.00196 0.00026 AFIX 13 H57 2 0.668923 -0.017959 0.504350 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O46 6 0.582613 0.199352 0.463416 11.00000 0.01762 0.01956 = 0.01486 -0.00411 -0.00215 -0.00396 O48 6 0.471638 0.015285 0.375213 11.00000 0.01816 0.02075 = 0.02084 0.00278 -0.00364 -0.01017 AFIX 13 H48 2 0.445760 -0.035806 0.368475 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O10 6 0.274356 0.376116 0.083737 11.00000 0.01789 0.02567 = 0.02683 -0.00014 -0.00542 0.00216 O6 6 0.130040 0.326425 -0.074261 11.00000 0.02182 0.02482 = 0.01717 -0.00400 0.00057 -0.00301 O50 6 0.643165 -0.044738 0.335667 11.00000 0.02115 0.01645 = 0.02326 -0.00038 -0.00027 -0.00153 O42 6 0.429760 0.307528 0.509121 11.00000 0.02524 0.01339 = 0.02221 -0.00169 -0.00504 -0.00124 O55 6 0.753083 0.140404 0.408709 11.00000 0.02063 0.02719 = 0.01864 0.00268 0.00253 -0.00975 O62 6 0.574453 0.317833 0.574423 11.00000 0.03205 0.02261 = 0.03490 -0.01137 -0.00683 -0.00897 O35 6 0.327300 0.208039 0.296483 11.00000 0.03714 0.02924 = 0.02366 0.00664 -0.01293 0.00193 O34 6 0.479990 0.117397 0.241063 11.00000 0.03204 0.02732 = 0.01684 0.00333 -0.00480 -0.00789 O8 6 -0.013660 0.205997 0.079431 11.00000 0.03289 0.01991 = 0.02710 0.00734 -0.00880 -0.00899 O44 6 0.572414 0.271915 0.336666 11.00000 0.02503 0.02108 = 0.02165 0.00605 0.00032 -0.00582 AFIX 83 H44 2 0.588834 0.258993 0.291705 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O58 6 0.720595 0.238236 0.539382 11.00000 0.02419 0.02670 = 0.03932 -0.00435 -0.00680 -0.01313 O49 6 0.643679 0.049121 0.197275 11.00000 0.03627 0.04813 = 0.01172 0.00424 -0.00005 -0.00369 O4 6 0.271612 0.240845 -0.013896 11.00000 0.02754 0.02727 = 0.03345 -0.00431 -0.00082 0.01096 O18 6 -0.029294 0.472629 0.282464 11.00000 0.03427 0.03300 = 0.01538 0.00201 -0.00111 -0.00264 O51 6 0.769199 0.055849 0.272275 11.00000 0.02593 0.03888 = 0.02211 0.00053 0.00596 -0.00641 O26 6 0.111209 0.284072 0.214745 11.00000 0.04978 0.02504 = 0.02659 0.00824 -0.02032 -0.00926 AFIX 147 H26 2 0.126569 0.309567 0.249630 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O38 6 0.298099 0.290759 0.421158 11.00000 0.03240 0.02566 = 0.02902 -0.00176 -0.01063 0.00873 O56 6 0.772669 0.069158 0.559511 11.00000 0.02534 0.03800 = 0.02770 0.00327 -0.01076 -0.00393 O41 6 0.277635 0.231154 0.568714 11.00000 0.01818 0.04234 = 0.02829 -0.00215 0.00583 -0.00301 O12 6 0.255354 0.502864 0.190862 11.00000 0.02561 0.04545 = 0.03924 -0.00716 -0.01919 -0.00833 O3 6 0.142159 0.162937 -0.008903 11.00000 0.04426 0.01413 = 0.04481 -0.00347 -0.00726 0.00236 O15 6 0.119170 0.539183 0.282509 11.00000 0.03494 0.03855 = 0.02389 -0.00701 -0.01159 -0.00206 O45 6 0.441725 0.247143 0.664104 11.00000 0.03222 0.03766 = 0.02081 -0.00624 0.00092 -0.00167 O25 6 -0.152975 0.256501 0.185498 11.00000 0.03111 0.03359 = 0.03311 0.01071 -0.00055 -0.01431 O27 6 -0.161551 0.380388 0.273977 11.00000 0.03390 0.03868 = 0.02628 0.00808 0.01166 -0.00829 O54 6 0.800831 -0.038220 0.399828 11.00000 0.02793 0.02966 = 0.03799 0.00184 0.00013 0.00104 O19 6 -0.190635 0.548524 0.237425 11.00000 0.03231 0.03931 = 0.03690 0.00268 0.01092 0.00723 O61 6 0.706536 0.389021 0.564785 11.00000 0.05158 0.02791 = 0.02812 -0.00159 -0.00876 -0.02340 AFIX 147 H61 2 0.712630 0.415458 0.602872 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O5 6 0.294006 0.391312 -0.082741 11.00000 0.02659 0.04634 = 0.02864 0.00357 0.00624 -0.00121 O23 6 -0.176172 0.273037 0.031186 11.00000 0.02707 0.04187 = 0.04655 0.00586 -0.01516 -0.01943 O13 6 0.261873 0.514693 0.331626 11.00000 0.05959 0.02456 = 0.04675 0.00250 -0.04162 -0.00820 O7 6 0.004074 0.217250 -0.086224 11.00000 0.05083 0.03496 = 0.03207 -0.01295 -0.01630 -0.00671 O33 6 0.328479 0.036039 0.290563 11.00000 0.02811 0.03947 = 0.03502 -0.00492 -0.00978 -0.01151 O60 6 0.675509 0.292754 0.674133 11.00000 0.05879 0.04301 = 0.02467 0.00329 -0.01384 -0.02896 O11 6 0.287452 0.547200 0.038351 11.00000 0.02834 0.03988 = 0.04306 0.00546 -0.00654 -0.01841 O21 6 -0.162030 0.241194 0.327009 11.00000 0.03375 0.05932 = 0.04503 0.03525 -0.00698 -0.01996 AFIX 147 H21 2 -0.202453 0.220262 0.350324 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O17 6 -0.021336 0.645253 0.241516 11.00000 0.05145 0.02805 = 0.03201 -0.00878 -0.00295 0.00167 O36 6 0.190326 0.303389 0.329575 11.00000 0.02284 0.06927 = 0.03226 -0.00512 -0.00915 0.00191 O32 6 0.521358 -0.061825 0.229018 11.00000 0.04290 0.03618 = 0.02885 -0.01464 -0.00573 -0.00768 O14 6 0.222828 0.642843 0.255439 11.00000 0.07834 0.02368 = 0.07477 0.00808 -0.05513 -0.01677 AFIX 1 H14 2 0.240680 0.661720 0.295140 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O20 6 -0.290849 0.305259 0.265006 11.00000 