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#$Date: 2015-01-27 19:58:39 +0000 (Tue, 27 Jan 2015) $
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data_8101647
loop_
_publ_author_name
'Frey, Wolfgang'
'Lieberknecht, Albrecht'
'Griesser, Helmut'
'Bravo, Rudolfo D.'
'Colinas, Pedro A.'
'Grigera, Raul J.'
_publ_section_title
;
Crystal structure of (2<i>S</i>,4<i>R</i>,5<i>R</i>,6<i>R</i>)-2-
(4,5-dibenzyloxy-6-benzyloxymethyl tetrahydropyranyl)triphenylphosphonium 
tetrafluoroborate, <i>&#x3B1;</i>-C~45~H~44~PBF~4~O~4~ and of (2<i>
R</i>,4<i>R</i>,5<i>R</i>,6<i>R</i>)-2-(4,5-dibenzyloxy-6-benzyloxymethyl 
tetrahydropyranyl)triphenylphosphonium tetrafluoroborate,<i>&#x3B2;
</i>-C~45~H~44~PBF~4~O~4~
;
_journal_issue                   4
_journal_name_full
'Zeitschrift f\"ur Kristallographie - New Crystal Structures'
_journal_page_first              737
_journal_page_last               740
_journal_volume                  213
_journal_year                    1998
_chemical_formula_structural     'C45 H44 P B F4 O4'
_chemical_formula_sum            'C45 H44 B F4 O4 P'
_chemical_formula_weight         766.58
_space_group_IT_number           19
_symmetry_cell_setting           orthorhombic
_symmetry_space_group_name_Hall  'P 2ac 2ab'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P 21 21 21'
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_cell_angle_beta                 90.00
_cell_angle_gamma                90.00
_cell_formula_units_Z            4
_cell_length_a                   10.175(2)
_cell_length_b                   10.106(2)
_cell_length_c                   38.820(6)
_cell_measurement_temperature    293(2)
_cell_volume                     3991.8(13)
_diffrn_ambient_temperature      293(2)
_exptl_crystal_density_diffrn    1.276
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_refine_ls_wR_factor_obs         0.1415
_cod_database_code               8101647
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x+1/2, -y, z+1/2'
'-x, y+1/2, -z+1/2'
'x+1/2, -y+1/2, -z'
loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
P1 0.0408(4) 0.0373(4) 0.0377(4) 0.0027(3) -0.0029(4) 0.0001(4)
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C2 0.045(2) 0.042(2) 0.0390(15) -0.0031(14) 0.0026(13) 0.005(2)
O3 0.0518(14) 0.0373(12) 0.076(2) -0.0084(12) -0.0172(14) -0.0020(13)
C3 0.054(2) 0.0341(15) 0.0385(15) -0.0058(13) -0.0067(14) 0.0051(15)
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C5 0.0407(15) 0.042(2) 0.0396(14) 0.0017(12) 0.0016(14) -0.003(2)
C6 0.045(2) 0.049(2) 0.039(2) -0.0055(15) 0.0002(14) 0.004(2)
C7 0.071(3) 0.066(2) 0.044(2) -0.012(2) 0.002(2) 0.016(2)
C8 0.050(2) 0.082(3) 0.051(2) -0.022(2) -0.006(2) 0.017(2)
C9 0.090(4) 0.120(5) 0.048(2) -0.015(3) -0.002(2) 0.022(4)
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C11 0.111(5) 0.193(9) 0.066(3) -0.066(5) -0.030(3) 0.064(6)
C12 0.113(5) 0.128(6) 0.110(5) -0.072(5) -0.034(4) 0.041(5)
C13 0.082(3) 0.086(4) 0.080(3) -0.029(3) -0.009(3) 0.018(3)
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loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_thermal_displace_type
_atom_site_occupancy
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_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_group
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C1 C 0.2157(3) 0.9655(3) 0.87534(8) 0.0364(6) Uani 1 d . .
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O2 O 0.5366(3) 0.8621(3) 0.83537(6) 0.0572(7) Uani 1 d . .