0.02582 0.08429 = 0.05155 0.04803 -0.00320 -0.01783 O53 6 0.784444 -0.033641 0.155275 11.00000 0.05735 0.08003 = 0.05544 -0.04490 -0.00611 0.02304 O37 6 0.331989 0.357145 0.294029 11.00000 0.05295 0.03518 = 0.05845 0.01458 0.01191 -0.00482 AFIX 147 H37 2 0.307443 0.403095 0.308152 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O52 6 0.771874 0.115958 0.141721 11.00000 0.10008 0.07890 = 0.04148 0.02649 -0.01089 -0.04658 AFIX 147 H52 2 0.746992 0.161120 0.157736 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O1 6 0.289330 0.093283 -0.054841 11.00000 0.06143 0.05970 = 0.09389 -0.04769 -0.01703 0.02971 AFIX 147 H1 2 0.263669 0.086873 -0.091662 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O2 6 0.251486 0.130780 0.082109 11.00000 0.07521 0.04885 = 0.04820 0.02179 -0.02877 -0.00764 C4 1 0.596480 0.383030 0.177451 11.00000 0.01959 0.06089 = 0.03196 0.02027 -0.00972 -0.00587 AFIX 43 H4 2 0.638124 0.351706 0.202194 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.455138 0.407126 0.151482 11.00000 0.03108 0.08033 = 0.04534 0.02618 -0.01108 -0.01580 AFIX 43 H17 2 0.398878 0.394195 0.157451 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.618610 0.445004 0.136750 11.00000 0.03526 0.08149 = 0.06269 0.00647 -0.00621 -0.01076 AFIX 43 H19 2 0.675270 0.456701 0.131915 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.559920 0.493626 0.100691 11.00000 0.03621 0.07629 = 0.06934 0.02570 -0.01303 -0.01311 AFIX 43 H18 2 0.575209 0.539558 0.072209 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.516119 0.360589 0.186477 11.00000 0.05779 0.08453 = 0.04875 0.02388 -0.00445 -0.01267 AFIX 43 H16 2 0.503058 0.314546 0.215853 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N20 5 0.477072 0.473258 0.107320 11.00000 0.06353 0.10164 = 0.08619 0.01714 -0.02243 -0.00800 AFIX 43 H20 2 0.439180 0.502139 0.083684 11.00000 -1.20000 AFIX 66 C23 1 0.610774 0.450978 0.422599 11.00000 0.11698 0.08750 = 0.06378 0.00109 -0.02845 0.02226 AFIX 43 H23 2 0.652670 0.430155 0.452832 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C22 1 0.628418 0.510530 0.367060 11.00000 0.08956 0.10479 = 0.09275 -0.00927 -0.00779 -0.02781 AFIX 43 H22 2 0.682119 0.529553 0.360135 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C21 1 0.565800 0.541652 0.321873 11.00000 0.08998 0.05421 = 0.06520 0.01268 -0.00022 -0.01398 AFIX 43 H21A 2 0.577605 0.581497 0.284714 11.00000 -1.20000 AFIX 65 N5 5 0.485537 0.513220 0.332224 11.00000 0.12076 0.10970 = 0.09778 -0.01625 -0.01852 0.01186 AFIX 43 H5 2 0.446795 0.532475 0.304266 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C25 1 0.467892 0.453667 0.387763 11.00000 0.08432 0.06904 = 0.08616 -0.02840 0.02623 -0.02677 AFIX 43 H25 2 0.414190 0.434645 0.394688 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C24 1 0.530509 0.422545 0.432950 11.00000 0.09713 0.03094 = 0.04511 -0.00656 0.02269 -0.00269 AFIX 43 H24A 2 0.518703 0.382701 0.470109 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N3 5 0.573958 0.281455 0.821855 11.00000 0.10867 0.08207 = 0.09930 0.00826 -0.01972 -0.03134 AFIX 43 H3 2 0.596846 0.289200 0.775616 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.509784 0.241415 0.828703 11.00000 0.09811 0.10014 = 0.08106 0.00832 -0.03221 -0.03214 AFIX 43 H14A 2 0.491424 0.217822 0.786597 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.500679 0.263906 0.961383 11.00000 0.12938 0.10119 = 0.06745 -0.00417 0.03421 -0.00600 AFIX 43 H13 2 0.473334 0.258751 1.011042 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.469726 0.234759 0.899548 11.00000 0.07054 0.14203 = 0.08861 0.00701 0.00720 -0.02946 AFIX 43 H15 2 0.419418 0.209587 0.906865 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.576501 0.302402 0.946246 11.00000 0.16144 0.11145 = 0.06927 -0.01903 -0.01103 -0.05066 AFIX 43 H12 2 0.602651 0.320603 0.986445 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.609643 0.312236 0.875111 11.00000 0.09748 0.10549 = 0.06979 -0.01285 -0.00569 -0.04144 AFIX 43 H11 2 0.657462 0.340562 0.863391 11.00000 -1.20000 AFIX 66 N1 5 1.133801 0.034185 0.267916 10.50000 0.07669 0.09298 = 0.09967 0.00626 -0.01703 -0.00464 AFIX 43 H1A 2 1.186145 0.019652 0.275911 10.50000 -1.20000 AFIX 65 C5 1 1.115964 0.090981 0.210428 10.50000 0.07105 0.05967 = 0.08110 0.00051 0.00331 -0.02401 AFIX 43 H5A 2 1.160635 0.113265 0.180611 10.50000 -1.20000 AFIX 65 C26 1 1.031361 0.114470 0.197505 10.50000 0.07412 0.03538 = 0.05666 0.00624 -0.01529 -0.01103 AFIX 43 H26A 2 1.019428 0.152470 0.159042 10.50000 -1.20000 AFIX 65 C3 1 0.964595 0.081164 0.242070 10.50000 0.06476 0.06449 = 0.07643 0.00421 -0.01245 -0.00742 AFIX 43 H3A 2 0.907990 0.096880 0.233424 10.50000 -1.20000 AFIX 65 C2 1 0.982431 0.024369 0.299558 10.50000 0.07723 0.08186 = 0.08827 0.01721 -0.00279 -0.01369 AFIX 43 H2 2 0.937760 0.002085 0.329374 10.50000 -1.20000 AFIX 65 C1 1 1.067033 0.000879 0.312481 10.50000 0.08827 0.09239 = 0.09228 0.02294 -0.01293 -0.00494 AFIX 43 H1B 2 1.078967 -0.037121 0.350945 10.50000 -1.20000 AFIX 66 C7 1 0.963198 0.149815 0.519769 10.50000 0.05863 0.09774 = 0.08332 0.03227 -0.01597 -0.02154 AFIX 43 H7 2 0.922433 0.130028 0.556122 10.50000 -1.20000 AFIX 65 C6 1 1.050361 0.127955 0.524102 10.50000 0.05888 0.09683 = 0.08563 0.03437 -0.01550 -0.01797 AFIX 43 H6 2 1.067914 0.093542 0.563354 10.50000 -1.20000 AFIX 65 N2 5 1.111290 0.157530 0.469768 10.50000 0.05016 0.09447 = 0.07985 0.02920 -0.01727 -0.02010 AFIX 43 H2A 2 1.165218 0.144005 0.472449 10.50000 -1.20000 AFIX 65 C9 1 1.085056 0.208965 0.411102 10.50000 0.03653 0.08177 = 0.05959 0.02321 -0.01587 -0.02641 AFIX 43 H9 2 1.125821 0.228752 0.374749 10.50000 -1.20000 AFIX 65 C10 1 0.997892 0.230826 0.406768 10.50000 0.04652 0.09127 = 0.06561 0.02302 -0.01816 -0.01827 AFIX 43 H10 2 0.980340 0.265239 0.367516 10.50000 -1.20000 AFIX 65 C8 1 0.936963 0.201251 0.461101 10.50000 0.05154 0.09969 = 0.07603 0.02691 -0.01792 -0.02032 AFIX 43 H8 2 0.878645 0.215878 0.458202 10.50000 -1.20000 AFIX 6 O7W 6 0.346355 0.223638 0.137140 11.00000 0.10145 0.04476 = 0.03493 0.00521 -0.02760 -0.00006 H7WA 2 0.340062 0.276358 0.133195 11.00000 -1.50000 H7WB 2 0.343361 0.214754 0.185141 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O4W 6 0.735134 -0.236984 0.227915 10.33333 0.03887 0.03853 = 0.03806 0.00004 -0.00340 -0.00445 O3W 6 0.814643 -0.205848 0.208855 10.33333 0.03911 0.03884 = 0.03868 0.00004 -0.00430 -0.00441 O2W 6 0.860370 -0.186863 0.269555 10.33333 0.03992 0.03888 = 0.03898 -0.00022 -0.00418 -0.00389 PART 1 O5W 6 0.972964 -0.019880 0.058454 10.50000 0.21431 0.10758 = 0.14052 -0.03901 -0.02843 -0.05233 PART 0 PART 2 O6W 6 0.917856 0.018704 0.013121 10.50000 0.11676 0.11083 = 0.16794 -0.06151 0.01214 -0.03685 PART 0 O1W 6 0.577708 0.201422 1.121480 10.50000 0.14891 0.10386 = 0.14585 0.08098 -0.02120 0.01423 HKLF 4 REM 1_a.res in P-1 REM wR2 = 0.1218, GooF = S = 1.069, Restrained GooF = 5.050 for all data REM R1 = 0.0449 for 12030 Fo > 4sig(Fo) and 0.0677 for all 15649 data REM 1057 parameters refined using 369 restraints END WGHT 0.0474 44.8298 REM Highest difference peak 1.868, deepest hole -1.367, 1-sigma level 0.181 Q1 1 1.0753 0.1050 0.1917 11.00000 0.05 1.87 Q2 1 0.7764 -0.1763 0.2649 11.00000 0.05 1.60 Q3 1 1.0045 0.1081 0.2123 11.00000 0.05 1.48 Q4 1 0.5726 0.4364 0.4235 11.00000 0.05 1.31 Q5 1 0.4990 0.4395 0.4142 11.00000 0.05 1.28 Q6 1 0.9524 0.1529 0.4342 11.00000 0.05 1.22 Q7 1 0.9862 0.0987 0.4805 11.00000 0.05 1.22 Q8 1 0.4201 -0.0158 0.0778 11.00000 0.05 1.21 Q9 1 1.1392 0.0770 0.2432 11.00000 0.05 1.20 Q10 1 1.0785 0.2331 0.4273 11.00000 0.05 1.09 Q11 1 0.7040 -0.2396 0.2131 11.00000 0.05 1.09 Q12 1 1.1227 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-0.47 0.00 -4 9 17 -1.07 0.00 10 9 17 -1.48 0.00 9 10 17 0.26 0.00 0 11 17 0.10 0.00 7 11 17 0.20 0.00 0 -10 18 0.79 0.00 1 -10 18 -2.27 0.00 2 -10 18 0.10 0.00 -3 -9 18 -0.03 0.00 5 -9 18 0.04 0.00 7 -8 18 2.32 0.00 8 -7 18 1.04 0.00 9 -6 18 2.45 0.00 -7 -5 18 -2.56 0.00 11 -3 18 2.37 0.00 -7 3 18 -0.19 0.00 -6 5 18 -0.14 0.00 11 5 18 0.90 0.00 -5 6 18 -0.02 0.00 10 7 18 -1.08 0.00 -3 8 18 4.43 0.00 9 8 18 1.31 0.00 8 9 18 -1.78 0.00 1 10 18 -0.27 0.00 2 10 18 -1.27 0.00 5 10 18 -1.84 0.00 6 10 18 2.30 0.00 -1 -8 19 -0.95 0.00 0 -8 19 0.99 0.00 1 -8 19 1.04 0.00 2 -8 19 2.58 0.00 3 -8 19 -0.53 0.00 -3 -7 19 0.28 0.00 -4 -6 19 -0.82 0.00 7 -6 19 1.40 0.00 8 -5 19 2.05 0.00 -5 -4 19 2.21 0.00 -6 -2 19 -1.63 0.00 -6 -1 19 1.04 0.00 10 -1 19 -1.62 0.00 -6 0 19 -0.39 0.00 10 0 19 0.38 0.00 -5 3 19 4.12 0.00 10 3 19 -1.32 0.00 10 4 19 0.10 0.00 -4 5 19 -0.31 0.00 -3 6 19 -1.64 0.00 -2 7 19 -6.08 0.00 8 7 19 3.00 0.00 0 8 19 1.16 0.00 6 8 19 -2.47 0.00 1 -6 20 2.20 0.00 2 -6 20 1.54 0.00 3 -6 20 -0.49 0.00 -1 -5 20 -1.73 0.00 5 -5 20 -0.29 0.00 -2 -4 20 0.88 0.00 6 -4 20 -0.53 0.00 -3 -3 20 0.00 0.00 7 -3 20 1.05 0.00 8 -1 20 -0.14 0.00 8 0 20 0.75 0.00 8 1 20 1.51 0.00 -3 2 20 -1.78 0.00 8 2 20 -1.27 0.00 8 3 20 -0.11 0.00 -2 4 20 0.46 0.00 7 4 20 1.55 0.00 -1 5 20 0.75 0.00 6 5 20 -0.72 0.00 1 6 20 -2.64 0.00 2 6 20 -2.87 0.00 3 6 20 0.85 0.00 4 6 20 -2.12 0.00 5 6 20 -1.16 0.00 2 -2 21 1.78 0.00 3 -2 21 0.88 0.00 1 -1 21 -1.23 0.00 2 -1 21 -0.02 0.00 3 -1 21 -1.93 0.00 4 -1 21 0.91 0.00 1 0 21 1.11 0.00 2 0 21 2.18 0.00 3 0 21 -2.05 0.00 4 0 21 1.37 0.00 1 1 21 -2.59 0.00 2 1 21 2.39 0.00 3 1 21 1.16 0.00 4 1 21 4.17 0.00 2 2 21 0.17 0.00 3 2 21 -4.07 0.00 4 2 21 -1.40 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 130220) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.500 0.500 602 159 ' ' 2 0.490 0.064 0.048 29 6 ' ' 3 0.511 -0.072 0.946 27 5 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 1 0 0 1.310 -2 1 0 3.049 -1 1 0 1.932 0 1 0 1.269 1 1 0 1.709 0 2 0 2.539 1 2 0 2.711 6 5 0 9.524 0 7 0 8.919 -1 -2 1 3.014 0 -2 1 2.790 1 -2 1 3.150 -1 -1 1 2.160 0 -1 1 1.721 1 -1 1 2.166 -1 0 1 1.864 0 0 1 1.169 1 0 1 1.640 -1 1 1 2.347 0 1 1 1.730 1 1 1 1.978 -1 2 1 3.282 6 -4 2 9.946 0 -1 2 2.655 1 -1 2 2.896 0 0 2 2.338 1 7 4 9.974 -4 3 5 9.479 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL 1 P -1 R = 0.06 CELL 15.7897 16.1670 17.5673 89.38 82.62 82.97 SPGR P-1 # Solvent Accessible Volume = 657 # Electrons Found in S.A.V. = 168 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others Q101 0.500 1.000 0.500 ! 5.98 eA-3 Q102 1.000 0.500 0.000 ! 5.39 eA-3 C103 0.047 0.424 0.440 ! 3.11 eA-3 C104 0.284 0.880 0.245 ! 3.07 eA-3 C105 0.984 0.647 0.434 ! 2.95 eA-3 C106 0.135 0.441 0.455 ! 2.47 eA-3 C107 0.982 0.402 0.426 ! 2.39 eA-3 C108 0.927 0.622 0.484 ! 2.17 eA-3 Q109 0.576 0.440 0.421 ! 2.13 eA-3 C110 0.152 0.780 0.173 ! 2.10 eA-3 Q111 0.814 0.794 0.202 ! 2.07 eA-3 Q112 0.514 0.056 0.059 ! 2.03 eA-3 C113 0.073 0.657 0.467 ! 2.00 eA-3 C114 0.876 0.595 0.459 ! 1.96 eA-3 C115 0.201 0.832 0.110 ! 1.95 eA-3 Q116 0.113 0.764 0.210 ! 1.94 eA-3 Q117 0.921 0.378 0.455 ! 1.89 eA-3 Q118 0.133 0.837 0.357 ! 1.87 eA-3 C119 0.906 0.616 0.431 ! 1.85 eA-3 Q120 0.768 0.813 0.273 ! 1.81 eA-3 C121 0.846 0.579 0.491 ! 1.79 eA-3 Q122 0.859 0.811 0.277 ! 1.74 eA-3 Q123 0.138 0.078 0.234 ! 1.73 eA-3 C124 0.839 0.409 0.441 ! 1.72 eA-3 Q125 0.917 0.326 0.485 ! 1.71 eA-3 Q126 0.500 0.443 0.403 ! 1.71 eA-3 C127 0.996 0.593 0.486 ! 1.67 eA-3 Q128 0.481 0.014 0.061 ! 1.61 eA-3 Q129 0.982 0.326 0.427 ! 1.59 eA-3 Q130 0.282 0.903 0.183 ! 1.53 eA-3 C131 0.198 0.765 0.127 ! 1.52 eA-3 Q132 0.441 0.961 0.013 ! 1.50 eA-3 Q133 0.514 0.139 0.451 ! 1.50 eA-3 Q134 0.019 0.435 0.105 ! 1.49 eA-3 Q135 0.026 0.959 0.049 ! 1.47 eA-3 C136 0.221 0.451 0.496 ! 1.46 eA-3 Q137 0.088 0.331 0.500 ! 1.43 eA-3 C138 0.216 0.862 0.077 ! 1.43 eA-3 Q139 0.097 0.612 0.076 ! 1.41 eA-3 Q140 0.605 0.081 0.018 ! 1.39 eA-3 Q141 0.262 0.902 0.112 ! 1.34 eA-3 Q142 0.061 0.123 0.321 ! 1.29 eA-3 C143 0.990 0.460 0.467 ! 1.29 eA-3 Q144 0.059 0.321 0.441 ! 1.26 eA-3 Q145 0.097 1.000 0.008 ! 1.26 eA-3 Q146 0.309 0.877 0.488 ! 1.26 eA-3 Q147 0.139 0.317 0.250 ! 1.25 eA-3 Q148 0.621 0.934 0.369 ! 1.24 eA-3 C149 0.031 0.550 0.450 ! 1.23 eA-3 Q150 0.061 0.036 0.328 ! 1.22 eA-3 Q151 0.920 0.987 0.051 ! 1.21 eA-3 Q152 0.557 0.011 0.048 ! 1.20 eA-3 Q153 0.123 0.027 0.302 ! 1.19 eA-3 Q154 0.499 0.014 0.007 ! 1.19 eA-3 Q155 0.844 0.446 0.095 ! 1.18 eA-3 Q156 0.320 0.921 0.155 ! 1.18 eA-3 Q157 0.100 0.809 0.262 ! 1.18 eA-3 C158 0.966 0.426 0.501 ! 1.16 eA-3 Q159 0.031 0.377 0.077 ! 1.14 eA-3 C160 0.219 0.842 0.241 ! 1.12 eA-3 Q161 0.928 0.045 0.045 ! 1.12 eA-3 Q162 0.557 0.249 0.001 ! 1.12 eA-3 Q163 0.673 0.471 0.379 ! 1.11 eA-3 C164 0.069 0.784 0.255 ! 1.11 eA-3 Q165 0.904 0.059-0.002 ! 1.10 eA-3 C166 0.097 0.757 0.336 ! 1.10 eA-3 Q167 0.720 0.149 0.173 ! 1.09 eA-3 C168 0.861 0.372 0.463 ! 1.09 eA-3 Q169 0.137 0.827 0.212 ! 1.08 eA-3 Q170 0.596 0.270 0.297 ! 1.07 eA-3 Q171 0.424 0.981 0.074 ! 1.06 eA-3 Q172 0.264 0.797 0.075 ! 1.05 eA-3 Q173 0.869 0.331 0.098 ! 1.04 eA-3 Q174 0.811 0.648 0.012 ! 1.04 eA-3 Q175 0.312 0.408 0.300 ! 1.04 eA-3 Q176 0.879 0.473 0.208 ! 1.04 eA-3 Q177 0.251 0.370 0.311 ! 1.04 eA-3 C178 0.212 0.882 0.135 ! 1.04 eA-3 Q179 0.131 0.288 0.269 ! 1.02 eA-3 Q180 0.175 0.830 0.272 ! 1.02 eA-3 Q181 0.523 0.063 0.452 ! 1.02 eA-3 Q182 0.325 0.170 0.448 ! 1.02 eA-3 Q183 0.139 0.578 0.128 ! 1.01 eA-3 Q184 0.457 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O29 O 0.1104(3) 0.4313(3) 0.1645(3) 0.0157(11) Uani 1 1 d . . . . . O22 O -0.1638(3) 0.4202(3) 0.1188(3) 0.0234(12) Uani 1 1 d . . . . . O31 O -0.0182(3) 0.3550(3) 0.1620(3) 0.0166(11) Uani 1 1 d . . . . . O30 O 0.1445(3) 0.4688(3) 0.0071(3) 0.0175(11) Uani 1 1 d . . . . . H30 H 0.168192 0.503117 -0.034822 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . O24 O -0.0319(3) 0.3638(3) 0.0051(3) 0.0163(11) Uani 1 1 d . . . . . H24 H -0.065211 0.363575 -0.038268 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . O16 O 0.1178(3) 0.5847(3) 0.1250(3) 0.0196(11) Uani 1 1 d . . . . . O39 O 0.3249(3) 0.1182(3) 0.4376(3) 0.0207(12) Uani 1 1 d . . . . . O47 O 0.6051(3) 0.1153(3) 0.3429(3) 0.0180(11) Uani 1 1 d . . . . . O40 O 0.4591(3) 0.1891(3) 0.3894(3) 0.0165(11) Uani 1 1 d . . . . . O57 O 0.6398(3) 0.0291(3) 0.4783(3) 0.0162(11) Uani 1 1 d . . . . . H57 H 0.668923 -0.017959 0.504350 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . O46 O 0.5826(3) 0.1994(3) 0.4634(3) 0.0172(11) Uani 1 1 d . . . . . O48 O 0.4716(3) 0.0153(3) 0.3752(3) 0.0192(11) Uani 1 1 d . . . . . H48 H 0.445760 -0.035806 0.368475 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . O10 O 0.2744(3) 0.3761(3) 0.0837(3) 0.0236(12) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.1300(3) 0.3264(3) -0.0743(3) 0.0215(12) Uani 1 1 d . . . . . O50 O 0.6432(3) -0.0447(3) 0.3357(3) 0.0206(11) Uani 1 1 d . . . . . O42 O 0.4298(3) 0.3075(3) 0.5091(3) 0.0202(11) Uani 1 1 d . . . . . O55 O 0.7531(3) 0.1404(3) 0.4087(3) 0.0220(12) Uani 1 1 d D . . . . O62 O 0.5745(4) 0.3178(3) 0.5744(3) 0.0291(13) Uani 1 1 d . . . . . O35 O 0.3273(4) 0.2080(4) 0.2965(3) 0.0298(14) Uani 1 1 d . . . . . O34 O 0.4800(4) 0.1174(3) 0.2411(3) 0.0249(12) Uani 1 1 d . . . . . O8 O -0.0137(4) 0.2060(3) 0.0794(3) 0.0258(13) Uani 1 1 d . . . . . O44 O 0.5724(3) 0.2719(3) 0.3367(3) 0.0227(12) Uani 1 1 d . . . . . H44 H 0.588834 0.258993 0.291705 0.034 Uiso 1 1 calc R . . . . O58 O 0.7206(4) 0.2382(3) 0.5394(3) 0.0290(13) Uani 1 1 d . . . . . O49 O 0.6437(4) 0.0491(4) 0.1973(3) 0.0325(14) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.2716(4) 0.2408(4) -0.0139(3) 0.0309(14) Uani 1 1 d . . . . . O18 O -0.0293(4) 0.4726(4) 0.2825(3) 0.0279(13) Uani 1 1 d . . . . . O51 O 0.7692(4) 0.0558(4) 0.2723(3) 0.0296(13) Uani 1 1 d . . . . . O26 O 0.1112(4) 0.2841(4) 0.2147(3) 0.0321(14) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.126569 0.309567 0.249630 0.048 Uiso 1 1 calc GR . . . . O38 O 0.2981(4) 0.2908(3) 0.4212(3) 0.0295(13) Uani 1 1 d . . . . . O56 O 0.7727(4) 0.0692(4) 0.5595(3) 0.0297(13) Uani 1 1 d . . . . . O41 O 0.2776(3) 0.2312(4) 0.5687(3) 0.0304(14) Uani 1 1 d . . . . . O12 O 0.2554(4) 0.5029(4) 0.1909(4) 0.0351(15) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.1422(4) 0.1629(3) -0.0089(4) 0.0347(15) Uani 1 1 d . . . . . O15 O 0.1192(4) 0.5392(4) 0.2825(3) 0.0319(14) Uani 1 1 d . . . . . O45 O 0.4417(4) 0.2471(4) 0.6641(3) 0.0308(14) Uani 1 1 d . . . . . O25 O -0.1530(4) 0.2565(4) 0.1855(3) 0.0321(14) Uani 1 1 d . . . . . O27 O -0.1616(4) 0.3804(4) 0.2740(3) 0.0340(14) Uani 1 1 d . . . . . O54 O 0.8008(4) -0.0382(4) 0.3998(3) 0.0326(14) Uani 1 1 d . . . . . O19 O -0.1906(4) 0.5485(4) 0.2374(4) 0.0385(15) Uani 1 1 d . . . . . O61 O 0.7065(4) 0.3890(4) 0.5648(3) 0.0340(15) Uani 1 1 d . . . . . H61 H 0.712630 0.415458 0.602872 0.051 Uiso 1 1 calc GR . . . . O5 O 0.2940(4) 0.3913(4) -0.0827(3) 0.0350(15) Uani 1 1 d . . . . . O23 O -0.1762(4) 0.2730(4) 0.0312(4) 0.0363(15) Uani 1 1 d . . . . . O13 O 0.2619(4) 0.5147(4) 0.3316(4) 0.0403(17) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.0041(4) 0.2173(4) -0.0862(3) 0.0381(16) Uani 1 1 d . . . . . O33 O 0.3285(4) 0.0360(4) 0.2906(3) 0.0330(14) Uani 1 1 d . . . . . O60 O 0.6755(4) 0.2928(4) 0.6741(3) 0.0395(16) Uani 1 1 d D . . . . O11 O 0.2875(4) 0.5472(4) 0.0384(4) 0.0358(15) Uani 1 1 d . . . . . O21 O -0.1620(4) 0.2412(5) 0.3270(4) 0.0449(18) Uani 1 1 d D . . . . H21 H -0.202453 0.220262 0.350324 0.067 Uiso 1 1 calc GR . . . . O17 O -0.0213(4) 0.6453(4) 0.2415(3) 0.0379(15) Uani 1 1 d . . . . . O36 O 0.1903(4) 0.3034(5) 0.3296(4) 0.0416(17) Uani 1 1 d . . . . . O32 O 0.5214(4) -0.0618(4) 0.2290(3) 0.0355(15) Uani 1 1 d . . . . . O14 O 0.2228(5) 0.6428(4) 0.2554(4) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.240680 0.661720 0.295140 0.081 Uiso 1 1 d . . . . . O20 O -0.2908(4) 0.3053(5) 0.2650(4) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . . . O53 O 0.7844(5) -0.0336(5) 0.1553(4) 0.067(2) Uani 1 1 d . . . . . O37 O 0.3320(5) 0.3571(4) 0.2940(4) 0.0507(19) Uani 1 1 d . . . . . H37 H 0.307443 0.403095 0.308152 0.076 Uiso 1 1 calc GR . . . . O52 O 0.7719(6) 0.1160(6) 0.1417(4) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . . . H52 H 0.746992 0.161120 0.157736 0.106 Uiso 1 1 calc GR . . . . O1 O 0.2893(5) 0.0933(5) -0.0548(6) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.263669 0.086873 -0.091662 0.111 Uiso 1 1 calc GR . . . . O2 O 0.2515(5) 0.1308(5) 0.0821(4) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.5965(5) 0.3830(6) 0.1775(5) 0.037(2) Uani 1 1 d . U . . . H4 H 0.638124 0.351706 0.202194 0.044 Uiso 1 1 calc R . . . . C17 C 0.4551(6) 0.4071(8) 0.1515(6) 0.051(3) Uani 1 1 d . U . . . H17 H 0.398878 0.394195 0.157451 0.061 Uiso 1 1 calc R . . . . C19 C 0.6186(7) 0.4450(8) 0.1367(7) 0.060(3) Uani 1 1 d . U . . . H19 H 0.675270 0.456701 0.131915 0.071 Uiso 1 1 calc R . . . . C18 C 0.5599(7) 0.4936(8) 0.1007(7) 0.060(3) Uani 1 1 d . U . . . H18 H 0.575209 0.539558 0.072209 0.072 Uiso 1 1 