C2 C 0.2003(3) 1.0585(4) 0.90627(8) 0.0420(7) Uani 1 d . .
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H2B H 0.1402(3) 1.0202(4) 0.92292(8) 0.050 Uiso 1 calc R .
O3 O 0.5605(3) 1.1446(2) 0.90835(7) 0.0551(6) Uani 1 d . .
C3 C 0.3347(4) 1.0791(3) 0.92269(8) 0.0423(7) Uani 1 d . .
H3 H 0.3273(4) 1.1437(3) 0.94143(8) 0.051 Uiso 1 calc R .
O4 O 0.3774(3) 0.9549(2) 0.93639(6) 0.0469(6) Uani 1 d . .
C4 C 0.4292(4) 1.1307(3) 0.89582(9) 0.0431(7) Uani 1 d . .
H4 H 0.3984(4) 1.2178(3) 0.88825(9) 0.052 Uiso 1 calc R .
C5 C 0.4362(3) 1.0393(3) 0.86402(8) 0.0409(7) Uani 1 d . .
H5 H 0.4842(3) 1.0885(3) 0.84628(8) 0.049 Uiso 1 calc R .
C6 C 0.5099(4) 0.9109(4) 0.86913(8) 0.0445(8) Uani 1 d . .
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C7 C 0.5927(5) 0.7336(4) 0.83615(10) 0.0605(11) Uani 1 d . .
H7A H 0.5364(5) 0.6741(4) 0.84903(10) 0.073 Uiso 1 calc R .
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H10 H 0.6632(7) 0.7771(10) 0.72131(14) 0.146 Uiso 1 calc R .
C11 C 0.6377(7) 0.5862(10) 0.7340(2) 0.123(3) Uani 1 d . .
H11 H 0.6474(7) 0.5532(10) 0.7117(2) 0.148 Uiso 1 calc R .
C12 C 0.6149(7) 0.5010(8) 0.7606(2) 0.117(3) Uani 1 d . .
H12 H 0.6105(7) 0.4104(8) 0.7566(2) 0.140 Uiso 1 calc R .
C13 C 0.5984(5) 0.5499(6) 0.79353(14) 0.083(2) Uani 1 d . .
H13 H 0.5808(5) 0.4922(6) 0.81161(14) 0.099 Uiso 1 calc R .
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H17 H 0.9127(9) 1.2086(7) 0.9978(2) 0.123 Uiso 1 calc R .
C18 C 0.9876(7) 1.2829(7) 0.9544(3) 0.105(2) Uani 1 d . .
H18 H 1.0741(7) 1.2861(7) 0.9620(3) 0.126 Uiso 1 calc R .
C19 C 0.9575(6) 1.3237(5) 0.9222(2) 0.096(2) Uani 1 d . .
H19 H 1.0230(6) 1.3555(5) 0.9077(2) 0.115 Uiso 1 calc R .
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C23 C 0.5665(4) 0.8195(4) 1.00872(9) 0.0565(9) Uani 1 d . .
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H24 H 0.6657(5) 0.6917(5) 1.03913(11) 0.080 Uiso 1 calc R .
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C27 C 0.4494(5) 0.7137(4) 0.96335(10) 0.0555(9) Uani 1 d . .
H27 H 0.3951(5) 0.7179(4) 0.94410(10) 0.067 Uiso 1 calc R .
C28 C 0.0878(4) 0.8144(4) 0.81908(9) 0.0474(8) Uani 1 d . .
C29 C 0.2092(4) 0.7616(5) 0.81243(11) 0.0603(10) Uani 1 d . .
H29 H 0.2823(4) 0.7905(5) 0.82470(11) 0.072 Uiso 1 calc R .
C30 C 0.2228(5) 0.6637(5) 0.78701(13) 0.0755(13) Uani 1 d . .
H30 H 0.3049(5) 0.6276(5) 0.78232(13) 0.091 Uiso 1 calc R .
C31 C 0.1154(6) 0.6222(5) 0.76934(11) 0.0742(14) Uani 1 d . .