calc R . . . . C16 C 0.5161(8) 0.3606(9) 0.1865(7) 0.064(3) Uani 1 1 d . U . . . H16 H 0.503058 0.314546 0.215853 0.076 Uiso 1 1 calc R . . . . N20 N 0.4771(7) 0.4733(8) 0.1073(7) 0.083(3) Uani 1 1 d . U . . . H20 H 0.439180 0.502139 0.083684 0.100 Uiso 1 1 calc R . . . . C23 C 0.6108(6) 0.4510(6) 0.4226(5) 0.091(5) Uani 1 1 d . U . . . H23 H 0.652670 0.430155 0.452832 0.109 Uiso 1 1 calc R . . . . C22 C 0.6284(5) 0.5105(6) 0.3671(6) 0.095(5) Uani 1 1 d G U . . . H22 H 0.682119 0.529553 0.360135 0.114 Uiso 1 1 calc R . . . . C21 C 0.5658(7) 0.5417(5) 0.3219(5) 0.070(4) Uani 1 1 d G U . . . H21A H 0.577605 0.581497 0.284714 0.084 Uiso 1 1 calc R . . . . N5 N 0.4855(6) 0.5132(6) 0.3322(5) 0.111(5) Uani 1 1 d G U . . . H5 H 0.446795 0.532475 0.304266 0.133 Uiso 1 1 calc R . . . . C25 C 0.4679(5) 0.4537(6) 0.3878(6) 0.081(4) Uani 1 1 d G U . . . H25 H 0.414190 0.434645 0.394688 0.098 Uiso 1 1 calc R . . . . C24 C 0.5305(7) 0.4225(4) 0.4330(4) 0.061(3) Uani 1 1 d G U . . . H24A H 0.518703 0.382701 0.470109 0.073 Uiso 1 1 calc R . . . . N3 N 0.5740(9) 0.2815(8) 0.8219(7) 0.095(4) Uani 1 1 d D . . . . H3 H 0.596846 0.289200 0.775616 0.113 Uiso 1 1 calc R . . . . C14 C 0.5098(11) 0.2414(11) 0.8287(10) 0.090(5) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.491424 0.217822 0.786597 0.108 Uiso 1 1 calc R . . . . C13 C 0.5007(13) 0.2639(11) 0.9614(10) 0.104(6) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.473334 0.258751 1.011042 0.125 Uiso 1 1 calc R . . . . C15 C 0.4697(10) 0.2348(12) 0.8995(11) 0.101(6) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.419418 0.209587 0.906865 0.121 Uiso 1 1 calc R . . . . C12 C 0.5765(14) 0.3024(12) 0.9462(10) 0.111(6) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.602651 0.320603 0.986445 0.134 Uiso 1 1 calc R . . . . C11 C 0.6096(11) 0.3122(10) 0.8751(9) 0.089(5) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.657462 0.340562 0.863391 0.107 Uiso 1 1 calc R . . . . N1 N 1.1338(8) 0.0342(11) 0.2679(11) 0.090(4) Uani 0.5 1 d D U . . . H1A H 1.186145 0.019652 0.275911 0.108 Uiso 0.5 1 calc R . . . . C5 C 1.1160(9) 0.0910(10) 0.2104(9) 0.070(4) Uani 0.5 1 d DG U . . . H5A H 1.160635 0.113265 0.180611 0.084 Uiso 0.5 1 calc R . . . . C26 C 1.0314(11) 0.1145(9) 0.1975(8) 0.054(4) Uani 0.5 1 d DG U . . . H26A H 1.019428 0.152470 0.159042 0.065 Uiso 0.5 1 calc R . . . . C3 C 0.9646(8) 0.0812(11) 0.2421(10) 0.068(4) Uani 0.5 1 d DG U . . . H3A H 0.907990 0.096880 0.233424 0.082 Uiso 0.5 1 calc R . . . . C2 C 0.9824(10) 0.0244(11) 0.2996(10) 0.083(5) Uani 0.5 1 d DG U . . . H2 H 0.937760 0.002085 0.329374 0.100 Uiso 0.5 1 calc R . . . . C1 C 1.0670(12) 0.0009(11) 0.3125(9) 0.092(5) Uani 0.5 1 d DG U . . . H1B H 1.078967 -0.037121 0.350945 0.110 Uiso 0.5 1 calc R . . . . C7 C 0.9632(8) 0.1498(12) 0.5198(9) 0.079(4) Uani 0.5 1 d D U . . . H7 H 0.922433 0.130028 0.556122 0.094 Uiso 0.5 1 calc R . . . . C6 C 1.0504(9) 0.1280(11) 0.5241(8) 0.079(4) Uani 0.5 1 d DG U . . . H6 H 1.067914 0.093542 0.563354 0.095 Uiso 0.5 1 calc R . . . . N2 N 1.1113(7) 0.1575(10) 0.4698(9) 0.073(4) Uani 0.5 1 d DG U . . . H2A H 1.165218 0.144005 0.472449 0.088 Uiso 0.5 1 calc R . . . . C9 C 1.0851(8) 0.2090(10) 0.4111(8) 0.057(4) Uani 0.5 1 d DG U . . . H9 H 1.125821 0.228752 0.374749 0.068 Uiso 0.5 1 calc R . . . . C10 C 0.9979(9) 0.2308(10) 0.4068(8) 0.066(4) Uani 0.5 1 d DG U . . . H10 H 0.980340 0.265239 0.367516 0.079 Uiso 0.5 1 calc R . . . . C8 C 0.9370(6) 0.2013(12) 0.4611(10) 0.074(4) Uani 0.5 1 d DG U . . . H8 H 0.878645 0.215878 0.458202 0.089 Uiso 0.5 1 calc R . . . . O7W O 0.3464(6) 0.2236(5) 0.1371(4) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . . . H7WA H 0.340062 0.276358 0.133195 0.089 Uiso 1 1 d G . . . . H7WB H 0.343361 0.214754 0.185141 0.089 Uiso 1 1 d G . . . . O4W O 0.7351(12) -0.2370(12) 0.2279(11) 0.039(3) Uani 0.3333 1 d . U . . . O3W O 0.8146(12) -0.2058(12) 0.2089(11) 0.039(3) Uani 0.3333 1 d . U . . . O2W O 0.8604(12) -0.1869(12) 0.2696(11) 0.039(3) Uani 0.3333 1 d . U . . . O5W O 0.973(3) -0.0199(18) 0.0585(17) 0.151(11) Uani 0.5 1 d . U . A 1 O6W O 0.9179(18) 0.0187(18) 0.0131(19) 0.132(9) Uani 0.5 1 d . U . B 2 O1W O 0.5777(18) 0.2014(15) 1.1215(16) 0.136(10) Uani 0.5 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo7 0.0159(3) 0.0188(3) 0.0169(3) 0.0007(3) 0.0010(3) -0.0038(3) Mo10 0.0165(3) 0.0193(3) 0.0170(3) 0.0003(3) -0.0024(3) -0.0024(3) Mo8 0.0156(3) 0.0197(3) 0.0165(3) 0.0017(3) -0.0032(3) -0.0067(3) Mo2 0.0142(3) 0.0236(4) 0.0192(3) 0.0008(3) -0.0010(3) 0.0009(3) Mo6 0.0259(4) 0.0184(3) 0.0140(3) -0.0019(3) -0.0047(3) -0.0024(3) Mo5 0.0198(3) 0.0242(4) 0.0147(3) 0.0039(3) 0.0035(3) -0.0021(3) Mo3 0.0257(4) 0.0149(3) 0.0198(3) -0.0016(3) -0.0058(3) -0.0030(3) Mo12 0.0229(4) 0.0213(4) 0.0126(3) -0.0017(3) -0.0016(3) -0.0038(3) Mo4 0.0192(3) 0.0194(3) 0.0240(4) 0.0058(3) -0.0051(3) -0.0096(3) Mo1 0.0145(3) 0.0218(4) 0.0236(4) 0.0020(3) -0.0070(3) -0.0056(3) Mo11 0.0191(3) 0.0200(3) 0.0155(3) 0.0019(3) -0.0059(3) -0.0040(3) Mo9 0.0197(3) 0.0184(3) 0.0150(3) -0.0025(3) -0.0019(3) -0.0047(3) P1 0.0141(9) 0.0160(10) 0.0128(9) 0.0013(7) -0.0006(7) -0.0044(8) P5 0.0183(10) 0.0138(9) 0.0141(9) 0.0024(7) -0.0048(8) -0.0044(8) P4 0.0316(12) 0.0259(12) 0.0236(11) -0.0033(9) -0.0066(9) -0.0160(10) P3 0.0215(11) 0.0249(11) 0.0249(11) 0.0076(9) -0.0070(9) -0.0003(9) P2 0.0329(13) 0.0395(14) 0.0177(11) -0.0056(10) 0.0073(9) -0.0093(11) P6 0.0428(14) 0.0234(12) 0.0325(13) 0.0009(9) -0.0262(11) -0.0091(10) P8 0.0386(14) 0.0247(12) 0.0336(13) -0.0050(10) -0.0074(11) 0.0107(10) P7 0.0200(11) 0.0407(14) 0.0336(13) 0.0204(11) 0.0010(10) -0.0101(10) Cu2 0.050(2) 0.051(2) 0.050(2) -0.0003(18) -0.0060(18) -0.0106(18) Cu1 0.052(2) 0.055(2) 0.049(2) -0.0003(18) -0.0076(18) -0.0105(19) O28 0.018(3) 0.015(3) 0.015(3) 0.004(2) -0.002(2) -0.003(2) O43 0.018(3) 0.017(3) 0.016(3) 0.006(2) -0.002(2) -0.007(2) O9 0.017(3) 0.018(3) 0.015(3) 0.000(2) -0.003(2) -0.001(2) O59 0.018(3) 0.024(3) 0.014(3) 0.001(2) -0.003(2) -0.008(2) O29 0.016(3) 0.012(3) 0.019(3) -0.002(2) -0.005(2) -0.002(2) O22 0.014(3) 0.029(3) 0.029(3) 0.008(2) -0.004(2) -0.005(2) O31 0.015(3) 0.019(3) 0.017(3) 0.002(2) 0.000(2) -0.006(2) O30 0.015(3) 0.021(3) 0.017(3) 0.004(2) -0.002(2) -0.003(2) O24 0.018(3) 0.017(3) 0.015(3) 0.002(2) -0.006(2) -0.004(2) O16 0.022(3) 0.013(3) 0.025(3) 0.002(2) -0.008(2) -0.004(2) O39 0.020(3) 0.022(3) 0.021(3) 0.004(2) -0.002(2) -0.009(2) O47 0.018(3) 0.019(3) 0.017(3) -0.001(2) 0.000(2) -0.001(2) O40 0.014(3) 0.021(3) 0.015(3) 0.003(2) -0.001(2) -0.007(2) O57 0.015(3) 0.016(3) 0.017(3) 0.005(2) -0.002(2) 0.000(2) O46 0.018(3) 0.020(3) 0.015(3) -0.004(2) -0.002(2) -0.004(2) O48 0.018(3) 0.021(3) 0.021(3) 0.003(2) -0.004(2) -0.010(2) O10 0.018(3) 0.026(3) 0.027(3) 0.000(2) -0.005(2) 0.002(2) O6 0.022(3) 0.025(3) 0.017(3) -0.004(2) 0.001(2) -0.003(2) O50 0.021(3) 0.016(3) 0.023(3) 0.000(2) 0.000(2) -0.002(2) O42 0.025(3) 0.013(3) 0.022(3) -0.002(2) -0.005(2) -0.001(2) O55 0.021(3) 0.027(3) 0.019(3) 0.003(2) 0.003(2) -0.010(2) O62 0.032(3) 0.023(3) 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O22 Mo5 O31 71.13(19) . . ? O31 Mo5 Mo6 88.15(12) . . ? O18 Mo5 Mo6 48.04(16) . . ? O18 Mo5 O28 94.7(2) . . ? O18 Mo5 O22 153.0(2) . . ? O18 Mo5 O31 82.2(2) . . ? O18 Mo5 O27 86.3(2) . . ? O27 Mo5 Mo6 133.98(18) . . ? O27 Mo5 O22 84.1(2) . . ? O27 Mo5 O31 78.4(2) . . ? O19 Mo5 Mo6 101.9(2) . . ? O19 Mo5 O28 103.0(3) . . ? O19 Mo5 O22 99.6(3) . . ? O19 Mo5 O31 169.6(3) . . ? O19 Mo5 O18 106.5(3) . . ? O19 Mo5 O27 96.2(3) . . ? O9 Mo3 Mo4 89.86(13) . . ? O24 Mo3 Mo4 48.45(14) . . ? O24 Mo3 O9 83.43(19) . . ? O24 Mo3 O6 85.4(2) . . ? O24 Mo3 O3 161.4(2) . . ? O6 Mo3 Mo4 132.65(15) . . ? O6 Mo3 O9 72.15(18) . . ? O8 Mo3 Mo4 48.29(17) . . ? O8 Mo3 O9 83.5(2) . . ? O8 Mo3 O24 95.3(2) . . ? O8 Mo3 O6 155.5(2) . . ? O8 Mo3 O3 86.2(2) . . ? O3 Mo3 Mo4 134.15(18) . . ? O3 Mo3 O9 78.3(2) . . ? O3 Mo3 O6 85.7(2) . . ? O7 Mo3 Mo4 103.3(2) . . ? O7 Mo3 O9 166.6(3) . . ? O7 Mo3 O24 103.5(3) . . ? O7 Mo3 O6 96.7(3) . . ? O7 Mo3 O8 106.9(3) . . ? O7 Mo3 O3 93.7(3) . . ? O47 Mo12 Mo11 88.67(13) . . ? O48 Mo12 Mo11 48.36(15) . . ? O48 Mo12 O47 81.98(19) . . ? O48 Mo12 O50 85.4(2) . . ? O48 Mo12 O49 159.5(2) . . ? O50 Mo12 Mo11 132.20(14) . . ? O50 Mo12 O47 71.10(18) . . ? O34 Mo12 Mo11 48.20(16) . . ? O34 Mo12 O47 83.1(2) . . ? O34 Mo12 O48 95.0(2) . . ? O34 Mo12 O50 153.9(2) . . ? O34 Mo12 O49 85.0(2) . . ? O49 Mo12 Mo11 132.73(18) . . ? O49 Mo12 O47 77.6(2) . . ? O49 Mo12 O50 85.7(2) . . ? O32 Mo12 Mo11 102.8(2) . . ? O32 Mo12 O47 168.1(3) . . ? O32 Mo12 O48 103.3(3) . . ? O32 Mo12 O50 98.4(3) . . ? O32 Mo12 O34 106.8(3) . . ? O32 Mo12 O49 96.3(3) . . ? O22 Mo4 Mo3 132.29(14) . . ? O22 Mo4 O31 72.38(19) . . ? O31 Mo4 Mo3 88.08(13) . . ? O24 Mo4 Mo3 47.92(15) . . ? O24 Mo4 O22 85.7(2) . . ? O24 Mo4 O31 81.88(18) . . ? O24 Mo4 O25 160.9(2) . . ? O8 Mo4 Mo3 47.79(16) . . ? O8 Mo4 O22 154.9(2) . . ? O8 Mo4 O31 82.8(2) . . ? O8 Mo4 O24 94.3(2) . . ? O8 Mo4 O25 85.7(2) . . ? O25 Mo4 Mo3 133.08(17) . . ? O25 Mo4 O22 86.4(2) . . ? O25 Mo4 O31 79.2(2) . . ? O23 Mo4 Mo3 102.2(2) . . ? O23 Mo4 O22 98.6(3) . . ? O23 Mo4 O31 169.4(3) . . ? O23 Mo4 O24 103.3(3) . . ? O23 Mo4 O8 105.8(3) . . ? O23 Mo4 O25 95.1(3) . . ? O29 Mo1 Mo2 88.78(12) . . ? O30 Mo1 Mo2 47.94(15) . . ? O30 Mo1 O29 82.43(18) . . ? O30 Mo1 O16 85.9(2) . . ? O30 Mo1 O12 160.8(2) . . ? O16 Mo1 Mo2 132.30(13) . . ? O16 