H31 H 0.1245(6) 0.5569(5) 0.75266(11) 0.089 Uiso 1 calc R .
C32 C -0.0048(6) 0.6744(6) 0.77559(13) 0.084(2) Uani 1 d . .
H32 H -0.0772(6) 0.6453(6) 0.76309(13) 0.101 Uiso 1 calc R .
C33 C -0.0204(5) 0.7713(5) 0.80059(11) 0.0693(12) Uani 1 d . .
H33 H -0.1030(5) 0.8070(5) 0.80490(11) 0.083 Uiso 1 calc R .
C34 C -0.0475(3) 0.8626(3) 0.88446(8) 0.0387(7) Uani 1 d . .
C35 C -0.0516(4) 0.7265(3) 0.88894(10) 0.0521(9) Uani 1 d . .
H35 H -0.0025(4) 0.6711(3) 0.87478(10) 0.063 Uiso 1 calc R .
C36 C -0.1300(5) 0.6739(4) 0.91483(13) 0.0705(13) Uani 1 d . .
H36 H -0.1323(5) 0.5828(4) 0.91821(13) 0.085 Uiso 1 calc R .
C37 C -0.2039(5) 0.7551(5) 0.93547(12) 0.0624(11) Uani 1 d . .
H37 H -0.2573(5) 0.7187(5) 0.95245(12) 0.075 Uiso 1 calc R .
C38 C -0.1992(4) 0.8895(4) 0.93115(11) 0.0572(10) Uani 1 d . .
H38 H -0.2483(4) 0.9442(4) 0.94550(11) 0.069 Uiso 1 calc R .
C39 C -0.1225(4) 0.9438(4) 0.90575(10) 0.0490(8) Uani 1 d . .
H39 H -0.1207(4) 1.0351(4) 0.90273(10) 0.059 Uiso 1 calc R .
C40 C -0.0132(4) 1.0820(4) 0.83662(9) 0.0467(8) Uani 1 d . .
C41 C -0.1473(4) 1.0840(5) 0.83004(11) 0.0602(10) Uani 1 d . .
H41 H -0.1987(4) 1.0099(5) 0.83461(11) 0.072 Uiso 1 calc R .
C42 C -0.2039(5) 1.1976(5) 0.81657(13) 0.0741(14) Uani 1 d . .
H42 H -0.2934(5) 1.1993(5) 0.81169(13) 0.089 Uiso 1 calc R .
C43 C -0.1284(6) 1.3075(5) 0.81044(13) 0.0788(15) Uani 1 d . .
H43 H -0.1673(6) 1.3836(5) 0.80163(13) 0.095 Uiso 1 calc R .
C44 C 0.0021(6) 1.3064(5) 0.81705(13) 0.0744(13) Uani 1 d . .
H44 H 0.0523(6) 1.3816(5) 0.81289(13) 0.089 Uiso 1 calc R .
C45 C 0.0612(5) 1.1933(4) 0.83001(10) 0.0557(9) Uani 1 d . .
H45 H 0.1511(5) 1.1924(4) 0.83427(10) 0.067 Uiso 1 calc R .
B1 B 0.2880(8) 0.4959(6) 0.8832(2) 0.087(2) Uani 1 d . .
F1 F 0.3501(17) 0.4355(12) 0.8565(3) 0.188(6) Uani 0.60 d P .
F12 F 0.4168(10) 0.4995(12) 0.8794(3) 0.176(5) Uani 0.60 d P .
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F3 F 0.2829(4) 0.4265(4) 0.91368(11) 0.1224(13) Uani 1 d . .
F4 F 0.2800(7) 0.6293(4) 0.88785(15) 0.166(2) Uani 1 d . .
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
P1 C34 1.789(3) . ?
P1 C40 1.800(4) . ?
P1 C28 1.801(4) . ?
P1 C1 1.832(3) . ?
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O2 C6 1.426(4) . ?
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C2 H2B 0.97 . ?
O3 C14 1.387(5) . ?
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C3 H3 0.98 . ?
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C5 H5 0.98 . ?
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