Mo1 O29 71.23(18) . . ? O10 Mo1 Mo2 48.20(15) . . ? O10 Mo1 O29 83.0(2) . . ? O10 Mo1 O30 94.7(2) . . ? O10 Mo1 O16 153.9(2) . . ? O10 Mo1 O12 87.5(2) . . ? O12 Mo1 Mo2 135.35(18) . . ? O12 Mo1 O29 78.9(2) . . ? O12 Mo1 O16 83.9(2) . . ? O11 Mo1 Mo2 101.6(2) . . ? O11 Mo1 O29 169.3(3) . . ? O11 Mo1 O30 102.5(3) . . ? O11 Mo1 O16 99.5(3) . . ? O11 Mo1 O10 105.8(3) . . ? O11 Mo1 O12 95.2(3) . . ? O39 Mo11 Mo12 133.17(14) . . ? O39 Mo11 O40 71.14(18) . . ? O40 Mo11 Mo12 89.28(13) . . ? O48 Mo11 Mo12 48.44(15) . . ? O48 Mo11 O39 86.2(2) . . ? O48 Mo11 O40 82.45(19) . . ? O48 Mo11 O35 161.5(2) . . ? O35 Mo11 Mo12 133.28(17) . . ? O35 Mo11 O39 85.5(2) . . ? O35 Mo11 O40 79.2(2) . . ? O34 Mo11 Mo12 47.94(17) . . ? O34 Mo11 O39 154.2(2) . . ? O34 Mo11 O40 83.4(2) . . ? O34 Mo11 O48 94.9(2) . . ? O34 Mo11 O35 85.6(2) . . ? O33 Mo11 Mo12 102.1(2) . . ? O33 Mo11 O39 98.6(2) . . ? O33 Mo11 O40 168.3(2) . . ? O33 Mo11 O48 103.0(3) . . ? O33 Mo11 O35 94.6(3) . . ? O33 Mo11 O34 106.2(3) . . ? O43 Mo9 Mo10 48.20(14) . . ? O43 Mo9 O59 85.53(19) . . ? O43 Mo9 O46 82.68(19) . . ? O43 Mo9 O62 159.4(2) . . ? O59 Mo9 Mo10 132.35(13) . . ? O59 Mo9 O46 71.14(18) . . ? O46 Mo9 Mo10 89.54(12) . . ? O42 Mo9 Mo10 48.19(15) . . ? O42 Mo9 O43 94.8(2) . . ? O42 Mo9 O59 154.2(2) . . ? O42 Mo9 O46 83.3(2) . . ? O42 Mo9 O62 84.6(2) . . ? O62 Mo9 Mo10 132.32(17) . . ? O62 Mo9 O59 86.2(2) . . ? O62 Mo9 O46 76.8(2) . . ? O45 Mo9 Mo10 102.7(2) . . ? O45 Mo9 O43 103.5(3) . . ? O45 Mo9 O59 98.2(2) . . ? O45 Mo9 O46 167.5(2) . . ? O45 Mo9 O42 106.8(3) . . ? O45 Mo9 O62 96.3(3) . . ? O47 P1 O46 109.4(3) . . ? O47 P1 O44 110.7(3) . . ? O40 P1 O47 110.4(3) . . ? O40 P1 O46 110.2(3) . . ? O40 P1 O44 105.8(3) . . ? O46 P1 O44 110.3(3) . . ? O9 P5 O26 108.0(3) . . ? O29 P5 O9 109.9(3) . . ? O29 P5 O31 110.2(3) . . ? O29 P5 O26 110.7(3) . . ? O31 P5 O9 109.4(3) . . ? O31 P5 O26 108.6(3) . . ? O62 P4 O61 106.7(4) . . ? O58 P4 O62 110.6(3) . . ? O58 P4 O61 105.5(3) . . ? O60 P4 O62 112.1(4) . . ? O60 P4 O58 113.0(4) . . ? O60 P4 O61 108.6(3) . . ? O35 P3 O37 103.9(4) . . ? O38 P3 O35 113.0(3) . . ? O38 P3 O37 108.6(4) . . ? O36 P3 O35 111.3(4) . . ? O36 P3 O38 109.9(4) . . ? O36 P3 O37 109.9(4) . . ? O49 P2 O52 109.2(5) . . ? O51 P2 O49 113.4(3) . . ? O51 P2 O53 111.2(4) . . ? O51 P2 O52 108.4(4) . . ? O53 P2 O49 109.9(4) . . ? O53 P2 O52 104.3(5) . . ? O12 P6 O14 108.7(4) . . ? O15 P6 O12 111.3(3) . . ? O15 P6 O13 110.2(4) . . ? O15 P6 O14 107.8(4) . . ? O13 P6 O12 109.3(4) . . ? O13 P6 O14 109.4(3) . . ? O4 P8 O3 114.4(3) . . ? O4 P8 O1 109.2(5) . . ? O4 P8 O2 107.4(4) . . ? O3 P8 O1 110.0(4) . . ? O3 P8 O2 109.7(4) . . ? O1 P8 O2 105.7(5) . . ? O25 P7 O21 106.8(4) . . ? O27 P7 O25 111.9(3) . . ? O27 P7 O21 103.8(4) . . ? O20 P7 O25 109.5(4) . . ? O20 P7 O27 113.0(4) . . ? O20 P7 O21 111.6(3) . . ? O28 Cu2 O28 180.0 2_565 . ? O28 Cu2 O24 95.36(17) 2_565 2_565 ? O28 Cu2 O24 84.64(17) . 2_565 ? O28 Cu2 O24 95.36(17) . . ? O28 Cu2 O24 84.64(17) 2_565 . ? O30 Cu2 O28 96.55(17) 2_565 2_565 ? O30 Cu2 O28 83.45(17) 2_565 . ? O30 Cu2 O28 83.45(17) . 2_565 ? O30 Cu2 O28 96.55(17) . . ? O30 Cu2 O30 180.0 2_565 . ? O30 Cu2 O24 83.57(17) . 2_565 ? O30 Cu2 O24 96.43(17) 2_565 2_565 ? O30 Cu2 O24 83.57(17) 2_565 . ? O30 Cu2 O24 96.43(17) . . ? O24 Cu2 O24 180.0 . 2_565 ? O43 Cu1 O43 180.0 2_656 . ? O57 Cu1 O43 83.51(17) 2_656 . ? O57 Cu1 O43 83.50(17) . 2_656 ? O57 Cu1 O43 96.50(17) 2_656 2_656 ? O57 Cu1 O43 96.50(17) . . ? O57 Cu1 O57 180.0 2_656 . ? O57 Cu1 O48 96.62(17) . . ? O57 Cu1 O48 96.62(17) 2_656 2_656 ? O57 Cu1 O48 83.38(17) . 2_656 ? O57 Cu1 O48 83.38(17) 2_656 . ? O48 Cu1 O43 96.87(18) 2_656 2_656 ? O48 Cu1 O43 96.86(18) . . ? O48 Cu1 O43 83.14(18) 2_656 . ? O48 Cu1 O43 83.13(18) . 2_656 ? O48 Cu1 O48 180.0(2) 2_656 . ? Mo6 O28 Mo5 83.26(19) . . ? Mo6 O28 Cu2 132.7(2) . . ? Mo6 O28 H28 100.1 . . ? Mo5 O28 Cu2 133.7(2) . . ? Mo5 O28 H28 100.1 . . ? Cu2 O28 H28 100.1 . . ? Mo10 O43 Mo9 83.55(19) . . ? Mo10 O43 Cu1 131.9(2) . . ? Mo10 O43 H43 101.1 . . ? Mo9 O43 Cu1 132.2(2) . . ? Mo9 O43 H43 101.1 . . ? Cu1 O43 H43 101.1 . . ? Mo3 O9 Mo2 100.97(18) . . ? P5 O9 Mo2 125.0(3) . . ? P5 O9 Mo3 125.0(3) . . ? Mo8 O59 Mo9 115.4(2) . . ? Mo6 O29 Mo1 100.95(18) . . ? P5 O29 Mo6 125.3(3) . . ? P5 O29 Mo1 126.4(3) . . ? Mo4 O22 Mo5 114.7(2) . . ? Mo4 O31 Mo5 100.46(19) . . ? P5 O31 Mo5 125.2(3) . . ? P5 O31 Mo4 126.8(3) . . ? Mo2 O30 Mo1 83.77(19) . . ? Mo2 O30 Cu2 132.4(2) . . ? Mo2 O30 H30 100.5 . . ? Mo1 O30 Cu2 132.7(3) . . ? Mo1 O30 H30 100.5 . . ? Cu2 O30 H30 100.5 . . ? Mo3 O24 Mo4 83.63(19) . . ? Mo3 O24 Cu2 132.5(2) . . ? Mo3 O24 H24 100.3 . . ? Mo4 O24 Cu2 133.1(2) . . ? Mo4 O24 H24 100.3 . . ? 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